Anda di halaman 1dari 10

MAKALAH

KIMIA ANALISIS
PENETAPAN KADAR SULFAT DALAM NATRIUM SULFAT

(Na2SO4.10H2O)

DISUSUN OLEH:

Afrizal Putra Hendrawan (17.63.08573)

Muhammad Mirza Hadi Firmansah (17.63.08741)

Nadya Valentina Putri (17.63.08761)

Kelas X-9
SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN - SMAK BOGOR
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN
PUSDIKLAT INDUSTRI
2018

Guru Pendidik:
1. R. Rudi Hendrakusumah, S.Pd
2. Wahyu Adi Wibowo, S.Pd.Si
KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Kuasa atas segala limpahan Rahmat, Inayah,
Taufik dan Hinayahnya sehingga kami dapat menyelesaikan penyusunan makalah ini dalam
bentuk maupun isinya yang sangat sederhana. Semoga makalah ini dapat dipergunakan
sebagai salah satu acuan, petunjuk maupun pedoman bagi pembaca dalam administrasi
pendidikan dalam profesi keguruan.

Harapan kami semoga makalah ini membantu menambah pengetahuan dan


pengalaman bagi para pembaca, sehingga kami dapat memperbaiki bentuk maupun isi
makalah ini sehingga kedepannya dapat lebih baik.

Makalah ini kami akui masih banyak kekurangan karena pengalaman yang saya miliki
sangat kurang. Oleh kerena itu kami harapkan kepada para pembaca untuk memberikan
masukan-masukan yang bersifat membangun untuk kesempurnaan makalah ini.
BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG


Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif cara konvensional dimana penentuan jumlah
zat berdasarkan pada pengukuran berat (penimbangan) sebelum dan sesudah zat uji
mengalami suatu proses pemisahan. Selain penimbangan sampel dilakukan pula
penimbangan hasil reaksi, baik beupa endapan atau gas yang terjadi.

Berdasarkan proses cara pemisahannya, dikenal 3 (tiga) macam cara analisis gravimetri yaitu:

1. Cara pengendapan.
2. Cara pemanasan.
3. Cara elektrogravimetri

Adapun tahapan-tahapan analisis gravimetri adalah sebagai berikut:

1. Persiapan contoh.
2. Penimbangan contoh.
3. Pelarutan contoh.
4. Pengendapan
5. Penyaringan
6. Pencucian endapan
7. Pengeringan dan pemijaran
8. Penimbangan bobot akhir (sisa pijar/abu)

1.2 TUJUAN
Adapun tujuan dari penulisan makalah tentang penetapan kadar Sulfat dalam Natrium Sulfat
ini antara lain :

1. Untuk memperdalam pemahaman mengenai penetapan kadar Sulfat dalam Natrium


Sulfat.
2. Untuk menjelaskan cara mencari kadar Sulfat dalam Natrium Sulfat.

1.3 MANFAAT PENULISAN


Pembaca dapat menambah pemahaman dan pengetahuan mengenai penetapan kadar Sulfat Dalam
Narium Sulfat secara gravimetric.
BAB 2
PEMBAHASAN

2.1 TEORI
Ion Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat (BaSO 4).
Pada penetapan ini, sampel yang digunakan adalah Natrium Sulfat (Na2SO4.10H2O) yang
berbentuk serbuk putih. Proses pengendapan harus dilakukan dalam suasana asam (HCl)
untuk menghindari pengendapan Ba yang lain, misalnya BaCO3 dan Ba3(PO4)2. untuk
menghindari kopresipitasi penambahan BaCl2 harus encer sedikit demi sedikit. Pemeraman
(aging) dilakukan dalam keadaan panas untuk memperbesar hablur dan mengurangi
kopresipitasi. Endapan BaSO4 sangat halus sehingga mudah merayap ke atas (crepping).
Dalam pemijaran endapan BaSO4 dapat tereduksi oleh karbon dari kertas saring menjadi BaS
(Barium Sulfida). Oleh karena itu setelah semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi 1 tetes
H2SO4 pekat dan dipijarkan kembali untuk mengubah BaS menjadi BaSO4.

2.2 DASAR

Dalam suasana asam dan panas sulfat dapat diendapkan dengan BaCl2 menjadi BaSO4. yang
berwarna putih, setelah pemijaran endapan tetap sebagai BaSO4.

2.3 REAKSI

Adapun reaksi dalam penetapan ini adalah :

Na2SO4.10H2O ̶̶̶ ̶̶̶ ̶̶̶ ̶̶̶ > Na2SO4 + 10H2O

Na2SO4 + BaCl2 ̶̶̶ ̶̶̶ ̶̶̶ ̶̶̶ > BaSO4 + 2NaCl

BaSO4 + 4C ̶̶̶ ̶̶̶ ̶̶̶ ̶̶̶ > BaS + 4CO

BaS + H2SO4 ̶̶̶ ̶̶̶ ̶̶̶ ̶̶̶ > BaSO4 + H2S


2.4 TUJUAN
1. Untuk mengetahui kadar sulfat dalam Na2SO4.10H2O
2. Sebagai pengaplikasian asalisis gravimetri

2.5 ALAT DAN BAHAN


1. ALAT
1. Neraca Digital 13. Pipet
2. Kaca Arloji 14. Oven
3. Tabung Reaksi 15. Penangas Air
4. Sudip dan Pinset 16. Cawan Porselen
5. Labu Semprot 17. Meker
6. Piala Gelas 400ml dan 800 ml 18. Gegep
7. Teklu 19. Segitiga Porselin
8. Kaki Tiga 20. Polishment
9. Kassa Asbes 21. Desikator
10. Tutup Kaca 22. Corong
11. Pengaduk 23. Penyangga Corong
12. Gelas ukur 50 ml 24. Kertas Lakmus Biru
2. BAHAN
1. 0,5 gram sampel Na2SO4.10H2O
2. BaCl2 0,5 N
3. HCl 4N
4. H2SO4 Pekat
5. Kertas Saring No. 42
6. Korek Api
7. Air suling
2.6 CARA KERJA

1. Disediakan 2 (dua) buah piala gelas 400 ml.


2. Ditimbang ± 0,5 gram sampel Na2SO4.10H2O.
3. Dilarutkan sampel dengan air suling sampai 50 ml dalam piala gelas 400 ml pertama dan
beri beberapa tetes HCl 4N lalu didihkan.
4. Ke dalam piala gelas yang kedua dimasukkan 10 ml BaCl2 0,5 N dan diencerkan dengan
air suling sampai 50 ml, kemudian didihkan.
5. Larutan BaCl2 tersebut dituangkan dengan perlahan ke dalam larutan sampel pada piala
gelas pertama.
6. Aduk endapan dalam piala gelas, disimpan di atas penangas air mendidih selama ± 1 jam
7. Uji apakah pengendapan sudah sempurna (cairan jernih ditetesi beberapa tetes BaCl2 0,5
N)
8. Disaring endapan BaSO4 dengan kertas saring barit (Whatman 542), dicuci endapan
dengan air panas sampai bebas dari asam dan klorida
9. Uji pengotor asam dan klorida
10. Masukkan endapan pada kertas saring di dalam oven sampai ½ kering, lipat kertas saring
masukkan kembali endapan pada kertas saring ke dalamoven sampai kering.
11. Masukkan endapan ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot kosongnya.
12. Diperarang endapan dalam cawan porselen, diabukan sampai semua kertas karbon habis,
kemudian dinginkan cawan berisi abu di udara terbuka.
13. Masukkan cawan berisi abu ke dalam ruang asam, dibubuhi 1 tetes H2SO4 pekat,
kemudian panaskan dengan nyala api kecil teklu sampai semua asap putih dari cawan
habis.
14. Dikeluarkan cawan dari ruang asam, dipijarkan, dan diabukan.
15. Dinginkan cawan di dalam desikator
16. Ditimbang cawan berisi abu sampai mendapat bobot tetap BaSO4
2.7 DATA PENGAMATAN
1. Identifikasi sampel : Sampel Na2SO4.10H2O berbentuk serbuk berwarna putih.
2. Pada saat ditambahkan air suling, sampel terlarut dan larutan bening tak berwarna.
3. Pada saat ditambahkan HCl, larutan tetap bening tak berwarna.
4. Pada saat endapan diaduk, terbentuk gelembung-gelembung putih.
5. Setelah diendapkan dengan BaCl2 panas, terbentuk endapan halus berwarna putih.
6. Endapan dinyatakan sudah sempurna ketika ditetesi BaCl2 sudah tidak terbentuk
endapan lagi.
7. Pada saat dipanaskan di ruang asam, terdapat asap putih yang merupakan gas H2S.
8. Pada saat penimbangan bobot sisa pijar, bobot sisa pijar lebih besar dari bobot
sampel karena penambahan H2SO4.

2.8 PERHITUNGAN
A. Kadar Teoritis

Kadar SO4 =

Mr SO4
x 100%
Mr Na2SO4.10H2O

96
= x 100%
322

= 29,81%

B. Kadar Praktek

Faktor Kimia

Mr SO4
=
Mr BaSO4

96
=
233

= 0,4120
Kadar SO4

Fk × bobot abu
= bobot sampel
x 100%

0,4120 ×0,8957
= x 100% = 75,481%
0,4889

% Kesalahan

Kadar Teori−Kadar Praktek


=| | x 100%
Kadar Teori

29,81−75,481
=| | x 100% = 1,5320%
29,81

% Ketelitian

= 100% - % Kesalahan

= 100% - 1,5320%

= 98,468 %

2.9 PEMBAHASAN

Sulfat dapat diendapkan dengan BaCl2 sebagai Barium Sulfat yang berbentuk halus dan
berwarna putih. Pada penetapan ini sampel yang digunakan adalah Na2SO4.10H2O yang
berbentuk serbuk berwarna putih. Proses pengendapan harus dilakukan dalam suasana asam
dan panas. Walau dilakukan dalam suasana asam, pengasam yang dipakai bukanlah H2SO4
melainkan HCl. Mengapa? Karena jika pengasam yang digunakan H2SO4 akan menambah
ion sulfat sehingga kadar sulfat akan naik. Jika pengendapan tidak dilakukan dalam suasana
asam dan panas akan terbentuk endapan Ba yang lain seperti BaCO3 dan Ba3(PO4)2. endapan
ini memilliki kelemahan yaitu dapat larut dalam suasana asam dan panas, sedangkan Barium
Sulfat tahan terhadap keduanya.

Proses pemeraman dilakukan dalam keadaan panas untuk mengurangi kopresipitasi


karena pada proses pemeraman terjadi proses pembesaran kristal endapan bahkan terjadi
sambil membentuk kristal yang lebih sempurna. Kotoran akan melarut kembali, dengan
demikian endapan yang dihasilkan semakin murni. Kertas saring yang digunakan adalah
kertas saring no. 42 karena endapan yang dihasilkan adalah endapan halus. Dengan demikian
pada saat penyaringan cukup diisi setengah dari kertas saring karena BaSO4 mudah merayap
(crepping)

Proses pengujian endapan sempurna dilakukan dengan meneteskan BaCl2 0,5 N ke cairan
jernihnya, jika sudah tidak terbentuk endapan lagi maka endapan sudah sempurna. Pada
endapan ini terdapat dua pengotor yaitu asam dan klorida oleh karena itu dilakukanlah
pencucian dengan air suling panas.

cawan yang sudah berisi abu tidak dimasukan ke dalam desikator karena karena cawan
tidak untuk ditimbang. Mengapa demikian? Karena terjadi suatu reduksi ketika pemijaran.
Oleh karena itu setelah dipijarkan diberikan 1 tetes H2SO4 pekat di ruang asam untuk
menghindari gas asam sulfida yang berupa asap putih terhirup ketika cawan dipanaskan
dengan api kecil teklu. Cawan baru dikeluarkan dari ruang asam setelah tidak keluar lagi asap
putih. Kemudian barulah cawan dipijarkan kembali dan didinginkan di dalam desikator
kemudian ditimbang sampai bobot tetap.

Pada penetapan ini secara teoritis didapatkan kadar Sulfat dalam sampel Na2SO4.10H2O
sebesar 29,81% dan secara praktek sebesar 75,581%. Adapun % kesalahannya sebesar
1,530% yang merupakan kesalahan positif karena kadar praktik lebih besar dari kadar teori.
Dengan demikian, % ketelitian pada penetapan ini sebesar 98,468%.

2.10 KESIMPULAN
1. untuk mengetahui kadar sulfat dalam sampel harus dijadikan BaSO4 Karena ion sulfat
dapat diendapkan sebagai Barium Sufat. Sedangkan sampel (Na2SO4) dapat larut dalam
air apalagi asam.
2. Pengasam yang digunakan adalah HCl, bukan H2SO4 Karena jika pengasam yang
digunakan adalah H2SO4 akan menambah ion sulfat sehingga kadar sulfat akan naik.
3. Pada penetapan Sulfat dalam Na2SO4.10H2O terdapat dua pengotor yaitu asam dan
klorida
4. Abu yang didalam cawan porselen harus dibubuhi 1 tetes H2SO4 Pekat yang bertujuan
untuk mengembalikan endapan BaSO4 yang tereduksi menjadi BaS oleh karbon pada
kertas saring.
5. Lama tidaknya pemeraman akan mempengaruhi kualitas endapan karena semakin lama
pemeraman dilakukan maka kotoran semakin sedikit.

BAB III

PENUTUP

3.1 KESIMPULAN
Kesimpulan dari materi ini ialah :

Ion Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat (BaSO4)
dalam suasana asam dan panas. Endapan BaSO4 sangat halus sehingga mudah merayap
(crepping). Karena saat pemijaran terjadi reduksi, ditambahkanlah 1 tetes H2SO4 pekat di
ruang asam. Secara teoritis didapatkan kadar Sulfat dalam sampel Na2SO4.10H2O sebesar
29,81% dan secara praktik sebesar 75,481%

3.2 DAFTAR PUSTAKA


 Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi; 2017,
Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.

 https://www.google.co.id/amp/s/bisakimia.com/2016/08/27/kopresipitasi-dalam-analisis-
gravimetri/amp/

 http://falchemical.blogspot.co.id/2015/06/penetapan-kadar-sulfat.html?m=1