PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

DESTILASI DAN TITIK DIDIH

I. Tujuan Percobaan
1.1 Melakukan kalibrasi terhadap termometer
1.2 Melakukan destilasi sederhana terhadap campuran dietileter-air (1:1)
1.3 Melakukan destilasi bertingkat terhadap campuran aseton-methanol (1:1)

II. Prinsip Percobaan

2.1 kalibrasi termometer dengan mengkalibrasi titik nol termometer, dengan cara
mencelupkan termometer pada campuran air es yang diaduk homogen
2.2 Destilasi, memisahkan dua buah pelarut berdasarkan perbedaan titik didih
2.3 Destilasi Sederhana, memisahkan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan
perbedaan titik didih yang jauh berbeda paling sedikit 75⁰C
2.4 Destilasi Bertingkat, memisahkan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan
perbedaan titik didih yang berdekatan /relatif kecil.

III. Teori Dasar

Destilasi merupakan metode yang sangat baik untuk memurnikan zat cair. Suatu zat cair yang
mengandung atom-atom atau molekul yang tersusun berdekatan namun masih dapat bergerak
bebas dengan energi yang berlainan (Khadimal, 2009).

Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya dari tekanan dan suhu
tertentu. Tujuan dari destiasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya dan memisahkan cairan
dari zat padat. uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap bebas. Kondensat yang
jatuh sebagai destilat dan bagian cair yang tidak menguap sebagai residu. Apabila yang diinginkan
adalah bagian-bagian campurannya yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya maka proses
tersebut dinamakan pengentalan dengan evavorati ( Bernasoni, 1995)
 Beberapa molekul yang berada dalam fasa uap diata zat cair, ketika pendekati permukaan zat
cair tersebut, dapat memasuki dasa cair kembali sehingga menjadi bagian dan fasa yang
terkondensasi. Pada saat ini proses ini terjadi. Molekul-molekul tersebut memperkecil energi
kinetiknya, sehingga geraknya lebih lambat. Pemanasan terhadap zat cair menyebabkan banyak
molekul masuk fasa uap, proses pembanding uap merupakan kebalikan proses ini. Ketika sistem
berada dalam kesetimbangan, kenapa banyak molekul zat cair memasuki fasa uap dan kemudian
kembali lagi dari fasa uap menjadi cair, maka dapat terukur tekanan uapnya. Walaupun banyak
molekul yang juga kembalu dari fasa uapke dalam fasa cair, namum jumlah molekul dalam fasa
uap bertambah dan tekanan uap akan naik. ( Soebagio, 2003)

Jika dua komponen berbeda (A dan B) terdapat dalam fasa cair, uap diatas permukaan fasa cair
akan mengandung beberapa molekul setiap komponen. Jumlah relatif komponen A dan B dalam
fasa uap akan berhubungan dengan tekanan uap tiap zat cair murni. Hukun Raoult :

Ptotal = PA+PB dimana PA = P’A . XA dan P’B . XB

Tekanan total uap diatas permukaan campuran zat cair adalah penjumlahan 2 tekanan parsial
antara komponen A dan B. Pada beberapa suhu, jumlah tekanan parsial sama dengan 760 torr ( 1
atm) larutan mulai mendidih. Penurunan tekanan luar menyebabkan larutan akan mendidih pada
suhu rendah dan kenaikan terkanan luar menyebabkan larutan akan mendidih pada suhu tinggi.

Hukum Raoult juga memberikan informasi tentang komposisi fasa uap diatas permukaan zat
cair :

X’A = Fraksi mol A dalam fasa uap = PA / Ptotal

X’B = fraksi mol B dalam fasa uap = PB / Ptotal

Ilustrasi teori dasar destilasi berdasarkan hukum raoulth dan hukum Dalton tentang tekanan
parsial adalah :

A. Sampel Zat Murni :

Hukum Dalton tentang tekanan parsial adalah tekanan total ( diatas permukaan fasa cair) :
PT = Pair + Psampel dan Psampel menjadi lebih jelas pada T tinggi
Ketika T naik, jumlah molekul yang dilepaskan dari diri fasa cair menuju fasa gas akan
bertambah. Tekanan uap akan bertambah dengan penambahan jumlah sampel pada fasa uap.
 Pengaruh total adalah bahwa jumlah pertambahan molekul udara akan digantikan sampel
semua molekul udara digantikan oleh fasa uap sampel. Fasa cair akan mulai mendidih ketika
P’T = Psampel
B. Campuran Dua-Komponen
Frasi mol (x) merupakan fraksi suatu komponen tertentu yang terdapat dalam keseluruhan
sampel, komponen ini harus terdapat dalam keseluruhan sampel, komponen ini saling
bercampur dengan komponen lainnya.

𝑚𝑜𝑙 𝑜
XO = 𝑚𝑜𝑙 𝑜+𝑚𝑜𝑙 𝑜 PT = XO PO⁰ + XO Po

Hukum Raoutl

Awalnya : PT = XOPo’ + XOPO

Komponen dengan titik didih lebih rendah kontribusinya lebih banyakdari PT

( Campuran awal 1:1, XO, XO) Kemudian PT = XOPO’ = XOPO’

Tetapi ketika di destilasi berlanjut XO , akan bertambah karena sebanyak dengan lebih
rendaah menguap (Alimin, 2007)

C. Pengaruh Zat Pengotor

Contoh : gula dilarutkan kedaam air. Zat pengotor yangnon-volatil ( tidak menguap) seperti
gula dapat menurunkan tekanan uao air murni karena pelarut gula menurunkan konsentrasi
komponen yang volatil ( dapat menguap, seperti air) didalam fasa air. Karena tekanan rendah,
suhu yang lebih tinggi dibutuhkan untuk mencapai pendidihan. Pengaruh zat pengotor
terhadap naiknya suhu pada proses destilasi dapat dilihat pada grafik penghubung antara
tekanan luar dengan suatu sistemm. Untuk pemisahan terbaik sehingga mendapatkan
komponen-komponen yang murni, destilasi bertingkat merupakan alternatif yang baik,
terutama untuk campuran 2 komponen atau lebih dan campuran yang dapat mengandung zat
pengotor non-volatil.
Adapun macam-macam destilasi sebagai berikut :

1. Destilasi sederhana / destilasi biasa

Destilasi sederhana merupakan proses destulasi yang tidak melibatkan kolom fraksi
atau proses yang biasanya untuk memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat-zat non-
volatil atau zat cair lainnya yang yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75⁰C. Destilasi
sederhana tidak efektif untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran yang
perbedaan titik didihnya tidak terlalu besar. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan
campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses
destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig,
konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.

Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan
dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka
perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. (lihat gambar).
Proses destilasi diawali dengan tahap pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih
rendah akan menguap, dan uap tersebut akan bergerak menuju kodenser (pendingin). Proses
pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air ke dinding (bagian luar kondenser), sehingga
uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus-menerus dan akhirnya kita
dapat memisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.

Gambar dibawah merupakan alat-alat yang digunakan dalam proses destilasi, diantaranya :

1. Wadah air
2. Labu destilasi
3. Sambungan
4. Termometer
5. Kondensor
6. Aliran masuk air dingin
7. Aliran keluar air dingin
8. Labu distilat
9. Lubang udara
10. Tempat keluarnya distilat
 11. Penangas
12. Air penangas
13. Larutan
14. Wadah labu distilat

2. Destilasi bertingkat : kedalam labu destilasi.

Destilasi bertingkat atau distilasi fraksionasi. Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan
dua bahan yang mempunyai titik didih yang tidak berbeda jauh. Fungsi distilasi fraksionasi
adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan
perbedaan titik didihnya. Tujuannya adalah untuk memisahkan senyawa dari sutau campuran
yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relative kecil. Destilasi ini
digunakan untuk memisahkan camputan aseton-metanol, karbontetraklorida-toluena, dan lain-
lain.

kolom fraksinasi biasanya diisi dengan material berpori yang menyediakan luas permukaan
yang lebih besar untuk proses kondesnsasi berulang. Pengembunan uap bertitik lebih rendah
pada kolom sehingga komponen bertitik didih rendah bergerak ke atas menuju kolom.
Walaupun sebagian ada yang kembali turun

Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat

pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan
titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk
 memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki
perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-
metanol, karbon tetraklorida-toluen, dan lain-lain.

Adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama
akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga
akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih
tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali
ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga
titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai
destilat.

3. Destilasi Vacum

Cairan diuapkan pada tekanan rendah,jauh dibawah titik didih dan mudah terurai.
Memisahkan dua komponen yang titik didihnya sangat tinggi, metode yang digunakan adalah
dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm sehingga titik didihnya juga
menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untukdestillasinya tidak terlalu tinggi.
Proses distillasi dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer, bertujuan untuk mengambil
minyak midle distillate yang tidak terambil diproses CDU, dengan cara menarik ( vacum )
produk tersebut dari long residue, sebenarnya minyak midle distillate tersebut mungkin dapat
dipisahkan dengan menaikkan suhu inlet kolom pada proses distillasi atmosfer.
Sebagaimana dijelaskan sebelumnya bahwa minyak bumi bila dipanaskan pada suhu
370⁰C minyak bumi akan mengalami cracking, patahan yang terjadi dapat membentuk
senyawa hydrocarbon tidak jenuh berupa olefin, dimana senyawa ini dalam produk minyak
bumi tidak dikehendaki karena sifatnya yang tidak stabil. Untuk menyiasati supaya suhu tidak
 tinggi maka tekanan prosesnya yang dibuat rendah sehingga tujuan menguapkan minyak midle
distillate dapat diuapkan pada temperatur kurang dari 370⁰C ( ± 345⁰C ).
Aplikasi Destilasi Vakum
a. Dalam Skala Laboratorium
Skala laboratorium penyulingan vakum adalah ketika cairan untuk disuling memiliki titik
didih atmosfer tinggi atau perubahan kimia pada suhu mendekati titik didih atmosfer mereka.
Suhu bahan sensitif (seperti beta karoten) juga memerlukan distilasi vakum untuk menghapus
pelarut dari campuran tanpa merusak produk. Alasan lain penyulingan vakum digunakan
adalah bahwa dibandingkan dengan penyulingan uap ada tingkat yang lebih rendah residu
membangun. Hal ini penting dalam aplikasi komersial dimana transfer suhu diproduksi
menggunakan penukar panas.

b. Dalam Skala Industri

Vakum skala industri penyulingan memiliki beberapa keunggulan. Tutup mendidih
campuran mungkin memerlukan banyak tahap kesetimbangan untuk memisahkan komponen-
komponen. Satu alat untuk mengurangi jumlah tahapan yang diperlukan adalah dengan
memanfaatkan penyulingan vakum. Vacuum kolom distilasi biasanya digunakan dalam
penyulingan minyak telah diameter berkisar sampai sekitar 14 meter (46 kaki), tinggi badan
berkisar sampai sekitar 50 meter (164 kaki), dan harga berkisar sampai sekitar 25.400 meter
kubik per hari (160.000 barel per hari).

4. Destilasi azeotroph
Merupakan destilasi dengan menggunakan zat cair tanppa perubahan komposis.
Memisahkan campuran azeotroph ( campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan)
biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotroph
tersebut atau dengan menggunakan tekanan tinggi ( Atkins, 1999)
Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih
komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang
dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Distilasi
Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau
lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain
 yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop
merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi
tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan,
fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran
azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa
tetap jika campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya, perhatikan ilustrasi berikut :
Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi sebelum mencapai
azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan
uap cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat
kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik
azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada
gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor
dan saturated liquid. (ditandai dengan garis vertikal putus-putus Etanol dan air membentuk
azeotrop pada komposisi 95.6%-massa etanol pada keadaan standar. (Ristiyani, Janik, 2008)
5. Destilasi uap
Pemisahan zat senyawa cair yang tidak larut dalan air dan titik didihnya cukup tinggi
sedangkan zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terturai, teroksidasi atau
mengalami reaksi perubahan (rearrangement). Destilasi uap adalah istilah umum untuk
destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air.
Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi,
sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi
atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat
dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi
dengan destilasi uap.
Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air
dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam
campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang
lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi
senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat
destilasi uap).
 Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan
untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah
dari pada titik didih komponen-komponennya.

Kurva destilasi, kurva memberikan informasi efisiensi pemisahan komponen suatu campuran
kelebihan destilasi bertingkat dari pada destilasi sederhana dapat dilihat pada datanya kurva yang
berarti titik didih lebih akurat dan dapat digunakan untuk mengidentifikasi titik didih fraksi
komponen. Kelebihan destilasi bertingkat dengan destilasi sederhana dapat dilihat pada datarnya
kurva yang berarti titik didih lebih akurat.

Pemisahan campuran dilakukan untuk membersihkan zat berguna dari pengotornya. misalnya,
perusahaan air minum memisahkan ztat-zat pengotor untuk mendapatkan air yang layak
dikonsumsi. Pemisahan campuran juga dilakukan berdasarkan manfaat zat penyusunnya.
Misalnya, proses pengolahan minyak bumi memisahkan bensin, solar, minyak tanah ,dan
penyusun minyak lainnya. Pada dasarnya pemisahan campuran dapat dilakukan berdasarkan sifat
fisika, misalnya ukuran partikel,titik didih, dan kelarutan. Pemisahan campuran dapat dilakukan
dengan cara penyaringan,penyulingan pengkristalan, penyubliman,dan kromatografi. Selain
berdasrkan sifat fisika, pemisahan campuran juga dapat dilakukan berdasarkan syifat kimia.

Termometer adalah alat untuk mengukur suhu. Termometer Merkuri adalah jenis termometer
yang sering digunakan oleh masyarakat awam. Merkuri digunakan pada alat ukur suhu termometer
karena koefisien muainya bisa terbilang konstan sehingga perubahan volume akibat kenaikan atau
penurunan suhu hampir selalu sama. Alat ini terdiri dari pipa kapiler yang menggunakan material
kaca dengan kandungan Merkuri di ujung bawah. Untuk tujuan pengukuran, pipa ini dibuat
sedemikian rupa sehingga hampa udara. Jika temperatur meningkat, Merkuri akan mengembang
naik ke arah atas pipa dan memberikan petunjuk tentang suhu di sekitar alat ukur sesuai dengan
skala yang telah ditentukan. Skala suhu yang paling banyak dipakai di seluruh dunia adalah Skala
Celcius dengan poin 0 untuk titik beku dan poin 100 untuk titik didih. Termometer Merkuri
pertama kali dibuat oleh Daniel G. Fahrenheit. Peralatan sensor panas ini menggunakan bahan
Merkuri dan pipa kaca dengan skala Celsius dan Fahrenheit untuk mengukur suhu.

Kalibrasi termometer adalah proses membuat skala pada sebuah termometer. Berikut ini
beberapa langkah melakukan kalibrasi termometer. Pertama, siapkan sebuah termometer air raksa
atau termometer alkohol tanpa skala. Kedua, siapkan es secukupnya. Ketiga, siapkan air
secukupnya. Keempat, siapkan sebuah pemanas air yang bisa digunakan untuk memanaskan air
hingga mendidih. Kelima, masukkan es dan air ke dalam sebuah wadah (air dan es mempunyai
massa yang sama). Setelah itu, masukkan termometer ke dalam wadah yang berisi air dan es.

Material Safety Data Sheet (MSDS)/ Lembar Kerja Keselamatan Bahan.

1. Aseton/ C3-H6-O
- Nama produk : aseton
- Nama lain : 2-Prpanon, dimettill keton, dimetil formaldehid dan asam piroasetat.
- Klasifikasi : Cairan bening tak berwarna, cairan dan uapnya mudah terbakar dan mudah
larut dalam air .
- Identifikasi bahaya : iritasi mata, mual, pusing, kehilangan kesadaran seta apabila terhirup
dalam jumlah besar dapat menimbulkan kerusakan pada system syaraf pusat, ginjal, system
reproduksi dan hati.
- Tata cara pertolongan pertama :
a. Kontak mata, segera bilas dengan air mengalir selama 15 menit untuk menjaga kelopak
mata tetap terbuka
b. Kontak kulit, segera siram dengan air yang banyak. Cuci pakaian yang terkena
kontaminasi sebelum digunakan kembali. Bisa terkena kulit dalam jumlah yang banyak
cuci dengan sabun dan tutupilah kulit dengan krim anti bakteri.
c. Terhitup, segera keluar dan hirup udara segar. Bila sulit bernafas lakukan resusitasi dari
mulut ke mulut segera cari pertolongan pertama
d. Tertelah, hubungi dokter apalagi terjadi masalah yang serius
2. Methanol
- Nama lain : carbinol, methyl alcohol, wood alcohol dan wood spirit
- Klasifikasi : jernih tidak berwarna, dan berbau alkohol
- Titik didih : -97,8⁰C
- Titik Leleh : 64,7⁰C
- Identifikasi bahaya : apabila terhirup mengakibatkan pusing, mual, muntah. Apabila
tertelan dalam jumlah banyak dapat menyebabkan hilang kesadaran. Gangguan kronis
dapat menyebabkan dermatitis pada kulit dan gangguan penglihatan
 - Tata cara pertolongan pertama :
a. Penghirupan : hentikan sumber kontaminasi dan bawa korban ke tempat segar. Vari
pengobatan segera
b. Kontak mata : cuci dengan air bersih selama 20 menit. Bawa ke dokter
c. Kontak kulit : cuci dengan air
d. Tertelah : bila korban sadar, beri minum 300 mL atau lebih air unruk pengenceran,
bawa ke rumah sakit .
3. Dietil eter
- Nama lain : anestetic ether, ethyl eter, diethyl oxide
- Klasifikasi : cairan tak berwarna, berbau sedikit manis dan merupakan cairan pembius.
- Titik didih : -116⁰C
- Titik Leleh : 35⁰C
- Identifikasi bahaya : iritasi pada hidung dan tenggorokan, kehilangan rasa, muntah,
mual dan pusing. Kronis akan menyebabkan hilangnya nafsu makan dan nafas pendek
- Tata cara pertolongan pertama :
a. Penghirupan : hentikan sumber kontaminasi dan bawa korban ke tempat segar. Vari
pengobatan segera
b. Kontak mata : cuci dengan air bersih selama 20 menit. Bawa ke dokter
c. Kontak kulit : cuci dengan air
d. Tertelah : bila korban sadar, beri minum 300 mL atau lebih air unruk pengenceran,
bawa ke rumah sakit .
IV. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah Gelas Kimia , Labu, Peralatan
Sestilasi Sederhana, Peralatan Destilasi Bertingkat, Stopwatch, Termometer

Dan Bahan-bahan yang digunakan kali ini adalah Aceton , Air , Bongkahan es, Dietileter
dan Methanol.