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UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

Facultad de Ciencias Fisicoquímicas
Departamento de Ingeniería Metalúrgica y Ciencia de Materiales

MANUAL DE LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

Realizado por:

Profesor MILTON MANRIQUE GALLARDO

Bucaramanga, abril de 2016

 REGLAMENTO

1. Las prácticas de laboratorio se inician por tarde a la hora y 15 minutos.

2. La no asistencia a una práctica debe ser justificada, en caso contrario, no se

realizará nuevamente. Los retardos afectan la calificación.

3. En caso de daño por negligencia, el pago lo hará el estudiante causante de este.

La pérdida de algún elemento de laboratorio se le cobrará al grupo.

4. Los estudiantes deben respetar las NORMAS DE SEGURIDAD establecidas en el

laboratorio.

5. Los estudiantes se dividen en grupos, de común acuerdo con el profesor, en caso

de trabajos colectivos.

6. Al finalizar cada práctica el lugar de trabajo e implementos utilizados deben

quedar completamente limpios y en orden.

7. Los informes deben presentarse una semana después de finalizada la práctica.

Vencido este plazo afectará la calificación. Estos deberán ser individuales.

8. Calificación:

a. Informes. La calificación será sobre un tope de 4.5……………………. 40%

b. Trabajo complementario……………………………………………………………. 30%
c. Examen Final…………………………………………………………………………….. 30%
 OBSERVACIONES

1. Ayude a conservar los equipos y áreas de laboratorio en orden y perfecto estado de

limpieza.

2. Antes de utilizar un equipo observe que está en buen estado y úselo correctamente,
de lo contrario pregunte al profesor o persona idónea en cada caso.

3. No malgaste los reactivos, use la cantidad necesaria. Extraiga del recipiente la

cantidad requerida para sus pruebas.

4. Antes de utilizar cualquier reactivo observe las precauciones que se deben tener
para su manipulación.

5. No olvide la buena presentación de sus informes técnicos, que reflejen lo aprendido

en la práctica.

6. Trabaje con seriedad e interés. La experiencia adquirida en estas prácticas le va a

servir en su vida profesional y en sus quehaceres cotidianos.
 INDICE DE PRÁCTICAS

No Nombre Tardes

1 CARACTERIZACION DE CARBONES 4

2 AGLOMERACION DE MINERALES 2

3 SINTERIZACION DE MINERALES 2

4 CALCINACION DE MINERALES 2

4 REDUCCION DE MINERALES 2

5 ANALISIS DE ORO Y PLATA POR ENSAYO AL FUEGO 2

TOTAL 14
 CONTENIDO DEL INFORME TECNICO

Página

1. RESUMEN……………………………………………………………………………………………………..

2. INTRODUCCION……………………………………………………………………………………………

3. FUNDAMENTOS TEORICOS…………………………………………………………………………..

4. IMPORTANCIA Y CAMPOS DE APLICACIÓN…………………………………………………..

5. EQUIPOS Y MATERIALES UTILIZADOS…………………………………………………………..

6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL………………………………………………………………..

7. DATOS OBTENIDOS……………………………………………………………………………………..

8. CALCULOS Y ANALISIS DE RESULTADOS……………………………………………………….

9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES………………………………………………………

10. CUESTIONARIO…………………………………………………………………………………………..

11. BIBLIOGRAFIA…………………………………………………………………………………………….

12. ANEXOS……………………………………………………………………………………………………..
 PRACTICA No 1

CARACTERIZACIÓN DE CARBONES

1. OBJETIVO

Caracterizar una muestra de carbón, determinando el análisis inmediato, el poder

calorífico, azufre total y el índice de hinchamiento, como criterios tecnológicos
directamente relacionados con la utilización a la que se destina el carbón. El análisis
inmediato corresponde a la determinación de: Humedad, materia volátil, cenizas y
carbón fijo por diferencia.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

El carbón es un mineral orgánico combustible, producto de la descomposición,

sedimentación, compactación, endurecimiento y alteración química de plantas
prehistóricas por procesos geológicos naturales. Este combustible sólido contiene
carbón junto con otros elementos como hidrógeno, oxígeno, azufre y nitrógeno.
Además contiene otros minerales que conforman las cenizas, como cuarzo, arcilla,
piritas y carbonatos (Si, Al, Fe, Ca, Mg, Na, K, S y P). También contiene otros
elementos traza como el mercurio, selenio, cromo y antimonio, germanio, galio y
uranio, Mo y Be. El grado de metamorfismo de un carbón depende de la presión,
temperatura y tiempo a la cual fueron sometidos estos depósitos, dando como
resultado varias clases de carbón [19-20]. El sistema de clasificación más utilizado es
el propuesto por la ASTM donde los carbones se clasifican por rango (ASTM D-388),
en cuatro clases: lignitos, subbituminosos, bituminosos y antraciticos, siendo este el
orden en que incrementa el grado de metamorfismo. Estas categorías indican
intervalos de características físicas y químicas que son útiles en la estimación del
comportamiento del carbón en la minería, preparación y usos
La etapa de muestreo es de suma importancia para garantizar la calidad y
representatividad de la muestra. El sistema de muestreo en veta se denomina
muestreo en canal, para lo cual se procede de la siguiente manera: limpieza de la
superficie de la veta expuesta al ambiente, eliminación de aproximadamente 5 cm
de profundidad en toda la sección del canal, con el fin de evitar tomar muestras de
carbón oxidado; posteriormente se demarca un canal de 20 cm de ancho en la
sección transversal de la veta, se toman muestras de aproximadamente 50 kg. Las
muestras se almacenan de inmediato en bolsas plásticas y se sellan para evitar el
contacto con aire y por ende la oxidación de los carbones. Estas bolsas se introducen
en tambores plásticos de 5 litros con tapa.

Las muestras para caracterización se trituran hasta un tamaño menor a 10 mm. Una
vez realizado este procedimiento, se procede a la preparación de muestras para
 análisis de acuerdo con la norma ASTM D 2013-03, en la cual el carbón colectado se
reduce de tamaño y cuartea en una serie de pasos hasta la obtención de una
muestra representativa para análisis, cuyo tamaño de partícula es inferior a 250 μm
(malla 60).

3. CARBON FIJO

El contenido de carbón fijo de cualquier carbón se debe interpretar como un índice

de su valor como combustible y reductor, porque el calor generado y la capacidad
de reducir la proporciona la cantidad de carbón fijo. Un carbón común contiene,
además del carbono fijo, sustancias perjudiciales que tienen que ser eliminadas y
estas son; la humedad, las materias volátiles, las cenizas, etc. La relación que se
utiliza para determinar el carbono fijo es:

%CF = 100 − %H2O − %MV − %CZ (1)

Dónde: % H2O: porcentaje de humedad.

% MV: porcentaje de materias volátiles.
% CZ: porcentaje de cenizas

3.1.- HUMEDAD: La humedad se determina por el secado de la muestra en una

estufa de secado, a 110oC, durante 1 hora. Se calcula según la relación:

𝑊𝑖−𝑊𝑓
% H2O = x 100 (2)
𝑊𝑖
Donde,
Wi = peso inicial de la muestra
Wf = peso final de la muestra

Consultar Norma ASTM D3173-11.- Método standard de análisis de humedad en

carbón y en coque.

3.2.- MATERIA VOLATIL: Se determina por medio de calentamiento instantáneo de

la muestra en ambiente inerte, a 950 0 C, durante 7 minutos. Se calcula según la
relación:

𝑊𝑖−𝑊𝑓
% MV = x 100 (3)
𝑊𝑖

Donde,
Wi = peso inicial de la muestra
Wf = peso final de la muestra (corregido por la humedad)
 Consultar Norma ASTM D3175-11.- Método standard de análisis de materia volátil
en muestras de carbón y en muestras de coque.

3.3. CENIZAS: Se determinan por combustión completa del carbón a una

temperatura de 950 C, en una atmósfera de aire, por cuatro horas. Se calcula según
la relación:

𝑤𝑖−𝑤𝑓
CZ = x 100 (4)
𝑤𝑖

Dónde: wi: peso inicial de la muestra.

wf: peso final de la muestra.

Consultar Norma ASTM D3174-12.- Método standard de análisis de cenizas en

muestras de carbón y en muestras de coque.

4. PODER CALORIFICO

Poder calorífico se denomina a la cantidad de calor generado por la combustión

completa de una unidad de carbón y la medición se la realiza por dos métodos los
cuales son:

a) Directamente, midiendo el calor liberado por la combustión calorimétrica de un

peso conocido de carbón.
b) Teóricamente, si se conoce la composición aproximada del carbón el poder
calorífico se puede determinar utilizando algunas fórmulas empíricas tales
como:

Fórmula de Dulong [1] en función de la composición:

%𝑂
PC = 8100 %C + 34000(%H − 8 ) + 2200 %S − 586(9 %H + % H2O) (kcal/ kg) (5)

Fórmula de Dulong en función del análisis inmediato:

PC = 8100(%CF/100) + 5632(%MV/100) − 586(%H2O/100) (kcal/kg) (6)

Consultar Norma ASTM D3286-85.- Método standard de análisis para determinar

el poder calorífico bruto de muestras de carbón o coque utilizando una bomba
calorimétrica.
5. AZUFRE TOTAL EN CARBONES:

Determinar el contenido de azufre total en carbones por el método del lavado de la

bomba calorimétrica y precipitación con BaCl2. El azufre en los carbones se
encuentra como azufre pirítico (FeS2), azufre orgánico y azufre en forma de sulfatos
(MSO4). El azufre en los carbones debe ser mínimo para prevenir la contaminación
ambiental, durante el proceso de combustión o la contaminación del arrabio en el
alto horno.

Consultar Norma ASTM D3177-02: Método standard de análisis para la

determinación del azufre total en muestras de carbón o coque.

6. INDICE DE HINCHAMIENTO

Determinar el índice de hinchamiento de carbones, por el método del calentamiento

eléctrico. Utilice la Tabla de perfiles standard para identificar el número de índice de
hinchamiento.

Consultar Norma ASTM D720/D720M-15.- Método standard de análisis del Índice

de Hinchamiento Libre de carbones.

7. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

7.1. Humedad: a) Pesar dos crisoles de porcelana especificados, secos con sus
tapas respectivas; b) Pesar una cantidad de carbón de un gramo aproximadamente
y colocar en cada uno de los crisoles; c) Colocar los crisoles cargados sin tapa, en la
estufa de secado que debe estar a 110 o C, durante una hora; d) Retirar los crisoles
de la estufa y pesarlos inmediatamente; e) Determine la humedad utilizando la
ecuación (1.2).

7.2 Materia Volátil: a) Pesar dos crisoles de porcelana especificados, secos con
sus tapas respectivas; b) Pesar una cantidad de carbón de un gramo
aproximadamente y colocar en cada uno de los crisoles; c) Colocar los crisoles
cargados y debidamente tapados dentro de una mufla que debe estar a 950 o C,
durante 7 minutos; d) Retirar los crisoles debidamente tapados y colocarlos sobre
un ladrillo refractario para dejarlos enfriar; e) Colocar los crisoles en un desecador;
f) Pesar los crisoles y efectuar los cálculos según la ecuación (3).

7.3 Cenizas: a) Pesar dos crisoles de porcelana especificados, secos con sus tapas
respectivas; b) Pesar una cantidad de carbón de un gramo aproximadamente y
colocar en cada uno de los crisoles; c) Colocar los crisoles cargados sin tapa dentro
de una mufla fría y calentar lentamente hasta 500 oC, durante una hora; d) Continuar
el calentamiento de 500 C hasta 750 C, durante una hora adicional; e) Continuar el
calentamiento desde 750 C hasta 950 C, por dos horas adicionales; f) Retirar los
crisoles debidamente tapados y colocarlos sobre un ladrillo refractario para dejarlos
enfriar; e) Colocar los crisoles en un desecador; f) Pesar los crisoles y efectuar los
cálculos según la ecuación (4).

7.4 Poder Calorífico: a) Pesar un gramo de carbón y colocarlo dentro del crisol
de cuarzo; b) Ensamblar la bomba calorimétrica lavándola previamente con agua
destilada; c) Colocar el crisol cargado sobre el soporte de la bomba; d) Conectar los
electrodos internos de la bomba con 10 cm. de alambre fusible; e) atar 5 cm. de hilo
de algodón (debidamente pesado) al alambre fusible y ponerlo en contacto con el
ácido benzoico; f) Cerrar la bomba y cargarla con oxígeno hasta alcanzar 30 atm. de
presión; g) Vaciar en el recipiente calorimétrico 2.25 litros de agua y colocar la
bomba dentro de este, conectando los terminales; h) Agitar el agua por 5 minutos
hasta alcanzar el equilibrio térmico; i) Registrar la temperatura “Ta”; j) Promover la
ignición de la muestra; k) Tomar lecturas de la temperatura cada 30 segundos, hasta
que esta permanezca constante durante 5 minutos; l) Retirar la bomba del
recipiente calorimétrico y liberar los gases residuales lentamente; m) Lavar el crisol
y la pared interna de la bomba con agua destilada que contiene metil naranja, hasta
que no se observe más reacción ácida; n) Colocar el líquido de lavado en un beaker
de 250 ml; o) titular con solución standard de Na2CO3 para la corrección ácida; p)
Remover los pedazos de alambre fusible que no se quemaron y medirlos.
Calcular el poder calorífico bruto a volumen constante, según la expresión:

𝛥𝑇 𝑥 𝐶−𝑒1−𝑒2−𝑒3
Q= (7)
𝑚

Donde,
Q = poder calorífico de la muestra de carbón, BTU/lb
ΔT = Incremento de temperatura: (Tc – Ta)
C = Capacidad térmica del calorímetro, BTU/lbxgr/0 C = 5088,366
m = peso de la muestra
e1 = Calor de combustión del algodón = 7524x peso del algodón
usado, gr., (BTU/lb) xgr.
e2 = Calor de combustión del alambre fusible Ni-Cr = 0.41x alambre
consumido, mm., (BTU/lb) x gr.
e3 = Calor de formación del ácido sulfúrico = 10xml Na2CO3 (0.394 N)
usado, (BTU/lb) x gr.

Preparación de soluciones standard:

- Solución standard de Na2CO3 (0.394 N): Disolver 20.9 gr de
Na2CO3 en 1000 ml de agua destilada.
- Indicador metil – naranja: Disolver 0.02 gr de metil-naranja en
100 ml de agua destilada caliente, luego filtrar. Un
 er
Esquema de una bomba calorimétrica

7.5 Azufre total: Después del ensayo para la determinación del poder calorífico
a) Lavar la bomba calorimétrica con una solución especial de lavado (1 ml de solución
saturada de metil-naranja en 1 litro de agua) hasta que no se observe reacción ácida;
b) Transferir esta solución a un beaker de 250 ml.; c) Titular con una solución
standard de Na2CO3; d) Adicional 1 ml. de NH4OH; e) Calentar hasta ebullición y
filtrar con papel cualitativo, lavando el residuo 5 o 6 veces con agua caliente; f)
Adicionar al filtrado agua saturada de bromo ligeramente acidulada con HCl y hervir
para eliminar el bromo liberado; g) Neutralizar con Na2CO3, utilizando metil-naranja
como indicador; h) adicionar 1 ml. de HCl y hervir para luego adicionar 10 ml. de
solución de BaCl2 y continuar la ebullición por 15 minutos y luego enfriar y dejar en
reposo por dos horas; i) Filtrar y lavar el residuo que es BaSO4, con agua caliente; j)
Colocar el residuo junto con el papel de filtro dentro de un crisol pre pesado y secar
en estufa a 110 C; k) Incinerar en una mufla a 600 C y subir la temperatura hasta 925
C y dejar por media hora; l) Enfriar y pesar.
El contenido de azufre se calcula como sigue:
(𝐴−𝐵)∗13.738
%S= (8)
𝑀
Donde,
A = BaSO4 en la muestra, gr
B = BaSO4 en el blanco, gr: 0.000624 gr.
M = peso de la muestra, gr.

7.6 Índice de Hinchamiento: a) Pesar un gramo de carbón y colocarlo en un crisol

de frío, nivelarlo golpeando suavemente el crisol sobre una superficie sólida
 rotándolo simultáneamente. Tapar el crisol. b) Colocar el crisol cargado y tapado
dentro de un horno mufla que está a 850 C, contabilizar 2 minutos y medio y luego
extraer el crisol y colocarlo sobre una placa refractaria, c) Dejar enfriar y sacar el
botón de coque cuidadosamente y remover el polvo de carbón residual por ignición.
Repetir el ensayo tres veces para cada muestra de carbón.
Utilice los perfiles standard con los correspondientes índices de
hinchamiento, que se presentan en la Figura 4 de la norma ASTM D720/D720M,
página 4. Si el residuo de coque no es coherente (polvoriento) se atribuye al carbón
un índice de hinchamiento igual a “0”. Si el residuo de coque es coherente, pero no
hinchado, colocarlo sobre una superficie plana y aplicarle una carga de 500 gr. Si no
se fractura en más de dos o tres pedazos duros, el índice de hinchamiento es “1”. Si
se desintegra el índice será “1/2”. Si el botón de coque presenta hinchamiento,
compararlo con los perfiles standard de la Figura 4 de la norma antes mencionada.
Utilice la Figura 5 de la norma en mención para determinar el índice de hinchamiento
en función del área del botón de coque (mm2). Reportar el índice de hinchamiento
promedio de los tres ensayos experimentales.

8. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

8.1 Equipos:
Estufa para secado (110 C)
Mufla
Balanza analítica
Crisoles de porcelana con tapa de 10 ml
Pinzas
Bomba calorimétrica (A)
Recipiente calorimétrico (B)
Camisa de agua (C)
Agitador de agua (D)
Termómetro (E)
Circuito de ignición
Crisoles de cuarzo
Vidrio reloj
Navecillas
Equipo auxiliar de presión
Temporizador

8.2 Reactivos
Carbón vegetal
Acido benzoico standard
Alambre fusible de Ni-Cr, 0.16 mm de diámetro.
Hilo blanco de algodón
Cilindro de oxígeno
Cilindro de nitrógeno
 Carbonato de sodio
Indicador metil- naranja

9. DATOS EXPERIMENTALES

Presente los datos de laboratorio en este subtitulo

10. CALCULOS Y RESULTADOS

Presente los cálculos y resultados en este subtitulo

• Calcular la cantidad de aire teórico seco requerido para combustionar las

muestras, proporcionando el 60% de exceso al teórico requerido.

• Calcular la cantidad de aire húmedo si el aire tiene 1,5% de vapor de agua.

• Calcular el porcentaje de carbón fijo mediante las fórmulas indicadas.

• Calcular el poder calorífico mediante las fórmulas teóricas dadas.

11. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Presente las conclusiones y recomendaciones en este subtitulo

12. CUESTIONARIO

1. Qué es un carbón vegetal, un carbón incombustible, un carbón mineral?

2. Cuáles son los productos de una combustión completa de un carbón?
3. Cuáles son los productos de una combustión incompleta de un carbón mineral?
4. Qué implicaciones tiene la presencia de un exceso de humedad en un carbón
mineral. Explique.
5. Qué implicaciones tiene la presencia de un alto contenido de cenizas en la
calidad del carbón mineral?
6. Determine el volumen de CO2 que generaría la combustión completa de una
tonelada del carbón que usted analizó?
7. Sería posible efectuar la combustión completa de un carbón mineral sin liberar
CO2 a la atmósfera?
8. Qué es un coque?
9. Si se da una composición de un carbón aproximada %C %H %O %N %S %H2O %
CZ: 79.0 6.9 6.6 1.4 0.9 1.8 3.3
a) Determinar los m3 de aire seco requerido para combustionar un kilogramo de
carbón.
b) Determinar el poder calorífico.
 PRACTICA No 2

AGLOMERACION DE MINERALES

1. OBJETIVO

Familiarizar al estudiante con los procesos de aglomeración de minerales, que se

utilizan actualmente a nivel industrial, como etapa intermedia en la extracción de los
metales.

2. GENERALIDADES

La aglomeración es un proceso en el cual las partículas finas de mineral provenientes

de un proceso previo de concentración, purificación y/o recuperación secundaria, se
agrupan en conglomerados, pellas o briquetas resistentes, que permiten su utilización o
transformación subsiguiente.

Este proceso es utilizado ampliamente en la industria siderúrgica, donde los

concentrados de mineral de hierro se llevan a peletizacion y endurecimiento por
sinterizacion a alta temperatura, antes de su reducción al estado metálico en altos hornos
o en sistemas de reducción directa. Las pellas reducidas que conocen como hierro esponja
se someten al proceso de briqueteado para reducir su alta porosidad y prevenir su re-
oxidación con el aire. El proceso de peletizacion se utiliza también en la metalurgia no
ferrosa, como por ejemplo en la carga de mineral aurífero en el proceso de heap leaching.
Se conocen cuatro tipos importantes de aglomeración en metalurgia: a) Peletización, b)
Briqueteado, c) Sinterización y d) Nodulización. Los productos que se obtienen son,
respectivamente: pellas, briquetas, sinter y nódulos. En esta práctica se estudia la
aglomeración por vía húmeda utilizando un peletizador y su consolidación por medio de
sinterización a alta temperatura y una máquina de fabricación de briquetas por compresión.
En el briquetado los materiales a aglomerar se someten a grandes presiones en moldes
adecuados, consolidando posteriormente las briquetas por sinterización alta temperatura.

El mecanismo de la aglomeración por peletización en húmedo se puede explicar por

el efecto de la tensión superficial. En un caso similar cuando un tubo capilar se sumerge en
agua, la tensión superficial ejerce una succión en la intercara agua-aire, causando una
elevación del nivel del líquido en el tubo. Una fuerza equivalente se ejerce sobre las paredes
del tubo, que tiende a disminuir su diámetro, pero este siendo resistente soporta el
esfuerzo. En el caso de las pellas verdes, donde las cavidades entre partículas están llenas
de agua se presenta el efecto capilar, que hace que las paredes del poro o cavidad se
acerquen entre sí, disminuyendo el volumen de los espacios vacíos intergranulares,
aumentando la densidad del núcleo o pella. Para que actúen las fuerzas de tensión
superficial, es necesario que exista una interface líquido-aire, por lo tanto deben coexistir
tres fases. El la Figura 1 se observa el modelo multicapilar propuesto por Tigerschiöld e
Ilmoni (2) para el sistema de pellas verdes. En los extremos de los capilares en la superficie
de la pella, la succión capilar en la intercara aire-líquido, ejerce una fuerza positiva sobre los
granos o partículas de mineral.

Figura 1.- Modelo multicapilar para la formación de una pella

Para una pella verde la altura que se alcanza en el capilar es:

2 𝜎 cos 𝜃
h= (1)
𝑟 𝑔 𝜌𝑖
Donde,
h = altura del efecto capilar, cm
σ = tensión superficial, dinas/cm2
ϴ = Angulo de contacto
r = radio de poro, cm
g = aceleración de gravedad, cm/sg2
ρi = densidad de líquido, g/cm3

O
𝑆.𝜌𝑠.(1−𝜀)
h = 0.075 (2)
𝜖

Donde,
S = superficie específica de poros
σs = densidad del sólido
ε = porosidad de la pella
Tomando como base los trabajos de Haines y Fisher (3,4) sobre mecánica de sólidos,
se describen tres estados según el contenido de agua entre las partículas: a) Estado
pendular, cuando el contenido de agua está presente solo en los puntos de contacto de los
granos o partículas, b) Estado funicular, cuando algunos poros están totalmente llenos de
agua y c) Estado capilar, cuando la totalidad de los poros se encuentran llenos de agua, pero
la superficie no está cubierta de agua. En el estado pendular el líquido se mantiene en los
puntos de contacto, haciendo de puente entre las partículas. El número de puntos de
contacto sobre una partícula es función de su tamaño y de su geometría superficial. La
fuerza cohesiva en el estado pendular es una combinación de la tensión superficial y de la
presión de succión generada por la curvatura del menisco del líquido en la intercara aire-
agua.

Figura 2.- Estados de saturación del líquido en un agregado empaquetado al azar

3. PRODUCCION DE PELLAS

La preparación del mineral, el uso de aditivos y aglomerantes, la formación de pellas

verdes y su endurecimiento final, son etapas decisivas para obtener una pella con las
caracteristicas necesarias para su manejo y comportamiento óptimo en el proceso de
reducción. En la peletización es necesaria una mezcla homogenea del mineral, para
garantizar que las pellas verdes tengan una composición similar. Tambien se requiere
una granulometría adecuada del mineral a peletizar.

El proceso de formación de las pellas exige choques inelasticos entre las partículas,
generando los nucleos, una agitación excesiva promueve la rotura de estos. Según
Kapur y Fuersteneau (5) la formación de las pellas se efectúa en tres etapas claramente
diferenciadas. En la primera se forma un núcleo de aproximadamente 1 mm, que sirve
de punto de partida del proceso, este tiene un ligero exceso de agua, que le confiere
características de plasticidad. Cuando dos de estos núcleos coliden coalescen debido al
exceso de humedad, a través del área de contacto. De esta forma se reduce el área y
por lo tanto la energía superficial del sistema. En la segunda etapa o periodo de
transición, el núcleo aumenta de tamaño y se le considera una bola multicapilar,
cubierta por una delgada capa de agua. Los poros disminuyen con el movimiento y la
fuerza capilar agrupa los granos estrechamente, haciendo segregar el agua de exceso
hacia el exterior. La capa que envuelve el granulo o núcleo es relativamente plástica y
empieza a crecer rápidamente por coalescencia con otros núcleos aledaños o con el
polvo de alimentación. En la tercera etapa denominada de crecimiento los gránulos
compuestos por una zona interior densamente empaquetada y rodeados por una capa
más húmeda, crecen fundamentalmente por dos formas diferentes: a) en su
movimiento de rodadura puede asimilar pequeñas partículas que proceden del
material de aporte, formando capas concéntricas sucesivas, b) por la unión de dos o
más gránulos ya formados, que se denomina crecimiento por asimilación. También el
crecimiento puede ser por la incorporación de pequeños fragmentos de gránulos
fracturados que se denomina crecimiento por capas o por incorporación de material
fino que procede gránulos débiles que se han degradado por abrasión, debido al efecto
de rodadura. En la figura 3 se esquematizan estos procesos.
 Figura 3.- Proceso de formación de pellas verdes en disco peletizador

4. DISCO PELETIZADOR

Este es un cilindro abierto que gira sobre su eje de simetría con ángulo de inclinación
respecto a la horizontal y una velocidad de rotación (RPM) ambos regulables. El disco
dispone de un sistema de alimentación del mineral en polvo de tipo vibratorio, capaz
de regular la cantidad de material por unidad de tiempo. También se tiene un sistema
de alimentación de agua con elementos pulverizadores, que permiten suministrar la
cantidad de agua en forma de pequeñas gotitas, con control de admisión y localización
en el área de formación de los núcleos. El disco dispone de unas raquetas localizadas a
nivel de la base del disco, que permite desprender continuamente el material que se
adhiere en la base del disco. Estas raquetas también actúan como control de la
rodadura del material sólido que se desplaza a lo largo de la trayectoria específica del
sistema. La posición relativa del punto de alimentación y de alimentación de los sólidos
y de la ubicación de los dosificadores de agua, influye en el tamaño y estructura de las
pellas formadas. Se ha observado que al cambiar la posición relativa de los
alimentadores, la formación de las pellas por medio de capas concéntricas se
transformaba en formación por asimilación. Si se humedece directamente el material
 sólido a la entrada, se favorece la formación de núcleos, mientras que si se humedecen
los núcleos ya formados y se alimenta con producto seco, se favorece el crecimiento
por capas

Figura 4.- Disco Peletizador

Una de las principales características del disco peletizador es su pronunciado efecto

de segregación de las pellas según su tamaño, lo cual se aprovecha para descargar las de
mayor diámetro, mientras que las pellas pequeñas disponen de un tiempo de residencia
adicional que les permite crecer al tamaño adecuado. Los productos presentan una
estrecha distribución d tamaño. Debido a este efecto de segregación las pellas según su
tamaño siguen trayectorias diferentes en el disco peletizador, como se observa en la Figura
5. Las pellas de mayor tamaño ruedan mejor que los finos de la carga, que tienen su
resistencia a la fricción más elevada; así, el material de alimentación sigue una trayectoria
exterior amplia, los núcleos siguen un camino más cerrado y así sucesivamente conforme
aumenta el diámetro de las pellas
 Figura 5.- Segregación por tamaño en un disco peletizador

En la Figura 6 se observa la posición de los puntos de alimentación, tanto de mineral como

de agua, para controlar el tamaño, aumentando la zona de nucleación a expensas de la
reducción de la zona de crecimiento.

Figura 6.- Disposición de los puntos de alimentación en el disco peletizador

 El efecto de la velocidad de rotación e inclinación del disco sobre la segregación, ha
sido estudiado en forma exhaustiva (6). También se ha atribuido la segregación a un
incremento del ángulo de reposo junto con un decrecimiento del tamaño de partícula. El
tamaño de la pella está relacionado con el ángulo de inclinación del disco. Grunder e
Hildenbrand (7) reportaron que cuando la inclinación del disco varía entre 45 o y 55 o el
diámetro de la pella disminuye entre un 23% y un 52%, dependiendo del tipo de mineral
utilizado, su granulometría y la forma de adición del agua. El ángulo medio para peletización
se sitúa entre 45 o y 70 o.

La velocidad de rotación del disco, es función del diámetro del disco, del ángulo de
inclinación y de la fricción del material que va a ser peletizado. Bazilevich (6) propuso la
expresión siguiente:

𝑠𝑒𝑛(𝛳−𝜑)
N = 42.3√ (3)
𝐷 𝑐𝑜𝑠𝜑

Donde,
N = velocidad de rotación, RPM
ϴ = ángulo de inclinación del disco
Φ = ángulo de reposo del mineral
D = diámetro del disco, m

La relación entre el diámetro del disco y la altura del anillo afectan el tiempo de
residencia, la acción clasificadora o segregación, la densidad y la esfericidad de las pellas.
En la práctica la altura del anillo varia entre 0.1 y 0.3 veces el diámetro del disco. La
capacidad de producción del disco es proporcional a su área superficial, a la altura del anillo
y a la velocidad de rotación. La expresión es de la forma:

C = K.D2 (4)

Donde,
C = capacidad del disco, ton/hr
D = diametro del disco, m
K = constante ( varia entre 1.5 y 2.5, dependiendo de la naturaleza del mineral)

La resistencia mecánica de las pellas verdes, según Newitt y Conway-Jones (8) y Greaves y
English (9), demostraron que el tamaño de la pella verde y su resistencia mecánica estan
relacionados por una ecuación de la forma:

R = K2 D 2 (5)

Donde,
R = carga de rotura de la pella
D = diámetro de la pella
 K2 = constante

Es importante tener en cuenta que esta relación es para pellas verdes, a medida que pasa
el tiempo despues de la operación de peletización, las pellas empiezan a perder humedad
y su resistencia mecánica varia en función del tiempo. (ver figura 2). La constante K2 se
define por la expresión:

𝐾𝑣 (1−𝜀)
K2 = 8.C. 𝐾𝑠 σ. ρ. S. (6)
𝜀
Donde,
C = factor de cohesión
Kv = factor volumétrico de la partícula de mineral
Ks = factor de superficie de la partícula
σ = tensión superficial
ρ = densidad del mineral
S = superficie específica del mineral

5. ADITIVOS Y AGLOMERANTES
En el desarrollo del proceso de peletización se han utilizado aditivos y aglomerantes
para mejorar las características de las pellas que se obtienen. En general estos facilitan
el proceso de formación de las pellas, mejoran su resistencia mecánica en verde
evitando su degradación previa al endurecimiento por secado y sinterización. También
mejoran las propiedades físicas de las pellas endurecidas por sinterización y ajustan la
composición química de la escoria en el proceso posterior de fusión y producción del
metal. Los aditivos mas utilizados en la industria siderurgica son: bentonita, CaO (cal) y
CaCO3(caliza).

6. EQUIPOS Y MATERIALES

Peletizador de disco
Prensa briqueteadora
Tamizadora
Juego de tamices
Prensa hidráulica manual
Estufa de secado
Balanza de tope
Mineral de hierro
Bentonita
Cal
Carbón coque
Carbón mineral
Agua
7. PROCEDIMIENTO

- Obtener una muestra de 2 Kg de magnetita en polvo.

- Realizar el análisis granulométrico de la muestra de magnetita. Utilice 100 de
muestra y colóquela sobre una serie de tamices. Haga el análisis y resérvelos
resultados.
- Adicionar a la muestra de magnetita 0.5 % de bentonita, como aglomerante.
- Preparar previamente una cantidad de núcleos. Para ello coloque una cantidad de
la mezcla (magnetita+bentonita) en un vidrio de reloj y coloque sobre la mezcla un
pegante (colbón), gota a gota, utilizando una inyectadora. Cada gota formará un
núcleo de mezcla, se tamizan y se llevan a secado en una estufa durante 12 horas a
100 C.
- Poner a punto el disco peletizador, colocando el ángulo de inclinación en 45 o,
colocar la raqueta en su posición de operación. Ajuste la velocidad de rotación del
disco a 60 RPM.

- Coloque una cantidad de núcleos en el disco peletizador y proceda a elaborar las

pellas, adicionando agua y mezcla seca, hasta que tengan un tamaño de 12-14 mm.
Reserve unas pellas para determinar su resistencia en verde.

- Coloque las pellas verdes en una estufa de secado por 12 horas y resérvelas para su
caracterización y para los ensayos de sinterización.

- Preparar 2 Kg de magnetita en polvo, cuya granulometría ya se midió, adicionando

5% de bentonita y 10% de carbón mineral molido y homogeneizar la mezcla.
Proceder a peletizar este material, para obtener pellas con tamaño promedio de 12-
14 mm de diámetro. Reserve las pellas para caracterización en verde.
- Secar las pellas en una estufa de secado a 110 C por 12 horas y reservarlas para la
práctica de reducción de un mineral de hierro.
- Preparar 2 Kg de magnetita en polvo adicionando 0.5% de bentonita homogeneizar
la mezcla. Proceder a fabricar briquetas adicionando 8% de agua previamente.
Reserve las briquetas para caracterización en verde.
- Llevar las briquetas a secado en la estufa a 110 C y 12 horas. Caracterizar las
briquetas secas. Las demas reservarlas para la práctica de sinterización.
- Preparar 2 Kg de magnetita en polvo, cuya granulometría ya se midió, adicionando
5% de bentonita y 10% de carbón mineral molido y homogeneizar la mezcla.
Reservar este material para la fabricación de briquetas adicionando 8% de agua
 previamente y homogeneizar la mezcla. Reservar unas briquetas para su
caracterización.
- Secar las briquetas en una estufa de secado a 110 C por 12 horas y reservarlas para
la práctica de reducción de un mineral de hierro.
- Proceder a realizar ensayos de compresión a 3 unidades (pellas o briquetas) en
verde y 3 unidades (pellas o briquetas) secas.

8. CUESTIONARIO

- Describa el mecanismo de aglomeración de partículas de mineral, indicando las

fuerzas que intervienen en el proceso de formación de la pella.
- Que efecto tiene el exceso de humedad en la nucleación y crecimiento de la pella
- Efecto del tamaño de partícula de mineral en el proceso de peletización
- Como se mide el ángulo de reposo de un mineral en polvo. Existe una norma
internacional.
- Describa los parámetros que influyen en el proceso de briqueteado, indicando las
fallas posibles que se presentan en las briquetas, cuando no se controlan
adecuadamente estos parámetros.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1.- Goldstick T. K. “A survey of the literature pertinent to iron ore pelletizing”

Agglomeration Symposium in Philadelphia 1961. Edited by W. A. Knepper.
Interscience Publishers. John Wiley and Sons, New York, 1961, p. 1067-1109.

2.- Tigerschiol M. and Ilmoni P. A. “Fundamental factors influencing the strengh of

green and burned pellets made from fine magnetite ore concentrates” Proc. AIME
Blast Furnace, Coke Oven and Raw Materials, 9, 1950, p. 18-45

3.- Haines W. B. “Studies in the physical properties of soils, IV. A. Further:

Contribution to the theory of capillary phenomenon in soil”, Jour. Agr. Sci. 17, 1927,
p. 264.

4.- Fisher R. A. “On the capillary forces in an idela soil: Correction of formula given
by W.B. Haines”, Jour. Agr. Sci., 16, 1926, p. 492.

5.- Kapur P. C. and Fuersteneau D. W.: Trans. AIME, vol. 229, 1964, p. 348-355.

6.- Bazilevich S. V.: “Operation of a disc pelletizer”, Stal in English, August 1960, p.
551.
7.- Grunder W. and Hildenbrand H.: Chem. Ing. Techn., 33 (11) 1961, p. 749.

8.- Newitt D. M. and Conway-Jones J.M.: “A contribution to the theory and practice
of granulation”, Trans. Inst. Chem. Eng., 36, 1950, p.422.
 9.- Greaves M. J. and English A.: “ Agglomeration”, Ed. Knepper W.A., Interscience,
New York, 1962, p. 714-718.

DISCO PELETIZADOR

1)Tolva de mineral.- 2)Vibrador.- 3)Alimentador de mineral.- 4) Depósito de pellas.- 5)

Raqueta.- 6) Disco peletizador.- 7)Valvula.- 8) Aspersor.- 9) Bomba.- 10) Liquido.- F) Caudal.-
P)Presión.
Disco peletizador en operación
 PRACTICA No 3
SINTERIZACION DE MINERALES
1. OBJETIVO
Estudiar el proceso de endurecimiento de pellas de óxido de hierro por sinterización
a alta temperatura, variando la temperatura, la adición de aglomerante y el tiempo
del proceso, manteniendo una atmósfera específica a presión constante. La
efectividad del proceso se determina por medio del estudio metalográfico y por
ensayos de compresión.
2. FUNDAMENTOS
El proceso de peletización es la técnica de aglomeración más utilizada a nivel
mundial, para procesar finos o concentrados de óxido de hierro, con el objeto de
hacer que estos minerales se puedan utilizar en la fabricación de arrabio en alto
horno o de acero por la técnica de reducción directa- horno eléctrico. Las pellas
verdes provenientes del peletizador requieren un tratamiento de endurecimiento
para mejorar sus propiedades mecánicas necesarias en la carga de los reactores
antes mencionados. El endurecimiento de las pellas se hace por medio del proceso
de sinterización a alta temperatura. En el caso del mineral magnetita (Fe3O4) el
proceso de endurecimiento consta de tres etapas: a) Secado de las pellas verdes
(100 - 250 C), b) Oxidación en aire (300 – 1100 C) y sinterización (1300 – 1350 C).
Idealmente la sinterización procede una vez que se ha completado la oxidación
debido a que este es un proceso exotérmico que genera calor dentro de la pella
promoviendo la sinterización y formándose la hematita.
4 Fe3O4 (s) + O2 (g) = 6 Fe2O3(s) ΔH = -119 kJ/mol magnetita

La primera etapa de oxidación de la magnetita ocurre por debajo de 400 C y la

segunda etapa esta entre 900 y 1100 C. Más de dos terceras partes de la energía
requerida para el proceso de sinterización proviene de la oxidación de la magnetita.
En el proceso de sinterización la hematita desarrolla una resistencia mecánica
debido a la formación de puentes de cristales de óxido, recristalización del Fe2O3, asi
como la formación de pequeñas cantidades de escoria. Las pellas de hematita
requieren mayor energía externa en el proceso de sinterización, ya que no existe
una reacción exotérmica, como en el caso de la oxidación de la magnetita. Además,
se ha demostrado que las pellas de hematita, presentan la misma estructura y tienen
baja resistencia mecánica, al hacer la sinterización por debajo de 1300 C. A
temperaturas por encima de 1300 C se observan los puentes que se forman entre
los granos de hematita y la recristalización del Fe2O3. Por otro lado, a temperaturas
superiores a 1350 C el Fe2O3 se descompone a Fe3O4 y se pierde la calidad de la pella.
3 PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Equipos, Materiales y Reactivos
- Balanza mettler de tope para pesar muestras.
- Cápsula de Petri
- Disco peletizador
- Horno tubular de resistencia horizontal de alta temperatura Lindbergh con
control y con tapas herméticas para atmósfera controlada.
- Prensa hidráulica manual, 10 Ton.
- Calibrador
- Pinzas, guantes y gafas de seguridad
- Inyectadora plástica desechable
- Muestras de magnetita, 2 Kg.
- Bentonita
- Colbón
- Porta muestra refractaria
- Ladrillo refractario para colocar las muestras procesadas
3.2 Procedimiento
- Obtener una muestra de 2 Kg de magnetita en polvo.
- Realizar el análisis granulométrico de la muestra de magnetita. Utilice 100
de muestra y colóquela sobre una serie de tamices. Haga el análisis y
resérvelos resultados.
- Adicionar a la muestra de magnetita 0.5 % de bentonita, como aglomerante.
- Preparar previamente una cantidad de núcleos. Para ello coloque una
cantidad de la mezcla en un vidrio de reloj y coloque sobre la mezcla un
pegante (colbón), gota a gota, utilizando una inyectadora. Cada gota formará
un núcleo de mezcla, se tamizan y se llevan a secado en una estufa durante
12 horas a 100 C.
- Coloque una cantidad de núcleos en el disco peletizador y proceda a elaborar
las pellas, adicionando agua y mezcla seca, hasta que tengan un tamaño de
12-14 mm. Reserve unas pellas para determinar su resistencia en verde.
 - Coloque las pellas verdes en una estufa de secado por 24 horas y resérvelas
para su caracterización y para los ensayos de sinterización.
- Coloque 10 pellas secas en el porta muestra y colóquelas dentro del horno
de sinterización y cierre los extremos del tubo herméticamente.
- Iniciar el calentamiento del horno en atmósfera de aire, hasta alcanzar 1200
C. Dejar 10 minutos a esta temperatura y luego continuar el calentamiento
hasta llegar a 1320 C. A esta temperatura se debe mantener el sistema por
30 minutos. Reserve las muestras para los ensayos de caracterización. (Las
variables a estudiar son: Temperatura, cantidad de aglomerante y tiempo de
sinterización). A cada grupo se le asignan los parámetros del ensayo.
-
4. CARACTERIZACION DE LAS PELLAS
a) Medir la porosidad de las pellas, mediante la medición de la densidad
aparente y la densidad real (para pellas secas y pellas sinterizadas).
b) Hacer el ensayo de Número de caídas (NC): Dejar caer la pella desde una
altura de 45 cm sobre una plancha metálica, hasta que la pella se fracture.
Contabilizar el número de caídas.
c) Hacer el ensayo de compresión utilizando la prensa hidráulica manual. Hacer
este ensayo a 5 pellas y reportar el promedio de resistencia a la compresión
(Este ensayo se hace para pellas verdes, pellas secas y pellas sinterizadas).

d) Observación de la estructura de las pellas sinterizadas. Seccionar la pella o

desbastar con cinta abrasiva hasta generar una superficie plana próxima al
centro de la pella. Impregnar esta muestra con resina y dejar solidificar.
Hacer el pulido metalográfico tradicional utilizando papel y disco y observar
la muestra bajo el microscopio, para determinar la presencia de puentes y
las fases presentes.

5. CALCULOS Y RESULTADOS
6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

7. CUESTIONARIO

a) Calcular la energía térmica requerida para sinterizar una pella de magnetita

de 12 mm de diámetro.
b) Calcular la energía térmica requerida para sinterizar una pella de hematita
de 12 mm de diámetro
c) Calcular el costo en ($ pesos) por tonelada de magnetita sinterizada.
 d) Determinar la diferencia en ($ pesos) entre la tonelada de magnetita y la
tonelada de hematita.
e) Sería conveniente adicionar carbón a la hematita para reducir costos de
sinterización. Cuanto carbón (%). Tenga en cuenta el costo del carbón

8. BIBLIOGRAFIA
1. Gul Alim, Sirkeci A.A., Boylu Feridun, Guldan Gunser y Burat Firat:
Improvement of mechanical strength of iron ore pellets using raw and activated
bentonites as binders , Physicochem. Probl. Miner. Process, 51(1), 2015.
2. Li Guanghui, Jiang Tao, Zhang Yuanbo y Tang Zhaokun: Recrystallization of Fe2O3
during the Induration of Iron Ore Oxidation Pellets, Recrystallization, Edited por
Prof. Krzysztof Sztwiertnia, march 2012.
3. Sadrnezhaad S.K., Ferdowsi A., Payab H. Mathematical model for a straight grate
iron ore pellet induration process of industrial scale, Computational Materials
Science 44 (2008) 296–302
4. Baghel Himanshu y Gupta Mukul: Reduction and swelling behavior of fired iron
ore pellets: Thesis of bachelor degree in metallurgical and materials engineering
Department of Metallurgical and Materials Engineering National Institute of
Technology Rourkela, 2012.
5. Pistorius Chris, Magnetite oxidation in North American iron ore pellet production
Department of Materials Science & Engineering Carnegie Mellon University, 2007.
6. Habashi Fathi, Handbook of Extractive Metallurgy, Volume 4, Wiley-VCH Verlag
mbH, Weinheim, Germany, 1997.
7. Kumar Gupta Ch., Chemical Metallurgy. - Principles and Practice, Wiley- VCH
Verlag mbH, Weinheim, Germany, 2003.
8. Sandeep T. K. Kumar N.N., Viswanathan H., Ahmed C., Andersson y Björkman B.,
Studying the sintering behavior of oxidized magnetite pellet during induration:
AISTech 2015 Proceedings © 2015 by AIST.
 PRACTICA No 4
CALCINACION DE MINERALES
1. OBJETIVO
Estudiar la descomposición térmica de un carbonato, variando la temperatura y el
tiempo del proceso, manteniendo una atmósfera específica a presión constante. La
velocidad del proceso se monitorea por pérdida de peso en función del tiempo.
2. FUNDAMENTOS
La calcinación es el proceso de descomposición térmica del compuesto o mineral,
mediante el suministro de energía externa al sistema. El mineral o compuesto puede
ser un carbonato, un sulfuro, un sulfato, un cloruro o un óxido. El producto obtenido
generalmente es un óxido en estado sólido, teniendo en cuenta que durante la
calcinación no hay fusión ni volatilización del compuesto de interés.
El compuesto seleccionado para esta práctica es el carbonato de calcio (CaCO3 ), del
cual se obtiene como producto el óxido de calcio, (CaO). Este óxido tiene múltiples
aplicaciones en pirometalúrgia, por ejemplo como fundente para formar escorias
fluidas, fijando el grado de basicidad de la misma. En siderurgia además de ser
fundente, se utiliza como agente desulfurizante, para remover el azufre contenido
en el arrabio. La reacción química de calcinación d la caliza es como sigue:

CaCO3 (s) + Δ = CaO (s) + CO2 (g) (1)

Donde,
ΔGo = 42490 – 37.70 T (Cal/mol) (2)

𝑎𝐶𝑎𝑂. 𝑃𝐶𝑂2
𝐾𝐸 = (3)
𝑎𝐶𝑎𝐶𝑂3

Asumiendo que los compuestos sólidos son puros, se tiene que, aCaO = aClaCO3 = 1. La
ecuación (3) es como sigue:

𝐾𝐸 = 𝑃𝐶𝑂2 (4)
La reacción (1) llega al equilibrio cuando la presión parcial del dióxido de carbono (CO2) se
hace igual a la constante de equilibrio. La presión de equilibrio se conoce como la presión
 de descomposición del carbonato de calcio. Si la presión parcial de CO2 a una determinada
temperatura, es menor que la presión parcial de CO2 de equilibrio, la caliza prosigue la
descomposición hasta que se alcance la presión de equilibrio. En un sistema continuo donde
la calcinación se realiza en una atmósfera de aire, no se alcanza la presión de equilibrio, por
lo tanto la caliza se descompone totalmente a CaO. Este es el caso de un sistema industrial.

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Procedimiento
- Obtener una muestra de 20 gr de caliza de granulometría: -65 + 100 mesh
(100%)
- Calentar el horno tubular hasta 850 oC
- Colocar la muestra sobre la cesta metálica y colocar el otro extremo del
Alambre sobre el gancho de la balanza, localizado en la parte inferior de esta.
- Introducir la muestra dentro del horno lentamente hasta llegar a la posición
central.
- Registrar el peso instantáneo de la muestra en función del tiempo (usar
cronómetro), hasta el peso se haga constante.
- Repetir el ensayo con nueva muestra de caliza, pero a temperatura de 900 o
C.
- Repetir el ensayo de calcinación con una muestra de 20 gr de caliza de
granulometría: -28 + 65 mesh (100%) a 850 o C.
3.2.- Equipos, Materiales y Reactivos
- Horno tubular vertical de resistencia con control y plataforma para la
balanza.
- Balanza Mettler con gancho de suspensión, sensibilidad de 0.001 gr.
- Muestras de caliza preparadas para el ensayo
- Pinzas, guantes y gafas de seguridad
- Ladrillo refractario para colocar las muestras procesadas
4. DATOS EXPERIMENTALES
Reporte los datos de laboratorio en esta sección

5. CALCULOS Y RESULTADOS
a) Graficar pérdida de peso vrs tiempo
 b) Graficar extensión de reacción (ε) vrs tiempo
c) Graficar evolución de CO2 (g) vrs tiempo
d) Definir la etapa controlante del proceso

7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

8. CUESTIONARIO

1. Utilizando la expresión cinética propuesta por Furnas (*) descrita como sigue:
Log R = 0.003145 T – 3.3085 (5)
Donde
R = velocidad de avance de la interface de reacción (CaO/CaCO3), cm/hr
T = temperatura de los alrededores de la muestra, oC.
Determine: a) Ecuación cinética: (ε) vrs tiempo, donde ε = (ri/ro), ri = radio de la
interface de reacción, ro = radio de la partícula de CaCO3 (constante).
2.- Tiempo de calcinación total para cada partícula, de cada una de las
granulometrías empleadas en los ensayos experimentales.
3.- Explique cómo utilizaría los datos obtenidos en la parte b) para calcular el
tiempo de residencia de las partículas dentro de un reactor industrial, con miras a
optimizar su operación.
4.- Si la caliza contiene además MgCO3, como afecta este compuesto en el proceso
de calcinación.
5.- Efecto del SiO2 presente en la caliza en las condiciones del proceso.
6.- Utilice el paquete de computación HSC para obtener la gráfica: P CO2 vrs
Temperatura. Que aplicación tiene esta gráfica en la calcinación. Es una reacción
exotérmica o endotérmica? Explique termodinámicamente.
7.- Sería conveniente adicionar carbón para mejorar el proceso de calcinación? Sería
conveniente precalentar el aire a 500 oC. Explique.
8.- Calcular la energía requerida para calcinar una tonelada de caliza, cuya
composición es: 84% CaCO3, 8%MgCO3 y 8% H2O, cargada a 298 oK. La cal se descarga
a 1173 oK y los gases salen a 473 oK

10. BIBLIOGRAFIA
1. - Habashi Fathi, Handbook of Extractive Metallurgy, Volume 4, Wiley-VCH Verlag
mbH, Weinheim, Germany, 1997.
2.- Kumar Gupta Ch., Chemical Metallurgy.- Principles and Practice, Wiley- VCH
Verlag mbH, Weinheim, Germany, 2003.
3. - Pehlke Robert D., Unit Processes in Extractive Metallurgy, American Elsevier
Publishing, Co. Inc. New York, London, Amsterdam, 1973.
4. - Rosenqvist Terkel, Principles of Extractive Metallurgy, Mc Graw-Hill Book Co.,
New York, 1974.
 PRACTICA No 5
REDUCCION DE UN MINERAL DE HIERRO
1. OBJETIVO
Estudiar el proceso de reducción de un mineral de hierro con carbón mineral,
variando la temperatura y el tiempo del proceso, manteniendo una atmósfera inerte
a presión atmosférica constante. La cinética de la reacción se monitorea por la
pérdida de peso de la muestra en función del tiempo.
2. FUNDAMENTOS
En general se considera que la reducción de un óxido de hierro por carbón, ocurre a
través de especies gaseosas intermedias: CO (g) y CO2 (g). En el caso de la reducción
de magnetita (Fe3O4) las reacciones secuenciales son:
Fe3O4 (s) + CO (g) = 3FeO (s) + CO2 (g) (1)
FeO (s) + CO (g) = Fe (s) + CO2 (g) (2)
CO2 (g) + C (s) = 2CO (g) (3)
Se espera que el proceso esté controlado por la oxidación del carbón, reacción (3).
Se ha comprobado experimentalmente, que efectivamente la oxidación del carbón
es considerablemente más lenta que la reducción de los óxidos de hierro con CO (g),
a temperaturas por debajo de 1100 C. A mayores temperaturas las velocidades de
reacción son comparables entre sí. Es importante tener en cuenta el efecto del tipo
de carbón a utilizar como reductor. También se ha estudiado el efecto catalítico del
Fe (s) producido durante el proceso, en la reacción de oxidación del carbón.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Equipos y Materiales
Horno tubular vertical de resistencia, con control de temperatura
programable.
Fluxómetro másico con válvula de control y acoples
Línea de admisión de Nitrógeno gas
Balanza Mettler con gancho de suspensión, sensibilidad de 0.001 gr.
Pinzas, guantes y gafas de seguridad
 Resina termoendurecible con catalizador
Termómetro digital con termocupla tipo K
Lupa binocular
3.2. Procedimiento
- Seleccionar una pella de magnetita (Fe3O4) con carbón, fabricadas y secadas
en la práctica No 2. Aglomeración.
- Colocar la pella en la cesta de malla metálica, suspenderla de la balanza
Mettler y colocarla suspendida dentro del horno tubular. Tomar la lectura de
la balanza sobre el peso inicial de la muestra.
- Iniciar el flujo de nitrógeno a través del horno, con un flujo de 500
cc/minuto.
- Iniciar el calentamiento del horno hasta llegar a 600 C. y mantener a esta
temperatura durante una hora, para eliminar la materia volátil del carbón.
- Monitorear continuamente la pérdida de peso de la muestra
- Continuar el calentamiento del horno hasta alcanzar 1000 C
- Apagar el horno y dejar enfriar la muestra dentro del mismo.
- Seccionar la pella e introducir la mitad en un vasito con resina, colocar el
vasito dentro de una cámara de vacío, para que la resina penetre dentro de
la estructura antes de solidificar.
- Pulir la muestra impregnada con papel de lija y paño para observación al
microscopio.
4. DATOS EXPERIMENTALES
Reporte los datos de laboratorio en esta sección.
5. CALCULOS Y DISCUSION RESULTADOS
a) Elaborar el diagrama de minimización de energía libre para el sistema Fe – O – C.
(Utilice el paquete de computación HSC).
b) Graficar pérdida de peso vrs tiempo, para el intervalo de evolución de la materia
volátil del carbón y para el intervalo de reducción del óxido de hierro. (Separados)
c) Graficar extensión de reacción vrs tiempo (para el intervalo de reducción).
d) Reportar en fotos la estructura de la pella reducida indicando las fases presentes.
6. CUESTIONARIO
1.- Utilizando el modelo cinético de “corazón no reaccionado” determinar cuál sería
la etapa controlante del sistema: Reacción química, película de gas o control por
difusión a través del producto sólido formado.
2.- Tiempo de reducción total para la pella? La cantidad de carbón adicionada fue
suficiente para lograr una reducción total de la magnetita presente en la pella?
3.- Explique cómo utilizaría los datos obtenidos en la parte 2) para calcular el tiempo
de residencia de las partículas dentro de un reactor industrial, con miras a optimizar
su operación.
4.- Si la magnetita contiene además hematita (Fe2O3), como afecta este compuesto
el proceso de reducción.
5.- Son reacciones exotérmicas? Endotérmicas? Explique termodinámicamente.
6.- Utilice el diagrama de minimización de energía libre obtenido en la sección de
cálculos para proponer las posibles reacciones que ocurren en el sistema en el
intervalo de temperatura (600 – 1000 C).
7.- Sería conveniente adicionar más carbón para mejorar el proceso de reducción?

7. BIBLIOGRAFIA
1. - Habashi Fathi, Handbook of Extractive Metallurgy, Volume 4, Wiley-VCH Verlag
mbH, Weinheim, Germany, 1997.
2.- Kumar Gupta Ch., Chemical Metallurgy.- Principles and Practice, Wiley- VCH
Verlag mbH, Weinheim, Germany, 2003.
3. - Pehlke Robert D., Unit Processes in Extractive Metallurgy, American Elsevier
Publishing, Co. Inc. New York, London, Amsterdam, 1973.
4. - Rosenqvist Terkel, Principles of Extractive Metallurgy, Mc Graw-Hill Book Co.,
New York, 1974.
 PRACTICA No 6
ANALISIS DE ORO Y PLATA POR ENSAYO AL FUEGO
1. OBJETIVO
Familiarizar al estudiante con el proceso utilizado tradicionalmente en la
determinación de los metales preciosos contenidos, principalmente en los minerales
y productos metalúrgicos, por fusión a alta temperatura.
2. GENERALIDADES
El ensayo al fuego se define como una rama del análisis químico cuantitativo, que se
utiliza para la determinación de los metales preciosos (oro, plata, platino) en los
minerales, en productos metalúrgicos y en chatarra metálica. Este método es una
técnica pirometalúrgica que separa el metal de interés, de las impurezas y ganga
presente en la muestra. Esto se realiza utilizando fundentes adecuados y un proceso
de reducción selectiva y fusión. Este método, según la literatura, ha sido utilizado
por más de 2000 años, se ha utilizado en forma paralela con los procesos de
extracción y refinación de los metales preciosos. Este método no ha cambiado a
través de los tiempos, excepto la calidad de los reactivos químicos, el tipo de hornos
más modernos o la utilización de técnicas modernas para determinar la composición
de la aleación final, en reemplazo de la técnica gravimétrica.
La mayoría de los minerales son, por naturaleza infusibles, pero al pulverizarlos y
mezclarlos con las cantidades adecuadas de fundentes, pasan al estado fundido
fácilmente a temperaturas relativamente bajas. A medida que la temperatura va
subiendo gradualmente, parte del litargirio (PbO) se reduce a plomo a 500-550 C,
por la presencia de carbón o sulfuros en la carga. El plomo metálico líquido formado
recolecta las partículas de oro y plata libres, presentes en el mineral, formando una
aleación. A 560 C el bórax contenido en la carga se funde y forma compuestos
líquidos con las bases del fundente y del mineral. En ausencia de bórax u otros
constituyentes fusibles, el litargirio y la sílice se combinan a 700 C, iniciando la
formación de la escoria. El plomo líquido desciende hasta la base del crisol,
recolectando los metales preciosos, formando una fase líquida o aleación, mientras
que la escoria forma también una fase líquida muy fluida sobrenada la fase líquida
metálica. El ensayo al fuego clásico para metales preciosos incluye tres operaciones
básicas: a) colección de los metales o etapa de fusión en crisol, b) Separación de los
 metales por varios métodos, c) Determinación de la cantidad de cada metal por
gravimetría o métodos alternos.
La ventaja de la técnica del ensayo al fuego, comparada con otras técnicas, consiste
en utilizar una muestra relativamente grande, desde la cual se derivan la cantidad
de metales que contiene. La cantidad grande de muestra minimiza el error
experimental, teniendo en cuenta la cantidad de oro presente en una tonelada de
mineral, el cual se mide en partes por millón (ppm) o gramos por tonelada.
El ensayo al fuego se utiliza para:
1.- Evaluación de una mina de metales preciosos

2.- En compra y venta de metales preciosos

3.- En planta para control de calidad
4.- En requerimientos de inventario y contabilidad
5.- Consideraciones ambientales

3. DEFINICIONES

En el ensayo se deben tener en cuenta las definiciones siguientes:

FUNDENTE: Un aditivo que sirve para: a) Bajar el punto de fusión de los sólidos, b)
Modifica la viscosidad de un líquido y c) Suministra el poder oxidante o reductor al
sistema.
FASE: Capas de líquido diferentes físicamente en el crisol o en el horno. Ejemplo:
Escoria (óxidos/silicatos en estado líquido, Cobre, plomo, etc. (metales fundidos),
Matte (Cu/Fe/Pb/Ag/Au/S líquidos), Speiss (Sb/Fe/As/Ag/S líquidos).
OXIDOS BASICOS: Son los óxidos que suministran los aniones de oxígeno a la
escoria, le dan las características oxidantes a la escoria. Ejemplos: CaO, PbO, MgO,
FeO, Na2O, K2O.

CaO = Ca +2 + O -2 (1)

OXIDOS ACIDOS: Son los óxidos que consumen aniones de oxígeno de una escoria,
le dan las características reductoras a la escoria. Ejemplos: SiO2, B2O3, Al2O3, Cr2O3.

SiO2 + 2O -2 = SiO4 -4 (2)

Al2O3 + 3O -2 = 2 AlO3 -3 (3)
ESCORIA BASICA: es una escoria que tiene exceso de aniones de oxígeno. Ataca los
refractarios ácidos. Ejemplo los crisoles de arcilla (fireclay).
ESCORIA ACIDA: Es una escoria que presenta deficiencia de aniones de oxígeno.
Ataca los refractarios básicos. Ejemplo los crisoles de magnesita, pero tiene poco
efecto en los crisoles de fireclay.
 Las escorias recolectan algunos de los componentes o minerales no deseados de la
mena.
Los refractarios son materiales resistentes al calor que se utilizan en los
recubrimientos de los hornos, techos, ductos, etc. Generalmente están formados
por óxidos (sílice, alúmina, magnesia, cal, óxido de cromo, etc.). También se utilizan
los carburos y boruros como refractarios de alta temperatura.

Los constituyentes del mineral formadores de escoria se pueden clasificar de la

forma siguiente:
ÁCIDOS: Sílice (SiO2) y alúmina (Al2O3)
BÁSICOS: óxido ferroso (FeO), óxido de manganeso (MnO), óxido de calcio (CaO),
óxido de magnesio (MgO), óxido de sodio (Na2O), óxido de potasio (K2O), óxido de
cinc (ZnO), óxido de plomo (PbO) y óxido cuproso (Cu2O). Estos óxidos, a excepción
del óxido de sodio, óxido de potasio y óxido de plomo, son infusibles a la
temperatura del horno para ensayo al fuego. Para llevar estos óxidos al estado
líquido, se requiere la adición de fundentes. En general, para fundir un óxido ácido
como SiO2, se requiere la adición de un fundente básico y para la fusión de un óxido
básico se requiere la adición de un fundente ácido.

4. REDUCCION Y OXIDACION
Las reacciones de reducción y oxidación son comunes en el ensayo al fuego y
prácticamente todas las fusiones son de naturaleza oxidante o reductora. La fusión
en crisol de un mineral silíceo es una fusión reductora, en la cual la harina o el carbón
actúan como agentes reductores. El término “poder reductor “significa la cantidad
de plomo que un gramo de mineral puede reducir al estado metálico, al fundir con
un exceso de litargirio (PbO). Como ejemplo: al utilizar 5 g de un mineral y se obtiene
un botón de plomo que pesa 16.5 g, el poder reductor de este mineral es: 16.5/5 =
3.3. Por otro lado, el “poder oxidante” de un mineral significa la cantidad de plomo
que 1 g del mineral oxidara durante la fusión. La reducción del ´´óxido de plomo con
carbón, es como sigue:
2 PbO + C = 2Pb + CO2 (g) (4)
Un gramo de carbón puro reduce: (2x207)/12 = 34.5 g de plomo. El carbón presenta
impurezas, por lo tanto su poder reductor estará entre 25-30. La harina, que se
utiliza con frecuencia en los ensayos al fuego, tiene un poder reductor 10-12. Otras
especies también pueden reducir el plomo, como por ejemplo: hierro metálico,
azufre y los sulfuros metálicos. Las reacciones correspondientes son:
PbO + Fe = Pb + FeO; PR = 207/56 = 3.7 (5)
2PbO + S = 2Pb + SO2 (g); PR= 2x207/32 = 12.9 (6)
En presencia de carbonatos alcalinos suficientes, el azufre se oxide a trióxido y pasa
a sulfato, como sigue:
3PbO + S + Na2CO3 = 3Pb + Na2SO4 + CO2 (g); PR = 19.4 (7)
En forma similar el PR de los sulfuros metálicos varía de acuerdo a la cantidad de
carbonato alcalino disponible. En ausencia de carbonato alcalino y con una pequeña
cantidad de sílice:
 FeS2 + 5PbO + SiO2 = FeSiO3 + 5Pb + 2SO2 (g); PR = 5Pb/FeS2 = 8.6
(8)
Con un exceso de carbonato de sodio y ausencia de sílice, se tiene:
2FeS2 + 15PbO + 4Na2CO3 = Fe2O3 + 15Pb + 4Na2SO4 + 4CO2 (g); PR = 12.9
(9)
Con una pequeña cantidad de sílice, se tiene:
2FeS2 + 14PbO + SiO2 + 4Na2CO3 = FeSiO4 + 14Pb + 4Na2SO4 + 4CO2 (g); PR = 12.07
(10)

4.1 Reacciones de oxidación:

En ausencia de carbonatos alcalinos y con suficiente cantidad de sílice, se tiene:
2Fe2O3 + C + 4SiO2 = 4FeSiO3 + CO2 (g) (11)
Un gramo de Fe2O3 requiere 0.037 g de carbón para reducirse a FeO. Expresado en
términos de plomo, se tiene:
Fe2O3 + Pb = 2FeO + PbO; PO = Pb/Fe2O3 = 207/160 = 1.31 (12)
En forma similar, se tiene:
MnO2 + Pb = MnO + PbO; PO = Pb/MnO2 = 207/87 = 2.4 (13)
En el ensayo al fuego de minerales altos en sulfuros es necesario adicionar un agente
oxidante, para prevenir la reducción de mucho PbO, obteniéndose un botón de
plomo muy grande. El nitrato de potasio KNO3 es un agente oxidante comúnmente
utilizado. Su acción sobre el carbón, se observa:
4KNO3 + 5C = 2K2CO3 + 3CO2 (g) + 2N2 (g) (14)
El poder oxidante del nitro en términos de plomo, se expresa como sigue:
2KNO3 + 5Pb = 5PbO + K2O + N2 (g); PO = 5Pb/2KNO3 = 5.12 (15)
La acción del nitro sobre los sulfuros metálicos en ausencia de carbonatos alcalinos:
2KNO3 + FeS2 + SiO2 = K2O.FeO.SiO2 + 2SO2 (g) + N2 (g) (16)
En presencia de exceso de carbonatos alcalinos y poca o nada de sílice, se tiene:
6KNO3 + 2FeS2 + Na2CO3 = Fe2O3 + 3K2SO4 + Na2SO4 + CO2 (g) + 3N2 (g)
(17)
El óxido férrico es indeseable en la escoria y se debe evitar su formación. Para ello
se dispone de suficiente cantidad de sílice, para formar un silicato en la escoria:
28KNO3 + 10FeS2 + 6Na2CO3+ 5SiO2 = 5Fe2SiO4 + 14K2SO4 + 6Na2SO4 + 6CO2 (g)
+ 14N2 (g)
(18)
5. FUNDENTES UTILIZADOS EN ENSAYO AL FUEGO:

Los fundentes más comunes utilizados en las pruebas de ensayo al fuego son:
OXIDO DE PLOMO (PbO) o litargirio: Es un fundente básico fuerte, actúa como
agente oxidante y desulfurizante. Se utiliza también para suministrar el plomo
requerido en la recolección de los metales preciosos contenidos en la muestra.
Funde a 883 C y contiene 92.8 % de Pb. El subsilicato de plomo (4PbO.SiO2), mientras
que el (PbO.SiO2) funde a 770 C. El óxido de plomo tiene gran afinidad por el SiO2
que puede atacar el crisol del ensayo al fuego. Las reacciones del PbO, más comunes
en el ensayo al fuego son:

2PbO (s) + C(s) = CO2 (g) + 2Pb (l), (oxidante) (19)

3PbO (s) + ZnS (s) = ZnO (l) + SO2 (g) + 3Pb (l), (desulfurizante)
(20)
4PbO (s) + MS (s) + Na2CO3 (s) = MO (l) + 4Pb (l) + Na2SO4 (l) + CO2 (g)
(21)

BORAX (Na2B4O7.10H2O): Es un fundente ácido muy activo. En pequeñas cantidades

baja la temperatura de formación de la escoria y promueve una fusión adecuada.
 Contiene un 47 % de agua de hidratación, por consiguiente pierde la mitad de su
peso durante la fusión, que se debe tener en cuenta durante el balance de masa del
ensayo. Las reacciones posibles de este fundente:

3MO + Na2B4O7 + 2SiO2 = Na2B2O4 + MB2O4 + 2MSiO4 + 2MSiO3

(22)
3MSO4 + Na2B4O7 + 2SiO2 = Na2B2O4 + MB2O4 + 2MSiO3 + 3SO3 (23)
3Na2CO3 + Na2B4O7 + 2SiO2 = 2Na2B2O4 + 2Na2SiO3 + 3CO2 (24)

CARBONATO DE SODIO (Na2CO3): Es un fundente básico muy activo, barato, el

principal fundente en el ensayo al fuego de minerales auríferos. Actúa también
como agente desulfurizante y desoxidante. El carbonato de sodio anhidro funde a
852 C. En estado fundido es muy fluido. Al calentarlo hasta 950 C ocurre una ligera
disociación con evolución de CO2, liberando aproximadamente 0.4 % de álcali libre,
tanto este como el carbonato de sodio reaccionan para formar silicatos y
aluminatos.
SILICE (SiO2): Es un fundente ácido fuerte, se combina con los óxidos metálicos para
formar silicatos, la base de casi todas las escorias. Se adiciona a la carga cuando el
mineral presenta deficiencia en sílice, para lograr una mayor fluidez y proteger el
crisol de la acción corrosiva del litargirio (PbO)
FLUORURO DE CALCIO (CaF2), se utiliza frecuentemente en el laboratorio,
especialmente cuando el contenido de aluminio en la muestra es mayor del 1%. Este
fundente incrementa la fluidez de la escoria.
HARINA: Es un agente reductor debido a su contenido de carbón y se utiliza con
mucha frecuencia en la carga del crisol.
NITRATO DE POTASIO (KNO3): Se conoce como “nitro” es un fundente oxidante
fuerte. Funde a 339 C y a mayores temperaturas se descompone liberando oxígeno,
que puede oxidar el azufre y muchos de los metales presentes en la muestra. El nitro
se utiliza principalmente para oxidar los sulfuros presentes en la muestra. Es
importante establecer el poder reductor del mineral, debido a que un exceso de
nitro puede causar ebullición sobre la carga.

6. IDENTIFICACION DE LA CLASE DE MINERAL:

Para calcular la mezcla óptima de fundente se requiere conocer el tipo de mineral.

Una de las técnicas sencillas para identificar los minerales mayoritarios presentes en
la muestra a analizar, consiste en colocar 5 a 10 gr de mineral en una batea de
madera, lavar el mineral varias veces, luego promover el movimiento de la batea
para concentrar los minerales pesados en el centro de esta y los minerales livianos
en la parte externa de los pesados. Drenar el agua sin perturbar la estratificación del
mineral, proceda a identificar los minerales comunes (SiO2, FeS2, etc.) por medio de
una lupa binocular y establecer el contenido (%) aproximado de cada una de las
especies mayoritarias.
Los minerales se caracterizan según sea su carácter oxidante o reductor, en la forma
siguiente:

a) MINERALES CLASE 1: MINERALES NEUTROS: Los minerales que no contienen

sulfuros, arseniuros, antimoniuros o teluros, etc., se dice que no contienen
poder oxidante o reductor.
b) MINERALES CLASE 2: MINERALES CON PODER REDUCTOR: Los minerales que
contienen sulfuros, arseniuros, antimoniuros, teluros y material carbonáceo,
se dice que tiene poder reductor porque reducen el óxido de plomo (PbO) a
plomo metálico (Pb), durante el ensayo al fuego.
c) MINERALES CLASE 3: MINERALES CON PODER OXIDANTE: Son minerales que
contienen óxido férrico, óxido de manganeso, etc. al adicionar el fundente y estar
en estado líquido, oxidan el plomo metálico o los agentes reductores.

Antes de decidir sobre la naturaleza y cantidad de reactivos o fundentes a ser

utilizados, es necesario subdividir LOS MINERALES CLASE 1 en los grupos
siguientes, tomando como base el carácter de la ganga:
1.- Siliceos: como cuarzo ordinario, con más de 60 % de SiO2
2.- Básicos: contienen un exceso de calcio, magnesio, hierro o manganeso, que
entran a la escoria como óxidos.
3.- Minerales con alta alúmina

6.1. Escoria para minerales silíceos Clase 1: Para fundir un mineral silíceo, se
deben adicionar fundentes básicos, siendo los más usados los carbonatos alcalinos
(Na2CO3) y el litargirio (PbO). Los bisilicatos de sodio y de plomo son muy fusibles y
suficientemente fluidos para este propósito. Por consiguiente, los fundentes básicos
pueden limitarse a la cantidad necesaria para formar estos silicatos. El carbonato de
sodio y el litargirio se combinan con la sílice para formar bisilicatos en proporciones
indicadas en las reacciones:
Na2CO3 + SiO2 = Na2SiO3 + CO2 (g) (25)
PbO + SiO2 = PbSiO3 (26)
Las cantidades estequiométricas de carbonato de sodio y litargirio son,
respectivamente: 51.2 g y 108 g, para una “tonelada ensayo” (29,166 g) de sílice
pura, para formar un bisilicato. La mezcla de carbonato y litargirio es más
satisfactoria para el ensayo al fuego. Se acostumbra utilizar la misma cantidad de
carbonato de sodio que el peso del mineral. Aparentemente 3/5 de la sílice se
neutralizan con el carbonato y 2/5 con el litargirio. También se debe tener en cuenta
que se requiere el plomo metálico fundido para recolectar los metales preciosos. Un
botón de plomo de 28 g es suficiente. Para lo cual se requieren 30 g adicionales de
litargirio más la cantidad de agente reductor, como 2.3 g de harina (RP: 12). La carga
sería:
Mineral 1 assay-ton (29.166 g)
Carbonato de sodio 30.7 g
 Litargirio para escoria 43.0 g
Litargirio para el botón 30.0 g
Harina (PR. 12) 2.3 g
El mineral hasta ahora considerado ideal (sílice pura) es muy raro encontrarlo en la
práctica. Los minerales silíceos ordinarios, casi invariablemente contienen pequeñas
cantidades de óxido de hierro, silicatos varios de alúmina junto con pirita (FeS 2) y
otros sulfuros y ocasionalmente algo de calcita, lo cual reduce la cantidad de sílice,
por lo cual se deben adicionar fundentes básicos. Es aconsejable utilizar una
pequeña cantidad de bórax en cada fusión para ayudar a la disolución de la sílice y
de los óxidos básicos. La carga final para un mineral silíceo Clase 1 debería ser:
Mineral 1 assay-ton (29.166 g)
Carbonato de sodio 30.7 g
Bórax 5-10 g
Litargirio para escoria 43.0 g
Litargirio para el botón 30.0 g
Harina (PR. 12) 2.5 g
6.2 Escoria para minerales básicos Clase 1: En el ensayo al fuego de minerales
básicos es necesario adicionar fundentes ácidos como sílice y bórax para obtener
una escoria fusible y fluida. También se debe tener en cuenta que los silicatos de
hierro, manganeso, calcio y magnesio, son infusibles a la temperatura del ensayo,
por lo tanto se requiere adicionar carbonato de sodio y litargirio en exceso a la
carga. La tabla muestra los factores para una escoria de bisilicatos que facilita los
cálculos de carga de minerales básicos.

Como ejemplo la carga para un mineral que contiene 50% de CaCO3 y 50% de
SiO2 es:

Mineral 1 A.T. (29.166 g)

Carbonato de sodio 30 g
Bórax 10.7 g
Litargirio 60 g
Harina 2.3 g
Sílice 12.8 g
7. REACTIVOS

Litargirio en polvo (PbO)

Bórax granulado (Na2B4O7. nH2O)
Carbonato de sodio (Na2CO3)
Nitrato de potasio (KNO3)
Sílice (SiO2)
Carbón o harina vegetal
Ácido nítrico
Ácido clorhídrico
Hidróxido de amonio

8. EQUIPOS Y MATERIALES
Horno eléctrico tipo mufla
Crisoles de arcilla
Escorificadores
Copelas
Implementos de seguridad
Lingoteras
Pinzas

9. PROCEDIMIENTO

- Pesar la cantidad de material finamente pulverizado y transferir a un crisol de arcilla.

- Adicionar los fundentes previamente pesados y mezclar para obtener un material
homogéneo.
- Introducir los crisoles en la mufla precalentada a 900-1000 C.
- Subir la temperatura hasta 1100 C y mantener las muestras durante 30 minutos
después de alcanzar la temperatura.
- Vaciar en lingotera metálica precalentada.
- Enfriar al aire y romper la escoria para recuperar el botón de plomo.
- Martillar el botón de plomo para eliminar la escoria adherida y llevarlo hasta forma
cúbica.
- Colocar las copelas de hueso calcinado en la mufla y precalentar a 900 C durante 20
minutos.
- Manteniendo las copelas en el interior de la mufla, coloque con una pinza el cubo
de plomo, en cada una de las copelas.
- Cerrar la puerta de la mufla durante 5 minutos, luego abrirla ligeramente, para
permitir la entrada de aire, necesario en la oxidación del plomo.
- Después de 20 minutos finaliza el proceso de copelación, el cual se determina por
medio de un flash (encendido instantáneo de la esfera metálica), lo cual indica que
ya no hay plomo en la aleación. Retire las copelas de la mufla y dejar enfriar al aire.
- El botón de metales preciosos (Au y Ag) se limpia y se pesa en una micro-balanza.
(P1)
 - Laminar el botón de metales preciosos e introducirlo en un crisol de porcelana
adicionar 10 ml de HNO3, 1:3.
- Efectuar la disgregación en una plancha caliente, durante 30 minutos.
- Decantar el ácido y lavar 3 veces con agua destilada caliente.
- Secar y calcinar en el crisol de porcelana a 700 C.
- Enfriar y pesar en una balanza analítica (P2).

10. CALCULOS:

𝑃2 (𝑚𝑔)
Au = x 1000 (gramos de Au/tonelada de mineral)
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔𝑟)
𝑃1−𝑃2 (𝑚𝑔)
Ag = x 1000 (gramos de Ag/tonelada de mineral)
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔𝑟)

NOTA: Cuando el doré (botón de metales preciosos) contiene mucho Au y poca Ag,
se distingue porque es de color dorado, la disolución de la plata con ácido nítrico, se
hace difícil. En este caso, se adiciona una cantidad pesada de Ag al botón, se
envuelven en lámina de plomo grado analítico y se colocan en una copela
precalentada, se procede a eliminar el plomo por oxidación y se obtiene el nuevo
doré con alto contenido de plata, el cual se puede disgregar fácilmente en ácido
nítrico 1:3.

Un proceso alternativo al proceso gravimétrico, muy utilizado actualmente, consiste

en disolver totalmente el doré original en agua regia (HCl + HNO3) y llevar la solución
al espectrómetro de absorción atómica, para determinar el contenido de Au, Ag y
otros metales accesorios.

11. CUESTIONARIO

Explique las razones por las cuales el ensayo al fuego, sigue siendo uno de los
métodos más confiables para la determinación del contenido de metales preciosos
en los minerales.
- Describa el tipo de errores más frecuentes en la determinación de oro y plata por el
método de ensayo al fuego.
- Un mineral aurífero contiene calcopirita (CuFeS2) en cantidades apreciables. Que
efecto presenta este sulfuro en la determinación de oro y plata por ensayo al fuego.
Explique un procedimiento para evitar el error en la caracterización de este mineral.
Teniendo en cuenta los avances tecnológicos en la metalurgia actual, proponga una
metodología más actualizada para mejorar el ensayo al fuego, que permita
automatizar el proceso, si es el caso, garantizando la calidad y confiabilidad del
método.
- Calcular la mezcla de fundente para el análisis de un mineral aurífero que tiene la
composición: SiO2: 30%, FeS2: 36%, CaCO3: 10%, ZnS: 7%, Fe2O3: 17%.

12. BIBLIOGRAFIA

Bugbee E.E., A Textbook of Fire Assaying, Tercera edición, John Wiley & Sons Inc.,
New York, 1957, 314 p.
- Mongiatti Aude, Assaying and smelting noble metals in sixteenth-century Austria:
A comparative analytical study: Institute of Archaeology, University College
London, 2008, 354 p.
- Juvonen Riitta, Analysis of gold and the platinum group elements in geological
samples: Geological Survey of Finland, Hakapaino Oy, Helsinki, 1999, 54 p.
- Kontas Esko (ed), Analytical methods for determining gold in geological samples,
Report of Investigation 114, Geological Survey of Finland, Espoo, 1993, 45 p.
- Raju P. V. Sunder, Comparison of different extraction methods to determine gold
in geological samples, Journal of Scientific and Industrial Research, v. 65, 2006, pp.
65-67.
- Basaran H. O., Turan Ahmet y Yucel Onuralp, Effects of Flux Materials on the Fire
Assay of Oxide Gold Ores: Engineering; Maslak, Istanbul, 34469, Turkey.
- McIntosh K. S., The systems engineering of automated fire assay laboratories for
the analysis of the precious metals, Department of Process Engineering at the
University of Stellenbosch, Diciembre 2004, 269 p.
- Haffty Joseph, Riley l. B. y Goss W.D., A Manual on fire assaying and
determination of the noble metals in geological materials: Geological Survey
Bulletin 1445, United States Government Printing Office, Washington, 1977, 58 p.