PRODUKSI GARAM STANNOUS

PRODUCTION OF STANNOUS SALTS

ABSTRAK

Garam stannous dari asam non oxide misalnya stannous flouborate dan stannous sulfate, yang
diproduksi dengan merekasikan logam timah dengan sebuah larutan yang lebih disukai asam
tersebut di hadapkan dengan sebuah katalis yang efektif dngan jumlah partikel katalis yang
dibagi halus misalnya terdiri dari logam mulia, maka partikel katalis akan memberikan pelepasan
hydrogen pada tegangan yang rendah.

Juga diketahui beberapa paten bahwa garam

Latar Belakang Penemuan
1. Bidang Penemuan
Penemuan ini berhubungan dengan produksi
larutan garam stannous dan lebih khusus lagi, untuk
memproduksi larutan encer stannous fluoborate dan
stannous sulfate.
2. Diskripsi paten sebelumnya:
Larutan garam stannous tertentu, seperti
fluoborate dan sulfat, sangat berguna dalam
industry. Khusunya untuk deposisi elektrolitik
logam timah.
Pembuatan garam stannous ini. Saat ini
dilakukan dengan proses yang melibatkan
transformasi berturut turut dari logam timah ke
klorida dengan merekasikan HCl dalam sebuah
agen yang mengoksidasi misalnya klorin, kemudian
kedalam oksidasi SnO dengan merekasikan SnCl2
dengan larutan natrium karbonat, oksida stannous
akhirnya dilarutkan dalam fluoboric atau asam
sukfat. Proses- proses ini memiliki kelemahan
termasuk dalam urutan rekasinya yang berturt-turut
mengakibatkan kehilangan produk dan
mengakibatkan produk yang mungkin mengandung
stannic timah yang tinggi.
stannous dapat disiapkan dengan sederhana yakni
rekasi anatara logam timah dengan asam yang
sesuai. Kekurangan dari proses-proses ini adalah
proses secara kinetiknya yang sangat lambat dan
laju reaksi yang lambat. Untuk informasi nya,
bahwa kecepatan reaksi dapat ditingkatkan dengan
menambahkan oksigen pada medium reaksinya. Ini,
bagaimanapun, membutuhkan penggunaan reaktor
kedua di mana timah stannik yang terbentuk
dikurangi dengan melewatkan larutan timah di atas
logam timah dalam atmosfer reduksi atau inert.
Lihat Paten A.S. No.3,432.256.
Yang juga dikenal dalam bidang ini adalah
sejumlah elektrolit
proses untuk produksi garam stannous.
Membandingkan
Paten A.S. No. 3.300.397 dan 3.795.595; Paten
Perancis
No.2338.900. Proses seperti itu sulit untuk
diimplementasikan, sebagai masalah praktis
RINGKASAN PENEMUAN
Karenanya, tujuan utama dari penemuan ini adalah
penyediaan proses yang ditingkatkan untuk
produksi
solusi larutan garam stannous, yang proses yang
ditingkatkan secara mencolok tanpa kekurangan
dan kekurangan sampai saat ini menjadi ciri
keadaan seni ini,
dan yang secara langsung dan sederhana
memberikan solusi semacam itu dalam bentuk yang
memiliki semua karakteristik untuk diadopsi
penggunaan standar, mis., kandungan total timah
yang tinggi dan kadar timah yang rendah di stannic
dan keasaman residu.
Secara singkat, penemuan ini menampilkan
produksi larutan garam stannous dari asam anionik
non-pengoksidasi dari kaleng logam, dengan
mereaksikan logam timah dengan larutan.
tion dari asam anionik non-pengoksidasi di hadapan
partikel halus dari bahan yang memberikan
pelepasan hidrogen pada tegangan rendah dan yang
berfungsi sebagai katalis.
URAIAN RINCI
EMBODIMEN PREFERRED OF THE
PENEMUAN
Lebih khusus lagi sesuai dengan penemuan ini,
proses pokok memungkinkan perolehan langsung
dari
solusi garam stannous yang memiliki kandungan
rendah dalam garam stannik dan yang disesuaikan
dengan baik untuk con praktis penggunaan
komersial.
Lebih lanjut, urutan reaksi dari proses subjek
memiliki kinetika yang memuaskan, bahkan dalam
medium reaksi asam lemah. Proses menurut
penemuan ini menawarkan keuntungan
memungkinkan pembuatan larutan langsung yang
memiliki keasaman bebas rendah.
Lebih lanjut harus dicatat bahwa larutan garam
timah dengan asam anionik non-pengoksidasi
menawarkan substansial
keuntungan ekonomi. Garam anionik non-
pengoksidasi yang representatif termasuk stannous
chloride dan fluoride, tetapi,
di atas segalanya, fluoborate stannous dan sulfat
menawarkan kepentingan industri terbesar.
Larutan asam biasanya merupakan larutan
berair, meskipun pelarut lain dipertimbangkan,
termasuk campuran
ture dengan air. Dari sudut pandang kinetika reaksi,
asam
solusi yang digunakan sebaiknya solusi
terkonsentrasi. Namun dalam praktiknya,
konsentrasi asamnya adalah
diatur secara menguntungkan seperti untuk
memberikan larutan garam stannous yang sesuai
dengan konsentrasi ap
mendekati kelarutan maksimum pada 20 ° C atau
sesuai dengan spesifikasi komersial. Jadi, asam
fluoboric
solusi dari 4 hingga 8 M dan larutan asam sulfat
dari 0,1 hingga 2 M, lebih disukai dari 1 hingga
1,7M, ditingkatkan
digunakan dengan rapi.
Timah logam dapat dalam bentuk bubuk timah
(ukuran partikel rata-rata bervariasi, mis., Dari 0,5
mm hingga 3 mm) atau dalam bentuk butiran, mis.,
Partikel dengan bentuk tidak beraturan yang
memiliki luas permukaan spesifik yang relatif besar.
Dari sudut pandang kinetik, lebih disukai
menggunakan bubuk halus, meskipun dalam
praktiknya butiran dapat digunakan
sangat baik. Timah logam secara menguntungkan
digunakan secara berlebih,
relatif terhadap stoikiometri. Kelebihan ini dapat
berkisar dari 0,1 hingga 100%. Kelebihan seperti
itu memungkinkan untuk dikendalikan
kandungan timah stannik dari solusi ke minimum.
Dengan istilah "bahan yang menyediakan pelepasan
hidrogen di
tegangan rendah 'dimaksudkan sebagai bahan yang
menyediakan pelepasan hidrogen pada tegangan
lebih di bawah 100 mV, deter
ditambang untuk kepadatan arus rendah pada
urutan 1 mA cm-2.
 Bahan-bahan ini lebih disukai logam mulia,
khususnya, platinum, paladium, dan rutenium.
Bagaimana
pernah, bahan apa pun yang ditandai dengan
memberikan pelepasan hidrogen pada tegangan
rendah dan inert dalam media asam dapat
digunakan. Logam mulia, dalam keadaan partikel
yang terbagi halus, secara menguntungkan
ditempatkan pada pendukung konduktif listrik yang
memiliki luas permukaan spesifik yang besar,
secara menguntungkan lebih besar dari 600 m2 / g.
Dukungan ini dapat berupa karbon aktif. Karbon
aktif yang diimpregnasi dengan platinum lebih
disukai dan khususnya karbon aktif yang
diimpregnasi dengan ruthenium, untuk alasan
ekonomi.
anak laki-laki. Karbon aktif ini dapat mengandung
hingga 5% berat logam mulia sehubungan dengan
total logam mulia / berat karbon.
Katalis digunakan secara menguntungkan
dalam jumlah yang sesuai dengan perbandingan
berat 4x10-5 sampai 2X10-3 yang berkaitan dengan
berat timah yang diproduksi dan lebih disukai 10
sampai 6x10-4 dalam kaitannya dengan berat timah
yang diproduksi. Lebih lanjut, telah dicatat bahwa,
dalam prakteknya, katalis mempertahankan
aktivitas dan sifat katalitiknya setelah digunakan.
Dengan demikian dapat didaur ulang dalam
beberapa siklus, yang memungkinkan untuk sangat
mengurangi biaya tambahan yang secara teoritis
terlibat dalam penggunaan katalis yang mahal.
Semua reagen dapat dicampur dari awal
operasi. Juga dimungkinkan untuk mencampurkan
hanya sebagian asam dengan semua timah dan
katalis dan untuk terus menambahkan sisanya, atau
menambahkannya secara bertahap di atas
jalannya reaksi. 5 Suhu reaksi secara
menguntungkan berkisar dari 40 'sampai 90' C,
lebih disukai dari 70 hingga 90 ° C. Campuran
reaktif menguntungkan teraduk untuk merangsang
reaksi. Dalam agitasi, waktu reaksi biasanya
bervariasi
dari 2 hingga 48 jam. Lebih disukai, itu berkisar
dari 5 hingga 24 jam. Tentu saja, proses menurut
penemuan ini dapat dilakukan secara kontinu atau
tidak kontinu. Untuk mengilustrasikan penemuan
ini lebih lanjut dan keuntungan-keuntungannya,
diberikan contoh-contoh khusus berikut, dimengerti
bahwa hal yang sama dimaksudkan hanya sebagai
ilustrasi dan tidak terbatas.
CONTOH 1
Ke dalam reaktor Teflon silinder yang memiliki
kapasitas 300 ml, diperkenalkan 80 g bubuk timah,
yang terdiri dari partikel yang memiliki diameter
setara rata-rata sekitar 0,2 mm, 0,150 1 dari 50%
asam fluoborat dengan kepadatan 1,4 g dan 900 mg
karbon aktif
mengandung 5% ruthenium dan kelembaban 50%
(dipasarkan oleh Engelhard).
Campuran dipertahankan di bawah agitasi dan pada
suhu 80 ° C untuk jangka waktu 24 jam. Setelah
penyaringan, diperoleh larutan bening yang
memiliki kerapatan sekitar 1,6; komposisi kimianya
ditentukan
dengan titrasi iodometrik timah (II) dan dengan
interpretasi kurva netralisasi untuk ion OH,
menurut metode yang dijelaskan dalam
GALVANOTECHNIK, 66 No. 10, hal. 811-819
(1975). Tabel berikut melaporkan 35
karakteristik utama dari solusi produk:
Baik emisi dengan spektrografi busur atau
analisis fluoresensi sinar X membuktikan adanya
rutenium, sehingga menunjukkan kandungan
rutenium di bawah 10 ppm.
CONTOH PERBANDINGAN 1.
Prosedur Contoh 1 diulangi, tetapi tanpa
menambahkan katalis ke dalam campuran reaksi.
Konsentrasi timah (II) hanya 75 g 1-1 setelah 24
jam.
Contoh ini dengan jelas membuktikan betapa
lambatnya kinetika reaksi, dengan tidak adanya
katalis dan ketidakmungkinan mendapatkan solusi
yang berguna secara industri tanpa katalis.
CONTOH 2
Residu padat yang dikumpulkan melalui
penyaringan dalam Contoh 1 dikeringkan pada
suhu sekitar selama 48 jam. Setelah operasi
pengeringan ini, residu padat dimasukkan kembali
ke dalam reaktor, bersama dengan 57 g timah
dalam bentuk bubuk (10 um) dan 150 ml asam
fluobor 50%. Campuran reaksi dipertahankan pada
suhu 80 ° C dan diaduk selama 24 jam. Setelah
filtrasi, larutan jernih diperoleh dengan konsentrasi
dalam Snt sekitar 360 gl-l.
Residu padat yang dikumpulkan dikeringkan
pada suhu sekitar 48 jam.
Setelah pengeringan, residu padat yang
dikumpulkan dimasukkan kembali ke dalam reaktor,
bersama dengan 54 g timah dalam bentuk bubuk
(1082 m) dan 150 ml asam fluoborat 50%.
Campuran reaksi dipertahankan pada 80 ° C dan
diaduk selama 24 jam. Larutan jernih yang
dikumpulkan setelah penyaringan memiliki
konsentrasi dalam Sn2 + sekitar 340 gl-1.
Contoh ini membuktikan kemungkinan mendaur
ulang karbon aktif yang diresapi dengan logam
mulia, yang pada saat yang sama mempertahankan
sifat katalitiknya.
CONTOH 3
Ke dalam reaktor teflon silinder yang memiliki
kapasitas hingga 300 ml, diperkenalkan 80g timah
dalam bentuk bubuk (rata-rata diameter setara 10
um), 0,150 ml asam fluobor 54%, dan karbon aktif
450 mg terdiri dari 5% Pt (dipasarkan oleh
Engelhard ). Campuran diaduk pada suhu 80 ° C
selama 24 jam. Afterfiltration, solusi yang jelas
memiliki kerapatan mendekati 1,6 diperoleh;
komposisi kimia dari larutan ini ditentukan oleh
titrasi iodometrik timah (II) dan dengan interpretasi
dari kurva kurva netralisasi OH dengan metode
tersebut di atas. Tabel berikut ini melaporkan
karakteristik utama dari solusi produk:
Analisis platinum dengan arc spectrophotometry,
dan analisis fluoresensi sinar-X, dari larutan yang
diperoleh, bukti tidak adanya platinum yang
bermakna (Pt <10 ppm).
CONTOH 4
Ke dalam reaktor kaca Pyrex amplop ganda yang
memiliki kapasitas satu liter, diperkenalkan timah
150g dalam bentuk bubuk (rata-rata diameter setara
10 um), satu liter asam sulfat 1,125 M dan 13,3
karbon aktif
diresapi dengan ruthenium, memiliki kandungan
ruthenium 5% pada kelembaban 50%.
Peralatan dilengkapi dengan sistem pengaduk dan
kolom pendingin, dan dipertahankan pada
pengadukan pada suhu 80 ° C selama 24 jam.
Campuran dibiarkan dingin hingga suhu sekitar.
Solusi yang diperoleh kemudian disaring. Titrasi
iodometrik timah (II) membuktikan kandungan 122
g 11. Analisis polografi pada elektroda merkuri
membuktikan kandungan Snt sekitar 6 gll. Asam
residu dititrasi oleh soda setelah khelasi Sn? ion
oleh ion oksalat membuktikan nilai sekitar 9 gll
H2SO4. Untuk fraksi alikuot, tert-
butylpyrocatechol ditambahkan pada kecepatan 1
gll larutan. Solusi dengan demikian distabilkan
dijauhkan dari cahaya. Setelah tiga bulan
solusi memiliki konsentrasi dalam Sn2 + dari 120
gll. Sementara penemuan telah dijelaskan dalam
berbagai hal yang disukai
perwujudan, tukang yang terampil akan
menyetujui bahwa berbagai modifikasi,
penggantian, penghilangan, dan perubahan dapat
dilakukan tanpa menyimpang dari semangatnya.
Dengan demikian, ini dimaksudkan bahwa ruang
lingkup penemuan ini dibatasi hanya oleh ruang
lingkup klaim berikut, termasuk yang setara
daripadanya.

Apa yang diklaim adalah:
1. Suatu proses untuk pembuatan garam stannous
dari asam anionat yang tidak teroksidasi, yang
terdiri dari reaksi logam timah dengan larutan asam
anionik yang tidak teroksidasi dengan adanya
sejumlah partikel katalis yang meningkatkan laju
reaksi dibandingkan dengan suatu reaksi non-
katalis, partikel katalis tersebut memberikan
pelepasan hidrogen pada tegangan rendah, dimana
anion yang dibentuk oleh asam anionik tersebut
terdiri dari ion halogen, ion fluoborat atau ion sulfat,
dan dimana partikel katalis tersebut terdiri dari
platinum, paladium atau rutenium.
2. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
lebih lanjut terdiri dari penyaringan larutan garam
stannous tersebut dari media reaksi.
3. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
partikel katalis tersebut terdiri dari penyangga
konduktif listrik yang memiliki luas permukaan
spesifik yang besar.
4. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 3,
kata dukungan termasuk karbon aktif.
5. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 4,
partikel katalis tersebut terdiri dari karbon aktif
yang diresapi sampai dengan 5% berat platinum
atau rutenium.
6. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
dimana timah logam terdiri dari bubuk timah atau
butiran timah.
7. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
di mana larutan asam anionat bukan pengoksidasi
adalah larutan pekat yang memberikan kelarutan
maksimum dari stannoussalt pada 20 ° C.
8. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
kata asam anionik bukan pengoksidasi yang terdiri
dari asam fluoborat.
9. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
kata asam anionik bukan pengoksidasi yang terdiri
dari asam sulfat.
10. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
di mana timah logam hadir dalam kelebihan
stoikiometrik.
11. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
di mana katalis tersebut hadir dalam perbandingan
berat 4x10-5 sampai 2X 10-3 relatif terhadap berat
timah yang diproduksi.
12. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 11,
mengatakan rasio mulai dari 10 hingga 6x 10-4.
13. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
dimana suhu reaksi berkisar dari 40 hingga 90 ° C.
14. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 13,
dimana suhu reaksi berkisar dari 70 hingga 90 ° C.
15. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 13,
di mana waktu reaksi berkisar 2 hingga 48 jam.
16. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
kata garam stannous yang terdiri dari stannous
chloride, stannous fluoride, stannous fluoborate
atau stannous sulfate.
17. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
larutan asam tersebut terdiri dari larutan asam
berair.
18. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 8,
dimana asam fluoroborat hadir dalam larutan dalam
jumlah dari sekitar 4 M sampai sekitar 8 M.
19. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 1,
dimana asam anionat bukan pengoksidasi terdiri
dari asam sulfat, dan dimana asam sulfat tersebut
ada dalam larutan dalam jumlah dari sekitar 0,1 M
sampai sekitar 2 M.
20. Proses sebagaimana didefinisikan oleh klaim 19,
dimana asam sulfat tersebut ada dalam larutan
dalam jumlah dari sekitar 1 M sampai sekitar 1,7 M.