Anda di halaman 1dari 7

Spinel NixZn1-xFe2O4 (0,0 <x> 1.

0) nano-fotokatalis: Sintesis, karakterisasi, dan degradasi fotokatalitik


pewarna metilen biru.

Spinel NixZn1- xFe2O4 (x = 0,0 hingga 1,0) nanopartikel berhasil disintesis dengan metode pembakaran
gelombang mikro sederhana (MCM) menggunakan logam nitrat sebagai bahan baku dan glisin sebagai
bahan bakar. Sifat-sifat struktural, morfologi dan opto-magnetik dari ferit NixZn1? XFe2O4 spinel
ditentukan dengan difraksi Xray (XRD), Fourier transform infrared (FT-IR), pemindaian mikroskop
elektron resolusi tinggi (HR-SEM), dispersif X-ray energi (EDX) spektroskopi, mikroskop elektron
transmisi resolusi tinggi (HR-TEM), pola difraksi elektron area (SAED) yang dipilih, UVeVisible
spektroskopi reflektansi difus (DRS), spektroskopi fotoluminescence (PL) dan magnetometer sampel
bergetar (VSM). Analisis bubuk XRD, dan EDX mengkonfirmasi pembentukan fasa spinel fasa murni.
Analisis HR-SEM dan HR-TEM dikonfirmasi pembentukan morfologi partikel seperti partikel dari sampel
dengan aglomerasi yang lebih kecil. Analisis VSM jelas menunjukkan sifat superparamagnetik dan
feromagnetik dari sampel. Nilai Ms adalah 3,851 emu / g untuk sampel ZnFe2O4 yang tidak didoping dan
meningkat dengan meningkatnya konten Ni. Degradasi foto-katalitik (PCD) pewarna metilen biru (MB)
menggunakan sampel dilakukan dan mengamati hasil PCD yang baik.

1. Perkenalan

Baru-baru ini, bahan ferit spinel berstrukturnano memiliki sifat elektro-magnetik, optik, dan katalitik
yang unik dengan beragam aplikasi dalam bidang multidisiplin. Spinel ferrites adalah bahan
semikonduktor dengan rumus umum AB2O4 (A = Mn2þ, Co2þ, Ni2þ, Zn2þ, dll .: B ¼ Fe3þ) memiliki sifat
optomagnetik, listrik, dan katalitik yang sangat baik. Di antara mereka spinel zinc ferrite (ZnFe2O4)
adalah bahan penting di bidang sensor gas [4], katalis, foto-katalis dll. Sudah dilaporkan bahwa ZnFe2O4
adalah struktur spinel normal dengan ion Zn2þ yang terletak di tetrahedral (A) situs, sedangkan ion Fe3þ
di situs oktahedral (B).

Selain itu, kation logam seperti Mn2þ, Ni2þ, Co2þ, Cu2þ, dll didoping ke dalam struktur nano ZnFe2O4
spinel, mereka meningkatkan aktivitas struktural, morfologis, magneto-optik dan fotokatalitik, karena
morfologi yang signifikan dan area permukaan yang lebih tinggi dengan partikel yang lebih kecil dengan
partikel yang lebih kecil. ukuran. Namun, ferit Ni-Zn telah menarik banyak minat, karena sifat
elektromagnetik yang menjanjikan seperti resistivitas tinggi, permeabilitas tinggi, dan kehilangan
dielektrik rendah dalam aplikasi perangkat frekuensi tinggi. Juga digunakan di banyak bidang seperti
biosensor, pemberian obat, katalis, pigmen dll.

Berbagai metode seperti solvotermal, ko-presipitasi, hidrotermal, prekursor sitrat, metode solegel dan
poliol dll. Telah digunakan untuk persiapan nanopartikel ferit Ni-Zn. Namun, metode di atas memenuhi
beberapa kelemahan seperti, konsumsi energi tinggi, kebutuhan peralatan yang rumit, kebutuhan basa
yang kuat, suhu pemrosesan yang lebih tinggi dan juga memerlukan waktu reaksi yang agak lama untuk
menyelesaikan kristalisasi produk akhir. Baru-baru ini, metode iradiasi gelombang mikro telah
mendapatkan banyak kepentingan untuk persiapan ferrites nano fungsional. Dalam metode ini,
gelombang mikro berinteraksi molekul reaktan pada tingkat molekul mengarah ke pemanasan
homogen, yang menghasilkan pembentukan nanopartikel ferit dalam beberapa menit dan mengarah ke
efisiensi yang lebih tinggi.

Saat ini, nanomaterial magnetik tipe spinel telah banyak digunakan dalam bidang interdisipliner dan
aplikasi lingkungan, karena aktivitas katalitiknya yang luar biasa, stabilitas kimia, non-toksisitas, dan juga
dapat digunakan kembali tanpa kehilangan aktivitas katalitiknya. Karena sifat magnetiknya,
nanomaterial jenis spinel telah mudah dipisahkan dan katalis yang dapat digunakan kembali. Hankare et
al. melaporkan spinel ZnFe2O4 nano-katalis untuk PCD metil merah dan timol biru. Manikandan et al.
melaporkan foto-katalis ferit spinel yang disiapkan dengan metode iradiasi gelombang mikro untuk
degradasi fotokatalitik (PCD) metilen biru (MB) dan 4-kloro fenol (4-CP); mereka menemukan bahwa
aktivitas fotokatalitik meningkat dengan penurunan ukuran kristalit. Juga, mereka melaporkan oksidasi
katalitik benzil alkohol menjadi benzaldehida menggunakan spinel ferrite nano-katalis dan menemukan
bahwa aktivitas katalitik meningkat dengan meningkatnya kation dopan. Chung et al. melaporkan PCD
metilen biru menggunakan TiO2-NiFe2O4 dan SiO2-NiFe2O4 yang disiapkan dengan metode semprotan
pirolisis. Fu et al. melaporkan fotokatalis ZnFe2O4-graphene untuk PCD MB. Xiong et al. melaporkan
nanokomposit CdS-MFe2O4 untuk PCD rhodamin B dan MB di bawah iradiasi cahaya tampak.

Namun, tidak ada literatur yang tersedia untuk degradasi pewarna metilen biru di bawah iradiasi cahaya
tampak menggunakan Ni-doped ZnFe2O4 nano-fotokatalis yang disiapkan dengan metode iradiasi
gelombang mikro menggunakan glisin sebagai bahan bakar. Oleh karena itu, kami telah mensintesis
spinel NixZn1? XFe2O4 (x ¼ 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 dan 1,0) nanopartikel dengan metode pembakaran
gelombang mikro menggunakan glisin sebagai bahan bakar. Juga, spinel NixZn1? XFe2O4 nanopartikel
sangat luar biasa dan menarik untuk dipelajari sebagai fotokatalis untuk PCD dari pewarna azo seperti
metilen biru, metil oranye, biru rhodamin B, metil merah dan timol biru, dll.

2. Percobaan

2.1. material dan metode

Semua bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini memiliki tingkat analitis yang diperoleh dari
Merck, India dan digunakan sebagai diterima tanpa pemurnian lebih lanjut. Zinc nitrate (Zn (NO3) 2 $
6H2O, 98%), ferric nitrate (Fe (NO3) 3 $ 9H2O, 98%) dan nikel nitrat (Ni (NO3) 2.6H2O) digunakan
sebagai bahan kimia prekursor dan glisin sebagai bahan bakar untuk metode ini. Komposisi dibuat
dengan penambahan nikel dengan rasio molar yang berbeda (NixZn1-xFe2O4 dengan x = 0,0, 0,2, 0,4,
0,6, 0,8 dan 1,0) ke ZnFe2O4. Untuk persiapan ZnFe2O4 murni dan Ni-doped menggunakan teknik
pembakaran microwave, campuran prekursor dalam glisin ditempatkan ke dalam oven microwave
domestik dan diekspos ke energi microwave dalam rongga multimode 2,45 GHz pada 850 W selama 10
menit. Setelah reaksi selesai, bubuk padat diperoleh dan kemudian dicuci dengan etanol dan
dikeringkan pada suhu 70 C selama 1 jam. Serbuk yang diperoleh diberi label masing-masing sebagai
ZnFe2O4, Ni0.2Zn0.8Fe2O4, Ni0.4Zn0.6Fe2O4, Ni0.6Zn0.4Fe2O4, Ni0.8Zn0.2Fe2O4 dan NiFe2O4
masing-masing dan digunakan untuk karakterisasi lebih lanjut.

2.2. Teknik karakterisasi


Karakterisasi struktural nanopartikel NixZn1? XFe2O4 (x ¼ 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 dan 1,0) dilakukan
dengan menggunakan difraktometer sinar-X Rigaku Ultima yang dilengkapi dengan radiasi Cu-Ka (l =
1,5418 Å). Penyempurnaan struktural menggunakan metode Rietveld dilakukan menggunakan program
PDXL; baik parameter kisi halus dan ukuran kristal ferrites yang diperoleh dilaporkan. Kelompok
fungsional permukaan dianalisis dengan spektrometer Perkin Elmer FT-IR. Studi morfologi dan analisis X-
ray dispersif energi dari nanopartikel NixZn1-xFe2O4 telah dilakukan dengan Jeol JSM6360 resolusi
tinggi pemindaian mikroskop elektron (HRSEM). Mikrograf elektron transmisi dilakukan oleh Philips-TEM
(CM20). Luas permukaan berasal dari isoterm adsorpsi adsorpsi N2 menggunakan nitrogen cair pada 77
K oleh instrumen adsorpsi otomatis (Quantachrome Corp. Nova-1000 gas sorption analyzer). Spektrum
difusi reflektif UVeVisible (DRS) direkam pada suhu kamar menggunakan Cary100 UVeVisible
spektrofotometer untuk memperkirakan energi celah pita mereka. Properti photoluminescence (PL)
dicatat menggunakan Varian Cary Eclipse Fluorescence Spectrophotometer. Pengukuran magnetik
dilakukan pada suhu kamar menggunakan PMC MicroMag 3900 model getar sampel magnetometer
(VSM) yang dilengkapi dengan 1 T magnet.

2.3. Prosedur degradasi fotokatalitik

Semua reaksi fotokimiawi dalam kondisi yang identik dilakukan dalam reaktor fotokatalitik yang
dirancang sendiri. Model ini terdiri dari delapan lampu uap merkuri tekanan sedang (8 W) yang dipasang
paralel dan memancarkan panjang gelombang 365 nm. Ini memiliki ruang reaksi dengan reflektor yang
dirancang khusus terbuat dari aluminium yang sangat halus dan dibangun di kipas pendingin di bagian
bawah dan penutup hitam untuk mencegah kebocoran UV. Itu disediakan dengan pengaduk magnet di
tengah. Tabung kaca borosilikat terbuka dengan tinggi 40 cm dan diameter 12,6 mm digunakan sebagai
bejana reaksi. Iradiasi dilakukan hanya menggunakan enam lampu merkuri tekanan menengah paralel.
Larutan itu diangin-anginkan terus menerus oleh pompa untuk menyediakan oksigen dan untuk
pencampuran larutan yang lengkap.

3. Hasil dan Pembahasan

3.1. Analisis HR-SEM

Resolusi tinggi pemindaian mikroskop elektron (HR-SEM) digunakan untuk memeriksa morfologi
permukaan sampel. Gambar. 1a-c menunjukkan mikrograf HR-SEM dari ZnFe2O4, Ni0.6Zn0.4Fe2O4,
NiFe2O4 sampel, masing-masing, dipamerkan seragam, partikel berbentuk hampir bulat seperti
morfologi dengan partikel diaglomerasi longgar.

3.2. Analisis HR-TEM

Gambar 2a-c menunjukkan gambar-gambar mikroskop elektron transmisi (HR-TEM) resolusi tinggi dari
ZnFe2O4, Ni0.6Zn0.4Fe2O4, sampel NiFe2O4, masing-masing, yang terdiri dari nanopartikel berbentuk
bola, yang merupakan kesepakatan yang baik dan bukti gambar HR-SEM . Juga, ukuran partikel sampel
berkisar dari 13 nm hingga 17 nm. Ukuran kristalit, yang diperoleh dari analisis XRD serbuk, konsisten
dengan ukuran yang dihitung dari HR-TEM. Gambar 2d menunjukkan pola difraksi elektron area-dipilih
(SAED) dari sampel Ni0.6Zn0.4Fe2O4, yang mengkonfirmasi sifat kristal yang baik dari produk akhir.
Juga, perlihatkan pola cincin jerawatan tanpa bercak difraksi tambahan, yang mengkarakterisasi kristalit
baik dari struktur ferit spinel.

3.3. Analisis EDX

Gambar. 3a-c menunjukkan masing-masing hasil Z-dispersi energi X-ray (EDX) ZnFe2O4,
Ni0.6Zn0.4Fe2O4, NiFe2O4, masing-masing. Puncak yang sesuai dengan elemen Fe, Zn dan O diamati
pada ZnFe2O4 yang tidak terlindungi (Gbr. 3a) dan puncak elemen Fe, Zn, Ni dan O diamati pada sampel
Ni0.6Zn0.4Fe2O4 (Gbr. 3b). Juga, puncak yang sesuai dengan unsur-unsur Fe, Ni dan O diamati pada
NiFe2O4 yang tidak terdoping (Gbr. 3c). Puncak kecil muncul di 2.1 KeV menunjukkan adanya puncak
emas (Au), yang telah digunakan sebagai pelapis pada saat analisis HR-SEM untuk visibilitas yang lebih
baik dari morfologi permukaan.

3.4. Analisis struktural

Analisis struktural sampel spinel NixZn1-xFe2O4 dilakukan dengan analisis difraksi sinar-X serbuk (XRD).
Gambar 4 menunjukkan pola XRD serbuk dari spinel NixZn1-xFe2O4 (x = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 dan 1,0)
sampel. Pesawat hkl dari (220), (311), (222), (422), (400), (511), (440) dan (533), mengkonfirmasi
pembentukan kristalisasi yang baik dengan fasa tunggal struktur spinel (JCPDS 22-1012). Tidak ada
puncak lain, yang menunjukkan bahwa sampel mengkristal dalam struktur kubik fase tunggal. Puncak
XRD menunjukkan fase spinel yang terdefinisi dengan baik yang dikembangkan selama pembakaran.
Namun, puncak fase a-Fe2O3 diamati untuk sampel Ni0.4Zn0.6Fe2O4 pada 2q ¼ 33,15? (Gbr. 4, bola
hitam) karena oksidasi parsial ferrites spinel Ni-Zn. Intensitas puncak difraksi utama ferit spinel kubik
pada bidang (311) dianggap sebagai ukuran tingkat kristalinitasnya.

Ukuran kristalit rata-rata (L) dihitung dari lebar garis difraksi pola XRD (dihitung untuk puncak (311)),
berdasarkan relasi Scherrer:

di mana L adalah ukuran kristalit, l, panjang gelombang sinar-X, q, sudut difraksi Bragg dan b, lebar
penuh pada setengah maksimum (FWHM). Rata-rata ukuran kristalit yang dihitung dari sampel
ditunjukkan pada Tabel 1. Ditemukan bahwa ukuran kristal ZnFe2O4 yang tidak terdampar adalah 21,15
nm dan menurun menjadi 15,63 nm dengan meningkatkan Nidopant (Ni0.6Zn0.4Fe2O4) dan selanjutnya
meningkatkan Ni- konten (x = 1.0), ukuran kristal meningkat menjadi 18,56 nm (NiFe2O4).

Data Powder XRD dipasang menggunakan analisis XRD perbaikan Rietveld dan spektrum yang sesuai
diberikan pada Gambar. 5. Perbaikan Rietveld XRD dirancang untuk memperbaiki secara bersamaan baik
parameter kisi dan ukuran kristal dan nilai-nilai yang diamati tercantum dalam Tabel 1 (Gambar 6). ).
Dari hasil, diamati bahwa nilai parameter kisi menurun dari 8,439 Å (ZnFe2O4) menjadi 8,398 Å
(NiFe2O4) dengan peningkatan Ni-dopant, yang sesuai dengan nilai JCPDS standar 8,441 Å (JCPDS No. 22
- 1012). Hal ini terutama disebabkan oleh penggantian jari-jari ion Zn2þ (0,83 Å) yang lebih besar di
ZnFe2O4 spinel oleh jari-jari ionik ion Ni2þ (0,74 Å) yang lebih kecil.

3.5. Analisis FT-IR


Pembentukan kelompok fungsional dikonfirmasi oleh Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy.
Gambar. 7 menunjukkan analisis spektral FT-IR dari spinel NixZn1-xFe2O4 (x = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 dan
1,0) nanopartikel. Dua puncak logam-oksigen (M? O) besar-besaran terlihat pada spektrum FT-IR dalam
kisaran 900 hingga 450 cm-1, yang mengkonfirmasi ferrites spinel. Maksimum yang sering diamati dalam
kisaran 600e500 cm-1 cocok dengan getaran peregangan mendasar logam di situs-A, Mtetra 4 O,
sedangkan puncak terendah, biasanya diamati pada kisaran 450e400 cm-1, ditugaskan untuk B-
peregangan logam situs, Mocta 4 O. Puncak luas yang diamati pada ~ 3450 dan ~ 1630 cm-1
menunjukkan terjadinya air yang terserap pada permukaan bahan ferit spinel.

3.6. Analisis VSM

Sifat magnetik dari sampel diselidiki oleh magnetometer sampel bergetar (VSM) pada suhu kamar.
Gambar. 8 menunjukkan loop histeresis magnetik (M? H) pengukuran spinel NixZn1-xFe2O4 (x = 0,0, 0,2,
0,4, 0,6, 0,8 dan 1,0) sampel dan nilai-nilai yang diamati seperti magnetisasi saturasi (Ms), magnetisasi
remanen (M) Mr) dan koersivitas (Hc) dilaporkan pada Tabel 1 (Gambar 9). Keuntungan utama dari
fotokatalis yang responsif secara magnetis dapat diperoleh kembali dan didaur ulang dengan mudah
daripada katalis konvensional. Nanofotokatalis NixZn1-xFe2O4 spinel yang telah disiapkan dapat
dipisahkan dari air dengan daya tarik medan magnet luar. Selain itu, fotokatalis yang disiapkan dapat
didispersikan kembali ke dalam air setelah menghilangkan medan magnet yang digunakan dan
digunakan kembali.

Ketika sifat non-magnetik Zn2þ di ZnFe2O4 disubstitusi oleh sifat magnetik ion Ni2þ, terjadi perubahan
drastis pada sifat magnetik. Nilai Ms dari ZnFe2O4 yang tidak didoping adalah 3,851 emu / g dan nilainya
meningkat hingga 37,93 emu / g dengan meningkatkan Ni dopant dan sampel NiFe2O4 menunjukkan
nilai yang lebih tinggi. Dari hasil, jelas dipahami bahwa komposisi dan distribusi kation sangat
mempengaruhi sifat magnetik. Spinel ZnFe2O4 adalah bahan magnetik lunak. Kurva MH menunjukkan
perilaku superparamagnetik khas ZnFe2O4, Ni0.2Zn0.8Fe2O4 dan Ni0.4Zn0.6Fe2O4 nanopartikel dengan
nilai Mr dan Hc yang lebih rendah, yang dikonfirmasi oleh non saturasi, diamati pada loop M? H dan
tidak adanya histeresis. . Namun, sampel Ni0.6Zn0.4Fe2O4, Ni0.8Zn0.2Fe2O4 dan NiFe2O4
menunjukkan histeresis, sehingga menunjukkan feromagnetisme, karena peningkatan sifat magnetik
konsentrasi Ni2þ di kisi ZnFe2O4. Perubahan nilai Ms paling mungkin karena perbedaan dalam distribusi
kation di situs tetrahedral (A) dan oktahedral (B). Dilaporkan bahwa ion Zn2þ lebih suka daripada situs A
yang ditempati; Ion Ni2þ lebih suka menempati situs B-, sedangkan ion Fe3þ sebagian menempati situs
A- dan B-. Selain itu, nilai Hc dan Mr yang sangat rendah, menunjukkan bahwa mereka juga merupakan
magnet lunak.

3.7. Aktivitas fotokatalitik

Biasanya diketahui bahwa ukuran partikel, luas permukaan, morfologi, sifat, dan konsentrasi ion logam
dopan adalah faktor penting yang memanipulasi aktivitas katalitiknya. Jia et al. melaporkan bahwa
aktivitas fotokatalitik spinel ZnFe2O4 nanopartikel jelas bergantung pada sifat permukaan dan cacat
permukaan. Manikandan et al. melaporkan bahwa fotokatalis ZnFe2O4 untuk degradasi fotokatalitik
(PCD) 4-CP dan efisiensi degradasinya tergantung pada ukuran partikel dan morfologi. Dengan demikian,
penulis membandingkan nanopartikel ZnFe2O4 yang tidak didoping dan Ni-doped untuk PCD pewarna
MB dan serangkaian percobaan dilakukan di bawah sinar UVeVis pada panjang gelombang 365 nm.

3.7.1. Efek doping Ni pada aktivitas fotokatalitik ZnFe2O4

partikel nano

Kontrol doping Ni pada spinel ZnFe2O4 nanopartikel pada PCD MB dievaluasi (Gbr. 10). Efisiensi PCD
dari MB sangat rendah ketika digunakan nanokatalis ZnFe2O4 yang tidak terdoping, dan ditingkatkan
dengan meningkatkan Ni dopant dan menunjukkan aktivitas PCD maksimum sampel Ni0.6Mn0.4Fe2O4
(x = 0,6), yang mungkin disebabkan oleh semakin tinggi rasio volume luas permukaan dan ukuran
partikel yang lebih kecil dari nanopartikel Ni0.6Zn0.4Fe2O4. Namun demikian, jumlah berlebihan Ni-
dopant (x = 0,8 dan 1,0) dalam kisi spinel ZnFe2O4 dapat memperlambat aktivitas fotokatalitik, karena
kelebihan jumlah Ni-dopan yang diendapkan pada permukaan ZnFe2O4, yang menghasilkan penurunan
efisiensi PCD. Selain itu, sampel Ni0.6Zn0.4Fe2O4 nanopartikel menunjukkan aktivitas fotokatalitik
maksimum degradasi MB dalam peningkatan yang jelas dalam Ni-dopant (Gbr. 11). Namun, dalam
penelitian kami ini mengkonfirmasi bahwa efisiensi PCD sampel spinel ZnFe2O4 ditingkatkan dengan
penambahan konten Ni.

3.7.2. Pengaruh luas permukaan pada aktivitas fotokatalitik

Partikelnano NixZn1-xFe2O4

Bahan-bahan memiliki luas permukaan spesifik yang lebih tinggi, yang mendorong efek pada aktivitas
katalitik foto-katalis. Telah diketahui dengan baik bahwa, ketika ukuran partikel menurun, luas
permukaan meningkat secara signifikan, dan jumlah dispersi partikel meningkat dalam larutan, yang
meningkatkan absorbansi foton, yang mengarah untuk memulihkan aktivitas katalitiknya. Luas
permukaan ZnFe2O4, Ni0.2Zn0.8Fe2O4, Ni0.4Zn0.6Fe2O4, Ni0.6Zn0.4Fe2O4, Ni0.8Zn0.2Fe2O4 dan
NiFe2O4 nanopartikel masing-masing adalah 27.65, 29.48, 32.45, 36.53, 35.33 Luas permukaan
ditingkatkan dengan peningkatan konten Ni hingga x ¼ 0,6 dan sampel Ni0.6Zn0.4Fe2O4 memiliki luas
permukaan yang lebih tinggi (36,63 m2 / g) dibandingkan sampel lainnya (Tabel 1). Selain itu, penurunan
ukuran partikel meningkatkan luas permukaan dan hasilnya sesuai dengan ukuran kristalit rata-rata yang
dihitung dengan analisis XRD serbuk. Dapat dipahami bahwa peningkatan luas permukaan, jumlah situs
aktif di permukaan katalitik, yang meningkatkan aktivitas fotokatalitik (Gbr. 10). Namun, luas permukaan
nanopartikel Ni0.6Zn0.4Fe2O4 spinel yang lebih tinggi menunjukkan aktivitas fotokatalitik yang lebih
baik daripada sampel lainnya.

3.7.3. Pengaruh dosis katalis pada degradasi fotokatalitik pewarna metilen biru

Eksperimen kosong tanpa katalis apa pun dilakukan untuk menguji jumlah degradasi (fotolisis) efisiensi
MB, dan tidak ada bukti PCD MB dalam larutan berair yang diamati. Ketika, nanokatalis
Ni0.6Zn0.4Fe2O4 hadir dalam larutan air, PCD MB diamati di bawah iradiasi sinar UV. Juga, efisiensi PCD
dari MB ditemukan meningkat dengan meningkatnya jumlah nanokatalis Ni0.6Zn0.4Fe2O4 hingga 30 mg
/ 100 mL. Namun, peningkatan lebih lanjut jumlah katalis Ni0.6Zn0.4Fe2O4 menunjukkan efek negatif
(Gambar 12). Ketika meningkatkan jumlah nano-katalis meningkatkan situs aktif pada permukaan
katalis, yang pada gilirannya meningkatkan jumlah OH (hidroksil) dan? O2? (superoksida) radikal, dan
menurunkan zat warna MB. Juga, penambahan jumlah katalis berlebih di luar optimum dapat menjawab
aglomerasi partikel katalis dan membentuk kekeruhan, yang menghasilkan penyerapan foton yang lebih
rendah, dan dengan demikian, efisiensi PCD berkurang.

3.7.4. Pengaruh pH awal

Untuk mempelajari pengaruh pH pada efisiensi PCD, percobaan fotokatalitik dilakukan pada pH yang
berbeda mulai dari 3 hingga 9 untuk konsentrasi pewarna MB (20 ppm) dan pemuatan katalis (30 mg /
100 mL). Gambar. 13 menunjukkan aktivitas fotokatalitik nanopartikel Ni doped ZnFe2O4 dengan pH
yang berbeda. Efisiensi PCD maksimum 94% diperoleh pada pH 3 dalam waktu 90 menit di bawah sinar
UV. Adsorpsi dan degradasi pewarna MB tergantung pada muatan permukaan katalis dan pH adalah
parameter efektif yang mempengaruhi keadaan permukaan [56]. Efisiensi PCD maksimum menunjukkan
pada pH 3, karena keinginan elektrostatik di antara pewarna anionik (MB) dan permukaan bermuatan
positif (nano-katalis). Namun, meningkatkan level pH lebih besar dari 7, permukaan nanokatalis telah
bermuatan negatif yang mengarah ke kejijikan elektrostatik antara MB dan katalis, yang memperlambat
efisiensi PCD.

4. Kesimpulan

Secara ringkas, spinel NixZn1? XFe2O4 (x ¼ 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 dan 1,0) nanopartikel telah berhasil
disiapkan dengan metode iradiasi gelombang mikro yang mudah menggunakan glisin sebagai bahan
bakar. Analisis serbuk XRD, Rietveld XRD, FT-IR, SAED dan EDX mengkonfirmasikan pembentukan bubuk
ZnFe2O4 fase spinel tanpa pembentukan fase sekunder lainnya dengan produk yang dikristalisasi
dengan baik. Ukuran kristalit rata-rata sampel berada dalam kisaran 16e22 nm, yang dihitung dengan
rumus Debye-Scherrer. Gambar HR-SEM dan HR-TEM menunjukkan morfologi partikel-seperti sampel
dengan sedikit aglomerasi. Teknik VSM menunjukkan bahwa nilai Ms dari sampel ZnFe2O4 yang tidak
didoping adalah 3,851 emu / g, dan itu meningkat dengan meningkatnya konten Ni. Pada konsentrasi Ni
yang lebih rendah (x = 0,0, 0,2 dan 0,4), sampel menunjukkan perilaku superparamagnetik, sedangkan
pada konsentrasi yang lebih tinggi (x = 0,6, 0,8 dan 1,0), mereka menunjukkan perilaku feromagnetik.
Dalam penelitian ini, peningkatan aktivitas fotokatalitik nanokatalis spinel NixZn1-xFe2O4 diamati
dengan penambahan Ni. PCD pewarna MB azo dilakukan dan hasil yang lebih baik diamati daripada hasil
yang dilaporkan.