Oleh:
KANINTA BRAHMA YUDHA
F24103096
2008
DEPARTEMEN ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN
OPTIMASI FORMULA MIKROENKAPSULAT MINYAK SAWIT
MERAH MENGGUNAKAN PEKTIN, GELATIN, DAN
MALTODEKSTRIN MELALUI PROSES THIN LAYER DRYING
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN
pada Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan
Fakultas Teknologi Pertanian
Institut Pertanian Bogor
Oleh:
KANINTA BRAHMA YUDHA
F24103096
Menyetujui,
Bogor, Januari 2008
Prof. Dr. Ir. Tien R. Muchtadi, MS Dr. Ir. Dede R. Adawiyah, MSi
Dosen Pembimbing I Dosen Pembimbing II
Mengetahui,
RINGKASAN
Minyak sawit merupakan salah satu sumber karotenoid (provitamin A) dan
tokoferol. Kandungan ß-karotennya sebesar 500-1000 ppm setara dengan 600 IU
aktifitas vitamin A. Hasil penelitian terdahulu menunjukkan bahwa pemberian
minyak sawit merah sebanyak 4 g per anak per hari dapat mencegah terjadinya
defisiensi vitamin A. Pemberian minyak sawit merah sebanyak satu sendok
makan per hari dapat menyembuhkan buta senja dalam waktu 2-7 hari dan bercak
bitot dalam waktu 30-70 hari. Selain itu, dari hasil penelitian dalam hewan
percobaan diungkapkan bahwa konsumsi minyak sawit dapat mengurangi peluang
untuk menderita kanker serta penyumbatan pembuluh darah.
Karotenoid diketahui mempunyai sifat yang tidak stabil terhadap panas,
cahaya dan oksigen, oleh karena itu pemberian minyak sawit merah secara
langsung sebagai sumber vitamin A di daerah-daerah mengalami kesulitan.
Salah satu usaha yang dapat dilakukan adalah mencegah terjadinya kontak
antara minyak sawit merah yang mengandung karotenoid tinggi dengan
lingkungan luar yang dapat menurunkan mutu karotenoid. Untuk itu digunakan
teknik mikroenkapsulasi agar minyak sawit merah dapat terlindungi.
Mikroenkapsulasi merupakan suatu teknik pencampuran bahan atau campuran
bahan dengan bahan lain. Bahan yang disalut dapat berupa cairan, padat maupun
gas yang dapat disebut sebagi bahan inti atau bahan aktif, sedangkan bahan yang
berfungsi sebagai penyalut disebut sebagai dinding atau bahan pembawa.
Pengeringan merupakan salah satu proses penting dalam
mikroenkapsulasi. Dalam penelitian ini digunakan teknik sederhana Thin layer
Dying untuk mengeringkan bahan campuran yang sudah homogen. Sebenarnya
teknik yang biasa digunakan untuk proses mikroenkapsulasi yaitu spray drying,
tetapi teknik ini menghasilkan rendemen yang rendah dan memerlukan suhu dan
tekanan yang tinggi.
Tujuan dari penelitian ini adalah mendapatkan kombinasi jenis bahan
penyalut (pektin, gelatin, dan maltodekstrin) yang dapat memerangkap dan
melindungi karoten minyak sawit merah selama pengolahan dan memiliki
karakteristik yang baik sebagai suplemen dan bahan tambahan pangan.
Penelitian ini terbagi menjadi tiga tahap yaitu tahap persiapan, penelitian
pendahuluan, dan penelitian utama. Tahap persiapan meliputi pengkajian kondisi
pengeringan, fraksinasi bertahap pada suhu rendah, serta karakterisasi CPO dan
bahan penyalut. Penelitian pendahuluan meliputi proses pembuatan
mikroenkapsulat minyak sawit merah serta penentuan kisaran jumlah minyak dan
bahan penyalut. Penelitian utama dilakukan untuk merancang formula
menggunakan program Design Expert V.7, membuat formula (formulasi),
menganalisis setiap respon, mengoptimasi formula mikroenkapsulasi minyak
sawit merah dengan menggunakan program Design Expert V.7 dengan respon
retensi total karotenoid (%), retensi beta karoten (%), kadar air (%), kelarutan (%)
warna mikroenkapsulat (+b), warna larutan (kuning), tingkat kekeringan, kadar
minyak tidak terkapsul (%), dan kadar minyak terkapsul (%), kemudian dilakukan
uji coba terhadap satu formula optimum mikroenkapsulat terpilih.
Berdasarkan hasil penelitian pendahuluan, rentang jumlah minyak yaitu
40%-60%, rentang jumlah pektin sebesar 8%-24%, rentang jumlah gelatin sebesar
8%-40%, dan rentang jumlah maltodekstrin sebesar 18%-42%. Hasil dari
penelitian pendahuluan ini akan digunakan dalam rancangan formula dengan
menggunakan program dx7.
Berdasarkan analisis formula hasil rancangan Design Expert V.7, diperoleh
nilai kadar retensi kadar total karotenoid mikroenkapsulat 33.3277 - 70.7498%,
retensi kadar beta karoten 25.4243 - 69.8360%, kadar air 1.9768-5.6681%,
kelarutan mikroenkapsulat 71.3208 - 96.7105%, warna mikroenkapsulat 25.8333 -
31.6067% (+b), warna larutan dengan lovibond 9.000 - 10.200 (kuning), tingkat
kekeringan miroenkapsulat berkisar 1 - 3.08 (kering - agak berminyak), kadar
minyak tidak terkapsul 16.5195 - 53.3778%, dan kadar minyak terkapsul antara
1.7716 - 7.4943%.
Berdasarkan hasil analisis Design Expert V.7, proporsi minyak sawit,
pektin, gelatin, dan maltodekstrin berpengaruh secara signifikan pada taraf 5%
terhadap respon retensi total karotenoid, retensi beta karoten, kadar air, kelarutan,
warna mikroenkapsulat, warna larutan, tingkat kekeringan, kadar minyak tidak
terkapsul, dan kadar minyak terkapsul. Model polinomial untuk respon retensi
beta karoten, kadar air, dan warna larutan adalah linier. Model polinomial untuk
respon kelarutan, kadar minyak tidak terkapsul, dan kadar minyak terkapsul
adalah quadratik, sedangkan model polinomial untuk retensi total karotenoid,
warna mikroenkapsul, dan tingkat kekeringan adalah spesial kubik.
Proses optimasi dengan Design Expert V.7 menghasilkan formula
optimum mikroenkapsulat minyak sawit merah dengan komposisi minyak sawit
merah sebanyak 55.314%, pektin 18.545%, gelatin 8.142%, dan maltodekstrin
18.000% dengan nilai desirability sebesar 0.654. Hal ini berarti kemampuan
formula untuk menghasilkan mikroenkapsulat yang sesuai keinginan (optimum)
sebesar 65.40 %.
Setelah dilakukan uji coba, formula optimum mikroenkapsulat minyak
sawit merah menghasilkan retensi total karotenoid 55.3720%, retensi beta karoten
sebesar 52.6972%, kadar air 3.1035%, kelarutan 91.7646%, warna
mikroenkapsulat 28.5133 (+b), warna larutan 10.067 (kuning), tingkat kekeringan
sebesar 1.36 (kering), kadar minyak tidak terkapsul 38.0331%, dan kadar minyak
terkapsul sebesar 7.0848%.
RIWAYAT PENULIS
Puji dan syukur kepada Tuhan Yesus Kristus karena penyelesaian skripsi
terjadi bukan atas kekuatan penulis sendiri, melainkan juga atas anugerah
kekuatan-Nya. Terima kasih untuk setiap kegagalan dan keberhasilan yang terus
menempa keuletan penulis. Selain itu, banyak pihak yang juga telah membantu
penulis selama perjalanan hidup dan pelaksanaan tugas akhir. Oleh karena itu,
pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang mendalam kepada:
1. Prof. Dr. Ir. Tien R. Muchtadi, MS sebagai dosen pembimbing akademik yang
penuh kasih sayang dan selalu memacu semangat penulis untuk berprestasi
dalam hard skill dan soft skill.
2. Dr. Ir. Dede R. Adawiyah, MSi. sebagai dosen pembimbing skripsi, atas ilmu
dan motivasi yang diberikan selama penyusunan skripsi.
3. Dr. Ir. Feri Kusnandar, MSc selaku dosen penguji yang telah memberikan
banyak masukan berarti demi perbaikan skripsi ini.
4. Seluruh dosen, staf, dan teknisi laboratorium di Departemen Ilmu dan
Teknologi Pangan yang telah memperkaya pengetahuan dan memperlancar
studi penulis.
5. RUSNAS Industri Hilir Kelapa Sawit, atas bantuan dana yang telah
mencukupi penulis dalam pengadaan dana dan penggunaan bahan-bahan
selama penelitian.
6. Bapak (alm), Mama, Adik, dan seluruh keluarga atas doa, ketulusan kasih, dan
ilmu-ilmu kehidupan yang diberikan sehingga penulis menjadi manusia yang
lebih baik.
7. Sylvia Yonathan Gunawan. “AdeQ” atas dorongan semangat dan kasih sayang
yang menjadi bekal perjuangan penulis.
8. Stefanus, Meiko, Rial, Aca, Widhi, Teddy atas keberadaannya sehingga
penulis dapat berbagi canda tawa dan keluh kesah. Kalian telah memperindah
kehidupan penulis selama kuliah.
9. Anak-anak tim sawit (Martin, Her2, Dhani, dan Udjo), terima kasih untuk
bantuannya selama ini, tanpa kalian penelitian ini tidak akan selesai.
10. Pak Ade, Mba Yuli Maksi, Mba Yuli LJA, Pak Soenar, Mas Eko, Mba Ani
yang telah banyak membantu penulis selama berada di Departemen ITP.
11. Martin dan Yoga. Terima kasih banyak atas bantuan dan pengertiannya selama
ini. Penulis bersyukur memiliki kalian sebagai teman sebimbingan.
12. Teman-teman ITP 40 Oboth, Andal, Dion, Lasty, Hendy, Nooy, Agnes, Ina,
Tuti, Eko, Fena, Gilang, Tillo, Marto, Sarwo, Tathan, Mardy, Jeng-jeng, dan
teman-teman lain yang tidak dapat disebutkan satu persatu juga teman-teman
ITP 41 Dyah, Inke, Bima, Ratih, Indra, Nene, Shinta, Ririn, April, dan lain-
lain. Keunikan pribadi kalian telah mewarnai hari-hari penulis. Demikian pula
kepada teman-teman di Wisma Perwira (Hengky, Ferry, Step, Meiko, Martin,
dan Aca), penulis akan merindukan hari-hari kebersamaan kita.
13. Pak Gatot, Bu Rubiyah, Pak Wahid, Pak Sidik, Pak Sobirin, Pak Iyas, Pak
Nur, Pak Koko, Bu Antin, Mas Edi, Teh Ida, dan Mba Ari selaku laboran
yang telah sabar dan telaten membantu dan membimbing penulis melakukan
penelitian.
14. Seluruh teman-teman seperjuangan di PMK, KPS, HIMITEPA atas kerja
sama, semangat, kritik dan saran yang diberikan sehingga memperkaya
kepribadian penulis.
15. Setiap individu dan institusi yang tidak dapat disebutkan satu persatu, atas
kesediaannya membantu penulis.
Penulis
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR.................................................................................... i
DAFTAR ISI .................................................................................................. iii
DAFTAR TABEL .......................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR...................................................................................... vii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. ix
I. PENDAHULUAN................................................................................... 1
A. LATAR BELAKANG........................................................................ 1
B. TUJUAN............................................................................................ 3
DAFTAR PUSTAKA..................................................................................... 88
LAMPIRAN ................................................................................................... 94
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Komposisi trigliserida dalam minyak sawit ...................................... 4
Tabel 2. Komposisi panjang rantai karbon asam lemak pada minyak/lemak ...... 5
Tabel 3. Kandungan karotenoid pada berbagai fraksi minyak sawit................ 6
Tabel 4. Jenis-jenis karotenoid yang mempunyai nilai gizi ............................. 7
Tabel 5. Rentang ukuran mikrokapsul beberapa proses mikroenkapsulasi ...... 10
Tabel 6. Jenis bahan dinding kapsul yang digunakan untuk mikrokapsul....... 12
Tabel 7. Karakteristik gelatin tipe A dan tipe B .............................................. 15
Tabel 8. Kisaran konsentrasi jumlah minyak sawit ......................................... 28
Tabel 9. Kisaran konsentrasi jumlah pektin .................................................... 28
Tabel 10. Kisaran konsentrasi jumlah gelatin ................................................... 29
Tabel 11. Kisaran konsentrasi jumlah maltodekstrin ........................................ 29
Tabel 12. Peningkatan total karoten dengan fraksinasi ..................................... 41
Tabel 13. Spesifikasi mutu minyak sawit ......................................................... 42
Tabel 14. Hasil analisis mutu bahan penyalut................................................... 44
Tabel 15. Penentuan kisaran jumlah minyak .................................................... 49
Tabel 16. Penentuan kisaran jumlah pektin ...................................................... 49
Tabel 17. Penentuan kisaran jumlah gelatin...................................................... 50
Tabel 18. Penentuan kisaran jumlah maltodekstrin........................................... 50
Tabel 19. Penentuan batas maksimum dan minimum bahan baku..................... 50
Tabel 20. Konversi interval komponen bahan baku mikroenkapsulat................ 51
Tabel 21. Hasil duplicate formula dengan nilai leverage < 0.5............................... 52
Tabel 22. Rancangan formula mikroenkapsulat minyak sawit merah (dx7) ........... 53
Tabel 23 Hasil analisis sidik ragam (ANOVA) tiap variabel respon...................... 79
Tabel 24. Empat formula hasil optimasi dengan Design Expert V.7 ....................... 80
Tabel 25. Perbandingan nilai prediksi formula optimal dx7 dengan actual ....... 84
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Struktur beta karoten .................................................................... 9
Gambar 2. Pektin dan komponen penyusun ................................................... 13
Gambar 3. Struktur rantai gelatin ............................................................................ 16
Gambar 4. Komposisi asam amino gelatin ..................................................... 16
Gambar 5. Peralatan Thin Layer Drying......................................................... 21
Gambar 6. Diagram alir proses fraksinasi bertahap pada suhu rendah ............ 26
Gambar 7. Diagram alir pembuatan mikroenkapsulat minyak sawit merah..... 27
Gambar 8. Tahapan prosedur penelitian......................................................... 32
Gambar 9. (a) Rak oven pengering ; (b) Grafik hubungan suhu, RH dan
waktu pada rak 5 .......................................................................... 40
Gambar 10. Minyak sawit merah (fraksi cair) .................................................. 44
Gambar 11. Tahap mikroenkapsulasi............................................................... 48
Gambar 12. Grafik countour plot hasil uji respon retensi karotenoid ................ 56
Gambar 13. Grafik tiga dimensi hasil uji respon retensi karotenoid.................. 56
Gambar 14. Grafik countour plot hasil uji respon retensi beta karoten.............. 59
Gambar 15. Grafik tiga dimensi hasil uji respon retensi beta karoten ............... 59
Gambar 16. Grafik countour plot hasil uji respon kadar air .............................. 61
Gambar 17. Grafik tiga dimensi hasil uji respon kadar air ................................ 62
Gambar 18. Grafik countour plot hasil uji respon kelarutan ............................. 64
Gambar 19. Grafik tiga dimensi hasil uji respon kelarutan ............................... 64
Gambar 20. Grafik countour plot hasil uji respon warna mikroenkapsul .......... 67
Gambar 21. Grafik tiga dimensi hasil uji respon warna mikroenkapsul ............ 67
Gambar 22. Grafik countour plot hasil uji respon warna larutan....................... 69
Gambar 23. Grafik tiga dimensi hasil uji respon warna larutan......................... 70
Gambar 24. Tingkat kekeringan mikroenkapsulat ............................................ 71
Gambar 25. Grafik countour plot hasil uji respon tingkat kekeringan ............... 72
Gambar 26. Grafik tiga dimensi hasil uji respon tingkat kekeringan................. 73
Gambar 27. Grafik countour plot hasil uji respon minyak tidak terkapsul ........ 75
Gambar 28. Grafik tiga dimensi hasil uji respon minyak tidak terkapsul .......... 75
Gambar 29. Grafik countour plot hasil uji respon minyak terkapsul ................. 78
Gambar 30. Grafik tiga dimensi hasil uji respon minyak terkapsul ................... 78
Gambar 31. Grafik countour plot desirability formula optimum ...................... 82
Gambar 32. Grafik tiga dimensi desirability formula optimum ........................ 83
Gambar 33. Formula mikroenkapsulat minyak sawit merah optimum .............. 84
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Hasil lengkap analisis respon ..................................................... 94
Lampiran 2. Design summary program dengan program dx7.......................... 95
Lampiran 3. Data uji organoleptik terhadap kekeringan mikroenkapsulat....... 96
Lampiran 4. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon
retensi total karotenoid .............................................................. 97
Lampiran 5. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon
retensi beta karoten .................................................................... 98
Lampiran 6. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon
kadar air..................................................................................... 99
Lampiran 7. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon
kelarutan .................................................................................... 100
Lampiran 8. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon
warna mikroenkapsulat ............................................................... 101
Lampiran 9. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon
warna larutan .............................................................................. 102
Lampiran 10. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon
tingkat kekeringan...................................................................... 103
Lampiran 11. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon
minyak tidak terkapsul................................................................ 104
Lampiran 12. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon
minyak terkapsul ........................................................................ 105
Lampiran 13. Numerical optimation mikroenkapsulat formula optimum.......... 106
Lampiran 14. Empat formula hasil optimasi dan prediksi ke-9 respon.............. 106
Lampiran 15. Rendemen formula optimum...................................................... 106
Lampiran 16. Grafik hubungan antara RH-suhu dan waktu .............................. 107
Lampiran 17. Blanko pengujian organoleptik mikroenkapsulat ........................ 108
Lampiran 18a. Gambar mikroenkapsulat formula 1-9....................................... 109
Lampiran 18b. Gambar mikroenkapsulat formula 10-18 ................................... 110
Lampiran 18c. Gambar mikroenkapsulat formula 19-25 ................................... 111
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Minyak sawit memiliki banyak keunggulan yang dapat dieksploitasi
untuk produk-produk farmasetikal dan nutraseutikal, di antaranya kandungan
karoten. Kandungan karoten di dalam minyak sawit berkisar antara 400 – 700
ppm (Muchtadi, 1992).
Hasil penelitian di lapang yang dilakukan oleh Muhilal (1987),
menunjukkan bahwa pemberian minyak sawit merah sebanyak 4 g per anak
per hari dapat mencegah terjadinya defisiensi vitamin A. Pemberian minyak
sawit merah sebanyak satu sendok makan per hari dapat menyembuhkan buta
senja dalam waktu 2-7 hari dan bercak bitot dalam waktu 30-70 hari.
Karoten memiliki banyak kegunaan bagi kesehatan manusia selain
sebagai komponen vitamin, dapat juga digunakan sebagai senyawa antikanker,
mencegah penuaan dini, penyakit kardiovaskuler, dan kegunaan lainnya.
Menurut Ong et al. (1990), komponen terbesar dari karotenoid adalah -
karoten dan -karoten yang mencapai 90% dari total karotenoid. Selain jumlah
karoten yang tinggi, pada minyak sawit merah terdapat beberapa mikronutrien
lain yang berguna bagi kesehatan seperti tokoferol, tokotrienol, dan sitosterol.
Kandungan karoten pada minyak sawit merah dapat dieksploitasi untuk
produk minyak kaya karoten atau konsentrat karoten. Produk karoten banyak
digunakan pada produk pangan sebagai sumber vitamin A maupun sebagai zat
warna.
Walaupun karoten memiliki banyak keunggulan tetapi senyawa ini
juga memiliki sifat yang sangat labil terhadap panas dan reaksi oksidasi. Oleh
karena itu perlu dilakukan upaya untuk melindungi senyawa tersebut dari
lingkungan sekitarnya yang dapat menyebabkan terjadinya reaksi oksidasi.
Salah satu upaya yang dapat dilakukan yaitu dengan cara melindunginya
dalam matriks polimer yang biasanya disebut dengan proses enkapsulasi dan
jika matriks yang melindungi merupakan matriks yang berukuran 0.2 µm
sampai beberapa milimeter disebut juga dengan mikroenkapsulasi.
Mikroenkapsulasi minyak sawit merah akan menghasilkan produk
dalam bentuk bubuk yang memiliki kandungan beta karoten tinggi dengan
stabilitas yang tinggi selama penyimpanan. Produk dalam bentuk bubuk ini
memudahkan aplikasi penambahan beta karoten pada bermacam-macam
produk pangan sehingga bermanfaat sebagai bahan tambahan pangan yang
fungsional.
Salah satu proses yang penting dalam mikroenkapsulasi adalah
pengeringan. Pengeringan merupakan proses penghilangan kadar air pada
suatu produk pangan. Tujuan utama pengeringan yaitu mempertahankan
produk selama penyimpanan karena dengan berkurangnya kadar air maka
pertumbuhan mikroba dapat ditekan sehingga kerusakan produk dapat
dihindari.
Teknik pengeringan yang sering digunakan adalah spray drying dan
ektrusi. Kedua alat tersebut umumnya memerlukan aplikasi suhu dan tekanan
tinggi. Dengan demikian proses pengeringan tersebut memiliki resiko
kerusakan pada produk enkapsulasi terutama untuk produk-produk yang
sensitif akan panas seperti flavor, minyak ikan kaya omega 3, minyak sawit
merah yang mengandung banyak karoten, dan lain-lain Umumnya teknik-
teknik sebelumnya menghasilkan proses yang relatif mahal karena
memerlukan asupan energi yang relatif tinggi. Untuk itu diperlukan suatu
alternatif alat pengering lain yang mengoptimasikan antara kualitas produk
kering yang dihasilkannya dengan biaya operasionalnya. Salah satu teknik
pengeringan yang cocok adalah pengeringan lapis tipis (thin layer drying).
Kelebihan metode Thin Layer Drying berdasarkan penelitian sebelumnya oleh
Nurhasanah (2005) yaitu : konsumsi energi yang rendah, efisiensi pengeringan
tinggi, dan tidak merusak komponen dari bahan yang sensitif terhadap panas
(suhu < 60 oC). Prinsip pengeringan lapis tipis yaitu proses pengeringan
dimana bahan yang akan dikeringkan dibuat dalam bentuk lapisan atau irisan
yang tipis dengan menggunakan medium udara panas sehingga efisiensi
pengeringan menjadi semakin meningkat karena semakin besar luas
permukaan maka kecepatan pengeringan semakin tinggi sehingga dihasilkan
produk kering dengan lapisan atau irisan yang tipis.
B. Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan formula mikroenkapsul
yang optimum berdasarkan kombinasi bahan penyalut (pektin, gelatin, dan
maltodekstrin) yang dapat mempertahankan beta karoten dalam minyak sawit
merah dengan retensi tinggi menggunakan teknik mikroenkapsulasi lapis tipis.
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. MINYAK SAWIT
Minyak sawit kasar (Crude Palm Oil) diperoleh dari bagian serabut
(mesokarp) buah sawit dan minyak inti sawit (Palm Kernel Oil) diperoleh dari
ekstraksi inti buah sawit. Minyak sawit kasar memiliki sifat-sifat yang
berbeda dengan minyak inti sawit, yaitu minyak sawit kasar bersifat setengah
padat pada suhu ruang dan memilki pigmen karotenoid yang berwarna kuning
merah (Naibaho, 1983), sedangkan minyak inti sawit bersifat cair pada suhu
ruang. Perbedaan ini disebabkan oleh perbedaan jenis dan jumlah rantai asam
lemak yang membentuk trigliserida dalam kedua minyak tersebut (Goh et al.,
1987).
Kandungan utama pada minyak sawit kasar (CPO) adalah gliserida yang
tersusun atas serangkaian asam-asam lemak. Trigliserida merupakan
komponen utama sedangkan digliserida dan monogliserida terdapat dalam
jumlah kecil. Minyak sawit juga tersusun atas komponen minor seperti asam
lemak bebas dan komponen non gliserida. Komposisi komponen-komponen
tersebut akan menentukan sifat fisik dan kimia minyak. Berikut ini adalah
tabel dari komposisi trigliserida dalam minyak sawit:
Tabel 1. Komposisi trigliserida dalam minyak sawit
Trigliserida Jumlah (%)
Tripalmitin 3-5
Dipalmito – Stearine 1-3
Oleo – Miristopalmitin 0-5
Oleo – Dipalmitin 21 - 43
Oleo – Palmitostearine 10 - 11
Palmito – Diolein 32 - 48
Stearo – Diolein 0-6
Linoleo – Diolein 3 - 12
Sumber : Ketaren (1986)
Jenis asam lemak yang banyak tedapat di dalam minyak sawit adalah
asam palmitat dan oleat. Asam palmitat (Palmitat (C16:0)) merupakan asam
lemak jenuh rantai panjang yang memiliki titik cair (melting point) yang
tinggi, yaitu 64oC. Kandungan asam palmitat yang tinggi ini membuat minyak
sawit lebih tahan terhadap oksidasi (ketengikan) dibanding jenis minyak lain.
Asam oleat (C18:1) merupakan asam lemak tidak jenuh rantai panjang dengan
panjang rantai C18 dan memiliki satu ikatan rangkap. Titik cair asam oleat
lebih rendah dibanding asam palmitat yaitu 14oC (Ketaren, 1986). Berikut ini
tabel komposisi panjang rantai karbon asam lemak pada minyak/lemak.
Tabel 2. Komposisi panjang rantai karbon asam lemak pada minyak/lemak
Minyak/lemak C8-10 C12-14 C16-18 C20-22
Minyak sawit (%) - 2 98 -
Tallow (%) - 4 96 -
PKO (%) 7 62 31 -
Minyak kelapa (%) 14 65 21 -
Sumber : Miyawaki (1998)
Minyak sawit fraksi cair (olein) yang merupakan hasil fraksinasi minyak
kelapa sawit yang berwarna kuning sampai jingga disebut minyak sawit
merah. Minyak ini mengandung karoten sebesar 600-1000 ppm (Naibaho,
1983). Minyak kelapa sawit yang disimpan di tempat dingin pada suhu 5-7oC
dapat terpisah menjadi dua bagian (fraksi), yaitu fraksi cair disebut olein dan
fraksi semipadat disebut stearin. Fraksinasi minyak kelapa sawit dapat
menghasilkan olein sebesar 70-80% dan stearin 20-30%, sedangkan
kandungan karotenoid dalam fraksi olein dapat meningkat 10-20% (Choo et
al.,1989).
Olein merupakan triasilgliserol yang bertitik cair rendah dan
mengandung asam oleat dengan kadar yang lebih tinggi dibandingkan dengan
stearin. Olein dan stearin mempunyai komposisi asam lemak yang berbeda.
Olein kasar (Crude Palm Olein) dan olein yang telah dimurnikan (Refined,
Bleached, and Deodorized Olein) umumnya dihasilkan oleh industri
pemurnian minyak (Ketaren, 1986). Tabel 3 menunjukkan kandungan
karotenoid pada berbagai fraksi minyak sawit.
Tabel 3. Kandungan karotenoid pada berbagai fraksi minyak sawit
Fraksi Minyak Sawit Kandungan Karotenoid (ppm)
Crude Palm Oil 630-700
Crude Palm Olein 680-760
Crude Palm Stearin 380-540
Residual Oil from Fibre 4000-6000
Second-pressed Oil 1800-2400
Sumber: (Choo, et al., 1989)
Kadar karoten di dalam minyak kelapa sawit tinggi, yaitu 60.000 µg/100
g, atau 500-700 ppm di dalam minyak sawit mutu regular (Hermana dan
Mahmud, 1989). Simpsons et al. (1987) menuliskan bahwa 0.6 g -karoten
atau 1.2 g provitamin A lainnya sama dengan 1 unit USP atau 1 Satuan
International (SI) aktivitas vitamin A dari karotenoid. Satuan International
(SI) umum digunakan di dalam data-data tentang gizi dan label nutrisi.
Pemakaian komponen-komponen provitamin A lebih sedikit dibandingkan
dengan retinol, maka satuan tersebut dinyatakan dalam retinol ekivalen.
Satu retinol ekivalen (RE) sama dengan satu mikrogram retinol atau
sama dengan enam mikrogram -karoten. Satu retinol ekivalen (RE) juga
setara dengan 12 g provitamin A lainnya atau 3.33 SI aktivitas retinol serta
10 SI aktivitas vitamin A dari -karoten. Untuk produk-produk yang
mengandung - karoten dan karotenoid provitamin A lainnya, total retinol
ekivalen setara dengan 1/6 g - karoten dan 1/12 g provitamin A lain.
D. MIKROENKAPSULASI
H. MALTODEKSTRIN
Untuk menilai kinerja suatu alat pengering, maka alat tersebut dapat
dinilai dari :
1) Kapasitas dan laju pengeringannya yang dapat dianalisis dengan neraca
massa dan kinetika pengeringan
2) Konsumsi energi dan efisiensi energinya yang dapat dianalisis dengan
neraca energi
3) Kemampuan untuk mempertahankan kualitas produk yang diukur
berdasarkan jumlah kerusakan atau kehilangan parameter kualitas produk.
Pada penelitian ini digunakan teknik Thin Layer Drying sederhana
dengan menggunakan plat kaca sebagai wadah emulsi bahan dan oven
pengering untuk mengeringkan emulsi sehingga didapatkan hasil
mikroenkapsulasi yang lebih menguntungkan seperti konsumsi energi yang
rendah, efisiensi pengeringan yang tinggi, dan tidak merusak komponen
dalam bahan yang sensitif pada suhu yang tinggi.
Secara garis besar kelebihan metode Thin Layer Drying berdasarkan
penelitian sebelumnya oleh Nurhasanah (2005) yaitu :
1) Konsumsi energi yang rendah
2) Efisiensi pengeringan yang tinggi
3) Aplikasi suhu yang rendah (<60oC) sehingga tidak merusak komponen
dari bahan yang sensitif terhadap panas.
L. OPTIMASI
Design Expert V.7 adalah salah satu program komputer yang bisa
digunakan untuk optimasi produk atau proses (Anonimb, 2007). Program
ini menyediakan empat jenis rancangan percobaan dengan efisiensi tinggi,
yakni Factorial Designs, Response Surface Metods (RSM), Mixture
Design Tecniques, dan Combine Design. Factorial Designs ditujukan
untuk mengidentifikasi faktor penting yang mempengaruhi proses atau
produk. RSM ditujukan untuk menetapkan proses yang ideal guna
mencapai kinerja yang optimal. Mixture Design Tecniques ditujukan untuk
mendapatkan formulasi yang optimal. Combine Design ditujukan khusus
untuk optimasi yang menggabungkan antara komponen (bahan-bahan yang
dicampur) dengan proses dalam suatu rancangan.
Design Expert V.7 atau yang disebut dx7 menyediakan rancangan
percobaan dengan lebih dari 99 block, 21 faktor, dan 512 run. Faktor
adalah variabel atau fungsi kendala yang mempengaruhi proses optimasi.
Run adalah formula atau banyaknya rancangan percobaan yang bisa
dihasilkan, didasarkan pada fungsi kendala (banyaknya dan rentang nilai)
yang diberikan. Tambahan pula, ketelitian dari program ini secara numerik
mencapai 0.001. Dalam menentukan model matematika yang cocok untuk
optimasi, program ini akan memberikan rekomendasi berdasarkan nilai F
dan R2 terbaik dari data respon yang telah diukur dan dimasukkan ke
dalam rancangan percobaan. Terdapat lima model matematika yang diolah
dalam program ini, yaitu mean, linier, quadratic, cubic, dan special cubic.
Pada program optimasi menggunakan dx7, terdapat 4 tahap, yakni
merancang percobaan, mengukur respon, memasukkan datanya ke dalam
rancangan percobaan, analisis data, dan rekomendasi formula yang
optimal. Pada tahap merancang percobaan, khususnya untuk tujuan
optimasi formulasi, harus ditentukan faktor atau fungsi kendala yang
mempengaruhi produk, kemudian ditentukan rentang nilainya (kuantitas
masing-masing komponen dari jumlah nilai minimal hingga maksimal).
Keluaran dari tahap perancangan adalah beberapa rancangan formula yang
direkomendasikan untuk dicoba dan diukur responnya. Data respon yang
telah diukur, kemudian dimasukkan ke dalam program dx7. Sebelum
program melakukan optimasi, ditentukan dulu respon yang akan
dioptimasi beserta tujuannya, dimaksimalkan diminimalkan, berada pada
rentang nilai tertentu atau tidak dioptimasi. Setelah ini, program secara
otomatis akan melakukan optimasi berdasarkan data yang dimasukkan dan
merekomendasikan formula baru yang paling optimal (Anonimb, 2007).
III. METODOLOGI PENELITIAN
1. Bahan
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian adalah minyak sawit yang
diperoleh dari PT. Sinar Meadow International, bahan-bahan penyalut yang
digunakan adalah pektin (GENU E440 LM-104As Denmark) dan gelatin yang
diperoleh dari Toko Setia Guna serta maltodekstrin dengan DE 10 merk Hi-
Cap 100 yang diperoleh dari National Park.
Bahan-bahan kimia untuk analisis yang digunakan adalah heksana,
metanol, 2-propanol, asetonitril, KOH, kloroform, amonium thiocianat, ferro
sulfat, barium klorida, kertas whatman 42, standar beta karoten, asam asetat
glasial, NaOH, kalium Iodida, natrium thiosulfat, dan pereaksi hanus.
2. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah plat kaca dalam ukuran
(20cm x 20 cm x 2 mm), oven, thermokopel, termometer, homogenizer Ultra
Turax, pemanas, chromameter (minolta CR-200), timbangan analitik,
sentrifuse, desikator, spektrofotometer, destilator, perangkat soxhlet, Lovibond
Tintometer, vorteks, dan alat-alat gelas (gelas piala, labu takar, gelas ukur,
gelas pengaduk, tabung reaksi dan pipet mohr) serta alat-alat lain seperti sudip
dan ballep.
B. METODE PENELITIAN
1. Tahap Persiapan
b. Formulasi Mikroenkapsulat
Pada tahap ini dilakukan analisis pada tiap respon yang telah diuji
sebelumnya dilaboratorium yang meliputi analisi retensi total
karotenoid, retensi beta karoten, kadar air, kelarutan, warna
mikroenkapsulat, warna larutan, tingkat kekeringan, minyak tidak
terkapsul, dan minyak terkapsul dengan program Design Expert V.7
(dx7)
Analisis pada program dx7 dilakukan dengan melihat bagian fit
summary untuk menentukan model persamaan yang disarankan
(suggested) oleh program. Kemudian dilihat juga bagian ANOVA
untuk memastikan apakah model signifikan atau tidak. Pada tahap ini
juga dapat dilihat model grafik tiap respon dalam bentuk dua dimensi
(contour plot) atau tiga dimensi.
c−b
Kelarutan = (1 − ) ×100%
100 − %ka
xa
100
Keterangan : a = berat contoh yang digunakan
b = berat kertas saring
c = berat kertas saring + residu
ka = kadar air contoh
wl2 - wl1
Kadar minyak dalam mikrokapsu l = x 100%
ws - (we2 - we1)
Keterangan :
Wl1 : berat labu lemak kosong
Wl2 : berat labu lemak dan minyak yang terkapsulkan
Ws : berat sampel sebelum dicuci
We1 : berat erlenmeyer bersih
We2 : berat erlenmeyer dan sampel yang tertinggal
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. TAHAP PERSIAPAN
(a) (b)
Gambar 9. (a) Rak oven pengering, (b) Grafik hubungan suhu, RH dan
waktu pada rak 5.
Bahan baku utama yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak
sawit kasar (Crude Palm Oil). CPO dipilih sebagai bahan baku karena
belum mengalami proses pemurnian. Proses pemurnian seperti tahap
pemucatan (bleaching) biasanya berlangsung pada suhu tinggi. Hal ini
akan menyebabkan kerusakan karotenoid yang mudah teroksidasi pada
suhu tinggi. Oleh karena itu, dengan menggunakan CPO diharapkan
kandungan karotenoidnya masih cukup tinggi.
Minyak sawit kasar (CPO) yang diperoleh dari PT. Sinar Meadow
mengandung total karoten awal sebesar 497.58 ppm. Untuk meningkatkan
kandungan total karotenoid pada CPO dilakukan proses fraksinasi
bertahap pada suhu rendah. Fraksinasi dilakukan secara bertingkat
dengan suhu ruang, 20oC, dan 15oC selama masing-masing 24 jam
sehingga akan diperoleh fraksi stearin dan olein. Fraksi olein yang
diperoleh pada tiap perlakuan suhu diukur total karotennya. Fraksinasi
pada suhu 15oC menghasilkan total karoten sebesar 606.12 ppm atau
meningkat sebesar 21.58% dari total karotenoid awal. Tabel 12
menunjukkan peningkatan total karoten minyak CPO fraksi olein melalui
proses fraksinasi bertahap pada suhu rendah.
Tabel 12. Peningkatan total karoten dengan fraksinasi
Suhu Fraksinasi Total Karoten (ppm)
Suhu kamar 498.52
20 oC 603.45
15 oC 606.12
Zat warna dalam minyak terdiri dari dua golongan, yaitu zat warna
alamiah dan zat warna dari hasil degradasi zat warna alamiah (Ketaren,
1986). Warna CPO yang digunakan sebagai bahan baku penelitian diuji
secara visual setelah terlebih dahulu dikocok. Berdasarkan pengamatan,
CPO yang berasal dari PT. Sinar Meadow berwarna kuning jingga
kemerahan berbentuk cair agak kental. Hal ini sesuai dengan syarat mutu
dalam SNI 01-2901-1992 yang menyebutkan bahwa warna minyak sawit
adalah kuning jingga sampai kemerah-merahan. Warna kuning jingga
kemerahan pada minyak sawit berasal dari pigmen karotenoid yang
terkandung cukup tinggi dalam minyak sawit yaitu 500-700 ppm (Choo et
al., 1989).
Kadar air adalah jumlah air yang terkandung dalam minyak yang
menentukan mutu sampel minyak. Semakin rendah kadar air, maka
kualitas minyak tersebut semakin baik. Hal ini dikarenakan, adanya air
dalam minyak dapat memicu reaksi hidrolisis yang menyebabkan
penurunan mutu minyak. Pengukuran kadar air dilakukan dengan metode
oven biasa berdasarkan prosedur dalam SNI 01-0016-1998. Kadar air CPO
yang diperoleh pada penelitian ini adalah 0.09%. Nilai kadar air ini masih
berada di bawah nilai kadar air dalam syarat mutu SNI 01-2901-1992 yaitu
maksimum 0.45%.
Bilangan asam menunjukkan jumlah asam lemak bebas yang
terkandung dalam minyak yang berasal dari proses hidrolisis minyak atau
karena proses pengolahan yang kurang baik. Bilangan asam dinyatakan
sebagai jumlah miligram KOH yang diperlukan untuk menetralkan asam
lemak bebas yang terdapat dalam satu gram minyak atau lemak. Bilangan
asam ditentukan dengan reaksi penyabunan yaitu dengan cara mereaksikan
minyak atau lemak dengan basa seperti KOH atau NaOH. Bilangan asam
yang tinggi menunjukkan kandungan asam lemak bebas dalam minyak
pun tinggi. Semakin tinggi bilangan asam semakin rendah kualitas
minyak. Pengukuran kadar asam lemak pada CPO dihitung dalam bentuk
asam palmitat karena merupakan asam lemak yang paling dominan pada
CPO. Berdasarkan hasil pengukuran diketahui bahwa nilai asam lemak
bebas bahan baku CPO pada penelitian ini adalah sebesar 1.96%. Nilai
asam lemak bebas sampel masih berada di bawah nilai asam lemak bebas
yang ditetapkan dalam SNI 01-2901-1992, yaitu maksimum 5%.
Bilangan iod menunjukkan profil ikatan rangkap/derajat
ketidakjenuhan sampel minyak. Gliserida tidak jenuh minyak akan
mengabsorbsi sejumlah iod sehingga menjadi gliserida jenuh. Gliserida
dengan tingkat ketidakjenuhan yang tinggi akan mengikat iod dalam
jumlah yang lebih besar, sehingga menghasilkan bilangan iod yang lebih
tinggi pula. Minyak sawit mempunyai kandungan asam lemak tidak jenuh
yang cukup tinggi, terutama dalam bentuk asam oleat. Asam lemak ini
adalah kedua yang terbesar (39-45%) dalam minyak sawit setelah asam
palmitat (40-46%) (Ketaren, 1986). Bilangan iod yang diperoleh pada
sampel adalah 48.90 g Iod/100g. Nilai ini masih mendekati rentang nilai
bilangan iod minyak sawit kasar pada umumnya, yaitu 48-56 g Iod/100g
(Sonntag, 1979).
Kandungan karotenoid pada sampel cukup tinggi, yaitu 606.12 ppm,
sedangkan kandungan beta karoten sebesar 299.88 ppm. Beta karoten
merupakan komponen terbanyak dalam senyawa karotenoid. Namun nilai
ini semakin berkurang dengan semakin lamanya sampel disimpan.
Penurunan nilai karotenoid maupun beta karoten pada sampel dipengaruhi
oleh kondisi penyimpanan sampel. Sampel yang disimpan dalam suhu
rendah dan terhindar dari cahaya mengalami penurunan karotenoid yang
lebih kecil daripada yang disimpan pada suhu kamar dan terkena cahaya.
Hal ini disebabkan karotenoid peka terhadap oksidasi oleh cahaya dan
suhu. Selain itu, varietas kelapa sawit juga mempengaruhi banyaknya
kandungan karotenoid di dalam minyak sawit. Kandungan karotenoid pada
CPO rata-rata 500-700 ppm (Ketaren, 1986). Hal ini berarti, minyak sawit
yang digunakan masih berada dalam rentang nilai yang disyaratkan.
Minyak sawit merah yang digunakan terlihat pada Gambar 10 dibawah ini.
B. PENELITIAN PENDAHULUAN
(b)
(a) (c)
2. Formulasi Mikroenkapsulat
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin
Actual Component 8.000 51.8054 18.000
Actual Component
D: Pektin = 16.000
47.2702
42.7350
38.1998
Gambar 12. Grafik countour plot hasil uji respon retensi karotenoid
Retensi Karotenoid
Design points
points below
below predicted
predicted value
value
70.7498
61.0000
33.3277
Retensi Karotenoid
54.0000
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin 47.0000
Actual Component
Actual Component
D: Pektin = 16.000 40.0000
33.0000
A (58.000)
B (18.000)
C (26.000)
C (8.000)
A (40.000)
B (36.000)
Gambar 13. Grafik tiga dimensi hasil uji respon retensi karotenoid
Warna-warna yang berbeda pada grafik contour plot pada
Gambar 12 dan Gambar 13 menunjukkan nilai respon retensi total
karotenoid. Warna biru menunjukkan nilai respon retensi total
karotenoid terendah, yaitu 33.33% (202.0059 ppm) sampai warna
merah yang menunjukkan nilai respon retensi total karotenoid
tertinggi, yaitu 70.75% (428.8286 ppm). Garis-garis yang terdiri atas
titik-titik pada grafik countour plot menunjukkan kombinasi dari
ketiga komponen dengan jumlah berbeda yang menghasilkan nilai
respon retensi total karotenoid tertentu yang sama.
25.4243
50.2529
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin
47.3425
Actual Component 8.000 18.000
Actual Component
D: Pektin = 16.000
44.4321
41.5217
Gambar 14. Grafik countour plot hasil uji respon retensi beta karoten
Design-Expert® Software
Design Expert Sofware
Retensi Beta karoten
Design
Design points
points below
below predicted
predicted value
value
69.836
57.0000
25.4243
Retensi Beta karoten
49.0000
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin 41.0000
Actual Component
Actual Component
D: Pektin = 16.000 33.0000
25.0000
A (58.000)
B (18.000)
C (26.000)
C (8.000)
A (40.000)
B (36.000)
Gambar 15. Grafik tiga dimensi hasil uji respon retensi beta karoten
c. Kadar Air
Rentang nilai kadar air yang diperoleh dari ke-25 formulasi masih
berada dalam batas toleran. Biasanya sampel berupa bubuk
mikroenkapsulat memilki kadar air antara 5-6%. Berdasarkan
persamaan terlihat bahwa nilai kadar air akan meningkat seiring
peningkatan jumlah keempat komponen yaitu minyak, maltodekstrin,
gelatin, dan pektin yang ditandai dengan konstanta bernilai positif (+).
Nilai kadar air sangat ditentukan oleh penambahan gelatin karena
diantara komponen lainnya nilai konstantanya paling besar (0.10429).
Penyerapan air atau pembentukan gel terjadi karena pengembangan
molekul gelatin pada waktu pemanasan. Panas akan membuka ikatan-
ikatan pada molekul gelatin dan cairan yang semula bebas mengalir
menjadi terperangkap di dalam struktur tersebut, sehingga larutan
menjadi kental. Air menjadi terperangkap di dalam struktur gelatin
sehingga akan sulit terlepas dengan pengeringan menggunakan suhu
yang rendah. Fardiaz (1989) mengatakan bahwa gelatin memiliki sifat
yang unik karena dapat membentuk gel dalam air pada pH berapa saja
tanpa membutuhkan bahan tambahan lain seperti kation logam dan
gula. Di samping itu, berdasarkan analisis di laboratorium gelatin
memiliki kadar air tertinggi yaitu 10.30%.
Grafik contour plot untuk respon kadar air dapat dilihat pada
Gambar 16, dan grafik tiga dimensinya dapat dilihat pada Gambar 17.
A: Minyak
Design Expert Sofware
Design-Expert® Software 58.000
Kadar air
Designpoints
Design Points
5.66814
3
1.97683
3.4619
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin
Actual Component 8.000 18.000
Actual Component
D: Pektin = 16.000
3.7139
3.9660
4.2181
4.4701
Gambar 16. Grafik countour plot hasil uji respon kadar air
Design-Expert®
Design Software
Expert Sofware
Kadar air
Design
Design points
pointsbelow
abovepredicted
predictedvalue
value
5.66814
5.5000
1.97683
4.9000
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
Kadar air
X3 = C: Gelatin 4.3000
Actual Component
Actual Component
D: Pektin = 16.000 3.7000
3.1000
A (58.000)
B (18.000)
C (26.000)
C (8.000)
A (40.000)
B (36.000)
Gambar 17. Grafik tiga dimensi hasil uji respon kadar air
d. Kelarutan
90.4668
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin
92.6073
Actual Component 8.000 18.000
Actual Component
D: Pektin = 16.000 94.7479
96.8885
92.6073
Design-Expert® Software
Design Expert Sofware
Kelarutan
Design
Design points
points below
below predicted
predicted value
value
96.7105
100.0000
71.3208
96.2500
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
Kelarutan
X3 = C: Gelatin 92.5000
Actual Component
Actual Component
D: Pektin = 16.000 88.7500
85.0000
A (58.000)
B (18.000)
C (26.000)
C (8.000)
A (40.000)
B (36.000)
e. Warna Mikroenkapsulat
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin
Actual Component 8.000 18.000
Actual Component 28.9459 30.5861
D: Pektin = 16.000
29.7660
28.9459 28.1258
27.3056
Gambar 20. Grafik countour plot hasil uji respon warna mikroenkapsul
Design-Expert®
Design Software
Expert Sofware
Warna Mikroenkapsul
points below
Design points below predicted
predicted value
value
31.6067
31.5000
25.8333
Warna Mikroenkapsul
30.0750
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin 28.6500
Actual Component
Actual Component
D: Pektin = 16.000 27.2250
25.8000
A (58.000)
B (18.000)
C (26.000)
C (8.000)
A (40.000)
B (36.000)
Gambar 21. Grafik tiga dimensi hasil uji respon warna mikroenkapsul
Warna-warna yang berbeda pada grafik contour plot pada
Gambar 20 dan Gambar 21 menunjukkan nilai respon warna
mikroenkapsulat. Warna biru menunjukkan nilai respon warna
mikroenkapsulat terendah, yaitu 25.8333% sampai warna merah yang
menunjukkan nilai respon warna mikroenkapsulat tertinggi, yaitu
31.6067%. Garis-garis yang terdiri atas titik-titik pada grafik countour
plot menunjukkan kombinasi dari ketiga komponen dengan jumlah
berbeda yang menghasilkan nilai respon warna mikroenkapsulat
tertentu yang sama.
f. Warna Larutan
10.010
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin
9.881
Actual Component 8.000 18.000
Actual Component
D: Pektin = 16.000
9.752
9.622
Gambar 22. Grafik countour plot hasil uji respon warna larutan
Design Expert Sofware
Design-Expert® Software
Warna Larutan
Design points
points below
below predicted
predicted value
value
10.2
10.300
9
9.975
X1 = A: Minyak
Warna Larutan
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin 9.650
Actual Component
Actual Component
D: Pektin = 16.000 9.325
9.000
A (58.000)
B (18.000)
C (26.000)
C (8.000)
A (40.000)
B (36.000)
Gambar 23. Grafik tiga dimensi hasil uji respon warna larutan
1 2 3 4
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin
Actual Component 8.000 18.000
Actual Component
D: Pektin = 16.000 2.16
1.90
1.64
1.38
1.12
Gambar 25. Grafik countour plot hasil uji respon tingkat kekeringan
Design-Expert®
Design Software
Expert Sofware
Kekeringan
Design
Design points
points below
above predicted
predicted value
value
3.08
2.50
1
2.08
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
Kekeringan
X3 = C: Gelatin 1.65
Actual Component
Actual Component
D: Pektin = 16.000 1.23
0.80
A (58.000)
B (18.000)
C (26.000)
C (8.000)
A (40.000)
B (36.000)
Gambar 26. Grafik tiga dimensi hasil uji respon tingkat kekeringan
16.5195
40.2936
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin
Actual Component 35.4675
8.000 18.000
Actual Component
D: Pektin = 16.000
30.6415
25.8154
20.9893
Gambar 27. Grafik countour plot hasil uji respon minyak tidak
terkapsul
Design-Expert®
Design Software
Expert Sofware
Minyak tidak terkapsul
Design
Design points
points below
above predicted
predicted value
value
53.3778
47.0000
16.5195
Min yak tida k terka psul
39.2500
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin 31.5000
Actual Component
Actual Component
D: Pektin = 16.000 23.7500
16.0000
A (58.000)
B (18.000)
C (26.000)
C (8.000)
A (40.000)
B (36.000)
Gambar 28. Grafik tiga dimensi hasil uji respon minyak tidak
terkapsul
Warna-warna yang berbeda pada grafik contour plot pada
Gambar 27 dan Gambar 28 menunjukkan nilai respon minyak tidak
terkapsul. Warna biru menunjukkan nilai respon minyak tidak
terkapsul terendah, yaitu 16.5195 sampai warna merah yang
menunjukkan nilai respon minyak tidak terkapsul tertinggi, yaitu
53.3778. Garis-garis yang terdiri atas titik-titik pada grafik countour
plot menunjukkan kombinasi dari ketiga komponen dengan jumlah
berbeda yang menghasilkan nilai respon minyak tidak terkapsul
tertentu yang sama.
i. Minyak Terkapsul
X1 = A: Minyak 5.7794
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin
Actual Component 8.000 18.000
Actual Component 5.0742
D: Pektin = 16.000
4.3691
3.6639
5.0742
Gambar 29. Grafik countour plot hasil uji respon minyak terkapsul
Design-Expert®
Design Software
Expert Software
Minyak Terkapsul
Design points
pointsbelow
belowpredicted
predictedvalue
value
7.49426
7.4000
1.77164
Minyak Terkapsul
5.9750
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin 4.5500
Actual Component
Actual Component
D: Pektin = 16.000 3.1250
1.7000
A (58.000)
B (18.000)
C (26.000)
C (8.000)
A (40.000)
B (36.000)
Gambar 30. Grafik tiga dimensi hasil uji respon minyak terkapsul
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin
X3 = C: Gelatin
Actual Component 8.000 18.000
Actual Component
D: Pektin = 18.545
0.544
0.327
0.435 0.218 0.109
Desirability
0.330
0
0.165
X1 = A: Minyak
X2 = B: Maltodekstrin 0.000
X3 = C: Gelatin
A (55.455)
Actual Component
Actual Component B (18.000)
D: Pektin = 18.545 C (23.455)
C (8.000)
A (40.000)
B (33.455)
Tabel 25. Perbandingan nilai prediksi formula optimal dx7 dengan actual
Respon Actual Prediksi 95 % PI
Rendah Tinggi
Retensi total karotenoid (%) 55.3720 51.9466 47.5112 56.3821
Retensi beta karoten (%) 52.6972 54.2483 30.6830 77.8135
Kadar air (%) 3.1035 3.3259 1.8376 4.8142
Kelarutan (%) 91.7646 87.8735 79.6171 96.1300
Warna mikroenkapsul (+b) 28.5133 29.5112 27.2436 31.7788
Warna larutan (kuning) 10.067 10.1987 9.3797 11.0177
Tingkat kekeringan (skala) 1.3600 1.7607 1.1423 2.3791
Minyak tidak terkapsul (%) 38.0331 42.6780 36.8511 48.5049
Minyak terkapsul (%) 7.0848 7.4967 4.8471 10.1464
A. KESIMPULAN
Formula mikroenkapsulat minyak sawit merah optimum yang terpilih
melalui program Design Expert V.7 adalah mikroenkapsulat dengan
komposisi minyak sebanyak 55.314%, maltodekstrin sebanyak 18.000%,
gelatin sebanyak 8.142%, dan pektin sebanyak 18.545% dengan nilai
desirability sebesar 0.654. Hal ini berarti bahwa kemampuan formula untuk
menghasilkan mikroenkapsulat minyak sawit merah yang sesuai dengan
keinginan (optimum) adalah sebesar 65.40%.
Mikroenkapsulat minyak sawit merah formula optimum menghasilkan
retensi total karotenoid 55.3720%, retensi beta karoten 52.6972%, kadar air
3.1035%, kelarutan 91.7646%, warna mikroenkapsulat 28.5133 (+b), warna
larutan 10.067 (kuning), dan tingkat kekeringan sebesar 1.36 (kering), minyak
tidak terkapsul sebanyak 38.0331%, dan minyak terkapsul 7.0848%.
B. SARAN
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang stabilitas mikroenkapsulat
minyak sawit merah selama penyimpanan, optimasi proses produksi
mikroenkapsulat maupun pengaplikasian produk mikroenkapsulat minyak
sawit merah sebagai BTP (Bahan Tambahan Pangan) sehingga bermanfaat
sebagai sumber vitamin A.
DAFTAR PUSTAKA
Abonyi, B.I, Tang, J, dan Edwards, C.G. 1999. Evaluation of Energy Efficiency
and Quality Retention for Refractance Window TM Drying System.
Research Report. Departement Of Biologycal Systems Engineering
Washington State University, Pullman, WA.
Berger, K. 1983. Palm Oil. Di dalam H. T. Chan Jr. (ed). Handbook of Tropical
Foods. Marcel Dekker Inc., New York.
Choo, Y.M., Yap, S.C, Ong, A.S.H., Ooi, C.K, dan Goh, S.H. 1989. Palm Oil
Carotenoid: Chemistry and Technology. Proc. Of Int. Palm Oli Conf.
PORIM, Kuala Lumpur.
Cornell, J.A. 1990. Experiment With Mixtures, Design, Models, and The Analysis
of Mxture Data. 2nd Edition. John Wiley and Sons, Inc., New York.
Fennema, O.R. 1996. Food Chemistry. Third Edition. Marcel Dekker Inc. New
York.
____________. 1984. Food Hydrocolloids Vol. II. CRC Press. Noca Raton,
Florida.
Goh, S.H, Choo, Y.M, dan Ong, A.S.H. 1987. Minor Components in palm oil.
JAOCS. Vol 62, No. 2.
Griffin, V.K. dan Brooks, J.R. 1989. Production and Size Distribution of Rice
Maltodextrin Hydrolized from Milled Rice Flour Using Heat Stable Alpha
Amylase. Journal of Food Science. 54: 190-193.
Herijanto. 1994. Optimasi Pembuatan Formula Es Krim Skala Kecil. Skripsi.
Fateta, IPB, Bogor.
Hui, Y.H. 1996. Bailey Industrial Oil and Fat Product, Vol. 2. 5th ed. John Wiley
and Son Inc, New York.
Hutching, J.B. 1999. Food Color and Appearance. Chapman and Hall Food
Science Book. Aspen Publisher., Inc., Gaithersburg, Maryland.
Iwasaki, R. dan Murakoshi, M. 1992. Palm Oil Yields Carotene for World
Market. Oleochemical, INFORM, New York.
Jackson, S.J, dan Lee, K. 1991. Microenkapsulation and the Food Industry.
Lebensmittel Wissenschaft & Technologie, German.
Kajuna, S.T.A.R, Silayo, V.C.K, Mkenda, A, Makungu, P.J.J. 2001. Thin Layer
Drying of Cassava Roots. Afican journal of science and technology. Vol 2,
No. 2, pp 94-100.
Kim, Y.D dan Morr, C.V. 1996. Microencapsulation properties of gum arabic and
several food protein : spray dried orange oil emulsion particles. J. Agric
Food Chem. 44 : 1314-1320.
Loebis, B. 1985. Sifat kimia dan fisika dari fraksi cair dan padat minyak sawit.
Bul. BPP, No.16, No.4, Medan.
Ma’arif, M. S., Machfud, dan Sukron, M., 1989. Teknik Optimasi Rekayasa
Proses Pangan. PAU Pangan dan Gizi, IPB, Bogor.
Mardawati, E. 2001. Kajian Fraksinasi Bertingkat Bleached Palm Oil dan Refined
Bleached Palm Oil terhadap karakteristik olein sebagai bahan dasar
Rolling Oil. Skripsi. Jurusan Teknologi Industri Pertanian, Fakultas
Teknologi Pertanian, IPB, Bogor.
Masters, K. 1979. Spray drying Handbook. John Wilegard Sons, New York.
Meyer, L.H. 1966. Food Chemistry, 4th ed. , Reinhold Publishing Corp., New
York.
Miyawaki, Y. 1998. Major Contribution of Crude Palm oil and Palm Kernel Oil
in The Oleochemical Industry. International Oil Palm Conference 23-25
september 1998 Bali, Indonesia. IOPRI dan GAPKI.
Moran, D.P.J. and Rajah, K.K. 1994. Fats in Food Products. Chapman & Hall,
New York.
Muhilal. 1987. Peranan Minyak Kelapa Sawit untuk penanggulangan masalah gizi
dan peningkatan kesehatan masyarakat. Lokakarya Manajemen Minyak
Kelapa Sawit, Medan.
Naibaho, P.M. 1983. Pemisahan Karoten (Provitamin A) Palm Oli dengan Metode
Adsorpsi. Disertasi. Progran Pascasarjana. IPB, Bogor.
Ong, A.S.H., Choo, Y.M., dan Ooi, C.K. 1990. Development in palm oil. Di
dalam Hamilton R.J. (Ed.), Development in Oil and Fats. Blackie
Academic Profesional.
Simpson, K.I, Tsou, S.T.L, dan Chichester, C.O. 1987. Biochemical Methodology
for The Assessment of Carotenes. International Vitamin Consultative
IVACG.
SNI. 01-2901. 1992. Minyak Kelapa Sawit . Badan Standarisasi Nasional, Jakarta
SNI. 60.3735. 1995. Mutu dan cara uji gelatin. Dewan Standarisasi Nasional,
Jakarta.
SNI. 01-0016. 1998. Crude Palm Olein. Badan Standarisasi Nasional, Jakarta.
Walter, R.H. 1991. The Chemistry of Pectin. Academic Press Inc, New York.
Weiss, T.J. 1983. Food Oil and Their Uses. The AVI Publ., Connecticut.
Westing, L. L ; Rennecius, F. 1988. Shelf Life of Storage Oil : Effect of
Encapsulation by Spray Drying, Extrusion, and Molecular Inclusion. In
Flavor Encapsulation ; ACS Symposium Series 370 ; Risch, S. J,
Rennecius GA. Eds ; American Chen/mical. Society, Washington DC.
Winarno, F.G. 1991. Kimia Pangan dan Gizi. PT. Gramedia, Jakarta.
Winarno, F.G., dan M. Aman. 1981. Fisiologi Lepas Panen. Sastra Hudaya,
Jakarta.
Low High
Component Name Units Type Actual Actual Low Coded
A Minyak % Mixture 40 60 0.000
B Maltodekstrin % Mixture 18 42 0.000
C Gelatin % Mixture 8 34 0.000
D Pektin % Mixture 8 24 0.000
L_Pseudo Coding
Total = 100
Kadar air =
+0.013456 * Minyak
+0.043289 * Maltodekstrin
+0.097475 * Gelatin
+0.054397 * Pektin
Lampiran 7. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon
kelarutan
Response 4 Kelarutan Transform: None
Sequential Model Sum of Squares [Type I]
Sum of Mean F p-value
Source Squares df Square Value Prob > F
Mean vs Total 199141.13 1 199141.13
Linear vs Mean 696.89 3 232.30 9.05 0.0005
Quadratic vs Linear 367.89 6 61.32 5.37 0.0039 Suggested
Sp Cubic vs Quadratic 82.20 4 20.55 2.54 0.1001
Cubic vs Sp Cubic 1.27 1 1.27 0.14 0.7123 Aliased
Residual 87.89 10 8.79
Total 200377.26 25 8015.09
Response 4 Kelarutan
ANOVA for Mixture Quadratic Model
Analysis of variance table [Partial sum of squares - Type III]
Sum of Mean F p-value
Source Squares df Square Value Prob > F
Model 1064.78 9 118.31 10.36 < 0.0001 significant
Linear Mixture 696.89 3 232.30 20.33 < 0.0001
AB 6.79 1 6.79 0.59 0.4526
AC 153.99 1 153.99 13.48 0.0023
AD 31.92 1 31.92 2.79 0.1153
BC 104.98 1 104.98 9.19 0.0084
BD 35.24 1 35.24 3.08 0.0994
CD 125.71 1 125.71 11.00 0.0047
Residual 171.35 15 11.42
Lack of Fit 83.46 5 16.69 1.90 0.1815 not significant
Pure Error 87.89 10 8.79
Cor Total 1236.13 24
Kelarutan =
+0.49192 * Minyak
+1.66649 * Maltodekstrin
-3.30754 * Gelatin
-2.43037 * Pektin
-0.019153 * Minyak * Maltodekstrin
+0.067175 * Minyak * Gelatin
+0.051447 * Minyak * Pektin
+0.050922 * Maltodekstrin * Gelatin
+0.052527 * Maltodekstrin * Pektin
+0.090832 * Gelatin * Pektin
Lampiran 8. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon warna
mikroenkapsulat
Response 5 Warna Mikroenkapsulat Transform: None
Sequential Model Sum of Squares [Type I]
Sum of Mean F p-value
Source Squares df Square Value Prob > F
Mean vs Total 21598.81 1 21598.81
Linear vs Mean 19.34 3 6.45 5.24 0.0074 Suggested
Quadratic vs Linear 9.33 6 1.56 1.41 0.2732
Sp Cubic vs Quadratic 8.83 4 2.21 3.16 0.0585 Suggested
Cubic vs Sp Cubic 1.50 1 1.50 2.43 0.1497 Aliased
Residual 6.18 10 0.62
Total 21643.99 25 865.76
Response 5 Warna Mikroenkapsulat
ANOVA for Mixture Special Cubic Model
Analysis of variance table [Partial sum of squares - Type III]
Sum of Mean F p-value
Source Squares df Square Value Prob > F
Model 37.51 13 2.89 4.13 0.0121 significant
Linear Mixture 19.34 3 6.45 9.24 0.0024
AB 0.12 1 0.12 0.17 0.6870
AC 0.53 1 0.53 0.75 0.4041
AD 0.29 1 0.29 0.42 0.5302
BC 0.23 1 0.23 0.32 0.5813
BD 2.32 1 2.32 3.32 0.0957
CD 2.39 1 2.39 3.42 0.0913
ABC 0.35 1 0.35 0.50 0.4961
ABD 0.15 1 0.15 0.21 0.6540
ACD 4.16 1 4.16 5.96 0.0328
BCD 1.20 1 1.20 1.72 0.2169
Residual 7.68 11 0.70
Lack of Fit 1.50 1 1.50 2.43 0.1497 not significant
Pure Error 6.18 10 0.62
Cor Total 45.19 24
Warna Larutan =
+0.11760 * Minyak
+0.076175 * Maltodekstrin
+0.074512 * Gelatin
+0.092524 * Pektin
Lampiran 10. Fit summary, ANOVA , dan persamaan polinomial respon tingkat
kekeringan
Response 7 Kekeringan Transform: None
Sequential Model Sum of Squares [Type I]
Sum of Mean F p-value
Source Squares df Square Value Prob > F
Mean vs Total 64.38 1 64.38
Linear vs Mean 11.48 3 3.83 29.64 < 0.0001
Quadratic vs Linear 1.47 6 0.25 2.98 0.0405 Suggested
Sp Cubic vs Quadratic 0.67 4 0.17 3.21 0.0564 Suggested
Cubic vs Sp Cubic 0.07 1 0.07 1.40 0.2634 Aliased
Residual 0.50 10 0.05
Total 78.57 25 3.14
Response 7 Kekeringan
ANOVA for Mixture Special Cubic Model
Analysis of variance table [Partial sum of squares - Type III]
Sum of Mean F p-value
Source Squares df Square Value Prob > F
Model 13.62 13 1.05 20.18 < 0.0001 significant
Linear Mixture 11.48 3 3.83 73.70 < 0.0001
AB 0.54 1 0.54 10.32 0.0083
AC 0.41 1 0.41 7.95 0.0167
AD 0.52 1 0.52 10.10 0.0088
BC 5.921E-07 1 5.921E-07 1.14E-05 0.9974
BD 0.001493 1 0.001493 0.029 0.8684
CD 0.055 1 0.055 1.06 0.3253
ABC 0.38 1 0.38 7.27 0.0208
ABD 0.48 1 0.48 9.23 0.0113
ACD 0.20 1 0.20 3.92 0.0733
BCD 3.09E-05 1 3.09E-05 5.95E-04 0.9810
Residual 0.57 11 0.052
Lack of Fit 0.070 1 0.070 1.40 0.2634 not significant
Pure Error 0.50 10 0.050
Cor Total 14.19 24
Minyak Terkapsul =
+0.085875 * Minyak
+0.67963 * Maltodekstrin
-0.38551 * Gelatin
-1.00517 * Pektin
-0.016584 * Minyak * Maltodekstrin
+0.007939 * Minyak * Gelatin
+0.022677 * Minyak * Pektin
+0.001845 * Maltodekstrin * Gelatin
+0.004705 * Maltodekstrin * Pektin
+0.000838 * Gelatin * Pektin
Lampiran 13. Numerical optimation mikroenkapsulat formula optimum
Lower Upper
Name Goal Limit Limit Importance
Minyak is in range 40 60 3
Maltodekstrin is in range 18 42 3
Gelatin is in range 8 34 3
Pektin is in range 8 24 3
Retensi Total Karotenoid maximize 33.3277 70.7498 5
Retensi Beta Karoten maximize 25.4243 69.8360 5
Kadar Air minimize 1.98 5.67 5
Kelarutan maximize 71.3208 96.7105 5
Warna Mikroenkapsulat maximize 25.8333 31.6067 1
Warna Larutan maximize 9 10.2 5
Kekeringan is target = 1.00 1 3.08 5
Minyak Tidak Terkapsul minimize 16.5195 53.3778 1
Minyak Terkapsul maximize 1.7716 7.4943 1
Lampiran 14. Empat formula hasil optimasi dan prediksi ke-9 respon
Number (Formula) 1 2 3 4
Minyak 55.314 52.612 50.248 40
Maltodektrin 18 18 25.136 40.805
Gelatin 8.142 21.388 16.616 8
Pektin 18.545 8 8 11.195
Retensi Total Karotenoid (%) 51.9466 55.3689 50.3186 36.1032
Retensi Beta Karoten (%) 54.2483 48.3926 46.5189 38.4769
Kadar Air (%) 3.3259 4.0072 3.8191 3.6935
Kelarutan (%) 87.8735 87.5085 88.6863 96.035
Warna Mikroenkapsul (+b) 29.5112 29.5538 31.2838 30.3337
Warna Larutan (kuning) 10.199 9.892 9.802 9.444
Tingkat Kekeringan (Skala) 1.7607 2.42 2.4009 1
Minyak Tidak Terkapsul (%) 42.678 38.1041 40.7436 21.5065
Minyak Terkapsul (%) 7.4967 4.7688 3.5776 5.2844
Desirability 0.654 0.523 0.499 0.425
(d) (e)
100 100
90 90
80 80
70 70
60 Rak 4 T, ˚C 60 Rak 5 T, ˚C
50 50
40 Rak 4 RH, % 40 Rak 5 RH, %
30 30
20 20
10 10
0 0
1 12 23 34 45 56 67 78 89 100 1 12 23 34 45 56 67 78 89 100
Lampiran 17. Blanko pengujian organoleptik mikroenkapsulat
Nama Panelis :
Tanggal Pengujian :
1 2 3
4 5 6
7 8 9
Lampiran 18b. Gambar mikroenkapsulat formula 10-18
10 11 12
13 14 15
4
16 17 18
Lampiran 18c. Gambar mikroenkapsulat formula 19-25
19 20 21
22 23 24
25