FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME:
#3

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“Determinación de alcalinidad en agua”

INTEGRANTE: Galarza Tituana Jenniffer Melissa

PARALELO: 105

PROFESOR: Ing. Christian Macías

FECHA DE PRESENTACIÓN:
17 de junio de 2019

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe

“DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD EN AGUA”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

• Establecer la alcalinidad parcial y total de algunas muestras de agua, por medio de la

aplicación de dos métodos de análisis químicos.

2.2 Objetivos Específicos:

• Determinar la alcalinidad de las muestras de agua aplicando el método

potenciométrico midiendo el pH de cada una de las muestras tituladas con ácido

sulfúrico.

• Determinar la alcalinidad de las 3 muestras de agua empleando el método

titulométrico en presencia de un ácido mediante el uso de indicadores de fenolftaleína

y anaranjado de metilo.

• Determinar para cada muestra las especies químicas presentes mediante las relaciones

de alcalinidad parcial y total.

3. Marco teórico:

Se define como alcalinidad del agua a la capacidad de neutralizar ácidos y como la

suma de todas la bases que se titulan, se mide la cantidad de la cantidad de carbonatos,

bicarbonatos e hidróxidos presentes en la muestra de agua, cada una de las muestras de agua se

valoran con una solución de ácido fuerte con un pH de 4-5 y 8.3, se debe aplicar un indicador

adecuado para poder realizar la titulación y a su vez poder determinar visualmente el punto de

equivalencia para los 3 componentes, al aplicar fenolftaleína el pH 8.3 está cercano al punto de

equivalencia para hallar las concentraciones de carbonato y dióxido de carbono, representando

la mitad del carbonato y la valoración completa del hidróxido, en cambio el pH 4-5 está

cercano al punto de equivalencia del bicarbonato y del ión hidrógeno permitiendo calcular la

alcalinidad total. (Saenz, 2007)

Figura n.-1. Alcalinidad del agua parcial y total

La alcalinidad se la determina mediante la siguiente expresión:

𝑁𝑎𝑐 ∗ 𝑉𝑎𝑐
𝐴= ∗ (𝑝. 𝑒𝑞 𝐶𝑎𝐶𝑂3 )
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Donde:

Nac: Concentración del ácido

Vac: Volumen consumido del ácido en la valoración

Vmuestra: Volumen inicial del ácido para la titulación

p.eq CaCO3: Peso equivalente del CaCO3

Figura n.-2. Formas de carbono inorgánico a diferente pH

La alcalinidad de una muestra de agua por la presencia de ion bicarbonato, carbonato e

hidróxidos, se puede visualizar de una mejor forma por medio del diagrama de distribución de

especies del dióxido de carbono que se muestra en la figura 1.

 Figura n.-3. Relaciones de alcalinidad parcial y total.

Resultado de Hidróxidos mg/l – Carbonatos mg/l – Bicarbonatos mg/l-

titulación CaCO3 CaCO3 CaCO3

F = 0 0 0 T

F < 1/2 T 0 2F T-2F

F = ½ T 0 2F 0

F > ½ T 2F-T 2(T-F) 0

F = T T 0 0

Método titulométrico requiere de indicadores adecuados observando la variación de pH

mediante su cambio de color conocido como punto final, cuando alcanza el punto de viraje se

registra el volumen consumido de ácido eso determinará la alcalinidad de la fenolftaleína y

posterior a ello será la alcalinidad del anaranjado de metil. (Cedrón , Landa, & Robles, s.f.)

Método potenciométrico se lleva a cabo cuando no es viable la detección del punto final

de una valoración utilizando un indicador visual. Es un método muy exacto ya que el potencial

se basa en el cambio real de la actividad y el punto de equivalencia concuerda con el punto

final. (Universidad Católica Andrés Bello, 2005)

4. Materiales, equipos y reactivos

Materiales: • 1 pipeta 25±0.05 mL

• 3 matraces Erlenmeyer boca ancha • 1 pera

250±25 mL, Marca SCHOTT • 3 vasos de precipitación 200 ± 20

• 2 buretas 50±0.05 mL mL, Marca GLASSCO

• 1 soporte universal Equipos:

• 1 pinza para bureta • 1 potenciómetro OAKLON

• 1 embudo de vidrio • 1 plancha termo agitadora

• 1 agitador magnético THERMOLYNE

 Reactivos: • 3 gotas de indicador anaranjado de

• 50 ml 𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) [0.001N] metilo

• 3 muestras de agua de 50 mL • 3 gotas de indicador fenolftaleína

5. Procedimiento:

Parte A: Método titulométrico.

1. Colocar el volumen asignado de la muestra en un Erlenmeyer de boca ancha.

2. Agregar en la bureta 50 mL de ácido sulfúrico xxxx N.

3. Agregar de 3 a 4 gotas de fenolftaleína, si observa un cambio de color en la muestra

proceda a titular hasta alcanzar su punto de viraje.

4. A la misma muestra del paso anterior se debe colocar 3 a 4 gotas de anaranjado de metilo,

se titula hasta alcanzar el punto de viraje y se anota el volumen consumido.

5. Calcular la alcalinidad parcial o total de la muestra, tomando en cuenta las relaciones de

alcalinidad para la posterior determinación de las especies que se encuentran presentes.

Parte B: Método potenciométrico.

1. Colocar el volumen asignado de la muestra en un Erlenmeyer de boca ancha y añadir un

agitador magnético en su interior.

2. Situar el Erlenmeyer encima de la plancha de agitación eléctrica en el interior del

Erlenmeyer poner el potenciómetro, verificando que no toque las paredes del matraz ni el

agitador magnético.

3. Agregar 50 mL de ácido en la bureta xxxxN.

4. Registrar el pH inicial, abrir la llave y dejar que el goteo se lento aproximadamente 1 gota

cada medio minuto.

5. Se debe titular hasta alcanzar los valores de pH referenciales de alcalinidad parcial o total,

dependiendo de la muestra.

6. Registrar el volumen consumido y luego apagar la plancha de agitación.

6. Reacciones involucradas:

Primera disociación del ácido carbónico:

1) 𝐶𝑂2(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)

+ −
2) 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) + 𝐻(𝑎𝑐) ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)

+ −
3) 𝐶𝑂2(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐻(𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐)

Segunda disociación del ácido carbónico:

HCO− + −
3(ac) ↔ H(ac) + CO3(ac)

Al agregar el ácido el sistema alcalino se neutraliza.

+
Hácido + CO− −
3(ac) ↔ 𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐)

+ −2 −
Hácido + 𝐻𝐶𝑂3(𝑎𝑐) ↔ 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)

𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐) ↔ 𝐶𝑂2(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

7. Resultados

7.1 Datos iniciales

Tabla n.-1. Datos experimentales obtenidos en el método titulométrico.

Volumen consumido de ácido para

Método el viraje del indicador

Muestra Volumen total (T)
empleado Fenolftaleína (F) Naranja de

metilo (NM)

1 Titulométrico 0 mL 5.42 mL 5.42 mL

2 Titulométrico 10.5 mL 5.6 mL 16.1 mL

3 Titulométrico 0 mL 1.7 mL 1.7 mL

Tabla n.-2. Datos experimentales obtenidos en el método potenciométrico.

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 1’

Potenciométrico Potenciométrico Potenciométrico Potenciométrico

ΔV(mL pH pH ΔV(mL pH pH ΔV(mL pH pH ΔV(mL pH pH

) o f ) o f ) o f ) o f

5.1 7.5 4.4 13.7 9.7 7.1 2 7.4 4.5 5.5 7.8 4.5

7 5 7 3 3 5 5

7.2 Cálculos

Peso equivalente de CaCO3

𝑔
100 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝒑. 𝒆𝒒 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = 𝑚𝑜𝑙 = 50 𝑔/𝑒𝑞
2 𝑒𝑞
𝑚𝑔
𝒑. 𝒆𝒒 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 = 50000
𝑚𝑒𝑞

Fórmula Alcalinidad:

Nac ∗ Vac
𝑨= ∗ (p. eq CaCO3 )
Vmuestra

Método titulométrico

Alcalinidad para la muestra 1:

0.025 𝑁 ∗ 5.42 mL
𝑨= ∗ 50000
50 mL

𝑨 = 135.5 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Alcalinidad para la muestra 2:

0.025 𝑁 ∗ 16.1 mL
𝑨= ∗ 50000
50 mL

𝑨 = 402.5 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Alcalinidad para la muestra 3:

0.025 𝑁 ∗ 1.7 mL
𝑨= ∗ 50000
50 mL

𝑨 = 42.5 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Especies químicas presentes:

Relación de alcalinidad para la muestra 1:

F=0

T= 5.42 mL

Hidróxidos= 0 mg/L

Carbonatos= 0 mg/L

Bicarbonatos= T mg/L= 0.00542 mg/L

Relación de alcalinidad para la muestra 2:

F=10.5 mL

T= 16.1 mL

F>1/2 T

Hidróxidos= 2F-T mg/L= 0.0049 mg/L

Carbonatos= 2(T-F) mg/L= 0.0112 mg/L

Bicarbonatos= 0 mg/L

Relación de alcalinidad para la muestra 3:

F=0

T= 1.7 mL

Hidróxidos= 0 mg/L

Carbonatos= 0 mg/L

Bicarbonatos= T mg/L= 0.0017 mg/L

Método potenciométrico

Alcalinidad para la muestra 1:

0.025 𝑁 ∗ 5.1 mL
𝑨= ∗ 50000
50 mL

𝑨 = 127.5 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Alcalinidad para la muestra 1’:

0.025 𝑁 ∗ 5.5 mL
𝑨= ∗ 50000
50 mL

𝑨 = 137.5 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

 Alcalinidad para la muestra 2:

0.025 𝑁 ∗ 13.7 mL
𝑨= ∗ 50000
50 mL

𝑨 = 342.5 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Alcalinidad para la muestra 3:

0.025 𝑁 ∗ 2 mL
𝑨= ∗ 50000
50 mL

𝑨 = 50 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

7.3 Resultados

Tabla n.-3. Tabla de resultados de relaciones de alcalinidad

Muestra Resultados de Hidróxidos Carbonatos Bicarbonatos

titulación mg/L CaCO3 mg/L CaCO3 mg/L CaCO3

1 F=0 0 0 0.00542

2 F>½T 0.0049 0.0112 0

3 F= 0 0 0 0.0017

Tabla n.-4. Tabla de resultados de alcalinidad para el método titulométrico

Muestra Alcalinidad

1 135.5 ppm CaCO3

2 402.5 ppm CaCO3

3 42.5 ppm CaCO3

Tabla n.-5. Tabla de resultados de alcalinidad para el método potenciométrico

Muestra Alcalinidad

1 127.5 ppm CaCO3

2 342.5 ppm CaCO3

3 50 ppm CaCO3

1 137.5 ppm CaCO3

8. Observaciones

• Al agregar las 3 gotas del indicador de fenolftaleína a las muestras 1 y 3 no hubo

coloración por tal motivo no se pudo titular, se procedió a añadir 3 gotas de anaranjado de

metilo donde la muestra tomó una coloración amarillenta, se empezó la titulación y al

observar el punto de viraje la solución cambio su coloración a naranja pálido, se cesó la

titulación y a su vez se registró el volumen consumido en la titulación.

• En la muestra 2 se agregaron inicialmente 3 gotas del indicador de fenolftaleína

inmediatamente se evidenció el cambio de color con una tonalidad rosada, se empezó la

titulación hasta el momento en que se visualizó que la solución se tornó incolora siendo un

indicativo de que alcanzó su punto de equivalencia, se registró el volumen de ácido

consumido y posterior a eso se añadieron 3 gotas de indicador anaranjado de metilo, dicha

solución se volvió amarilla y se continuo con la titulación hasta alcanzar el punto de

equivalencia la solución cambio su color a anaranjado pálido, así mismo se registró el

volumen consumido.

• En el método potenciométrico se realizó un goteo lento para evitar el cambio brusco de pH

en la muestra y a su vez cerciorarse de que el volumen consumido sea el correcto.

9. Análisis de resultados

La alcalinidad para la muestra 1 por el método titulométrico fue 135. 5 ppm CaCO3

mientras que por el método potenciométrico fueron 127.5 ppm CaCO3 y 137.5 ppm CaCO3, se

puede asumir la causa de la variación de los resultados en el método potenciométrico a errores

en la titulación por parte del goteo ya que es recomendable que el goteo sea lento para evitar el

cambio brusco de pH y a su vez que el volumen de ácido consumido sea en exceso, por los

resultados se puede afirmar que en la muestra hay la presencia de iones bicarbonato.

La alcalinidad para la muestra 2 por el método titulométrico fue 402.5 ppm CaCO3

mientras que en el método potenciométrico 342.5 ppm CaCO3 esta variación en los resultados se

debe a que en el método titulométrico la muestra se contamina debido al uso de los indicadores

fenolftaleína y anaranjado de metilo, de acuerdo a estos resultados se afirma que hay la

presencia de hidróxidos e iones carbonato.

 La alcalinidad para la muestra 3 en el método titulométrico fue 42.5 ppm CaCO3 y en el

método potenciométrico 50 ppm CaCO3 los dos valores no difieren mucho dado que hubo una

mejor manipulación de los materiales y equipos al momento de realizar la titulación, de acuerdo

con los valores presentados aquí se evidencia la presencia de iones bicarbonato.

10. Conclusiones

• Se determinó la alcalinidad de cada una de las muestras de agua por medio del método

potenciométrico que resultó mucho más efectivo con respecto al titulométrico ya que la

muestra no se contaminó debido a que en este método no se requiere aplicar indicadores.

• Se determinó la alcalinidad de cada una de las muestras a través del método titulométrico por

medio del uso de indicadores de fenolftaleína y anaranjado de metilo al titular las muestras 1

y 3 solo se pudo hallar la alcalinidad parcial mientras que en la muestra 2 si se pudo calcular

la alcalinidad total, debido a que el punto de viraje se dio con los dos indicadores.

• Se determinó las especies químicas presentes en cada muestra, en la muestra 1 debido a los

resultados obtenidos se asume la presencia de iones bicarbonato, mientras tanto para la

muestra 2 de acuerdo a los valores de alcalinidad hay la presencia de hidróxidos y

carbonatos.

11. Recomendaciones

• Al momento de realizar el método potenciométrico se debe tener en cuenta que el medidor

de pH no toque las paredes del Erlenmeyer, ni tenga contacto con el agitador para evitar que

se rompa por efecto de la agitación.

• Al realizar el método potenciométrico el goteo se debe hacer gota a gota para evitar que el

ácido caiga aceleradamente ya que al ocurrir esto el pH variaría afectando nuestros

resultados.

• Se recomienda al realizar el método titulométrico observar si se produce el cambio de color

al agregar el indicador para poder titular, caso contrario agregar 3 gotas del otro indicador

para poder titular la muestra.

12. Bibliografía

Cedrón , J., Landa, V., & Robles, J. (s.f.). Química general. Obtenido de

http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/234-carga-nuclear-efectiva.html

Saenz, C. (14 de 07 de 2007). eumed.net. Obtenido de http://www.eumed.net/libros-

gratis/2013a/1326/alcalinidad-agua.html

Universidad Católica Andrés Bello. (01 de 02 de 2005). Guayanaweb. Obtenido de

http://guayanaweb.ucab.edu.ve/tl_files/ingenieria_industrial/files/laboratorios/semana%

20n%207%20titulacionpotenciometrica.pdf