Anda di halaman 1dari 10

REVIEW JURNAL FITOKIMIA

ISOLASI SENYAWA AROMATIK

Dosen Pengampu :

Auronita Puspa Pratiwi, M.Kes

KELOMPOK 1:

Ahmad Afif (174840101)


Aryanda Fico Bastian (174840102)
Dede Gunawan (174840103)
Delfi Fionita (174840104)
Desmita Rozana (174840105)
Dian Oktarizka Salasa (174840106)

PRODI FARMASI
POLTEKKES KEMENKES PANGKALPINANG

TAHUN AKADEMIK 2018/2019


REVIEW JURNAL ISOLASI SENYAWA AROMATIK

Judul Isolasi Dan Identifikasi Senyawa Flavonoid Pada Daun


Sembukan (Paederia foetida L) Serta Uji Aktivitasnya
Sebagai Antioksidan

Jurnal Jurnal Kimia 11 (1)


Volume & Halaman Vol. 11, Hal. 43-48
Tahun 2017
Penulis Minanti Arna Ekawati, I Wayan Suirta , dan Sri Rahayu Santi
Reviewer KELOMPOK 1 :
- Ahmad Afif
- Aryanda Fico Bastian
- Dede Gunawan
- Delfi Fionita
- Desmita Rozana
- Dian Oktarizka Salasa
Tanggal 3 Mei 2019

Tujuan Penelitian Tujuan utama dari penelitian ini adalah mengisolasi dan
mengidentifikasi senyawa flavonoid dari daun sembukan (Paederia
Foetida L) serta uji aktifitas daun sembukan (Paederia foetida L)
sebagai antioksidan.
Senyawa Yang Flavonoid pada Daun Sembukan (Paederia foetida L) Flavonoid
Diisolasi termasuk senyawa aromatik yang bersifat antioksidan. Antioksidan
dapat menghambat proses oksidasi yang timbul akibat adanya reaksi
radikal bebas membentuk senyawa yang tidak reaktif. Senyawa
flavonoid yang bersifat antioksidan diantaranya katekin, flavon,
flavanon, flavonol, kalkon, dan isoflavon.
Metode Penelitian Metode yang digunakan adalah :
yang Digunakan 1. Ekstrak daun sembukan sebanyak 1200g akan dimaserasi
dengan 10 L etanol 96%. Filtrate hasil maserasi diuapkan
menggunkan penguap putar vakum hingga pekat. Ektrak
pekatnya dilarutkan dalam etanol : air (7:3), diuapkan
etanolnya, sehingga tersisa ekstrak air. Ektrak air tersebut
dipartisi dengan berbagai macam pelarut yaitu n-heksan,
klorofom, etil asetat, dan n-butanol.
Dasar dari metode maserasi adalah melarutnya bahan
kandungan simplisia dari sel yang rusak, yang terbentuk pada
saat penghalusan, ekstraksi (difusi) bahan kandungan dari sel
yang masih utuh. Setelah selesai waktu maserasi artinya
keseimbangan antara bahan yang diekstraksi pada bagian dalam
sel dengan masuk ke dalam cairan, telah tercapai maka proses
difusi segera berakhir. Selama maserasi atau proses perendaman
berlangsung dilakukan pengocokan berulang-ulang. Upaya ini
dilakukan untuk menjamin keseimbangan konsentrasi bahan
ekstraksi yang lebih cepat di dalam cairan. Sedangkan dalam
keadaan diam selama maserasi menyebabkan turunnya
perpindahan bahan aktif. Secara teoritis pada suatu maserasi
tidak memungkinkan terjadinya ekstraksi absolut. Semakin
besar perbandingan simplisia terhadap cairan pengekstraksi,
akan semakin banyak hasil yang diperoleh (Voight, 1994)

2. Kemudian ekstrak akan diuji fitokimia flavonoid dengan


uji NaOH, Uji Wiltsatter, dan Uji Bate Smith-Matcalfe
 Pereaksi Uji NaOH 10% dilakukan dengan cara sedikit
sampel diberkan beberapa tetes NaOH 10% reaksi dinyatakan
positif jika adanya perubahan warna yang spesifik
 Uji Wilstatter dilakukan dengan cara menambahkan sedikit
sampel dengan Mg dan HCl pekat. Reaksi positif jika adanya
perubahan warna yang spesifik.
 Uji Bate Smith-Matcalfe dilakukan dengan cara sedikit
sampel ditambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat, dipanaskan
selama 5 menit. Reaksi positif jika danya perubahan warna
yang spesifik.
3. Isolat positif flavonoid yang relatif murni selanjutnya
diidentifikasi menggunakan FTIR dan UV-Vis.

Pada pengujian FTIR Sedikit isolat ditambahkan serbuk KBr,


digerus, dimasukkan ke dalam sel, dan siap diidentifikasi
menggunakan FTIR. Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR
(Fourier Trasform Infra Red) adalah sama dengan Spektrofotometer
IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada
sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh.
Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan
gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier
(1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis.

Cara membaca spektra FTIR :

- Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu


dari spektrum IR diberi label sebagai "bilangan gelombang"
dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk 4.000
di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor penyerapan.
Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan
jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di
atas.
- Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua
spektrum inframerah mengandung banyak puncak.
Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang
diperlukan untuk membaca spektrum.
- Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada.
Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah.
Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang
wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah
berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat
dari 1.500 ke 400.
- Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama.
Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 4.000
hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang
disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.
- Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua.
Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500
hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang
disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.
- Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga.
Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.000
sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang
disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C
= C.
- Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di
wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal
sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung
sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai
macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum
IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik
dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat yakin
bahwa dua senyawa adalah identik.

- Identifikasi dengan UV-Vis dilakukan melalui beberapa


tahap yaitu sedikit isolat diencerkan dengan etanol p.a dan
diukur panjang gelombangnya. Isolat yang telah larut dalam
metanol selanjutnya ditambahkan pereaksi geser NaOH,
AlCl3, AlCl3 + HCl, NaOAc, H3BO3, serta H3BO3 + HCl,
diukur panjang gelombangnya.
Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah
pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang
gelombang tertentu (Day, 2002). Sinar ultraviolet (UV)
mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan sinar
tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm.
Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat
spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik yang cukup
besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometer
UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif
dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk
pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam
larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada
panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum
Lambert-Beer (Rohman, 2007).
Alat spektofotometri UV-Vis

4. Dalam pengujian senyawa flavonoid dan kemurniannya


menggunakan KLT (Kromatografi Lapis Tipis) dengan
melarutkan ektrak yang teruji positif mengandung flavonoid
dengan etanol p.a
- Ekstrak yang positif flavonoid selanjutnya dipisahkan dengan
metode KLT preparatif.
- Pengembang digunakan berdasarkan uji KLT yaitu (BAA)
(4:1:5)
- Pada pengujian KLT yang dilakukan digunakan fase diam berupa
silika gel GF254.
- Noda pada plat KLT preparatif dapat dilihat melalui lampu UV
254 nm dan 366 nm.
Kesimpulan  Ekstrak yang mengandung senyawa flavonoid adalah ekstrak
etil asetat, n-butanol, dan air karena ketiga ekstrak tersebut
menunjukkan perubahan warna yang spesifik ketika diuji
dengan menggunakan pereaksi flavonoid.
 Hasil analisis isolat (F2) dengan spektrofotometer UV-Vis
menunjukkan terdapatnya 2 pita pada serapan maksimum
283,80 nm pada pita II dan bentuk bahu pada 315,60 nm yang
merupakan pita I. Senyawa flavonoid golongan flavanon
menurut Markham (1988) memberikan rentangan serapan pada
panjang gelombang 275-295 nm pada pita II dan 300-330 nm
(bahu) pada pita I, sehingga isolat (F2) diduga golongan
flavanon.
 Senyawa yang terkandung dalam daun sembukan diduga
senyawa flavonoid golongan flavanon yang mengandung gugus
OH pada C-3, C-3’ dan C4’.
REVIEW JURNAL ISOLASI SENYAWA AROMATIK

Judul Isolasi Senyawa Fenolat dari Fraksi Etil Asetat Kulit Batang
Tumbuhan Gandaria

Jurnal Jurnal Penelitian Sains


Volume & Halaman Volume 13 Nomer 1(C) 13103

Hal. 10-14
Tahun 2008
Penulis Fitrya, Lenny Anwar, dan Era Novitasari

Reviewer KELOMPOK 1
- Ahmad Afif
- Aryanda Fico Bastian
- Dede Gunawan
- Delfi Fionita
- Desmita Rozana
- Dian Oktarizka Salasa
Tanggal 3 Mei 2019

Tujuan Tujuan utama dari penelitian ini adalah mengisolasi senyawa yang terdapat di
Peneliti dalam kulit batang tumbuhan Gandaria khususnya senyawa fenolat dan
an mengidentifikasi senyawa hasil isolasi senyawa aromatis.
Senya Senyawa fenolat pada kulit batang tumbuhan Gandaria.
wa Senyawa fenolat adalah kelompok senyawa yang memiliki satu atau lebih gugus
Yang hidroksil (OH) yang terikat pada cincin aromatis. Menggunakan pereaksi wana
Diisola FeCl3 senyawa berubah warna menjadi kuning kehijauan ditandai adanya
si senyawa fenolat yang telah tersubstitusi gugus alifatik dan gugus karbonil
Metode Metode yang digunakan dalam pengujian senyawa fenolat yaitu spektrofotometer
Peneliti UV dan IR, kromatografi kolom gravitasi, serta uji kemurnian dengan metode KLT
an
yang Metode Kromatografi kolom gravitasi dibagi menjadi 2 yaitu :
Diguna Metode kering dan metode basah.
kan
 Pada metode kering, kolom pertama kali diisi dengan serbuk kering fasa
diam, kemudian kolom dialiri fasa gerak hingga seluruh kolom terbasahi.
Mulai titik ini, fasa diam tidak diperkenankan mengering.
 Pada metode basah, fase diam dibasahi dengan fase gerak hingga
menjadi bubur di luar kolom, dan kemudian dituangkan perlahan-lahan ke
dalam kolom. Pencampuran dan penuangan harus ekstra hati-hati untuk
mencegah munculnya gelembung udara. Larutan bahan organik diletakkan
di bagian atas fasa diam menggunakan pipet. Lapisan ini biasanya ditutup
dengan lapisan kecil pasir atau katun atau wol kaca untuk melindungi
bentuk lapisan organik dari tuangan eluen. Eluen kemudian dialirkan
perlahan melalui kolom sambil membawa sampel bahan organik. Sering
kali, wadah eluen sferis atau corong pisah bersumbat yang sudah diisi
eluen diletakkan di bagian atas kolom.
 Yang digunakan dalam jurnal ini adalah metode basah pada fase diam
adalah silika gel G 60 (35-70 mesh) dan fase gerak adalah eluen.

Metode spektofotometri :

Spektrofotometri sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari


spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum d
engan panjanggelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas c
ahaya yangditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energy relatif jika energy tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau
diemisikan sebagai fungsi panjang gelombang. Kelebihan spektofotometer adalah
panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih di deteksi dan cara ini diperoleh
dengan alat pengurai seperti prisma, grating atau celah optis.

Metode KLT :

Dilakukan pada selembar kaca, plastik, atau aluminium foil yang dilapisi lapisan
tipis bahan absorben (fase diam) dan sampel digunakan pada plat dengan pelarut
atau eluen (fase gerak)

Langkah kerja :
- Fraksi etil asetat kulit batang tumbuhan Gandaria diperoleh dari peneliti
terdahulu.
- Pemilihan eluen melalui Kromatografi Lapis Tipis, eluen yang digunakan
sebagai eluen pada kromatografi kolom gravitasi. Pemisahan senyawa-
senyawa yang terdapat dalam fraksi etil asetat sebanyak 0,9 gram,
dilakukan dengan kromatografi kolom gravitasi menggunakan silika gel G
60 (35-70 mesh) sebagai fase diam sedangkan eluen sebagai fase gerak
- Sampel diolesi menggunakan eluen etil asetat dan metanol dengan
komposisi etil asetat : metanol; 9,5 : 0,5 sampai etil asetat : metanol ; 4:6.
- Hasil fraksi dipisahkan dengan kromatografi kolom gravitasi
- Fraksi dimonitor dengan sinar UV
- Dilakukan pemurnian dengan cara pencucian menggunakan pelarut etil
asetat : aseton (9:1)
- Identifikasi hasil senyawa isolasi dilakukan dengan uji fitokimia,
spektofotometer UV dan IR
- Hasil uji spektrum UV adanya absorbansi 289 nm mengindikasikan bahwa
senyawa hasil isolasi ini mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi yang
lazimnya merupakan cincin aromatis, dimana muncul pada panjang
gelombang yang lebih panjang dengan kenaikan identitas yang besar (200-
400). Adanya sistem aromatis ini dikuatkan oleh spektrum IR yang
menunjukan karakteristik aromatik pada bilangan gelombang 1465-
1519/cm.
- Uji fitokimia senyawa isolasi dengan pereaksi warna FeCl3 menunjukkan
warna kuning kehijauan, hal ini mengindikasikan bahwa senyawa tersebut
adalah golongan fenolat.

Kesimp Berdasarkan analisis spektrofotometer dan uji fitokimia dengan pereaksi warna
ulan FeCl3 menunjukkan warna kuning kehijuan diduga senyawa tersebut merupakan
senyawa golongan fenolat yang tersubtitusi oleh gugus alifatik dan gugus karbonil.

Anda mungkin juga menyukai