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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ
CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 10: MÉTODOS FOTOMÉTRICOS


/ FOTOMETRIA DE CHAMA

CAMPINA GRANDE – PB
2017

0
WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 10: MÉTODOS FOTOMÉTRICOS


/ FOTOMETRIA DE CHAMA

Relatório entregue a Prof. Dra. Maria Roberta


de Oliveira Pinto da disciplina Química
Analítica Experimental II, do curso de
bacharelado em Química Industrial da
Universidade Estadual da Paraíba (UEPB),
como forma de obtenção de notas na
disciplina antes citada.

Prof. Dra. Maria Roberta de Oliveira Pinto

Campina Grande – PB
2017

1
SUMÁRIO

1 OBJETIVO...................................................................................................... 03
2 INTRODUÇÃO................................................................................................ 03
3 METODOLOGIA............................................................................................. 03
4 RESULTADOS............................................................................................... 04
5 CONCLUSÃO................................................................................................. 06

2
1 OBJETIVO

Determinar a concentração de Na+ por fotometria de chama.

2 INTRODUÇÃO

Os métodos fotométricos são aqueles nos quais concentrações de elementos


e/ou substâncias são determinadas com o auxílio de equipamentos especiais, dessa
forma são métodos instrumentais que se utilizam da incidência da luz, ou seja, da cor
liberada por elétrons excitados, por uma certa energia, quando estes voltam a sua
camada de origem gerando essa cor na forma de emissão de fótons. Sendo assim, as
quantidades, geralmente traços da substância, são determinadas através de uma de
suas propriedades físico-químicas, nesse caso a intensidade da cor promovida pela
liberação de fótons.
Um dos métodos fotométricos mais conhecidos é a fotometria de chama que é
um método de análise instrumental quantitativo que tem por base a medida da
intensidade de radiações luminosas emitidas por elementos químicos quando
excitados por uma chama, ou seja, os elétrons são excitados pelo calor da chama e
assim liberam fótons, sendo que cada elemento analisado pode apresentar uma
determinada coloração que se intensifica quando sua concentração na amostra
aumenta. Essa intensidade é mensurada em um equipamento denominado fotômetro
que apresenta uma leitura relacionada com as concentrações do analito estudado nas
amostras, com isso, é possível plotar uma curva de calibração com soluções de
concentração conhecida e leituras definidas e determinar uma concentração
desconhecida a partir de sua leitura. São comumente definidas por esse método
concentrações de sódio (Na) e de potássio (K).

3 METODOLOGIA

A metodologia aplicada nesse experimento pode ser dividida em cinco (5)


partes:
- 1ª Parte: O método escolhido foi o de fotometria de chama para determinar a
concentração desconhecida de uma amostra contendo o íon sódio (Na +).

3
- 2ª Parte: separação os materiais utilizados, que nesse caso, utilizou-se os seguintes:
fotômetro de chama; pipetas de 1, 2 e 5mL; pissetas com água destilada; solução
problema com concentração de íons sódio desconhecido; béquer de 25mL; solução
padrão de íons sódio (Na+) e solução de água de Boqueirão.
- 3ª Parte: Foram lavadas todas as vidrarias utilizadas com detergente e água em
abundância, e logo depois rinçados com água destilada para posteriormente ser
utilizados nos experimentos.
- 4ª Parte: determinação da concentração de íons sódio por fotometria de chama.
Primeiramente foi previamente preparada uma solução estoque padrão de cloreto de
sódio, NaCl, considerando a concentração de 1000mg/L ou 1000ppm de íons sódio
(Na+). Em seguida, a mesma foi diluída várias vezes, gerando dez soluções com as
concentrações de 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 e 100ppm respectivamente,
estabelecendo-se um intervalo de 10ppm entre uma e outra solução. Com isso, é
possível calcular os fatores de diluição de cada solução diluída, com também o volume
da solução estoque a ser utilizada para o preparo de cada solução e ainda outros
cálculos que devem ser agrupados em uma tabela. Após isso, proceder com as
leituras no fotômetro de cada uma das soluções de concentração conhecida, sempre
lavando o capilar do equipamento com água destilada entre a medição de uma
solução e outra, anotar todas as leituras. Por fim fazer a leitura da solução problema
com concentração desconhecida e também da solução contendo água de Boqueirão.
- 5ª Parte: Foram feitos os cálculos necessários e assim conclui-se o experimento.

4 RESULTADOS

A partir dos métodos e experimentos realizados alguns cálculos foram


realizados e alguns resultados foram obtidos, pelo cálculo dos fatores de diluição, dos
volumes de solução estoque a serem utilizados e transformando as concentrações
para meq/L de (Na+), de acordo com as formulas abaixo:

𝑚𝑔
𝐶𝑒𝑠𝑡𝑜𝑞𝑢𝑒 𝑉𝑏𝑎𝑙ã𝑜 𝐶𝑝𝑝𝑚 ( 𝐿 )
𝐷= 𝑉𝑒𝑠𝑡𝑜𝑞𝑢𝑒 = 𝑆𝑚𝑒𝑞/𝐿 = 𝑔
𝐶𝑝𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑑𝑎 𝐷 0,023 𝑚𝑒𝑞

Considerando 1L de solução estoque de 1000ppm de íons sódio (Na+), tem-se que:


4
𝑚𝑁𝑎 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚𝑁𝑎 = 𝑚𝑁𝑎 = 𝑝𝑝𝑚𝑁𝑎 . 𝑉 = 1000 . 1𝐿 = 1000𝑚𝑔 = 1,0000𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎
𝑉 𝐿
58,45𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 − − − − − 23𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 − − − − − 1,0000𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 2,5413𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙

Logo: 2,5413g de NaCl precisaram ser pesados para preparar a solução


estoque de 1000 ppm de íons sódio (Na+) e, portanto, tem-se a seguinte tabela:

V-ESTOQUE C-PPM DE S-MEQ/L


SOLUÇÃO D V-ÁGUA (ML) LEITURA
(ML) Na DE Na
Prova em
----- ----- ----- 0,00 0 0
branco
A 100,00 1,0 99,0 10,00 0,4348 16
B 50,00 2,0 98,0 20,00 0,8696 26
C 33,33 3,0 97,0 30,00 1,3044 38
D 25,00 4,0 96,0 40,00 1,7391 42
E 25,00 4,0 96,0 50,00 2,1739 52
F 16,67 6,0 94,0 60,00 2,6087 56
G 14,29 7,0 93,0 70,00 3,0435 64
H 12,50 8,0 92,0 80,00 3,4783 70
I 11,11 9,0 91,0 90,00 3,9130 74
J 10,00 10,0 90,0 100,00 4,3478 76
Amostra de
----- ----- ----- ----- ----- 48
Na
Amostra de
----- ----- ----- ----- ----- 9
BQ

A partir da tabela foi obtida a seguinte curva de calibração para o sódio (Na+):

y = 0,8779x
Curva de calibração para o Na+ R² = 0,9108
100
90 74 76
80 70
64
70 56
52
LEITURA

60
38 42
50
40 26
30 16
20
10 0
0
0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00 60,00 70,00 80,00 90,00 100,00
CONCENTRAÇÃO (ppm)

5
Com isso é possível prever a função que define a curva de calibração para o íon sódio
(Na+), com coeficiente de correlação R2 = 0,9108, então:

𝑦 = 0,8779𝑥

Com y sendo a leitura e x sendo a concentração. Portanto, para a amostra com


concentração desconhecida de sódio tem-se que:

𝑦 48
𝑥= = = 54,68 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑁𝑎
0,8779 0,8779
𝑔
54,68 𝑥 10−3 𝐿
𝑆𝑚𝑒𝑞/𝐿 = 𝑔 = 2,3774 𝑚𝑒𝑞/𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎
0,023 𝑚𝑒𝑞

E, para água de boqueirão, tem-se que:

𝑦 9
𝑥= = = 10,25 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑁𝑎
0,8779 0,8779

Como a amostra foi diluída com um fator de diluição de 1:10, ou seja, 10mL de água
de Boqueirão para 90mL de água destilada, tem-se que:

𝑝𝑝𝑝𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎 = 10,25 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑁𝑎 𝑥 10 = 102,5 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑁𝑎


𝑔
102,5 𝑥 10−3 𝐿
𝑆𝑚𝑒𝑞/𝐿 = 𝑔 = 4,4565 𝑚𝑒𝑞/𝐿 𝑑𝑒 𝑁𝑎
0,023 𝑚𝑒𝑞

5 CONCLUSÃO

Diante do experimento realizado foi possível alcançar o objetivo de determinar


a concentração de íons sódio (Na+) por fotometria de chama, porém, algumas
questões devem ser consideradas.
Primeiramente o método poderia ser aplicado pelos menos em triplicata para
que erros fossem prevenidos, pois apenas uma amostra pode promover erros
significativos e até a perda de todo o experimento realizado, sendo assim nas várias
6
medidas mensuradas uma ou outra poderia ser eliminada e com isso haveria
eliminação dos erros.
Em segundo lugar é preciso considerar as várias diluições da solução estoque
padrão que deveriam ser feitas com bastante rigor, pois elas são a base da construção
da curva de calibração, nesse caso para o sódio. Além disso, deve-se levar em conta
os erros operacionais que poderiam ter acontecido, uma vez que, a cada medida é
necessário um tempo de estabilização para a leitura, bem como a lavagem do capilar
do equipamento, que serve para zerar a leitura e não contaminar outras amostras de
concentrações diferentes nas leituras posteriores.
Em relação a intensidade da chama à medida que aumentava a concentração
das amostras foi possível perceber sua maior amplitude e assim comprovar a
eficiência do instrumento de medição.
É perceptível a eficácia do método para traços das substâncias, como também
foi possível comprovar sua rapidez, uma vez que em poucos segundos as leituras são
feitas, sendo assim, fazendo uso de um programa computacional diversas
concentrações desconhecidas podem ser determinadas a partir da curva plotada com
as soluções padrões do analito previamente lidas do aparelho.
A concentração da solução problema foi a esperada, diante da curva de
calibração plotada, como também para a equação da reta obtida, bem como para o
coeficiente de correlação que a mesma apresentou, acontecendo o mesmo para a
amostra da água de Boqueirão.
Por fim, a análise quantitativa instrumental, nesse caso, por fotometria de
chama, pode demonstrar quantidades e concentrações do analito desejado mesmo
que seja de pequenos traços por meio de características físico-químicas do mesmo,
comprovando assim a eficiência do método e do estudo acerca dele.

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