RECRISTALIZACIÓN Y PUNTOS DE FUSIÓN.

1.-OBJETIVOS.

1.1.-OBJETIVO GENERAL.

-Determinar el punto de fusión de la aspirina.

-Purificar por re cristalización el Ácido Acetilsalicílico.

1.2.-OBJETIVOS ESPECIFICOS.

-Desarrollar el proceso adecuado para la determinación del punto de fusión de la aspirina.

-Desarrollar el proceso para la purificación por re cristalización del Ácido Acetilsalicílico y su posterior
filtración.

-Calcular el rendimiento del Ácido Acetilsalicílico después de los procesos de purificación por re
cristalización y filtración.

2.-FUNDAMENTO TEÓRICO.

Punto de fusión.-

La temperatura de fusión, es aquella temperatura en el que coexiste la fase sólida y la fase liquida, a
determinada presión (cuando dicha presión se iguala a la presión atmosférica).

Para verificar la pureza de un sólido, se usa como criterio el rango de fusión (un sólido puro funde a
una temperatura prácticamente constante puede variar entre 1ºC-2ºC), en cambio un sólido impuro,
funde a una temperatura menor al punto de fusión de un sólido puro, pero con un rango de fusión
más amplio.

Punto de fusión mixto.-

El punto de fusión mixto es un método para la identificación de compuestos desconocidos, este

método consiste en tomar una mezcla de un compuesto conocido puro (con punto de fusión
conocido), con un compuesto desconocido (con punto de fusión desconocido), si el compuesto
desconocido es el compuesto conocido puro, pues la temperatura de fusión de la mezcla de estos
coincidirá con la temperatura de fusión del compuesto conocido puro.

Otros comportamientos en la fusión.

Descomposición.- Todos los compuestos orgánicos descomponen cuando son calentados a

temperatura suficientemente altas, en algunos compuestos está descomposición tienen lugar a
temperaturas muy próximas a su punto de fusión.

Polimorfismo.- Algunos compuestos exhiben polimorfismo, este fenómeno se da cuando tenemos

diferentes formas cristalinas para la misma sustancia.
Hidratos.- Algunos compuestos pueden cristalizar con agua u otras moléculas de disolvente, en una
proporción definida, en el caso del agua se llaman aguas de hidratación y la combinación de un
compuesto con el agua se llama un hidrato.

Re cristalización.-

La re cristalización es un método de purificación de sólidos, donde interviene la solubilidad y

polaridad entre un sólido A impurificado con un sólido B, en un determinado solvente.

Un sólido resulta ser más soluble en un determinado solvente si se eleva la temperatura de este
último. Dicho en otras palabras la mayoría de las sustancias sólidas se solubilizan más caliente que
en frío, como consecuencia de esto, sí disolvemos una sustancia en la menor cantidad posible de un
solvente caliente, al enfriar el sistema obtendremos parte del producto en estado sólido.

Una de las principales características de la re cristalización es la elección de un buen disolvente.

Algunos de los requisitos para tener un buen disolvente son:

* Que la solubilidad con uno de los sólidos sea mínima en frio y máxima en caliente.

* Que uno de los sólidos tenga alta solubilidad en frio en dicho solvente.

* Que no reaccionen con los sólidos.

* No tengan un punto de ebullición demasiado bajo ni demasiado alto.

* Que no sea inflamable, toxico o perjudicial para el medio ambiente.

Etapas de la cristalización.-

Las etapas de la cristalización son:

* Nucleación.

* Crecimiento de los cristales.

El punto importante para la nucleación es el sub enfriamiento, este mismo interviene en el

crecimiento de los cristales.

Si el sub enfriamiento es rápido pues se formaran muchos núcleos y cristales de pequeño tamaño.

Si el sub enfriamiento es lento pues se formaran pocos núcleos y cristales grandes.

Es muy conveniente la formación de cristales grandes, ya que si los cristales fueran pequeños nos
complicaría en el proceso de filtración.

Polaridad de las moléculas.- Una molécula es polar cuando el centro de la carga negativa no
coincide con el de la positiva, tal molécula constituye un dipolo dos cargas iguales y opuestas
separadas en el espacio, los momentos dipolares de la mayoría de los compuestos no se han
medido nunca, para estas sustancias debemos predecir la polaridad a partir de sus estructuras, con
nuestros conocimientos sobre electronegatividad.
Solubilidad.- Cuando se disuelve un sólido o un líquido las unidades estructurales y iones o
moléculas se separan unas de otras y el espacio entre ellas, pasa a ser ocupado por moléculas de
disolvente.

Durante la disolución, igual que en la fusión y la ebullición debe suministrarse energía para vencer
las fuerzas inter iónicas o intermoleculares, esta energía que se requiere para romper los enlaces
entre las partículas del soluto, es aportada por la formación de enlaces de partículas de soluto y
moléculas de disolvente, las fuerzas atractivas anteriores son reemplazadas por otras nuevas.

Para el caso de los solutos iónicas, se necesita una cantidad considerable de energía para vencer
las poderosas fuerzas electrostáticas que sostienen un retículo iónico, sólo el agua y otros
disolventes muy polares pueden disolver apreciablemente compuestos iónicas, los tipos de enlaces
que se forman entre iones y un disolvente polar son los enlaces ion – dipolo, que es relativamente
débil, pero en conjunto aportan suficiente energía para vencer las fuerzas inter iónicas del cristal.

Para el caso de los solutos no iónicas, las características de la solubilidad de compuestos no iónicos
están determinadas principalmente por su polaridad.

Los compuestos orgánicos no se disuelven apreciablemente en agua, a menos de que sus

moléculas e iones en disolución acuosa puedan asociarse con moléculas de agua a través de
puentes de hidrógeno.

Por este motivo los hidrocarburos y sus derivados halogenados son prácticamente insolubles en
agua, pero los compuestos que tengan grupos funcionales heteroatomicos que puedan formar
puentes de hidrógeno con el agua, son solubles en este disolvente, a menos que la relación de
número total de átomos de carbono de dichos grupos funcionales sea superior a cuatro o cinco, ya
que la solubilidad en el agua decrece rápidamente al aumentar el número de carbonos en la
molécula.

3.-REGISTRO DE DATOS.

Determinación del punto de fusión.

Masa del Ácido Acetilsalicílico: 0.8g.

Volumen de etanol: 10ml.

Longitud del tubo capilar: 10mm.

Punto de fusión: 121ºC -127ºC

Purificación por re cristalización y filtración al vacío.

Masa del Ácido Acetilsalicílico: 0,7g.

Volumen de etanol (V0): 10ml.

Volumen de agua destilada: 15ml.

Volumen de etanol (V1): 3ml.

Masa del papel filtro: 0,36g.

Masa del Ácido Acetilsalicílico y del papel filtro (seco):0.65g.

4.-CÁLCULOS.

Calcularemos el rendimiento del Ácido Acetilsalicílico después de los procesos de purificación por re
cristalización y filtración:

Masa del Ácido Acetilsalicílico impuro: 0,7g.

Masa del Ácido Acetilsalicílico puro: (0,65-0,36) g.

Usamos la fórmula para el rendimiento:

Masa del Ácido Acetilsalicílico puro

𝜂= × 100%
Masa del Ácido Acetilsalicílico impuro

(0,65 − 0,36)
𝜂= × 100%
0,7

𝜼 = 𝟒𝟏, 𝟒𝟑%

5.-RESULTADOS OBTENIDOS.

El resultado obtenido después de la purificación por re cristalización y posterior filtración del Ácido
Acetilsalicílico es del 41,43%, pues logramos un Ácido Acetilsalicílico más puro, con cristales
grandes (que es lo que se requería obtener).

6.-ANÁLISIS DE RESULTADOS.

En la determinación del punto de fusión del ácido acetilsalicílico, tuvimos un error muy grande con
respecto al dato bibliográfico, este error se dio ya que en el laboratorio usamos aspirina y no así
ácido acetilsalicílico, pues si bien la aspirina presenta ácido acetilsalicílico en gran proporción, este
también presenta muchas impurezas con respecto al ácido acetilsalicílico.

El rendimiento del 41,43% en la purificación por re cristalización y posterior filtración del Ácido
Acetilsalicílico es satisfactoriamente bueno, ya que en la realidad ningún proceso puede llegar a
tener un rendimiento del 100%, el resultado de 41,43% nos indica que el Ácido Acetilsalicílico usado
en el laboratorio no tiene una pureza óptima.

7.-OBSERVACIONES.
Debemos de tener mucho cuidado con los materiales de laboratorio, ya que estos son muy caros y
escasos en el mercado.

No acercar reactivos como el etanol al calor, ya que el etanol es muy inflamable y podemos causar
un incendio.

Para hacer una buena cristalización, debemos hacer una buena filtración y un sub enfriamiento lento,
ya que gracias a estos procesos llegamos a tener cristales grandes.

8.-CONCLUSIONES.

Desarrollamos óptimamente el proceso para la determinación del punto de fusión del Ácido
Acetilsalicílico, hicimos una buena manipulación con el aparato para determinar el punto de fusión,
mediante nuestros tubos capilares.

Desarrollamos adecuadamente los procesos para la cristalización de los cristales del Ácido
Acetilsalicílico, los procesos más importantes fueron la filtración y el sub enfriamiento de los cristales,
ya que gracias a estos tuvimos cristales grandes.

Calculamos satisfactoriamente el rendimiento del Ácido Acetilsalicílico después de la re cristalización

y posterior filtración.

9.-BIBLIOGRAFÍA.

Guía de Laboratorio de Orgánica I (GUIA OFICIAL).

Galagovsky Kurman Lydia; Química Orgánica Fundamentos Teórico - Prácticos para el laboratorio,
Ed. EUDEBA.

10.-ANEXOS.

En la determinación del punto de fusión del ácido acetilsalicílico, tuvimos un error muy grande con respecto al dato
bibliográfico, este error se dio ya que en el laboratorio usamos aspirina y no así ácido acetilsalicílico, pues si bien la
aspirina presenta ácido acetilsalicílico en gran proporción, este también presenta muchas impurezas con respecto al
ácido acetilsalicílico.