BAB I

METODE ELEKTROKIMIA

Pada bagian ini kita akan mempelajari proses perubahan energi listrik

menjadi energi kimia, dimana arus listrik yang digunakan untuk

“memaksa” berlangsungnya reaksi redoks yang tidak spontan, yaitu

penguraian elektrolit menjadi unsur-unsurnya. Peristiwa penguraian

suatu elektrolit oleh arus listrik disebut elektrolisis.

Pada prosedur elektroanalisis, arus atau tegangan dapat juga

digunakan sebagai pereaksi (prosedur pengenceran) atau sebagai

indikator (prosedur indikator).

1. POTENSIOMETRI

Pada potensiometri, potensial listrik antara elektrode pengukur dan

elektrode pembanding yang dicelupkan dalam larutan diukur.

Persamaan Nernst menyatakan adanya hubungan antara potensial

elektrode dan perbandingan aktivitas bentuk teroksidasi dan bentuk

terreduksi ion-ion yang hendak ditentukan :

0,059 [aoks]
0
E=E + log
n [ared ]

dimana :
E : potensial (V)
Eo : potensial normal
n : jumlah elektron yang terlibat dalam proses redoks
aoks : aktivitas bentuk teroksidasi
ared : aktivitas bentuk terreduksi
Dalam larutan encer, pada kerja pertukaran antara ion yang dapat

diabaikan, aktivitas dan konsentrasi adalah dapat dianggap sama.

1
Dalam bidang analisis farmasi, potensiometri digunakan untuk

penentuan titik akhir titrasi pada titrasi asam atau basa, juga titrasi

redoks, pengendapan dan pembentukan kompleks.

1.1. Elektrode pengukur (elektrode indikator)

Elektrode Platina

Sebagai elektroda titrasi redoks seperti misalnya untuk ion besi (II)

dengan ion serium (IV) digunakan lempeng platina atau kawat platina

yang di celupkan ke dalam larutan yang dianalisis. Platina sebagai

bahan elektrode hanya bertindak sebagai transport elektron. Potensial

pada elektron ini yang diukur terhadap elektroda pembanding adalah

proporsional dengan perbandingan konsentrasi pasangan redoks

seperti Fe3+ / Fe2+ atau Ce4+ / Ce3+ yang terdapat dalam larutan.

Elektrode perak

Contoh elektrode logam adalah elektrode perak, yaitu kawat perak

yang dicelupkan dalam larutan. Potensio normal Eo untuk pasangan

redoks Ag+ / Ag adalah +0,81 V. Dengan persamaan nernst,

konsentrasi ion perak dalam larutan dapat dihitung potensial elektrode

E elektrode ini sebagai berikut :

aAg+
E = 0,81 + 0,059 log
aAg-

2
Elektrode Hidrogen

Elektrode ini secara prinsip dibuat seperti satu elektrode, untuk

mengukur titrasi redoks yang terdiri atas lempeng platina yang

dicelupkan dalam larutan.

Potensial normal Eo proses redoks adalah :

H2 _________ 2H+ + 2e

Mempunyai harga nol, dan aH2 pada tekanan atmosfer mempunyai

harga 1. Potensial elektrode redoks ini tergantung pada pH, sehingga

dirumuskan :

0,059 a2H+
E = Eo + .log = 0,059 . log a
2 aH2
E = - 0,059 . pH

1.2. Elektroda Pembanding

Sebagai elektrode pembanding dapat digunakan elektrode yang

potensialnya diketahui dan selama pengukuran potensial ini tetap

konstan. Sebagai elektrode pembanding adalah elektrode hidrogen

normal, kolamel dan perak/perak klorida.

Elektrode hidrogen normal

Merupakan elektrode hidrogen yang dicelupkan kedalam larutan ion

hidrogen dengan aktivitas aH+ = 1 . Potensialnya pada semua suhu

secara devinisi diatur selalu sama dengan nol.

3
Elektrode kalomel

Elektrode pembanding ini yang banyak digunakan. Elektrode ini terdiri

dari logam raksa yang dicampur dengan kalomel dan dilindungi

terhadap larutan kalium klorida.

Pada lapisan raksa tertanam kawat platina untuk mengalirkan arus.

Larutan kalium klorida dihubungkan dengan larutan yang hendak

dianalisis melalui gelas berpori. Potensial proses elektrode :

Hg2Cl2 + 2e 2Hg+ + 2Cl-

Elektrode perak - perak klorida

Elektrode jenis ini terdiri atas kawat perak yang dilapisi perak klorida

dan dicelup ke dalam larutan kalium klorida. Larutan seperti ini

umumnya dipisahkan dari larutan larutannya oleh gelas berpori.

Potensial elektrode pembanding ini terjadi melalui proses elektrode :

AgCl Ag+ + Cl-

Potensial dalam larutan kalium klorida pada 20o C adalah +0,166 V dan

aktivitas ion perak juga ditentukan melalui hasil kali kelarutan perak

klorida dan konsentrasi ion klorida.

4
2. COULOMETRI

Pada titrasi coulometri pereaksi yang dihasilkan secara elektrik dan

direaksikan dengan senyawa yang hendak di analsis. Titik ekivalen

dilakukan dengan salah satu cara indikasi yang lajim pada analisis

takaran. Kondisi untuk dapat dilakukannya titrasi coulometri adalah

suatu hasil arus kuantitatif elektrolsis dan reaksi stoikiometri antara

pereaksi dengan senyawa yang ditentukan.

Pengerjaan kuantitatif dilakukan menurut hukum Faraday ke dua.

Dalah hal ini berlaku hubungan antara jumlah senyawa dan jumlah

elektrisitas.

M.Q
m =
96490 . Z

M.Q
Z=
96490 . m

dimana :
m : jumlah zat dalam gram
M : Massa molar senyawa yang diubah
Q : Jumlah elektrisitas yang diukur dalam Coulomb = Ampere/detik
Z : Jumlah elektron yang diubah pada elektrode perbagian

Analisis coulometri dapat dilakukan pada tegangan konstan atau pada

kekuatan arus konstan. Umumnya elektrolisis dilakukan pada kekuatan

arus konstan dan dengan demikian jumlah elektrisitas Q dan massa m

zat yang diubah dapat dihitung dari lamanya arus. Susunan skematis

untuk titrasi coulometri dan kekuatan arus konstan elektrode platina

ditunjukkan pada gambar berikut :

5
 Sumber arus searah Pencatat waktu dengan
Tegangan konstan pintu keluar-masuk

Elektrode lawan
Larutan elektrolit

Elektrode kerja yang dicelupkan Diafragma

Ke dalam larutan analisis

Batang pengaduk

Pengaduk magnet

Elektrode yang dicelupkan ke dalam larutan analisis dapat dipasang

sebagai katode atau sebagaianode dalam lingkaran arus. Umumnya

sebagai tambahan potensial diukur terhadap elektrode pembanding.

Lazim juga penggunaan raksa sebagai materi katode.

Titik Akhir Titrasi

Kepekaan, kecepatan dan penentuan titik akhir adalah penting agar

pelaksanaan titrasi coulometri berhasil. Umumnya indikasi secara

potensiometri atau secara amperometri.

Penentuan titik akhir dapat juga dilakukan secara visual dengan

indikator. Karena kekauatan arus pada titrasi coulometri dapat

dipertahankan tetap rendah dan juga lamanya waktu aliran arus dapat

diukur secara teliti.

6
Contoh penggunaan.

Jika elektropde kerja dipasang sebagai katode dalam larutan, maka

pada reduksi proton akan dibebaskan ion hidroksil :

2H2O 2H+ + 2OH-

2H+ + 2e H2

2H2O + 2e H2 + 2OH-

Dengan ion hidroksil yang dibebaskan ini suatu asam dapat dititrasi.

Oleh karena itu basa pada titrasi coulometri tidak diteteskan dari buret

seperti pada analisis pengukuran, tetapi dihasilkan sendiri dalam

larutan yang dititrasi. Jumlah basa yang dihasilkan sampai titik ekivalen

dapat dihitung dari lamanya aliran arus dan kekuatan arus. Pada titrasi

asam basa secara coulometri ini dalam ruang anode dibebaskan

proton:

2H2O ½ O2 + 2H+ + 2e

tetapi proton ini tidak akan mengganggu penentuan. Karena ruang

anode dan katode dipisahkan dengan diagfragma. Contoh untuk titrasi

redoks secara coulometri adalah penentuan arsen (III) dengan iod yang

dihasilkan secara anodik. Untuk itu larutan arsenit yang bersifat basa

lemah ditambah sejumlah katalitik kalium iodida.

Pada elektrolisis, ion iodida dalam larutan analisis akan dioksidasi

menjadi iod. Iod yang terjadi akan mengoksidasi ion arsenit menjadi ion

arsenat, dan ion iodida kembali akan dibebaskan.

2I- I2 + 2e

AsO33- + I2 + 2OH- AsO43- + 2I- + H2O.

7
3. AMPEROMETRI

Amperometri merupakan prosedur untuk indikasi elektrometrik pada

titrasi. Indikasi amperometrik titrasi yang diukur adalah perubahan

muatan arus antara dua elektron, dan pada umumnya sala satu

elektrode merupakan elektrode ukur dan elektrode satunya lagi

merupakan elektrode pembanding yang dicelupkan ke dalam larutan

yang hendak diperiksa dan dipasang dengan tegangan konstan

tertentu.

Dapat juga digunakan susunan dengan tiga elektrode. Dimana arus

yang mengalir melalui elektrode ukur dan elektrode pembantu diukur

dan elektrode ketiga bertindak sebagai elektrode pembanding.

Kekuatan arus diukur dengan ketergantungan akan larutan ukur yang

digunakan.

Proses pengukuran dapat dijelaskan sebagai berikut, menggunakan

contoh titrasi pengendapan timbal dengan ion sulfat. Titrasi

amperometri secara prinsip dapat dilakukan dalam ukur suatu

polarograf, yang digunakan untuk pemasangan tegangan searah yang

konstan dan digunakan untuk pengukuran arus.

Pada elektrode ukur dan elektrode bantu dipasangan tegangan arah

yang konstan, yang diambarkan sebagai berikut :

8
 voltmeter
mikroamperometer

larutan pengukur

elektrode ukur

elektrode pembanding

elektrode bantu

pengaduk magnetik

4. POLARIMETRI

Jika cairan suatu senyawa optik aktif disinari langsung dengan cahaya

linier terpolarisasi, maka arah getaran cahaya akan diputar sebesar ,

sudut ini dinyatakan sebagai rotasi optik atau sebagai sudut rotasi,

pengukurnya disebut polarimetri dan peralatannya sebagai polarimeter.

Rotasi optik ini tergantung pada panjang gelombang cahaya yang

digunakan dan umumnya akan bertambah dengan bertambah

pendeknya panjang gelombang, sifat ini disebut dengan dispersi rotasi.

Prinsip Pengukuran

Skema polarimeter dan prinsip pengukuran dapat digambarkan sebagai

berikut :

9
 Lampu natrium polarisator kuvet pengukur analisator pengukur intensitas
Cahaya
C intensitas cahaya
penuh
Titik nol tanpa sampel

d nol

pengukuran cuplikan aktif optik

a b e diperlemah

f penuh

Sumber cahaya menyinari cahaya monokromatis. Polarisator yang

merupakan prisma nikol dari kwarsa hanya melewatkan arah

penyimpangan b dari vektor cahaya a. Akan diperoleh cahaya

terpolarisator yang linier. Cahaya ini akan menyinari tembus kuvet ukur

dan kemudian prisma nikol yang dapat berputar pada sumbu berkas

cahaya. Prisma yang mempunyai pembagian skala ini dinamakan

analisator. Dengan pemutaran analisator kesilauan berkas sinar yang

jatuh dapat diubah-ubah. Pada penyetelan yang sama polarisator dan

analisator c, maka cahaya terpolarisasi linier arah penyimpangan b

dilewatkan dengan intensitas penuh, dan jika analisator diputar, maka

intensitas cahaya lebih diperlemah sampai diamati sempurna dalam

posisi d. Dalam hal ini sumbu optik analisator dan polarisator

membentuk sudut 90o.

10
 BAB II
KROMATOGRAFI

A. KROMATOGRAFI GAS
Kromatografi gas sama seperti prosedur kromatografi lainnya, didasarkan pada
partisi zat yang hendak dianalisis antara dua fase yang saling kontak tetapi tidak
bercampur. Partisi tercapai melalui adsorpsi atau absorpsi atau proses kedfuanya
dan sebagai fase mobile digunakan gas pembawa.
Tergantung dari keadaan kromatografi ini dapat dibedakan menjadi kromatografi
gas-cair dan kromatografi gas-padat. Keuntungan utama krommatografi gas ini
adalah waktu analisis yang singkat dan ketajamman pemisahan yang besar.
Bagian pokok alat kromatografi gas adalah injektor, kolom pemisah dan detektor
seperti pada gambar berikut :

Tabung gas
Pembawa dgn
Pengatur tekanan Penampung fraksi

Pencatat

Dipanaskan termostat Dipanaskan

Injektor kolom pemisah detektor amplifier integrator

elektron

perekam

Paling depan adalah tabung gas untuk gas pembawa serta pengatur
tekanan. Tabung gas ini berhubungan dengan bagian alat registrasi, pada
kromatografi gas preparatif juga terdapat pengumpul fraksi untuk
penampung senyawa yang dipisahkan. Cuplikan disuntikkan dengan
bantuan jarus suntik dalam injektor yang dipanaskan yang segera akan
menguap dan akan di bawa oleh gas pembawa pada kecepatan volume
konstanmelalui kolom pemisah dan akan sampai dalam detektor yang
dapat bekerja dengan berbagai prinsip. Detektor akan menimmbulkan
sinyal yang proporsional dengan jumlah senyawa yang datang dengan gas
pembawa.
Pencatat akan memmberikan kromatogramm dari komponen yang terpisah
yang akan tammpak sebagai puncak. Puncak konsentrasi yang diperoleh
demikian diregistrasi sebagai fungsi waktu dan garis dasar merupakan

11
sumbu waktu. Suatu kromatogram gas secara skematik ditunjukkan pada
gambar berikut :

Dimana :
Td : waktu mati (waktu retensi senyawa yang tidak ditahan secara
kuat dalam fase stasioner)
Tdr : Waktu retensi keseluruhan
Tt : Tdr – Td
H : tinggi puncak
L : lebar puncak pada setengah tinggi

12
 BAB III

METODE SPEKTROSKOPI

SPEKTROSKOPI ABSORPSI DALAM DAERAH ULTRA VIOLET DAN

DAERAH SINAR TAMPAK.

A. Eksitasi Molekul

Molekul selalu mengabsorpsi cahaya elekroagnetik jika cahaya ini sama

dengan frekuensi getaran molekul tersebut. Elektron yang terikat dan

elektron yang tidak terikat akan tereksitasi pada suatu daerah frekuensi

yang sesuai dengan cahaya ultra violet dan cahaya tampak.

Spektrum absorpsi daerah ini adalah sekitar 220 sampai 800 nm dan

dinyatakan sebagai spektrum elektron. Suatu spektrum ultra violet eliputi

daerah bagian ultra violet dan bagian spektrum VIS (visibel) pada bagian

daerah sinar tampak.

B. Struktur molekul dan cahaya terabsorpsi

Ikatan Rangkap

Suatu ikatan rangkap yang terisolasi seperti dalam etilen mengabsorpsi

pada 165 nm, yaitu di luar daerah yang lazim dari spektroskopi elektron.

Dua ikatan rangkap terkonyugasi mmemberikan suatu kromofor yaitu

molekul yang mengabsorpsi dalam daerah ultraviolet dan daerah sinar

tampak. Seperti dalam butadiena akan mengabsorpsi pada 217 nm.

Panjang gelombang maksimum absorpsi akan bertammbah dengan

bertambahnya jumlah ikatan rangkap terkonyugasi lainnya, sebagai

contoh vitamin A, alkohol (retinol) dan -karoten merupakan polien

13
 dengan satu kromofor yang terdiri dari 5 atau 11 ikatan rangkjap

terkonyugasi, dimana retinol mengabsorpsi 325 nm dalam daerah

ultraviolet dan -karoten mengabsorpsi sinar pada 451 nm.

C. Spektrofotometer

Spektrofotometer berbeda dengan fotometer, penggunaan monokromator

sebagai ganti filter yang dalam daerah pengukuran keseluruhan sekitar

220 sampai 280 nm dapat menghasilkan cahaya monokromatik yang

diinginkan, cahaya monokromatik diperoleh dari cahaya polikromatik

melalui penguraian cahaya dengan suatu prisma atau kisi, cahaya dengan

daerah panjang gelobang yang lebih sepit akan dipancarkan melalui

celah. Kisi secara prinsip adalah cerion dengan sekitar 1000 sampai

dengan 2000 goresan paralel per mm. Pada refleksi atau sinar tebus

terjadi penguraian cahaya. Spektrofotommeter dilengkapi dengan alat

optik yang dapat mmeneruskan sinar UV. Sebagai sumber cahaya, alat ini

empunyai lapu pijar Wolfrom atau lapu halogen untuk daerah sinar

tampak dan sinar UV yang berdekatan. Untuk daerah UV. Lammpu

hidrogen yang memancarkan sinar UV secara kontinyu.

Sebagai pelarut spektofotometri dapat digunakan semua cairan yang

sesuai yang dapat diperoleh dalam bentuk murni dala m daerah ukuran

220 sammpai 800nm dan yang tidak atau hanya sedikit enunjukkan

absorpsi sendiri serta dapat melarutkan dengan mudah senyawa yang

hendak dianalisis, yang terutama digunkana adalah air, etanol, metanol,

sikloheksan dan heksana.

Letak maksimum absorpsi tergantung pada pelarut dan akan bergeser ke

arah panjang gelobang yang lebih panjang dengan bertabahnya polaritas

pelarut.

14
 Celah filter cahaya
Suber cahaya
Kuvet ukur
Pebagi cahaya sistem detektor dengan alat pencatat

(gambar : skema fotometer dengan alat sinar ganda)

cuplikan

monokromator
Pebakar atau filter cahaya fotosel dengan alat pencatat

(gaMbar : skema fotometer menyala dengan alat sinar tunggal)

Lapu halogen Filter cahaya atau monokromator fotosel dengan pencatat

Ruang sapel dengan uap logam

(gambar : skema spektrometer absorpsi atom)

15
 BAB IV

SPEKTROSKOPI ABSORPSI INFRA MERAH

Daerah infra merah (daerah IR) meliputi daerah gelombang panjang cahaya

tampak dari 800 nm mencakup cahaya sampai panjang gelombang 1 nm.

Cahaya infra merah dapat dirasakan sebagai panas.

A. Eksitasi Molekul

Sinar IR mengeksitasi bagian molekul menjadi getaran mekanik, setiap

molekul mempunyai spektrumm IR yang karakteristik pada konsentrasi

tertentu, yang dapat dibedakan dari spektrum molekul lainnya dan melalui

posisi serta intensitas pita absorbsi dapat digunakan untuk penjelasan

struktur, pemerikasaan kemmurnian, identifikasi dan penentuan kuantitatif.

Gambar dibawah menunjukkan spektrum IR hidrokortison asetat :

Pita absorpsi karakteristik A : getaran renggang –OH

B : getaran renggang C – H
C : getaran renggang karbonil

16
 D : getaran lengkung ester C – O – C
Sebagai contoh

Spektrum ini terdiri dari banyak pita getaran molekul, pita absorpsi ini

direkam menggantung yaitu dengan amplitudo bertambah ke arah bawah.

Molekul dengan dua atom seperti asam hanya dapat memberikan satu

getaran.

H Cl H Cl H Cl

Pada gambar di atas menunjukkan bahwa mmolekul asam klorida dengan

dua bulatan yang dihubungkan dengan per. Massa bulatan sesuai dengan

berat atom hidrogen dan klor, gaya lentur merupakan kekuatan ikatan

dan bulatan ini dapat bergetar dengan arah sumbu ikatanyang secara

periodik saling mendekati dan menjauhi sesamanya. Dengan cara ini

molekul asam klorida dapat dieksitasi oleh sinar infra merah dengan

panjang gelombang 2886 cm-1 menjadi getaran renggang dalam

sepektrum Ir pada frekuensi yang sama akan tampak pita absorpsi,

Frekuensi ini akan berkurang jika massa atom (model : massa bulatan)

bertambah besar atau kekuatan ikatan (model : gaya lentur) bertambah

kecil.

Untuk frekuensi getaran (v) berlaku :

1 K m1 : m2
=  dimana  =
2  m1 + m2

17
 dimana K = konstanta gaya dan  = massa yang sudah berkurang atom

m1 dan m2 . Getaran molekul seperti pada oksigen dan nitrogen yang

terdiri dari dua atom yang sama tidak dapat dieksitasi oleh sinar infra

mmerah. Pada molekul yang membentuk sudut dengan atom – n, dapat

dieksitasi dengan getaran 3n-6.

B. Daerah Absorpsi

Banyak molekul organik unsur struktur menunjukkan daerah karakteristik

absorpsi infra merah. Spektroskopi IR dengan demikian sangat sesuai

untuk identifikasi gugus fungsi dalam molekul.

Alkana.

Pada molekul seperti propana dengan 11 atom mungkin terjadi 3.11-6=27

getaran normal. Dengan demikian spektrum IR akan ditemukan dari pita

ini. Pita absorpsi alkana yang spesifik adalah getaran renggang C – H

pada 3000 sampai 2800 Cm-1 dan getaran lentur C – H pada 1470

sampai 1370 Cm-1 .

Alkena

Getaran renggang alkena C – H akan terlihat antara 3125 sampai 3000

cm-1, getaran lenturnya dalam daerah gelombang panjang pada 970

sampai 670 cm –1. Getaran renggang C = C terletak pada 1700 sampai

1600 cm-1. Dalam daerah ini dapat diamati pita absorpsi tajam yang dari

tempatnya dapat ditentukan tipe substituen oliefin (mono, di , tri, cis atau

trans).

Alkuna

18
 Getaran renggang pada alkuna terletak pada 3350 sampai 3250 cm -1.

Karena konstanta gaya yang tinggi ikatan rangkap tiga, getaran renggang

ikatan rangkap tiga antara atom C dan C juga mengabsorpsi bilangan

gelombang yag lebih tinggi (2300 sampai 2100 cm -1) seperti ikatan

rangkap C=C.

Eter

Pita getaran renggang C – O – C dapat diammati pada daerah 1150

sampai 1070 cm-1, fenol-eter menunjukkan suatu pita tambahan pada

1275 sampai 1200 cm-1.

Alkohol, fenol

Getaran renggang O – H ditemukan pada cuplikan cairan dan padatan

sebagai absorpsi lebar antara 3600 sampai 2800 cm-1. Dalamm pelarut

non polar seperti karbon tetra klorida dapatr diammati getaran renggang

O – H yang tajammm antara 3650 sampai 3590 cm-1 dan getaran

renggang C – O seperti pada eter dapat erlihat sebagai pita yang tajam

pada 1260 sam,pai 1000 cm –1

Amina

Pada amina primer getaran renggang N – H dapat dieksitasi pada 3400

cm-1 dalam daerah ini dapat diammati dua pita. Amina primmmer dan

sekunder setelah intonasi dapat dibedakan mmmelalui penggeseran

karakteristik frekuensi getaran renggang N – H nya.

C. Spektrometer Infra Merah

19
 Spektrometer infra merah hampir menyerupai alat untuk cahaya tampak

dan ultra violet dengan sinar ganda. Cahaya polikromatik diuraikan oleh

prismmma atau lensa dan cahaya infra merah monokromatik dipancarkan

melalui celah dan kemudian akan sampai pada detektor inframerah yang

akan mengukur intensitas cahaya dan mengubah nya menjadi sinyal

tegangan. Menurut prinsip alat dengan sinar ganda (double beam) suatu

cermin yang dapat berputar membawa berkas sinar sebelum sampai

padsa sampel menjadi cahaya ukur dan cahaya pembanding yang

berturut-turut secara cepat bergantian menembus kuvet pembanding dan

pengukur. Pancaran cahaya pembanding dan cahaya ukur dengan

intensitas Io dan I dicatat sebagai rasio I/Io (transmitan) terhadap bilangna

gelombang.

Karena gelas mengabsorpsi dalam daerah infra merah, mmmaka dinding

prisma atau kuvet mengandung natrium klorida atau kalium bromida dan

sebagai ganti sistem lensa dapat digunakan optik cermin.

Pelarut

Semua pelarut mengabsorpsi sendiri dalam daerah infra mmmerah, oleh

karena itu digunakan larutan pekat dalam pelarut seperti karbon

tetetraklorida, karbon sulfida, kloroform atau karbohidrat yang hanya

menunjukkan pita inframerah lemah dan lagi pula tidak melarutkan

dinding kuvet yang terbuat dari natrium klorida.

D. Spektrometri Massa

Spektometri massa merupakan metode standar untuk penjelasan struktur.

Cara ini dapat dilakukan dengan jumlah zat yang sangat sedikit. Untuk

pembuatan septrum massa hanya dibutuhkan sekitar 1 mikrogram sampai

paling tinggi 0,5 mg zat.

20
Pada spektrommetri massa proses yang terjadi adalah sebagai berikut :

a. Ionisasi molekul, dimana akan terbentuk hasil ionisasi bermuatan

positif

b. Mempercepat ion positif melalui medan listrik

c. pemisahan ion berdasarkan perbandingan massanya terhadap muatan

d. identifikasi ion.

Untuk ionisasi, senyawa yang menguap dalam vakum tinggi ditembak

dengan elektron. Dalam hal ini elektron akan terlempar ke luar dari

molekul dan akan didapat kation molekul bermuatan positif tunggal atau

ganda. Bagian dari kation molekul ini pada waktu bertemu dengan

elektron akan menerima jumlah energi tinggi yang akan menyebabkan

penguraian lebih lanjut.kation molekul ini menjadi fragmen yang lebih kecil

(fragmentasi) kation-molekul dan fragmen yang bermuatan positif akan

dipercepat oleh tegangan tarikan dan dibelokkan dalam bagian analisat

spektrometer massa. Bagian ini terediri dari tabung logam yang terdapat

diantara dua kutub magnet. Medan magnet akan membelokkan bagian-

bagian yang bernuatan dari arah garis lurus aliran menjadi pita yang

melengkung yang dengan perubahan kontibyu medan magnet atau

tegangan tarikan kation sesuai dengan massanya akan diregistrasi

berurutan sebagai spektrum massa.

Spektrum massa seperti ditunjukkan oleh gambar di bawah ini,

21
sebagai absis adalah perbandingan m/e ion bermuatan positif, sebagai

ordinat adalah intensitas relatifnya. Sebagian besar fragmen yang

teregistrasi adalah yang bermuatan positif tunggal (e=1) dengan demikian

perbandingan m/e adalah sesuai dengan massanya. Garis massa yang

tertinggi pada spektrum massa ester mmetil asam salisilat (pada gambar)

adalah kation molekul M+. Garis akan teregrestrasi pada bilangan massa

152. Bobot molekul senyawa selanjutnya dapat ditentukan.

22
 DAFTAR PUSTAKA
Kisman Sarjono dan Ibrahin Slamet, 1988, Analisis Farmasi, Yogyakarta :
Gajah Mada University Press

23
 Soal QUIS
Mata kuliah Kimia Analisa Instrumen

1. Apakah yang dimaksud dengan potensiometri ?

2. Apakah yang dimaksud dengan elektroda pengukur :
a. Elektroda Platina ?
b. Elektroda Perak ?
c. Elektroda Hidrogen ?
3. Apakah yang dimaksud dengan Elektrode pembanding :
a. Elektrode Hidrogen Normal
b. Elekrode Kalomel
4. Apakah yang dimaksud Elektrode Perak-perak klorida ?
5. Apakah yang dimaksud dengan Coulometri ?

24