UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA – CCT

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DQ
CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 11: MÉTODOS FOTOMÉTRICOS

/ ESPECTROFOTOMETRIA

CAMPINA GRANDE – PB
2017

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 WANDSON LUKAS DO NASCIMENTO AMORIM (151025070)

RELATÓRIO – PRÁTICA Nº 11: MÉTODOS FOTOMÉTRICOS

/ ESPECTROFOTOMETRIA

Relatório entregue a Prof. Dra. Maria Roberta

de Oliveira Pinto da disciplina Química
Analítica Experimental II, do curso de
bacharelado em Química Industrial da
Universidade Estadual da Paraíba (UEPB),
como forma de obtenção de notas na
disciplina antes citada.

Prof. Dra. Maria Roberta de Oliveira Pinto

Campina Grande – PB
2017

1
 SUMÁRIO

1 OBJETIVO...................................................................................................... 03
2 INTRODUÇÃO................................................................................................ 03
3 METODOLOGIA............................................................................................. 03
4 RESULTADOS............................................................................................... 05
5 CONCLUSÃO................................................................................................. 06

2
1 OBJETIVO

Determinar a concentração do ferro (Fe) por espectrofotometria através da

reação de complexação com KSCN.

2 INTRODUÇÃO

Os métodos fotométricos são aqueles nos quais concentrações de elementos

e/ou substâncias são determinadas com o auxílio de equipamentos especiais, dessa
forma são métodos instrumentais que se utilizam da incidência da luz, ou seja, da cor
liberada por elétrons excitados, por uma certa energia, quando estes voltam a sua
camada de origem gerando essa cor na forma de emissão de fótons. Sendo assim, as
quantidades, geralmente traços da substância, são determinadas através de uma de
suas propriedades físico-químicas, nesse caso a intensidade da cor promovida pela
liberação de fótons.
Um outro método fotométrico bastante conhecido é a espectrofotometria que é
um método de análise instrumental quantitativo que tem por base a medida da
absorbância ou a transmitância que uma solução, geralmente colorida, pode realizar
quando um feixe de luz é lançado em si, sendo que cada elemento analisado pode
apresentar uma determinada coloração que se intensifica quando sua concentração
na amostra aumenta, portanto aumenta-se a absorbância da solução por sua maior
concentração, ocorrendo o contrário com a transmitância. Essa capacidade de
absorver ou transmitir o feixe de luz é mensurada em um equipamento denominado
espectrofotômetro que apresenta uma leitura relacionada com as concentrações do
analito estudado nas amostras, com isso, é possível plotar uma curva de calibração
com soluções de concentração conhecida e leituras definidas e determinar uma
concentração desconhecida a partir de sua leitura. São comumente definidas por esse
método concentrações de soluções coloridas que contém o analito a ser estudado.

3 METODOLOGIA

A metodologia aplicada nesse experimento pode ser dividida em cinco (5)

partes:

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- 1ª Parte: O método escolhido foi o de espectrofotometria para determinar a
concentração desconhecida de uma amostra contendo Fe, como também, mensurar
o Fe na água tratada.
- 2ª Parte: separação os materiais utilizados, que nesse caso, utilizou-se os seguintes:
espectrofotômetro; pipetas de 1, 2, 5 e 10mL; balões volumétricos de 50mL; béquer
de 25mL; pissetas com água destilada; solução problema com concentração de Fe
desconhecida; solução padrão previamente preparada com concentração conhecida
de ferro (50ppm); ácido nítrico P. A.; solução de KSCN (1,5 mol/L) e água de
Boqueirão (tratada).
- 3ª Parte: Foram lavadas todas as vidrarias utilizadas com detergente e água em
abundância, e logo depois rinçados com água destilada para posteriormente ser
utilizados nos experimentos.
- 4ª Parte: determinação da concentração de Fe por espectrofotometria.
Primeiramente foi previamente preparada uma solução estoque padrão de sulfato
ferroso amoniacal hexahidratado, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, considerando a
concentração de 50mg/L ou 50ppm de Fe. Em seguida, foi preparara uma prova em
branco com água destilada e a solução estoque foi diluída várias vezes, gerando
quatro soluções com as concentrações de 2,5; 5,0; 7,5; e 10ppm respectivamente,
estabelecendo-se um intervalo de 2,5ppm entre uma e outra solução, como também
a prova em branco e a cada solução foram adicionados 0,5mL de HNO3 concentrado
e 1,5mL da solução de KSCN (1,5 mol/L). Com isso, foi possível calcular os fatores
de diluição de cada solução diluída, como também a cada uma das soluções diluídas,
como também o volume da solução estoque a ser utilizado para o preparo de cada
solução e ainda outros cálculos que posteriormente foram agrupados em uma tabela.
Após isso, procedeu-se com as leituras no espectrofotômetro da prova em branco e
de cada uma das soluções de concentração conhecida, sempre lavando a cubeta que
comporta a solução no equipamento com água destilada entre a medição de uma
solução e outra, anotar todas as leituras. Por fim fazer a leitura da solução problema
com concentração desconhecida e também da água de Boqueirão (tratada).
- 5ª Parte: Foram feitos os cálculos necessários e assim conclui-se o experimento.

4
4 RESULTADOS

A partir dos métodos e experimentos realizados alguns cálculos foram

realizados e alguns resultados foram obtidos, pelo cálculo dos fatores de diluição, dos
volumes de solução estoque a serem utilizados e transformando as concentrações
para meq/L de (Na+), de acordo com as formulas abaixo:

𝐶𝑒𝑠𝑡𝑜𝑞𝑢𝑒 𝑉𝑏𝑎𝑙ã𝑜
𝐷= 𝑉𝑒𝑠𝑡𝑜𝑞𝑢𝑒 =
𝐶𝑝𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑑𝑎 𝐷

Considerando 1L de solução estoque de 50ppm de Fe, tem-se que:

𝑚𝐹𝑒 𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚𝐹𝑒 = 𝑚𝐹𝑒 = 𝑝𝑝𝑚𝐹𝑒 . 𝑉 = 50 . 1𝐿 = 50𝑚𝑔 = 0,0500𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎
𝑉 𝐿
392,14𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂 − − − − − 55,85𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 − − − − − 0,0500𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,3511𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 𝑂

Logo: 0,3511g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O precisaram ser pesados para preparar

a solução estoque de 50 ppm de Fe, e, portanto, tem-se a seguinte tabela:

SOLUÇÃO D V-Estoque (mL) V-H2O (mL) ppm de Fe Abs

Prova em
----- ----- ----- 0 0
Branco
A 20,00 2,5 45,5 2,5 0,320
B 10,00 5,0 43,0 5,0 0,583
C 6,67 7,5 40,5 7,5 0,788
D 5,00 10,0 38,0 10,0 1,068
Amostra ----- ----- ----- ----- 0,089

Água
----- ----- ----- ----- 0,059
Tratada (BQ)

5
 A partir da tabela foi obtida a seguinte curva de calibração para o Fe:

Curva de Calibração para o Fe y = 0,1083x

R² = 0,9927
1,2

0,8
Absorbância

0,6

0,4

0,2

0
0 2,5 5 7,5 10
Concentração de Fe (ppm)

Com isso é possível prever a função que define a curva de calibração para o
Fe, com coeficiente de correlação R2 = 0,9927, então:

𝑦 = 0,1083𝑥

Com y sendo a leitura e x sendo a concentração. Então, para a amostra com

concentração desconhecida de sódio tem-se que:

𝑦 0,089
𝑥= = = 0,8218𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐹𝑒
0,1083 0,1083

E, para água de boqueirão, tratada, tem-se que:

𝑦 0,059
𝑥= = = 0,5448𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐹𝑒
0,1083 0,1083

5 CONCLUSÃO

Diante do experimento realizado foi possível alcançar o objetivo de determinar

a concentração de Fe por espectrofotometria, porém, algumas questões devem ser
consideradas.
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 Primeiramente o método poderia ser aplicado pelos menos em triplicata da
mesma amostra recebida para que erros fossem prevenidos, pois apenas uma
alíquota pode promover erros significativos e até a perda de todo o experimento
realizado, sendo assim nas várias medidas mensuradas uma ou outra poderia ser
eliminada e com isso haveria eliminação dos erros.
Em segundo lugar é preciso considerar as várias diluições da solução estoque
padrão que deveriam ser feitas com bastante rigor, pois elas são a base da construção
da curva de calibração, nesse caso para o ferro (Fe). Além disso, deve-se levar em
conta os erros operacionais que poderiam ter acontecido, uma vez que, a cada medida
é necessário um tempo de estabilização para a leitura, bem como a lavagem da cubeta
que comporta a solução no equipamento, servindo esse processo para não
contaminar outras amostras de concentrações diferentes nas leituras posteriores,
como também deve-se considerar a leitura da prova em branco que já apresentou
certo erro, já que a mesma apresentou uma certa tonalidade da cor laranja indicando
assim que na água destilada já havia presença de ferro, o que não é interessante para
uma análise desse tipo que exige que a prova em branco seja incolor, ou seja, não
apresente nenhuma coloração.
Em relação a intensidade da cor que aumentava com o aumento da
concentração de Fe nas amostras foi possível perceber o crescimento das leituras de
absorbância do aparelho, comprovando a eficiência do mesmo.
É perceptível a eficácia do método para traços das substâncias, como também
foi possível comprovar sua rapidez, uma vez que em poucos segundos as leituras são
feitas, sendo assim, fazendo uso de um programa computacional diversas
concentrações desconhecidas podem ser determinadas a partir da curva plotada com
as soluções padrões do analito previamente lidas do aparelho.
A concentração da solução problema foi a esperada, diante da curva de
calibração plotada, como também para a equação da reta obtida, bem como para o
coeficiente de correlação que a mesma apresentou, acontecendo o mesmo para a
amostra da água de Boqueirão.
Por fim, a análise quantitativa instrumental, nesse caso, por espectrofotometria,
pode demonstrar quantidades e concentrações do analito desejado mesmo que seja
de pequenos traços por meio de características físico-químicas do mesmo,
comprovando assim a eficiência do método e do estudo acerca dele.