Labialtodo Sobre El Lapiz Labial

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS
CARACTERIZACIÓN DEL LÁPIZ LABIAL POR TÉCNICAS

ANALÍTICAS INSTRUMENTALES
TEMA QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE

INGENIERO QUÍMICO INDUSTRIAL
PRESENTA
RIVAS VALENCIA IVETTE
ASESOR
DR. HERNANI YEE MADEIRA
OCTUBRE DE 2007
CARACTERIZACIÓN DEL LÁPIZ LABIAL POR TÉCNICAS ANALÍTICAS INSTRUMENTALES
AGRADECIMIENTOS
Al INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

por haber sido parte integral de mi formación
profesional.
A la ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA

QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
por otorgarme los conocimientos de
Ingeniería Química de excelencia.
Al DR. HERNANI YEE MADEIRA por toda su

confianza, apoyo, consejos y ayuda para la
realización de este trabajo.
A la Profesora IQI LILIA PALACIOS

LAZCANO por sus conocimientos, paciencia y
tiempo brindados en esta investigación.
Al LABORATORIO DE ESPECTROCOSPÍA
MÖSSBAUER Y TÉCNICAS
COMPLEMENTARIAS de la ESCUELA
SUPERIOR DE FÍSICA Y MATEMÁTICAS por
brindarme el apoyo para la realización de
esta investigación.
I
AGRADECIMIENTOS
Al PROYECTO SEP-CONACYT No. 61541 por

los apoyos otorgados a la realización del
presente trabajo.
Al PROYECTO SIP 20070870 por otorgarme

los apoyos necesarios para la culminación de
este trabajo.
A mi PAPÁ, PATY, ANGEL, LEO por haberme

dado su cariño, comprensión y confianza en
toda mi formación profesional.
A mi gran ASESOR por que sin tu ayuda, tu

valioso tiempo, conocimientos y paciencia, no
hubiera podido realizar este excelente trabajo.
II
 OBJETIVO GENERAL
Establecer sí existen diferencias en los componentes básicos de cinco muestras

de distintos costos de lápices labiales de una misma Empresa, mediante el uso
Técnicas Analíticas Instrumentales.
 OBJETIVOS ESPECIFICOS
Determinar por espectroscopía de infrarrojo medio (IR), si los compuestos

orgánicos conocidos como el Aceite de Castor, Ceras (de Candelilla, de abeja y de
Carnauba) y Sulfato de Bario se encuentran presentes en las cinco muestras.
Determinar si la proporción de los compuestos orgánicos presentes en la

composición de un lápiz labial es mayor al 80% de su peso mediante el uso de la
Termogravimetría.
Determinar por medio del TGA-IR, cuantas especies orgánicas se encuentran

presentes en una perdida de peso mayor al 80%
Realizar un análisis de los resultados experimentales para saber si la

formulación básica de un lápiz labial es la clave para la determinación del precio al
usuario final.
III
RESUMEN
Los productos cosméticos, son los medios técnicos adecuados para el

mantenimiento y perfeccionamiento de la estética del cuerpo humano.
Los Lápices Labiales tienen como finalidad la estética del maquillaje y un efecto
protector; son moldeados en barras, esencialmente de ceras y aceites, colorantes y
varios aditivos; si estas características son las requeridas por los lápices labiales
¿porqué existen labiales de una misma compañía con precios distintos?
(posiblemente sólo sea el tipo de envasado, o en realidad difieren en su composición
básica). El problema a resolver es el de determinar la diferencia existente entre cinco
muestras aleatorias y semejantes entre sí, que van desde
$6.90 hasta $49.90.
En el presente trabajo se plantea determinar dicha diferencia por medio de un
análisis químico instrumental cuyo fin es el identificar la composición básica de
dichos lápices labiales y, a partir de los resultados realizar un análisis y determinar
si el costo se encuentra relacionado con la composición básica de los mismos.
La identificación de los compuestos básicos se realizará por medio de la
espectroscopía de infrarrojo medio (FT-IR), para los compuestos orgánicos y para
los inorgánicos observables en ese rango de longitud de onda y por último la
Termogravimetría para la determinación de la pérdida de peso, que a su vez tendrá
un acople a un FT-IR, para la determinación de los compuestos orgánicos
involucrados en dicha pérdida.
En el Capítulo I se da una descripción de los cosméticos a lo largo de la historia
del hombre, a través de las diferentes culturas que han hecho uso de ellos y su
evolución; por otra parte se presenta la clasificación de los mismos y por último se
da un enfoque de las características de los lápices labiales.
En el capítulo II se presentan las técnicas de análisis químico instrumental en
las que se describe de manera breve los fundamentos, alcance, instrumentación y
IV
análisis cualitativo de cada una de ellas. Dichas técnicas son: Espectroscopía de

Infrarrojo Medio (FT-IR) y Termogravimetría (TGA) y una descripción del Acople
existente entre las mismas.
En el capítulo III se describen los pasos a seguir en la experimentación en cada
una de las técnicas para análisis de los lápices labiales, así como también el
tratamiento previo a la muestra de cada uno de los lápices labiales para su uso en
cada técnica.
En el Capítulo IV se realiza el análisis de los resultados de cada muestra, en
cada una de las técnicas utilizadas y la comparación de los espectrogramas de las
muestras analizadas con un patrón de referencia.
Finalmente se presentan las conclusiones en donde se determina la diferencia
existente entre los lápices labiales analizados. Además de la presentación de las
recomendaciones y del glosario de términos.
V
INTRODUCCIÓN
Los productos cosméticos, o simplemente cosméticos, son los medios técnicos

adecuados para el mantenimiento y perfeccionamiento de la estética del cuerpo
humano.
Los cosméticos de los labios tiene como finalidad la estética del maquillaje y un
efecto protector; son moldeados en barras, esencialmente compuestos de ceras y
aceites, que comprenden un excipiente, colorantes y varios aditivos.
Un buen lápiz labial debe tener las siguientes características:
 Debe poseer una apariencia atractiva
 Debe ser inocuo
 Debe ser fácil aplicación
Si las características antes mencionadas son las mínimas requeridas para tener
un lápiz labial, por qué en el mercado existe tanta variedad en precios y marcas; y
también por que dentro de una misma compañía existen lápices labiales de costos
diferentes. El problema a resolver es el de determinar la composición básica de cinco
muestras semejantes entre sí (con respecto al color), de una misma compañía, en
donde la diferencia principal es el precio, que va desde $9.90 hasta $49.90
aproximadamente.
Por lo anterior, el análisis comparativo de los lápices labiales es determinante
para la identificación de la diferencia existente entre sus precios.
En el presente trabajo se plantea determinar dicha diferencia por medio de un
análisis químico instrumental cuyo fin es el identificar la composición básica de
dichos lápices labiales, y a partir de los resultados determinar cuál es el principal
factor de la diferencia existente de sus precios.
La identificación de los compuestos básicos se realizará por medio de la
espectroscopía de infrarrojo medio (FT – IR), la cual consiste en realizar una serie
de separaciones por medio de solventes (separaciones vía húmeda) y por otro lado
VI
haciendo uso de la termogravimetría acoplada al FT-IR, se determinará la pérdida

de peso y haciendo uso de los espectrogramas IR, se determinará cuantas especies
orgánicas se encuentran involucradas en dicha pérdida de peso, y en cuánto
contribuye cada especie.
VII
CONTENIDO
Página
Agradecimientos I
Objetivos III
Resumen IV
Introducción VI
Capítulo I Introducción a la Cosmetología

1.1 Historia de la Cosmetología 1
1.2 Clasificación de los Cosméticos 5
1.3 Lápiz Labial 7
Capítulo II Introducción a las Técnicas de Análisis Instrumental

2.1 Espectro Electromagnético 11
2.2 Espectroscopía de Infrarrojo (FT-IR) 14
2.2.1 Fundamentos y alcance 16
2.2.2 Tratamiento de la muestra 19
2.2.3 Instrumentación 19
2.2.4 Análisis Cualitativo 26
2.3 Análisis Térmico 28
2.3.1 Clasificación 29
2.3.2 Análisis Termogravimétrico 31
2.3.3 Instrumentación 33
2.3.4 Análisis Cualitativo 36
Capítulo III Experimentación

3.1 Condiciones de Experimentación 38
3.2 Espectroscopía de Infrarrojo (FT-IR) 43
3.3 Termogravimetría (TGA-IR) 44
Capítulo IV Análisis de los Resultados

4.1 Infrarrojo (FT-IR) 46
4.2 Acople TGA-IR 70
Conclusiones 76
Recomendaciones 78
Referencias 79
Glosario de Términos 83
CAPÍTULO I
INTRODUCCIÓN A LA COSMETOLOGÍA
Para poder comprender mejor lo que ha sido la cosmetología para la humanidad

hay que ver como ésta ha estado presente en la historia. Una de las cuestiones que
tiene por objetivo este capítulo es ver la importancia de los productos cosméticos
para las diferentes culturas a través de la historia, también dar a conocer de manera
sencilla cómo se ha dado su evolución, para llegar a los cosméticos que se conocen
en la actualidad.
1.1 HISTORIA DE LA COSMETOLOGÍA(17, 25, 26)

La gente se maquilla desde la antigüedad, de diferentes maneras y con
diferentes artilugios, pero, en el fondo, siempre surge la misma idea: estar más
atractivos mejorando el aspecto externo.
Los orígenes de la Cosmética se remontan a la prehistoria. Los productos de
que disponía la mujer de ese tiempo se limitaban, prácticamente, a la arcilla, tierras
de distintos pigmentos colorantes o toscos productos elaborados a partir de grasas
animales. El afeite más antiguo que se conoce estaba compuesto de sulfuro de
antimonio.
En la Biblia encontramos las primeras referencias escritas de la belleza en la
antigüedad. Dice así: "Jezabel adornó su cutis con afeites para seducir a Jehú y para
hablarle con mayores poderes de seducción". Otro ejemplo es el de Ester, reina de
Babilonia quien embellecía con afeites sus maravillosos ojos, hasta ser considerada
la mujer con los ojos más bellos que nunca existió.
En Egipto (1400 a.C.) la belleza era casi un culto, los ritos funerarios incluían
el dejar junto al difunto una serie de objetos entre los que se encontraban peines
de marfil, cremas, negro para los ojos, polvo, etc., dentro de pequeños recipientes
en los que estaban grabadas las instrucciones para su uso, tenían una especial
atención el cabello, la piel y los ojos. El cabello se teñía con henna, o bien se
1
rasuraba completamente para facilitar los continuos cambios de pelucas, sumamente

sofisticadas. Con ungüentos, afeites y baños perfumados o de leche cuidaban de
mantener una piel tersa y extremadamente suave. Los ojos se remarcaban en negro,
engrandeciendo y suavizando su forma natural. El carmín de los labios, el blanco
para restar viveza a la cara, el rojo-naranja para las mejillas, eran productos
extraídos de plantas y arbustos. Usaban antimonio para cambiar el color de los
párpados en azul y verde, realzando así más las pestañas. Recientemente, se han
descubierto en las tumbas de los faraones restos de maquillaje que utilizaban para
el rostro. Y asombrosamente, los estudios revelan que esos productos cosméticos
no son tan diferentes a los que se utilizan hoy en día.
Grecia (400 a.C.) fue la civilización de la belleza, es así como Apolonio, en uno
de sus libros, explica que "en Atenas no hay mujeres viejas ni feas". La mayor
atención la prestaban al cuidado del cuerpo. Los cánones de belleza griega no
toleraban ni la grasa ni los senos voluminosos. Eran fanáticos de los baños, siempre
realizaban ejercicios antes y usaban agua fría. También los masajes tenían un papel
importante ya que lograban que en el cuerpo no hubiera rastro alguno de grasa y
que se mantuviera la figura grácil y la piel tersa. Usaban todo tipo de aceites, que
se extraían de flores distintas, el cabello se cuidaba con tintes de extractos naturales.
El maquillaje se basaba en el color negro y azul para los ojos, coloreaban sus mejillas
con carmín y, los labios y las uñas se pintaban de un único tono. Se consideraba que
el color de la piel de la cara debía ser pálido, ya que era reflejo inequívoco de pasión.
En el Imperio Romano (180 d.C.) la Cosmética constituyó una auténtica
obsesión. Tanto hombres como mujeres se depilaban, peinaban y maquillaban por
igual, debido a las conquistas territoriales romanas la belleza siempre estuvo bajo
diversas influencias; como por ejemplo, cuando Julio César conquistó tierras
germanas, las esclavas eran blancas y rubias, esto desató una locura de las
2
romanas por ser también rubias y blancas. Los baños termales eran muy populares
llegando a 900 sólo en Roma.
Durante los primeros siglos de la Edad Media los nobles no descuidaban la
higiene personal. En las ciudades los baños públicos eran visitados con frecuencia
por éstos, mientras que en los castillos las damas se bañaban en agua fría
perfumada con hierbas aromáticas. Pero a medida que la Edad Media avanzó, estas
costumbres se olvidaron. Los perfumes de fuerte olor sustituyeron poco a poco a la
más mínima higiene corporal.
En el Renacimiento se crea el primer gran laboratorio de productos cosméticos
y medicinales. El ideal de belleza consistía en tener un cuerpo de formas muy
curvadas, la frente alta y despejada, sin apenas cejas y la piel blanquecina. Se
escribieron los primeros tratados de belleza y se instaló el primer Instituto de Belleza,
a pesar de todo esto, la higiene dejaba mucho que desear, sólo se lavaban sus
manos una vez por semana y se peinaban de vez en cuando.
En el siglo XVIII, los labios tenían forma de corazón pequeño, se usaban
pelucas extravagantes y empolvadas, mejillas enrojecidas con exceso de colorete,
polvos en cuello y hombros, con lunares en cara y espalda. La época dorada de la
cosmética se inicia en este siglo con las más sofisticadas cremas, esencias y aguas.
A pesar que la higiene personal va aumentando poco a poco, los perfumes continúan
siendo imprescindibles para disimular los malos olores. En 1725, Giovanni Maria
Farina, en Alemania crea el “Agua de Colonia”.
Llega luego el Romanticismo y con él la languidez, los aires desvalidos, los talles
ceñidos y las minúsculas cinturas. Las pelucas desaparecen temporalmente para dar
paso a bucles realizados en las peluquerías.
En los inicios del siglo XIX surge el primer intento de eliminar las arrugas a base
de un invento mortificador al que llamaban el “esmaltado de la cara”, que consistía
en lavar la cara con un líquido alcalino. Después se extendía una pasta para rellenar
las arrugas, y encima se colocaba una capa de esmalte hecha con
3
arsénico y plomo, que duraba aproximadamente un año. Si la máscara era muy

gruesa, se agrietaba al menor movimiento y, desde luego, era lo más insano e
incómodo de llevar. A mediados del siglo, supone el inicio del maquillaje moderno.
Aparece por primera vez el rojo de labios, concretamente en el año 1880, que
consistía en una pomada compuesta por mantequilla fresca, cera de abeja, raíces
de un colorante natural (orcaneta) y racimos de uvas negras sin pulpa, que coloreaba
sin producir efectos secundarios.
En la India hasta el día de hoy, los niños se pintan los ojos con kohol por sus
poderes desinfectantes y; también se usan las flores y el azafrán en diferentes
productos de belleza y en ritos religiosos.
En China los cánones estéticos se basaban en una mujer delicadamente
maquillada y con un cutis cuidado al máximo. El maquillaje consistía en finos polvos
de color rozado, rojo o anaranjado y los ojos se subrayaban con bastoncillos untados
en tinta china. Se usaban cremas elaboradas con pulpas de frutas, aceites de té o
grasas animales, los perfumes provenían de flores.
Hoy, el maquillaje se utiliza como “arma” de seducción. Es indudable que es
más atractivo un rostro bien maquillado, porque se pueden realzar los rasgos más
bonitos y esconder los menos agraciados.
Desde entonces hasta hoy, la cosmética ha dado un vuelco de 180˚ y nos
encontramos con un inmenso mercado dedicado sobre todo a la mujer y a mejorar
su imagen con toda clase de productos elaborados en forma industrial.
Actualmente la Cosmética tiene carácter científico y desde la limpieza de cutis
con aplicaciones de rayos ultravioleta o vapores de ozono, la incorporación del rayo
láser para muchos tratamientos, o los tratamientos anticelulíticos con alta tecnología,
vemos cómo en la Cosmética actual y prácticamente en todos los terrenos se hace
imprescindible la aplicación de técnicas científicas de primer orden.
4
1.2 CLASIFICACIÓN DE LOS COSMÉTICOS(17,18,23)

Los productos cosméticos, o simplemente cosméticos, son los medios técnicos
adecuados para el mantenimiento y perfeccionamiento de la estética en el ser
humano.
El uso correcto de los cosméticos se desglosa en dos partes:
 Cuidados de la piel, que tiene por objeto el mantenimiento de una piel suave,
flexible, limpia y la prevención de efectos secundarios debidos a causas
externas, tales como exposición excesiva al frío, calor, sol, viento, etc.
 Decoración, para producir una apariencia agradable, minimizando los
defectos faciales de color o contorno y mejorándola, y prestando atención
hacia mejores rasgos.
Las zonas anatómicas de acción son el cutis y sus producciones córneas y
glandulares, los órganos accesorios de los ojos, el vestíbulo y la cavidad bucal, y por
último la zona perineal.
La clasificación sistemática de los cosméticos, tomando como referencia la zona
de aplicación, comprende:
 Cosméticos cutáneos
 Cosméticos de las producciones cutáneas, destinados a las producciones
córneas (vello, barba y bigote, cabello, uñas), glandulares (emuntorio
cutáneo y perineal) y pigmentarias (melanina)
 Cosméticos del vestíbulo y de la cavidad bucal (labios, dientes, cavidad bucal
propiamente dicha)
 Cosméticos de los ojos (párpados, pestañas, cejas, zona periocular).
Las principales funciones cosméticas son:
La Función Higiénica. mantener la higiene del cuerpo con los medios apropiados
para alejar la suciedad del cutis, del cabello, de la cavidad bucal, etc; es la primera
condición de la belleza.
5
La Función Eutrófica, es cuando al producto se le atribuyen propiedades

compensatorias y restituyentes, es decir, eutróficas, sobre las zonas de acción no
patológicas, por ejemplo los gel reafirmante, crema anti-arrugas, etc.
La Función Estética, consiste en el hecho de que los cosméticos pueden influir
positivamente en los sentidos (de ahí la importancia que asumen el color y perfume
de los cosméticos).
6
1.3 LÁPIZ LABIAL(13,16,17,18,22,23)

Los cosméticos de los labios comprenden formas tendientes a la finalidad
estética del maquillaje y a un efecto protector, como es modificar la forma de la
boca, para atraer la atención y, por contraste, realzar la blancura de los dientes y
mejorar la sonrisa.
Fig. 1-1 Lápiz Labial

Los lápices labiales son cosméticos elaborados en forma de barras.
Estructuralmente son pastas anhidras, siendo los principales ingredientes ceras,
aceites, alcoholes y pigmentos. Las ceras más comúnmente utilizadas pueden ser de
tres tipos: cera de abeja, de candelilla y/o de carnauba; los aceites pueden ser el
mineral, el de castor, la lanolina o aceites vegetales; así como las fragancias y
pigmentos utilizados como conservadores y antioxidantes. Una gran variedad de
otros ingredientes pueden ser adicionados con el fin de hacer un lápiz labial más
suave, con mayor brillo y más humectante.
Para hacer un lápiz labial algunos de los ingredientes se preparan por separado
y después se mezclan con los aceites y los alcoholes con el pigmento del color
deseado, para posteriormente ser envasado en las formas que los conocemos. En la
fig. 1-2 se presenta un diagrama general del proceso de fabricación.
7
Fig. 1-2 Diagrama general de fabricación de Lápiz Labial.
En general, las ceras y aceites constituyen cerca de 60% del total en peso del
lápiz labial, los alcoholes y pigmentos el 25%, y el resto lo constituyen las fragancias
y los aditivos.
La formulación típica de un lápiz labial, es presentada en la tabla 1-1.
Tabla 1-1 Composición típica de un lápiz labial
Ingredientes % peso
Cera de Candelilla 8.9
Cera de Carnauba 4.2
Cera de Abeja 3.1
Ceresina 2.0
Ozoquerita 0.9
Miristrato de Isopropilo 7.5
Lanolina NF 4.4
Aceite de Castor 54.3
Pigmentos 12.0
Conservador 0.1
Aditivos Diversos 2.6
Fuente: Ciencia Cosmética (2000) (22)
8
No hay duda de que el amplio uso de los lápices labiales entre las mujeres ha
conducido a una reducción de labios agrietados y cortados. Además como en el caso
de muchos otros cosméticos, ejerce un efecto psicológico difícil de evaluar e induce
en una sensación de bienestar.
Un buen lápiz labial debe tener las siguientes características:
 Debe poseer una apariencia atractiva, esto es una superficie lisa, de color
uniforme, libre de defectos, tales como agujeros o arenillas debidos a los
colorantes o agregados de cristales. Esto debe mantenerse durante su vida y
uso; no debe exudar aceite, desarrollar eflorescencia, formar escamas,
endurecerse, ablandarse, desmoronarse, ni hacerse frágil en el intervalo de
temperaturas probables que experimenta.
 Debe ser inocuo, tanto dermatológicamente, como sí se ingiere.
 Debe ser fácil de aplicar, dejando una película sobre los labios que no sea ni
excesivamente grasosa, ni demasiado seca, esto es, razonablemente
permanente pero capaz de eliminarse intencionadamente y que tenga color
estable.
9
CAPÍTULO II
INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL(1)
Este capítulo tiene por contenido una introducción a la teoría de las técnicas
utilizadas en este trabajo, como lo son: la espectroscopía de infrarrojo (FT-IR) y el
Análisis Térmico (TGA).
La espectroscopía es un término general para la ciencia que se trata de las
distintas interacciones de la radiación con la materia. Los métodos espectrométricos
son un amplio grupo de métodos analíticos que se basan en la espectroscopía
atómica y molecular; en lo que respecta a la radiación electromagnética la luz visible
constituye una parte definida, pero es muy pequeña. La luz se puede considerar
como una onda armónica simple que se propaga desde una fuente y viaja en línea
recta, excepto cuando se refracta o se refleja.
Fig. 2-1 Esquema de luz incidente.
Sus manifestaciones más difícilmente reconocibles incluyen los rayos  y los

rayos X, así como las radiaciones ultravioleta, infrarrojo, microondas y de
radiofrecuencia.
10
2.1 ESPECTRO ELECTROMAGNÉTICO (EE)(1,8,9)

El rango completo de longitudes de onda forma el espectro electromagnético,
del cual la luz visible no es más que un minúsculo intervalo que va desde la longitud
de onda correspondiente al violeta hasta la longitud de onda del rojo.
Aunque por conveniencia se asignan diferentes nombres a las regiones del
espectro electromagnético, no existen divisiones o líneas de corte exactas entre unas
regiones y sus vecinas. Las divisiones del espectro electromagnético han surgido
como consecuencia de los diferentes métodos utilizados para detectar cada tipo de
radiación más que, de las diferencias que puedan caracterizar a la energía de las
distintas longitudes de onda.
De hecho el intervalo es tan grande que se necesita una escala logarítmica
como se muestra en la fig. 2-2.
Fig. 2-2 Espectro Electromagnético (EE).
La radiación electromagnética es una combinación de campos eléctricos y

magnéticos oscilantes y perpendiculares entre sí, que se propagan a través del
espacio transportando energía de un lugar a otro. A diferencia de otros tipos de
onda, la radiación electromagnética no necesita un medio material para propagarse,
se puede propagar en el vacío.
11
Aunque muchas de las características de la radiación electromagnética se

comprenden fácilmente con la TEORÍA ONDULATORIA, que la describe como la energía
electromagnética que viaja con forma sinuidal a la velocidad de la luz:
c    
Donde:
c  3 108 ms ;  es la frecuencia y  la longitud de onda, que están inversamente
relacionadas.
Los físicos se dieron cuenta de que la TEORÍA ONDULATORIA no explicaba todas
las propiedades de la radiación. Planck demostró que la emisión y la absorción de la
radiación se produce en unidades finitas de energía denominadas cuantos. Que
posteriormente Einstein consiguió explicar, que la radiación electromagnética puede
comportarse como un flujo de partículas.
Hay otros fenómenos de la interacción entre radiación y materia que sólo la
TEORÍA CUÁNTICA explica. La energía E de cada uno de estos elementos viene dada
por:
E  h 
Donde:
h es la Constante de Planck (6.626*10-34 Js).

Si se relacionan las dos TEORÍAS ONDULATORIA Y CUÁNTICA de la radiación
electromagnética, despejando la  se obtiene:
c
E h

Que indica que la energía de un cuanto es inversamente proporcional a su
longitud de onda, es decir, a longitudes de onda más largas, menor es la cantidad
12
de energía.
13
Todas las radiaciones del espectro electromagnético presentan las propiedades

típicas del movimiento ondulatorio, como la difracción y la interferencia.
Dependiendo del fenómeno estudiado, la radiación electromagnética se puede
considerar, como una serie de ondas o como un flujo de partículas. Esta dualidad
onda-corpúsculo hace que cada cuanto (o fotón) tenga una energía proporcional a
la frecuencia de la onda asociada.
Se puede obtener mucha información a través de las propiedades físicas de un
objeto, a mediante el estudio de su espectro electromagnético, ya sea por la luz
emitida o absorbida por él, esto es la espectroscopía.
Los métodos espectrométricos son utilizados por los investigadores para la
identificación y determinación de los elementos presentes de distintas formas en la
materia, ver fig. 2-3.
Fig. 2-3 Esquema de métodos espectroscópicos según el espectro electromagnético.
14
2.2 ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO (FT-IR)(1,6,7,8,9)

La espectroscopía IR medio es un método de toma de huellas dactilares, es
muy reconocido y sumamente seguro, muchas sustancias pueden ser caracterizadas,
identificadas e incluso cuantificadas por él.
Una de las fortalezas de la espectroscopía IR como una técnica analítica es su
habilidad para obtener espectrogramas en un rango muy amplio de muestras; sin
embargo, en muchos casos se requiere de un tratamiento previo a la muestra para
obtener un espectrograma de buena calidad.
Tradicionalmente la espectroscopía IR ha sido usada para analizar sólidos,
líquidos y gases, por medio de la transmisión de la radiación infrarroja a través de
la muestra. Dependiendo del estado en el que se encuentre la muestra, la intensidad
de estas características espectrales es determinada por el grosor de la misma y
típicamente este grosor no puede ser mayor a 10 micras. En la fig. 2-4 se presenta
el diagrama general de un espectrofotómetro de infrarrojo.
Fig. 2-4 Diagrama general de un espectrofotómetro de infrarrojo.
La espectroscopía IR es una de las pocas técnicas de la química analítica que

puede utilizarse para la caracterización de muestras en cualquier estado de
agregación.
La región del espectro infrarrojo abarca la radiación con números de onda
comprendidos entre 14000 y 10 cm-1, que corresponden a longitudes de onda de
15
0.78 a 1.000 µm. Tanto desde el punto de vista de las aplicaciones como de la
instrumentación, es conveniente dividir el espectro infrarrojo en tres regiones
denominadas infrarrojo cercano, medio y lejano. En la tabla 2-1 se presentan las
características de cada ellas.
Tabla 2-1. Características de cada una de las regiones en las que se divide la
región infrarroja
Infrarrojo
Región Cercano Medio Lejano

Número de onda 14000 – 4000 4000 – 400 400 – 10
Bromuro de
Óptica Cuarzo Potasio, Maylar (Polímero)
Cloruro de Sodio
Sobretonos o
armónicos de las Vibraciones Vibraciones y
Vibraciones vibraciones de fundamentales de rotaciones del
tensión del las moléculas esqueleto
hidrógeno
Fuente: PerkinElmer (2004)
La espectroscopía IR proporciona información de tipo cualitativa y cuantitativa,

a nivel de grupos funcionales, dice qué es lo que hay. Actúa sobre los movimientos
vibracionales de los enlaces covalentes coordinados. Las sustancias que no absorben
en esta área, son los compuestos con enlaces iónicos (sales minerales), y los
compuestos metálicos. La frecuencia de vibración depende de la masa de los átomos
y de la fuerza que los une. Cada sistema vibracional cuenta con una frecuencia
característica y única.
16
2.2.1 FUNDAMENTOS Y ALCANCE(1,7,8,9,)

El origen de la absorción en la región infrarroja es debido a:
 La posibilidad de transiciones entre estados de energía vibraciones y
rotacionales de las moléculas
 Una molécula puede absorber energía de los fotones de la radiación
infrarroja si:
o se produce un cambio en el momento bipolar de la molécula durante
un movimiento vibracional o rotacional y,
o la frecuencia asociada con el fotón coincide con la frecuencia natural
del movimiento vibracional.
La absorción de radiación infrarroja da lugar a la excitación de la molécula a un
nivel vibracional superior. La vibración normal tiene la misma frecuencia que la
radiación electromagnética y el proceso de absorción existe únicamente si hay un
cambio de magnitud y dirección del momento bipolar del enlace.
En las moléculas poliatómicas los enlaces covalentes no son rígidos, por lo que
pueden vibrar; además los átomos individuales forman ángulos de enlace que
permiten un tratamiento cualitativo en cuanto a la vibración de moléculas
poliatómicas.
Para un mejor entendimiento de este tipo de absorción se hace uso del Modelo
del Oscilador Armónico Simple (OAS) que dice: que cuando la frecuencia del haz
coincide (es decir, es resonante) con la frecuencia de vibración, la radiación es
absorbida, se produce un desplazamiento. La energía potencial del sistema varía
con el desplazamiento (y) y la constante de la fuerza del enlace (K)
1
E  Ky2 E  
 Kg 
m 
2
2  s 2 
Una frecuencia natural de vibración para un sistema se expresa en Hertz como:
17
Kg
1
  K     1
m
2  m
s
en donde  es la masa reducida que se calcula como:

2
mm
 Kg 
 1 2 Kg
m1  m2 Kg
y la frecuencia queda como:

1 Kg
  K 1 s2 1
 m  cm
2c  Kg cm
m
  

 
 s 
en donde
m sólo depende de K y 
K es la fuerza del enlace
m1 y m2 son las masas de los átomos
Si la frecuencia del haz incidente es coincidente con m se puede dar la absorción.

Si el modelo del oscilador armónico simple es aplicado a las moléculas,
encontramos que,
1. Ignora los efectos de las repulsiones de tipo coulomb
2. Ignora los efectos de la ruptura de los enlaces (disociación de
enlaces)
VIBRACIONES DE ESTIRAMIENTO O ALARGAMIENTO (STRETCHING)
Los dos átomos unidos oscilan de manera uniforme. La distancia entre los
átomos varía, pero el ángulo de enlace y el eje del mismo permanecen constantes.
Estas vibraciones pueden ser aisladas o acopladas; estas últimas, a su vez, se
subdividen en simétricas y asimétricas fig. 2-5.
18
Fig. 2-5 Vibraciones de estiramiento. (Willard, 1990)
Las vibraciones de estiramiento requieren más energía que las de flexión y se

denotan con la letra griega  seguida del grupo químico encerrado en un paréntesis.
VIBRACIONES DE DEFORMACIÓN O DE FLEXIÓN (BENDING)
Se caracteriza por que el ángulo entre dos enlaces varía en forma continua. En
este tipo de vibraciones podemos encontrar a las vibraciones de tijera, de sacudida,
de balanceo y de torsión, fig. 2-6
(a) (b) (c) (d)
Fig. 2-6 Vibraciones de deformación: (a) sacudida; (b) oscilación; (c) torsión;
(d) tijera. (Willard, 1990)
La posición de las bandas de absorción se compara con los valores tabulados
de diversos grupos funcionales y los ámbitos de frecuencia asociados a ellos.
El intervalo espectral de mayor uso es la región del infrarrojo medio, cubre las
frecuencias de 4000 a 400 cm-1.
19
2.2.2 TRATAMIENTO DE LA MUESTRA(20,21,22)

El tratamiento previo a la muestra es la parte fundamental para que los análisis
sean confiables puesto que si no se da este tratamiento, se pueden obtener
resultados incompletos o erróneos en algunas veces. Este tratamiento consiste en
una serie de separaciones sucesivas que fragmentan la muestra para su uso en cada
una de las técnicas de análisis químico.
En general, el tratamiento de la muestra es más fácil para estudios de líquidos
cuando se compara con el tratamiento de la muestra de un sólido, pero ambos sufren
la influencia inevitable de la complejidad de los métodos de tratamiento. Además,
los tratamientos pueden ser muy “sucios”, es decir, no cumplir con su objetivo, y
consumir varias horas hombre; además son complicados por los apuros de conseguir
la matriz correcta y homogénea en toda la muestra. Los materiales involucrados son
frágiles e higroscópicos, y la calidad de las mediciones pueden ser afectadas
adversamente si se manejan o guardan incorrectamente.
Las dos formas más comunes de tratamiento de la muestra para sólidos
suponen moler el material a un polvo de grano fino y dispersarlo en una matriz o
dispersar la muestra en un líquido. El líquido más comúnmente usado es un aceite
mineral (nujol). Típicamente solo se requiere de 20mg de sólido para ser molido y
luego una o dos gotas de nujol.
Una vez que ya se tienen las separaciones adecuadas se procede a realizar el
análisis por Espectroscopía IR.
2.2.3 INSTRUMENTACIÓN(1,7,8,9,15)
Para las medidas de absorción en el infrarrojo existen tres tipos de instrumentos
disponibles comercialmente: 1) espectrofotómetros dispersivos que se utilizaban
ampliamente para el análisis cualitativo, como cuantitativo con un monocromador
que media en forma sucesiva las frecuencias; 2) instrumentos
20
múltiplex que emplean la transformada de Fourier, que resultan adecuados para las
medidas en el infrarrojo tanto cualitativas como cuantitativas; y 3) fotómetros no
dispersivos que se han desarrollado para la determinación cuantitativa de diversas
especies orgánicas en la atmósfera por espectroscopía de absorción, emisión y
reflectancia.
A continuación sólo se describirán los dos tipos de equipos espectrofotómetros
más utilizados es este tipo de análisis, que se diferencian en la forma de operación,
puesto que a uno se le conoce como Dispersivo (o de doble haz) y al otro por
Transformadas de Fourier.
Dispersivo.
Siempre va a ser de doble haz (uno para el blanco y el otro para la muestra).
Trabaja bajo el principio del punto nulo, que se basa en igualar el haz de referencia
con el haz de la muestra. En él, la radiación de la fuente se divide en dos por medio
de dos espejos M1 y M2. Uno de los rayos enfoca a la muestra y el otro sigue un
camino equivalente y sirve como haz de referencia. Los dos rayos pasan
alternativamente por el monocromador y van al detector, debido al espejo giratorio
con sectores blancos y así el detector “ve” alternativamente la radiación de la
muestra y de referencia. Ambas radiaciones han recorrido la misma distancia a
través de la atmósfera y así ambas han reducido su energía en la misma proporción.
21
Fig.2-7 Esquema de la óptica de un espectrofotómetro Dispersivo. (Banwell, 1977)

Si una muestra es capaz de absorber energía del haz a una frecuencia
determinada, el detector recibe una señal que varía de intensidad ya que el haz de
la muestra transporta menor energía que el haz de la referencia. En la fig. 2-8 se
observan los principales componentes del espectrofotómetro dispersivo.
Fig. 2-8 Módulos instrumentales de un espectrofotómetro dispersivo. (Willard, 1990)
Espectrofotómetro de Transformadas de Fourier

Con este tipo de espectrofotómetro se realizan medidas interferométricas con
el uso de computadoras. El espectrofotómetro FT-IR es una derivación de la prueba
clásica de Michelson para medir el éter. Un haz de rayos paralelos va desde la fuente
hasta un interferómetro, que consiste en un divisor del haz B y dos espejos M1 y M2
,fig. 2-9.
22
Fig. 2-9 Esquema de un interferómetro de un espectrofotómetro de Transformadas

de Fourier. (Banwell, 1977)
La recombinación en el divisor B producirá una interferencia constructiva o
destructiva, dependiendo de los recorridos desde B a M1 y M2. Así si las longitudes
de los caminos son idénticas o difieren en un numero entero de longitudes de onda
aparecerá una interferencia constructiva dando un rayo sobre B, mientras si esa
diferencia es de media longitud de onda la radiación se anula en B; cuando se mueve
M2 el detector verá una fluctuación de intensidad más complicada, que utilizando un
proceso de Transformada de Fourier, es posible calcular las frecuencias originales y
las intensidades, a partir de las fluctuaciones observadas. Cuenta con el background
(BKG), que es una memoria de blanco (que es lo que se le va a restar a la muestra),
de ahí que sólo tenga un haz fig. 2-10.
Fig. 2-10 Módulos instrumentales de un espectrofotómetro de transformadas de Fourier.

(Willard, 1990)
23
La óptica esta hecha de cristales de cloruro de sodio (NaCl) o bromuro de

potasio (KBr), debido a que no absorben en la región del infrarrojo medio. Por tal
motivo los equipos de infrarrojo tienen que contar con los requerimientos necesarios
para evitar que se opaque la óptica, debido a la humedad ambiental.
Actualmente la instrumentación del infrarrojo medio son del tipo de
Transformadas de Fourier, este tipo de espectrofotómetros han aumentado
notablemente el número y tipo de aplicaciones. La razón de este incremento radica
en el aumento de la relación señal/ruido, y de los límites de detección, en un orden
de magnitud e incluso mayor.
FUENTES
Las fuentes de radiación en el infrarrojo constan de un sólido inerte que se
calienta eléctricamente a una temperatura comprendida entre los 1500 y 2200 K.
Todas estas fuentes están constituidas por materiales cerámicos. Como resultado se
obtiene una radiación continua que se aproxima a la del cuerpo negro.
Los requisitos que deben de cumplir este tipo de fuentes de radiación son:
 Que sea estacionaria (que cuente con la misma energía)
 Constante en períodos largos de tiempo.
Las principales fuentes de radiación utilizadas son:
 Emisor de Nernst
 Fuente Globar
 Filamento incandescente
CELDAS
Existen dos tipos de celdas para líquidos: las fijas y las desmontables o de
espesor variable.
En el caso de muestras líquidas se utilizan celdas de cloruro de sodio, ya que
este material es transparente a la radiación infrarroja y más resistente que el
24
bromuro de potasio (KBr). Para gases las celdas son evacuadas y posteriormente se
introduce en ellas la muestra a una presión determinada. Si la muestra está en
estado sólido, esta se disuelve en un solvente adecuado y se pueden emplear celdas
de cloruro de sodio similares a las empleadas para las muestras líquidas, o bien se
puede emplear un sostén para la muestra según la técnica para prepararla.
DETECTORES
Hay dos tipos de detectores de uso común, uno sensible al calor de la radiación
y el otro es un fotoconductor. En ambos a mayor efecto (elevación de temperatura
o conductividad) a una frecuencia dada, mayor transmitancia (y menor absorbancia)
de la muestra a esa frecuencia.
Los requerimientos mínimos necesarios para contar con un buen detector
son:
 Tener una pequeña área
 Una capacidad calorífica baja
 Una respuesta rápida (que se encuentre dentro de los milisegundos)
 Una alta sensibilidad térmica
 Una alta absortividad no selectiva para todas las fuentes de radiación
térmica
Los detectores que se usan en el infrarrojo se clasifican en dos grupos
generales:
1. Los detectores térmicos, en los que la radiación infrarroja produce un
efecto de calentamiento que modifica una propiedad física del detector
que es registrada directamente como transmitancia. Aquí encontramos
a los Termopares y Bolómetros
2. Los detectores fotoconductores, que usan los efectos cuánticos de la
radiación infrarroja para cambiar las propiedades eléctricas de un
semiconductor. Los semiconductores son materiales que se
25
encuentran entre los conductores y los aisladores, estos materiales no

tienen en estado normal electrones libres, pero cuentan con bandas
de conducción . Aquí encontramos al detector fotoconductor y al
fotovoltaico.
ACCESORIO DE REFLECTANCIA TOTAL ATENUADA (ATR)

El haz infrarrojo está dirigido a un cristal ópticamente denso con un índice
refractivo alto en cierto ángulo. Esta reflectancia interna crea una ola evanescente
que se extiende más allá de la superficie del cristal en la muestra, teniendo lugar un
contacto con el cristal. Puede ser más fácil pensar en la ola evanescente como una
burbuja de infrarrojo, eso se sienta sobre la superficie del cristal. Esta ola
evanescente sobresale solamente algunas micras (0.5-5). Más allá de la superficie
de cristal y de la muestra. Por consiguiente, debe haber buen contacto entre la
muestra y la superficie del cristal. El haz de radiación infrarroja se va atenuando en
cada ola evanescente desde un extremo del cristal hasta el otro y es enviado al
detector del espectrofotómetro de FT-IR. El sistema genera un espectrograma
infrarrojo.
Una reflexión total atenuada se auxilia midiendo los cambios que ocurren en
un haz infrarrojo que interiormente es reflejado cuando el haz entra en el contacto
con una muestra, como se muestra en la fig. 2-11.
Fig. 2-11 Sistema de Reflectancia Total Atenuada (ATR)
26
Para que la técnica sea exitosa, hay que seguir los dos requerimientos
siguientes:
 La muestra debe tener contacto directo con el cristal del ATR
 El índice de refracción del cristal debe ser significativamente más grande que
el de la muestra o la reflectancia interna no ocurrirá. Es seguro suponer que
la mayoría de los sólidos y los líquidos tienen índices de refracción más bajos.
El cristal es una placa horizontal, que tiene aproximadamente 5 cm de largo por
1 cm de ancho con la superficie superior expuesta ver la fig. 2-12 (dependiendo del
modelo del instrumento). El número de reflexiones en cada superficie del cristal es
generalmente entre cinco y diez, ya que esto es dependiente de la longitud y el
grosor del cristal y el ángulo del incidencia.
Fig. 2-12 Accesorio de ATR de cristal de ZnSe
2.2.4 ANÁLISIS CUALITATIVO(1,8,9)

Prácticamente todos los compuestos moleculares pueden manifestar una serie
de bandas de absorción, cada banda corresponde con un movimiento de vibración
de un enlace dentro de la molécula, el conjunto de éstas bandas constituye la huella
digital del compuesto. De ahí la eficacia de la espectroscopía infrarroja, ya
27
que cada compuesto tiene un comportamiento único frente a un haz de radiación

infrarroja.
Esta región esta dividida en la región de frecuencia de grupos funcionales, 4000
a 1300 cm-1 y la región de las huellas dactilares, 1300 a 650 cm-1. En la región de
frecuencia de grupos funcionales, las bandas principales de absorción pueden
asignarse a unidades de vibración consistentes en sólo dos átomos de una molécula.
En la región restante los factores principales son las frecuencias de estiramiento de
enlaces simples y vibraciones de flexión de los sistemas poliatómicos, que involucran
movimientos de los enlaces de un grupo sustituyente con el resto de la molécula,
ver fig 2-13.
Fig. 2-13 Ubicación de los tipos de vibración en la región infrarroja.
La identificación de un compuesto orgánico a partir de un espectrograma de

este tipo es un proceso que consta de dos etapas. La primera etapa implica la
determinación de los grupos funcionales con mayor probabilidad que estén
presentes. La segunda etapa consiste en una comparación detallada del
espectrograma del compuesto desconocido con los espectrogramas de compuestos
puros que contienen todos los grupos funcionales encontrados en la primera etapa.
En este caso es particularmente útil la región de la huella dactilar. Un gran
28
parecido en la región de huella dactilar (así como en las otras) de los

espectrogramas de dos compuestos constituye casi una evidencia de sus identidad.
2.3 ANÁLISIS TÉRMICO(12)

En 1887 LeChatelier realizó los primeros experimentos termoanalíticos, y su
desenvolvimiento desde esa fecha ha sido muy lento por falta de instrumentos con
buena resolución y reproducibilidad. Fue hasta en 1950 cuando empezaron a
aparecer los primeros instrumentos capaces de proporcionar una normalización y
comparabilidad de los resultados. En 1965 se forma la Confederación internacional
de Análisis Térmico (ICTA) la cual establece las reglas básicas fundamentales en
técnicas termoanalíticas.
El Análisis Térmico engloba al conjunto de técnicas analíticas que estudian el
comportamiento térmico de los materiales.
Cuando un material es calentado o enfriado, su estructura y su composición
química sufren cambios como: fusión, solidificación, características de los cristales,
transformaciones polimórficas, transiciones vítreas, interacciones sólido-sólido,
oxidación, descomposición, transición, expansión, sinterización, etc. Estas
transformaciones se pueden medir, estudiar y analizar, midiendo la variación de
distintas propiedades de la materia en función de la variación de la temperatura en
una atmósfera específica.
Este tipo de análisis permite la identificación, control de pureza y estabilidad de
las sustancias, ya que las transiciones de estado ocurren a temperaturas
características para cada una de ellas.
Las técnicas de Análisis Térmico que se emplean con mayor frecuencia son: la
Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC), el Análisis Térmico Diferencial (DTA), el
Análisis Termogravimétrico (TGA) y el Análisis Termomecánico (TMA); las técnicas
acopladas de análisis de gases involucrado en los procesos en estudio (técnicas
EGA), como son la termogravimetría acoplada a la espectroscopía de masas
29
(TGA-EM) o a la espectroscopía infrarroja (TGA-IR), etc. Las propiedades medidas

por estas técnicas se indican en la tabla 2-2
Tabla 2-2. Propiedades medidas en cada una de las Técnicas del Análisis
Térmico
Técnica Propiedad Medida
DSC Flujo de calor, cambio de energía

DTA Diferencia de temperaturas
TGA Masa, peso
TMA Deformación
Fuente: Wunderlich (1990)
Como se puede observar las técnicas del análisis térmico son muy versátiles y
aplicables a un gran número de campos tales como: ciencia y tecnología de
polímeros, ciencia y tecnología de los materiales carbonosos, ciencia de materiales,
industria farmacéutica, industria metalúrgica, petroquímica, etc.
2.3.1 CLASIFICACIÓN DEL ANÁLISIS TÉRMICO(7,8,9,12,27)

A continuación se dará una breve descripción de cada una de las técnicas antes
mencionadas.
Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
Esta técnica puede ser de flujo de calor o de cambio de energía. En el primer
caso, se mide la variación en el flujo de calor entre la muestra y la referencia cuando
dicha muestra se somete a un programa de temperatura en una atmósfera
controlada. En el segundo caso se mide la energía que hay que aportar o retirar del
sistema para que la muestra y la referencia se mantengan a la misma temperatura
cuando dicha muestra se somete a un programa de temperatura en una atmósfera
controlada. La DSC es una técnica cuantitativa que permite obtener
30
información de la temperatura a la cual tiene lugar el cambio energético en estudio

y del calor involucrado en el proceso.
En los últimos años se está extendiendo el uso de equipos de DSC Modulado
(MDSC), cuya característica principal es que mediante la tecnología de modulación
de la temperatura (se superpone un programa de temperatura sinusoidal perfil de
temperatura convencional) es posible separar el flujo total de calor en la componente
cinética y la termodinámica (Cp). Sus principales aplicaciones son:
 Estudio de transiciones de primer orden: fusión, solidificación, cristalización,
etc.
 Estudio de polimorfismos
 Identificación de polímeros
 Estudios de polímeros: curado, transiciones vítreas, fusión, grado de
cristalinidad
 Estudios de oxidaciones
 Determinación de purezas
 Determinaciones de Cp
 Estudios cinéticos
Análisis Térmico Diferencial (DTA)

Es una técnica en donde se mide la diferencia de temperatura entre la muestra
y un material (térmica, física y químicamente inerte) en función del tiempo o de la
temperatura cuando dicha muestra se somete a un programa de temperatura en
una atmósfera controlada. En principio se trata de una técnica cualitativa que indica
la temperatura a la cual tiene lugar el cambio energético en estudio y si el proceso
en estudio es endotérmico o exotérmico. Sin embargo con un adecuado calibrado es
posible convertirla en semicuantitativa y obtener información del calor involucrado
en el proceso.
31
Análisis Termomecánico (TMA)

Es una técnica en la que se mide la deformación de una muestra cuando es
sometida a una fuerza constante y a un programa de temperatura en una atmósfera
controlada. Esta fuerza puede ser de compresión, flexión o tracción. Sus principales
aplicaciones son:
 Ensayos de compresión-dilatación
 Estudio de transiciones vítreas
 Estudios de reblandecimientos y fusiones
 Coeficiente de dilatación
2.3.2 ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA)(9,12)

La Termogravimetría (TGA) medirá la variación en peso. Es una técnica en la
cual el peso de una muestra se mide continuamente en función de la temperatura,
mientras la muestra está sometida a un programa controlado de calentamiento o
enfriamiento. Incluye programas de calentamiento dinámico o de temperatura fija
(proceso isotérmico). Suministra más información que la pérdida por secado a una
temperatura determinada, ya que detecta las temperaturas a las que se desprenden
las sustancias volátiles retenidas, además de cuantificar los respectivos
desprendimientos.
Muchas sustancias tienen la capacidad de formar hidratos y/o solvatos. En los
primeros, el agua está presente no sólo en su superficie como humedad, sino
también en el cristal. Esta propiedad, conocida como pseudopolimorfismo, puede
conducir a complejos procesos de fusión.
Generalmente, la pérdida de solvente adsorbido en la superficie puede
distinguirse de la pérdida de solvente ocluido en el cristal y de las pérdidas de masa
producidas por descomposición de la sustancia.
32
Las mediciones se llevan a cabo bajo reflujo programado de un gas apropiado.

El contenido porcentual de pérdida, G, se calcula por la fórmula siguiente:
m
G(% _ de _ pérdida)  100
mo
en la cual:
Δm es la pérdida de masa
mo es el peso inicial de la muestra.
Dado que el Análisis Termogravimétrico no identifica específicamente los
productos de reacción, pueden analizarse los gases desprendidos con metodologías
apropiadas, empleándose para la caracterización de sustancias la combinación de
DSC y TGA.
En la curva TGA se representa el peso en el eje de ordenadas y la temperatura
(o a veces el tiempo) en el de abscisas. La variación de peso se puede representar
bien en miligramos o en porcentaje de muestra original.
La mayor parte de las curvas TGA presentan pérdidas de peso, cuyo origen
está en reacciones químicas (descomposición, combustión, reducción a óxidos
metálicos, etc.) y transformaciones físicas (evaporación, vaporización, sublimación,
etc.). Además de la curva TGA, hay que recurrir a otras curvas con fines
interpretativos, como lo son: la primera y segunda derivada.
Otra forma de representar los datos en Termogravimetría es por medio de la
llamada Termogravimetría Derivada (DTG) a través de la primera derivada de la
curva de peso, en función de la temperatura o del tiempo. La curva DTG representa
por tanto, la variación de peso frente a la temperatura. La curva DTG representa el
resultado del mismo experimento que la curva TGA (variación del peso frente a la
temperatura o el tiempo), pero de forma diferente. Una curva TGA de un compuesto
puro puede ser considerada como característica de tal
33
compuesto, debido a la secuencia de procesos fisicoquímicos que experimenta en

unas determinadas condiciones en un intervalo de temperaturas, fig. 2-14.
Fig. 2-14. Ejemplo de la Gráfica de Tipo TGA y DTGA
2.3.3 INSTRUMENTACIÓN(12,27)
La instrumentación utilizada se denomina termobalanza. Básicamente consiste
en una balanza de precisión, un horno controlado por un programador de
temperatura y un registro.
BALANZA
Las condiciones requeridas para la balanza son exactitud, sensibilidad y
reproducibilidad, siendo también necesarias una capacidad razonable, elevada
34
estabilidad y rapidez de respuesta. Los dos sistemas de balanza más comunes son
las de punto nulo y las de desviación. A medida que el peso varía y el brazo de la
balanza comienza a desviarse de su posición normal, un sensor detecta la desviación
y provoca la fuerza que devuelve al brazo de la balanza a su posición de cero o
punto nulo. La fuerza aplicada es directamente proporcional al cambio de peso. Se
suele utilizar una microbalanza electrónica, de capacidad máxima 1.0 g incluido el
peso del portamuestras, que permite acomodar hasta 500 mg de muestra
aproximadamente.
HORNO
El horno se puede considerar como el corazón de la termobalanza; tiene que
acomodar el portamuestras y asegurar velocidades de calentamiento lineal en un
amplio intervalo de temperaturas, así como trabajar en régimen isotérmico. Estos
requisitos se pueden conseguir utilizando un horno con un rebobinado no inductivo,
provisto de algún sistema de refrigeración. El horno conecta directamente al
programador. Es muy importante que el horno posea una zona caliente uniforme, lo
cual es fácil de conseguir en un horno de masa apreciable. Sin embargo, estos se
enfrían muy lentamente y también necesitan mucho más tiempo para alcanzar una
determinada temperatura. Por estas razones, el diseño de los hornos comerciales
varía considerablemente de unos fabricantes a otros. Además, si ha de ir provisto
de sistema de circulación de gases para trabajar en atmósfera controlada, se dificulta
aún más el diseño del horno.
Para la medida de la temperatura a la que se somete la muestra en el interior
del horno, se utilizan diferentes dispositivos, siendo lo más frecuente el uso de
termopares. Para temperaturas de hasta 1000 ºC se utilizan termopares de chromel-
alumel, y de Pt/Pt-Rh para temperaturas de hasta 1500 ºC. Obviamente, los
termopares deben ser químicamente inertes a temperaturas elevadas y su situación
con respecto a la muestra es crítica.
35
PROGRAMADOR
El programador está conectado directamente al horno y lo controla a lo largo
de todo el proceso. Debe existir un sensor de temperatura en contacto directo con
el horno, que envíe información al programador para controlar la potencia eléctrica
que se envía al horno. El desarrollo de dispositivos de estado sólido permite disponer
actualmente de programadores que pueden ejecutar complicados programas de
calentamiento, isotérmico y enfriamiento. El objetivo es poder disponer de un
registro continuo del peso de la muestra en función de la temperatura, generalmente
a través de un sistema informatizado de adquisición de datos, así como para el
procesado de los mismos.
1. Microbalanza
2. Control de Temperatura
3. Pared Adiabática
4. Portamuestra
5. Horno
6. Tubo de Transferencia
7. Salida de Gases
8. Purga de Gases
9. Sistema de Vacío
10. Entrada de Gas Acarreador
Fig. 2-15. Instrumentación de la termobalanza
La termobalanza cuenta con un acople a un equipo FT-IR, que permite que los
gases emitidos de la descomposición de la muestra en estudio en Termogravimetría
puedan ser analizados por Espectroscopia de infrarrojo medio. En la fig. 2-16 se
presenta la instrumentación del acople TGA-IR.
36
Fig. 2-16. Instrumentación del acople entre la termobalanza

y un espectrofotómetro FT-IR
2.3.4 ANÁLISIS CUALITATIVO(27)

El acople permite analizar un compuesto determinado por FT-IR en el infrarrojo
medio, a cierta temperatura y/o tiempo en el cual la descomposición de la muestra
está sucediendo, se presenta una inflexión, la cual se presenta a un tiempo,
temperatura y longitud de onda determinado, ver fig. 2-17.
37
Fig. 2-17. Gráfica TGA-IR tridimensional

Al extraer el espectrograma de infrarrojo de dicha inflexión, podemos realizar
el análisis cualitativo por espectroscopía IR, el cual nos permite determinar de que
compuesto se trata.
Sus principales aplicaciones son:
 Estudios de descomposición y estabilidad térmica
 Estudios composicionales
 Determinación de purezas
 Determinación del contenido de humedad, materia volátil, cenizas y carbono
fijo
 Estudios de gasificación de muestras carbonosas
 Estudios cinéticos
38
CAPÍTULO III
EXPERIMENTACIÓN
En el presente capítulo se hará una descripción detallada de la experimentación
en cada una de las técnicas de análisis, hasta la obtención de los resultados.
3.1 CONDICIONES DE EXPERIMENTACIÓN

En este apartado se describirá de manera detallada como se llevan acabo
dichas separaciones contemplando desde la adquisición de las muestras a analizar,
el material, el equipo, hasta los reactivos requeridos.
MUESTRAS A ANALIZAR
Los labiales en estudio son de la misma compañía, AVON COSMETICS S.A. DE C.V.,
en donde la variable principal a considerar fue el costo final, los costos de dichos
labiales van desde los $6.90 hasta los $44.90; dichos labiales se adquirieron por
duplicado para corroborar los resultados, es decir, que los análisis se realizaron dos
veces para cada una de las muestras, ver fig. 3-1.
Fig. 3-1 Lápiz de Labios a analizar
39
MATERIAL
El material requerido debe ser de vidrio y graduado a 20°C, no necesariamente
una marca en específica, pero sí debe estar libre de cualquier impureza como lo
pueden ser grasa, polvo, etc.
Dicho material deberá de ser lavado previamente y dejarlo secar para evitar
algún tipo de contaminación, todo el material requerido se encuentra descrito ver
tabla 3-1.
Tabla 3-1. Descripción del Material.
Cantidad Material tipo
5 Vidrio de reloj chico
4 Tubos de ensayo
5 Pipeta pasteur de vidrio
Caja Papel filtro chico
1 Embudo mediano de cuello corto
1 Probeta graduada de 10 ml
1 Espátula metálica tipo odontológica
5 Vaso de precipitados de 20 ml
3 Pipeta graduada de 5 ml
5 Vaso de precipitados de 100 ml
5 Crisol chico
2 Pizeta de 100 ml
1 Propipeta
1 Mortero de Aghata
40
EQUIPO
El equipo que se usará en este tratamiento consta de:
- Una balanza analítica SCIENTECH MOD. S A 80 con cuatro cifras significativas
- Parrilla con agitación magnética (que proporcioné un calentamiento máximo
de 100 °C)
- Una bala magnética del tamaño de una cápsula
- Una centrifugadora que sea capaz de proporcionar 1000 r.p.m. y por último
- Tubos para centrifugadora
- Prensa SPECAC con capacidad de 15 ton.
- Un dado para pastillas de KBr
ESPECTROFOTÓMETRO FT-IR EQUINOX 55 DE BRUKER con accesorio de ATR de ZnSe. El

equipo EQUINOX 55 utiliza una fuente de tipo Globar, un interferómetro ultraestable
con óptica de KBr y un detector de sulfato de triglicina deuterado (DTGS).
TERMOBALANZA STA 409 PC LUXX DE NETZSCH con acople TGA-IR La TERMOBALANZA esta
constituida por una balanza electrónica marca Sartorius, con un horno que permite
una rampa de temperaturas de 20°C hasta 1500°C, un termopar de tipo S y un
portamuestras de alúmina; utilizando como gas acarreador Argón de alta pureza y
un detector de DTGS (utilizando nitrógeno líquido para su enfriamiento).
41
REACTIVOS
Los reactivos utilizados es necesario que cumplan con las características
especificadas en esta sección, puesto que de no ser así no se garantiza el éxito de
los análisis.
Tabla 3.2 Descripción de los Reactivos y cantidad requerida de cada uno.
Cantidad Reactivo
500 ml Hexano (C6H14) grado espectroscópico

500 ml Etanol (C2H5O) grado espectroscópico
Lo necesario Acetona (C3H6O)
Lo necesario Nitrógeno Líquido (N2)
20 g Bromuro de Potasio (KBr) grado espectroscópico
Lo necesario Aceite de Castor (C18H34O3)
Lo necesario Cera de Abeja
Lo necesario Cera de Candelilla
Lo necesario Cera de Carnauba
10 g Sulfato de Bario (BaSO4)
10 g Oxido de Fierro III (Fe2O3)
Para un entendimiento más sencillo en esta sección se hará uso de un diagrama

de bloques, en el cual se describe de manera sintetizada cada una de las
separaciones a realizar, y posteriormente se describirá cada uno de los pasos, ver
fig. 3-2.
42
Fig. 3-2 Diagrama General de la Metodología de la Experimentación.
42
3.2 ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO (FT-IR)

Este análisis consiste en una serie de tres separaciones realizadas con el uso
de solventes orgánicos, los cuales por medio de sus propiedades fisicoquímicas son
capaces de aislar de manera efectiva un componente del Lápiz Labial;
posteriormente estos serán analizados por Espectroscopía Infrarroja, y por medio
del análisis cualitativo se determinará de que compuesto se trata.
Para el caso de las separaciones A y B, se parte de un mismo punto, en donde
se llevan a cabo 5 pasos iguales para las dos, y en el último paso es donde cada una
toma su procedimiento a seguir.
1. Pesar en un vaso de precipitados de 20 ml 0.1g de Muestra (lápiz labial),
haciendo uso de la balanza analítica
2. Agregar a la cantidad ya pesada 5 ml de Hexano, medidos con una pipeta
graduada de 5 ml y ayudándonos de la propipeta
3. Añadir a la mezcla anterior el agitador magnético e inmediatamente colocar
en la parrilla de agitación y dejar agitando hasta que la mezcla sea
homogénea (de 5 a 7 min.)
4. Colocar la mezcla en un tubo de centrifugadora y centrifugar a 1000 r.p.m.
durante 5 min. (debe de obtenerse una solución incolora)
5. Separar la fase soluble de la insoluble
SEPARACIÓN A
1. Tomar con ayuda de una pipeta pasteur 2 ml de la fase soluble y
colocarlos sobre el cristal del ATR y dejar evaporar, hasta la formación
de una película homogénea
2. Colocar el ATR y obtener el espectrograma de IR correspondiente
3. Realizar la interpretación del espectrograma obtenido
43
SEPARACIÓN B
1. Al sobrante de la fase soluble, agregar con una pipeta graduada 2 ml
de etanol caliente y mezclar
2. Enfriar la solución entre 3°C – 5°C durante 15 min.
3. Filtrar la solución con ayuda de papel filtro y lavar con 10 ml de etanol
frío (debe de estar a 5°C)
4. A lo retenido en el papel filtro, colocarlo entre dos pastillas de KBr y
colocar el porta pastillas en el Espectrofotómetro y obtener el
espectrograma de IR correspondiente.
SEPARACIÓN C
1. Pesar en un crisol 1.0 g de Muestra haciendo uso de la balanza analítica
2. Colocar el crisol en una mufla a 800°C durante 4 Hr. (o en su defecto hasta
que se obtenga la calcinación total de la muestra)
3. Dejar enfriar las cenizas, y una vez frías
4. Tomar una muestra de las cenizas y colocarla en un mortero de ágata y
agregar aprox., 10 mg de KBr
5. Mezclar los polvos hasta que sea una mezcla homogénea
6. Hacer la pastilla de KBr con las cenizas y colocarla en el porta muestras
7. Obtener el espectrograma de IR correspondiente
3.3 TERMOGRAVIMETRÍA (TGA-IR)

Para esta parte de la experimentación partimos de que más de 80% de la masa
de un lápiz labial, son compuestos orgánicos, los cuales principalmente son ceras,
aceites y alcoholes; por tales razones, nos llevaron a la construcción de la
44
rampa de temperatura en la cual se trabajarían cada una de la muestras a

analizar.
Tomando como referencia la calcinación de la separación C, se determinó que
la temperatura máxima a la que podíamos llevar el Análisis Termogravimétrico era
de 650°C, ya que en esta temperatura ya no tendríamos compuestos orgánicos en
la muestra; por tal motivo nuestra rampa de temperatura para la obtención del
termograma es de 25°C a 650°C. con una velocidad de calentamiento de 10°C/min.
Una vez determinada la rampa de temperatura de trabajo, se llevo a cabo el
siguiente procedimiento:
1. Pesar en un crisol de alúmina 30 mg de Muestra haciendo uso de la balanza
analítica
2. Colocar el crisol en la Termobalanza
3. Preparar el equipo (Termobalanza y Espectrofotómetro FT-IR), programar la
rampa de temperatura
4. Correr la medición
5. Obtener el termograma correspondiente y los espectrogramas IR
6. Realizar la interpretación del termograma y espectrogramas obtenidos
7. Realizar este procedimiento para cada una de las muestras.
45
CAPÍTULO IV
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
En el presente capítulo, se muestran los resultados obtenidos en las

separaciones realizadas a cada una de las muestras y los resultados obtenidos del
acople TGA-IR.
Para las separaciones, los análisis se realizaron partiendo de los
espectrogramas obtenidos, los cuales con ayuda de ciertas herramientas como: los
espectros IR de los estándares (medidos en las mismas condiciones experimentales)
de los compuestos esperados, con una librería electrónica y con algoritmos
matemáticos (1ª derivada aplicada a los espectros).
Para el caso del análisis TGA-IR, se realizó en dos etapas; la primera utilizando
los termogramas, partiendo de la perdida de masa en cada una de la muestras y en
la segunda etapa, analizando sólo la parte de la perdida de masa en el termograma,
se extrajeron los espectros de IR en fase gaseosa de los compuestos presentes en
la descomposición térmica del lápiz labial, correspondientes a temperaturas
especificas.
4.1 INFRARROJO (FT-IR)

Para la separación A, se realizó el análisis del espectrograma del Aceite de
Castor comercial, en donde se determinó cada uno de los picos característicos;
partiendo de estos resultados se procedió a realizar el análisis del espectrograma
obtenido de la muestra 1, encontrándose casi el total de los picos del aceite de
castor, ver fig. 4-1 y tabla 4-1. Para los picos faltantes, se procedió a realizar un
análisis de la 1ª. derivada, lo que nos permitió determinar la existencia de los picos
faltantes, ver fig. 4-2 y fig. 4-3.
Para corroborar la interpretación del espectrograma obtenido, se llevo a cabo
una búsqueda en una librería electrónica (FDM), que nos dio por resultado que el
compuesto involucrado era aceite de castor con un correlación del 97%.
46
Este mismo análisis se realizó a las 4 muestras restantes. Realizando un

comparativo de los espectrogramas de las 5 muestras con el espectrograma del
aceite de castor, ver fig. 4-16.
Muestra No. 1
120
100
80
3467
%T
60
864
40
967
20 2918 2853
723
1740 1460 1237
1106
1373 1161
0
3850 3650 3450 3250 3050 2850 2650 2450 2250 2050 1850 1650 1450 1250 1050 850 650
Número de Onda (cm^-1)
Fig. 4-1 Espectrograma de FT-IR de la Separación A para la Muestra 1
47
120
100
80
3010
60
Transmitancia (%)
40
20
-20
-40
3100 3050 3000 2950 2900 2850 2800 2750 2700
Muestra 1 1a Derivada
Fig. 4-2 Extracto de FT-IR y 1ª. Derivada de la Separación A para la Muestra 1
120
100
80 1649
60
Transmitancia (%)
40
20
-20
-40
1850 1800 1750 1700 1650 1600 1550
48
Tabla 4-1 Análisis del espectrograma obtenido en la Separación A para la

Muestra 1
Frecuencia Vibración Información
O-H
3467 H2O ambiental
Alargamiento
=C-H
3010 Insaturación (alqueno)
Alargamiento
C-H
2918, 2853 CH3-, CH2-
Alargamiento
1740 C=O Carbonilo
C=C
Alargamiento
C-H
1402, 1373 CH3-, CH2-
Flexión
1237, 1161, C-O
Ester
1106, 967 Alargamiento
C=C
864 Insaturación
Flexión
C-H
723 Flexión Cadena larga (más de 7 carbonos)
Muestra No. 2
120
100
80
3471
864
60
%T
967
40
1107
1375
724
20 1741
2918
2852 1240
1162
1462
0
3850 3650 3450 3250 3050 2850 2650 2450 2250 2050 1850 1650 1450 1250 1050 850 650
49
120
100
80
3010
60
Transmitancia (%)
40
20
-20
-40
-60
3100 3050 3000 2950 2900 2850 2800 2750 2700
120
100
80
1651
60
Transmitancia (%)
40
20
-20
-40
1850 1800 1750 1700 1650 1600 1550
50

Muestra 2
O-H
3471 H2O ambiental
Alargamiento
=C-H
Alargamiento
C-H
2918, 2852 CH3-, CH2-
Alargamiento
1741 C=O Carbonilo
C=C
Alargamiento
C-H
1462, 1375 CH3-, CH2-
Flexión
1240, 1162, C-O
Ester
C=C
864 Insaturación
Flexión
C-H
Muestra No. 3
120
100
80
3466 2954
60 859
%T
967
40 1376
721
1740 1463
1243
2917 2849 1108
20
1163
1417
0
3850 3650 3450 3250 3050 2850 2650 2450 2250 2050 1850 1650 1450 1250 1050 850 650
51
120
100
80
3009
60
Transmitancia (%)
40
20
-20
-40
-60
3100 3050 3000 2950 2900 2850 2800 2750 2700
100
80
1655
60
Transmitancia (%)
40
20
-20
-40
1850 1800 1750 1700 1650 1600 1550
52

Muestra 3
O-H
3466 H2O ambiental
Alargamiento
=C-H
Alargamiento
2954, 2817, C-H
CH3-, CH2-
2849 Alargamiento
1740 C=O Carbonilo
C=C
Alargamiento
C-H
1463, 1376 CH3-, CH2-
Flexión
1243, 1163, C-O
Ester
C=C
859 Insaturación
Flexión
C-H
Muestra No. 4
120
100
80
3468 859
60 829
890
%T
1035
40
1376
720
1740
1247 1110
20 2916 2849 1463
1166
0
3850 3650 3450 3250 3050 2850 2650 2450 2250 2050 1850 1650 1450 1250 1050 850 650
53
120
100
80
3012
60
Transmitancia (%)
40
20
-20
-40
-60
3100 3050 3000 2950 2900 2850 2800 2750 2700
120
100
80 1654
60
Transmitancia (%)
40
20
-20
-40
1850 1800 1750 1700 1650 1600 1550
54

Muestra 4
O-H
3468 H2O ambiental
Alargamiento
=C-H
Alargamiento
C-H
2916, 2849 CH3-, CH2-
Alargamiento
1740 C=O Carbonilo
C=C
Alargamiento
C-H
1463, 1376 CH3-, CH2-
Flexión
1247, 1166, C-O
Ester
C=C
890, 859, 829 Insaturación
Flexión
C-H
Muestra No. 5
120
100
80
3468
60
%T
844
40
1044 720
1377 1117
2917 2850 1742 1463

20
1239 1164
0
3850 3650 3450 3250 3050 2850 2650 2450 2250 2050 1850 1650 1450 1250 1050 850 650
55
120
100
80
3009
60
Transmitancia (%)
40
20
-20
-40
-60
3100 3050 3000 2950 2900 2850 2800 2750 2700
100
80
1649
60
Transmitancia (%)
40
20
-20
-40
1850 1800 1750 1700 1650 1600 1550
56

Muestra 5
O-H
3468 H2O ambiental
Alargamiento
=C-H
Alargamiento
C-H
2917, 2850 CH3-, CH2-
Alargamiento
1742 C=O Carbonilo
C=C
Alargamiento
C-H
1463, 1377 CH3-, CH2-
Flexión
1239, 1164, C-O
Ester
C=C
844 Insaturación
Flexión
C-H
Fig. 4-16 Espectrogramas de la Separación A para todas las Muestras y del Aceite de
Castor.
57
Para la Separación B, se obtuvieron los espectrogramas de cada una de las

ceras reportadas en la literatura; cera de abeja, candelilla y carnauba; para obtener
los picos característicos de cada una, y compararlos con los espectrogramas
obtenidos de las muestras; pero ninguno de los espectrogramas de las muestras
coincidía con el de las ceras, por lo que se procedió a realizar un análisis de las
mezclas entre ellas y cada una con aceite de castor, esto último por que se partía
del mismo tratamiento previo a la muestra; de todo lo anterior se determinó que el
compuesto presente en cada una de las muestras fue aceite de castor con la cera
de candelilla. Por lo cual se presenta un comparativo de los 5 espectrogramas de
cada muestra y del espectrograma del aceite de castor+cera de candelilla, ver fig.
4-22.
Muestra No. 1
110
100
90 3008 1652
1240
3420 881
80
1163 1051 719
70 1096
1376
%T
1462
60 1741
50
2917 2849
40
30
20
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
Fig. 4-17 Espectrograma de FT-IR de la Separación B para la Muestra 1
58
Tabla 4-6 Análisis del espectrograma obtenido en la Separación B para la

Muestra 1
O-H
3420 H2O ambiental
Alargamiento
=C-H
Alargamiento
C-H
2917, 2849 CH3-, CH2-
Alargamiento
1741 C=O Carbonilo
C=C
Alargamiento
C-H
1462, 1376 CH3-, CH2-
Flexión
1240, 1163, C-O
Ester
C=C
881 Insaturación
Flexión
C-H
Muestra No. 2
110
100
90
3010 1652 881
1241
80 1051
341
1376 1100
70 719
1163
%T
60
1462
1739
50
2918
40 2852
30
20
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
59

Muestra 2
O-H
3419 H2O ambiental
Alargamiento
=C-H
Alargamiento
C-H
2918, 2852 CH3-, CH2-
Alargamiento
1739 C=O Carbonilo
C=C
Alargamiento
C-H
1462, 1376 CH3-, CH2-
Flexión
1241, 1163, C-O
Ester
C=C
881 Insaturación
Flexión
C-H
Muestra No. 3
120
100
80 3448
1377 1111
1244
60
%T
1172 720
40
1463
20 1739
2849
2918
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
60

Muestra 3
O-H
3448 H2O ambiental
Alargamiento
C-H
2918, 2849 CH3-, CH2-
Alargamiento
1739 C=O Carbonilo
C-H
1463, 1377 CH3-, CH2-
Flexión
1244, 1172, C-O
Ester
1111 Alargamiento
C-H
Muestra No. 4
120
100
3420
80
1375 1109
1240
60
%T
1170 720
40
1462
20
1741
2852
2924
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
61

Muestra 4
O-H
3420 H2O ambiental
Alargamiento
C-H
2924, 2852 CH3-, CH2-
Alargamiento
1741 C=O Carbonilo
C-H
1462, 1375 CH3-, CH2-
Flexión
1240, 1170, C-O
Ester
1109 Alargamiento
C-H
Muestra No. 5
120
100
80 3460
1381 1113
60
1240
%T
1166 719
40
1460
20 1740
2849
2917
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
62

Muestra 5
O-H
3460 H2O ambiental
Alargamiento
C-H
2917, 2849 CH3-, CH2-
Alargamiento
1740 C=O Carbonilo
C-H
1460, 1381 CH3-, CH2-
Flexión
1240, 1166, C-O
Ester
1113 Alargamiento
C-H
Fig. 4-22 Espectrogramas de la Separación B para todas las Muestras y del Aceite de
Castor + Cera de Candelilla.
63
Para la Separación C, se realizó el análisis del espectrograma del sulfato de

bario (BaSO4), para obtener el los picos característicos; pero no todos los picos
presentes correspondían al sulfato de bario, por lo que se procedió a realizar el
análisis del espectrograma del oxido de fierro III (Fe2O3), debido a que este es el
compuesto responsable del color en la mayoría de los lápices de labios; por lo se
determinó que los compuestos involucrados en esta separación fueron el sulfato de
bario (BaSO4) y el oxido de fierro III (Fe2O3), en el comparativo se puede observar
las semejanzas de los espectrogramas de las muestras con el de los compuestos
mencionados, ver fig. 4-28.
Muestra No. 1
110
100
90
80
706
70
%T
60
635
1181
50 610
40 555
1118
983 482
30
1077
20
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
Fig. 4-23 Espectrograma de FT-IR de la Separación C para la Muestra 1
64
Tabla 4-11 Análisis del espectrograma obtenido en la Separación C para la

Muestra 1
Frecuencia Información
1181 Ref. BaSO4
1118 Ref. BaSO4
1077 Ref. BaSO4
983 Ref. BaSO4
706 Ref. BaSO4 y Fe2O3
635 Ref. Fe2O3
610 Ref. Fe2O3
555 Ref. Fe2O3
482 Ref. Fe2O3
Muestra No. 2
110
100
90
80
70
60
%T
982
50
40
30 1184 640
1120
20 468
610
1075
538
10
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
65

Muestra 2
1184 Ref. BaSO4
1120 Ref. BaSO4
1075 Ref. BaSO4
982 Ref. BaSO4
610 Ref. Fe2O3
538 Ref. Fe2O3
468 Ref. Fe2O3
Muestra No. 3
110
100
90
80
70
981
%T
60
50 1185
640
1121
40 469
610
1075
540
30
20
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
66

Muestra 3
1185 Ref. BaSO4
1121 Ref. BaSO4
1075 Ref. BaSO4
982 Ref. BaSO4
610 Ref. Fe2O3
540 Ref. Fe2O3
469 Ref. Fe2O3
Muestra No. 4
110
100
90
80
709
70
%T
981
60
593 479
50 561
1185
40
1121
1070
30
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
67

Muestra 4
1185 Ref. BaSO4
1121 Ref. BaSO4
1070 Ref. BaSO4
981 Ref. BaSO4
593 Ref. Fe2O3
479 Ref. Fe2O3
Muestra No. 5
120
100
80
1183
60
%T
1117
1078
40
707
20
605
551 462
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
68

Muestra 5
1183 Ref. BaSO4
1117 Ref. BaSO4
1078 Ref. BaSO4
605 Ref. BaSO4
551 Ref. Fe2O3
462 Ref. Fe2O3
Fig. 4-28 Espectrogramas de la Separación C para todas las Muestras y del Sulfato
de Bario (BaSO4) y Oxido de Fierro III (Fe2O3).
69
4.2 ACOPLE TGA-IR

El análisis de estos resultados se inició con el cálculo de la pérdida total de la
masa del lápiz de labios, esto se determinó por medio de la 1ª. Derivada (DTG);
posteriormente se realizó el análisis de esa pérdida para determinar cuantos
compuestos orgánicos se encontraban presentes, con ayuda de los espectrogramas
obtenidos en fase gaseosa por medio del acople y las temperaturas de ebullición,
las cuales coinciden con el aceite de castor y de las ceras.
Muestra No. 1
Muestra 1
Pérdida= -85.12%
% Peso
Temperatura (°C)
Fig. 4-29 Termograma de TGA para la Muestra 1
70
% Peso
Muestra No. 2
Muestra 2
Pérdida= -84.82%
% Peso
71
% Peso
Muestra No. 3
% Peso
72
% Peso
Muestra No. 4
% Peso
73
% Peso
Muestra No. 5
Muestra 5
% Peso
Pérdida= -85.89%
Temperatura (°C)
74
% Peso
75
CONCLUSIONES
Un lápiz labial es una mezcla compleja de ceras, aceites, alcoholes, pigmentos,

conservadores y algunos aditivos. Las muestras analizadas en el presente trabajo
fueron seleccionadas de tal forma que la diferencia principal entre ellas fuera
únicamente el costo.
El análisis de las muestras se basó principalmente en dos técnicas analíticas la
espectroscopía FT-IR y la termogravimetría TGA; haciendo uso también de un acople
entre ellas TGA-IR.
 En la separación A, se determinó que las cinco muestras analizadas tienen
como principal componente el aceite de castor; aunque en algunos casos los
picos representativos del aceite de castor no se ven bien definidos, pero con
el uso de la 1ª derivada se comprobó su presencia.
 En la separación B, se presentó una mezcla de Aceite de Castor y Cera de
Candelilla en las cinco muestras. La presencia del aceite de castor en esta
separación es atribuida a un tratamiento inadecuado de la muestra, puesto
que el objetivo de esta separación es la identificación de ceras; objetivo que
se cumplió parcialmente, al identificar la cera de candelilla. Cabe mencionar
que no descartamos la presencia de las otras ceras, que pueden estar
enmascaradas, por la proporción en la que se encuentran en la formulación.
 En la separación C, se pudo determinar que aparte de contener sulfato de
bario (BaSO4), se presenta oxido de fierro III (Fe2O3); aunque cabe mencionar
que la presencia de algún otro compuesto inorgánico no puede ser observada;
ya que el alcance de la técnica usada no es la más adecuada para esta fin.
 Con el termograma obtenido y con el uso de la 1ª derivada se corroboró que
la aportación de más del 85% de la masa de un lápiz labial esta dada por la
mezcla de compuestos orgánicos, principalmente.
76
 Acoplando el TGA-IR, se pudo detectar que cuando se inicio la perdida de

peso, alrededor de los 240°C, el espectrograma obtenido, corresponde a un
componente de la mezcla y esto se mantuvo constante hasta alrededor de los
300°C, que fue aquí en donde cambia totalmente el espectrograma. Si la
perdida total fue alrededor del 85% en peso y solo se observan dos especies
diferentes, se concluye que los componentes orgánicos principales son ceras
y aceite de castor; corroborando la separación A, la separación B y los datos
bibliográficos.
 Se determinó que las composiciones básicas del lápiz labial son similares, por
lo que la diferencia del precio entre las muestras solo es reflejada en el
empaque y en los aditivos, pero la composición básica del producto cosmético
es similar.
77
RECOMENDACIONES
En lo que respecta a la separación A se vio una mejora sustentable con el uso

del accesorio de reflectancia total atenuada (ATR) de cristal de ZnSe, que sustituyó
al KBr, que era el que se utilizaba en forma de pastilla, ya que no se obtenían
espectrogramas tan claros y definidos. Aunque cabe mencionar que también puede
hacerse uso de un accesorio ATR pero de cristal de diamante.
En los resultados obtenidos en la separación B, se observó que las ceras no se
separaron en su totalidad del aceite de castor, por lo cual se recomienda un
tratamiento previo a la muestra mucho más exhaustivo, aunque eso no impidió la
identificación de las mismas.
Como las técnicas utilizadas fueron efectivas para este análisis comparativo, se
recomienda el uso de ellas para cualquier otro análisis de los productos cosméticos,
no sin antes considerar el tratamiento previo a la muestra.
78
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www.userCom.com
(28) Formulaciones cosméticas, Online, Internet, Marzo 2005.

www.mulceras.com.mx/esp/aplicaciones/cosmeticos.htm
83
GLOSARIO DE TÉRMINOS
Afeite. m. Cosmético.
Artilugio. m. Ardid o maña, especialmente cuando forma parte de algún plan para
alcanzar un fin.
Bucles. (del fran. boucle, y éste del lat. buccŭla, boquita.) rizo de cabello en forma
de tirabuzón o sortija.
Cromóforos. m. Quím. Grupo de átomos mediante los cuales una molécula absorbe
determinadas radiaciones de luz que le dan un determinado color.

Eflorescencia. (del lat. efflorescens,-entis,eflorescente.) f. Quím. Conversión
espontánea de diversas sales en polvo, debida a la pérdida de agua

de cristalización; el fenómeno contrario, en que la sustancia absorbe
humedad, es la delicuescencia.
. (del gr. έλαστός, que puede ser empujado, dúctil, y μέρος, parte, porción) m.
Quím. Materia sintética que posee propiedades elásticas semejantes a

las del caucho.
Emuntorio. (del lat. emunctorĭum; de emungĕre, limpiar) m. pl. Anat. Glándulas de
los sobacos, ingles y detrás de las orejas.

Espectrograma. (del lat. spectrum, imagen, aparición) Fis. Serie de imágenes, a
modo de bandas con líneas brillantes y líneas oscuras, que se

forman cuando la radiación de una fuente luminosa o
electromagnética se descompone en sus colores u ondas
constituyentes, que se arreglan en orden sus respectivas
longitudes.
Eutrófica. adj. Dícese del órgano o del organismo en estado de buena nutrición, y
de los medios nutritivos que permiten conseguir tal estado.
Grácil. (del lat. gracĭlis, delgado) adj. Sútil, fino, delicado.
Henna. Nombre de la alheña en inglés.
84
Kohol. (Sulfuro de antimonio) Colorante mineral muy usado por el pueblo egipcio,
y que fabricado con galena o antimonio, tenía virtudes estéticas (al resaltar
el contorno de los ojos), así como protectoras, (al mitigar la fuerte intensidad
de la luz solar).
Orcaneta. (del ar. Irqān, alheña, azafrán.). Bot. Planta muy vellosa, con flores
acampanadas, de color amarillo, y raíz gruesa, de que se saca una

tintura roja; es común en España.
Perineal. adj. Relativo al perineo (espacio): región perineal.
Termolábil. (de termo- y lábil) adj. Que se altera fácilmente por la acción del calor.
85

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

CARACTERIZACIÓN DEL LÁPIZ LABIAL POR TÉCNICAS

TEMA QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE

RIVAS VALENCIA IVETTE

Al INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

A la ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA

Al DR. HERNANI YEE MADEIRA por toda su

A la Profesora IQI LILIA PALACIOS

Al PROYECTO SEP-CONACYT No. 61541 por

Al PROYECTO SIP 20070870 por otorgarme

A mi PAPÁ, PATY, ANGEL, LEO por haberme

A mi gran ASESOR por que sin tu ayuda, tu

Establecer sí existen diferencias en los componentes básicos de cinco muestras

Determinar por espectroscopía de infrarrojo medio (IR), si los compuestos

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Realizar un análisis de los resultados experimentales para saber si la

Los productos cosméticos, son los medios técnicos adecuados para el

análisis cualitativo de cada una de ellas. Dichas técnicas son: Espectroscopía de

Los productos cosméticos, o simplemente cosméticos, son los medios técnicos

haciendo uso de la termogravimetría acoplada al FT-IR, se determinará la pérdida

Capítulo I Introducción a la Cosmetología

Capítulo II Introducción a las Técnicas de Análisis Instrumental

Capítulo III Experimentación

Capítulo IV Análisis de los Resultados

Para poder comprender mejor lo que ha sido la cosmetología para la humanidad

1.1 HISTORIA DE LA COSMETOLOGÍA(17, 25, 26)

rasuraba completamente para facilitar los continuos cambios de pelucas, sumamente

arsénico y plomo, que duraba aproximadamente un año. Si la máscara era muy

1.2 CLASIFICACIÓN DE LOS COSMÉTICOS(17,18,23)

La Función Eutrófica, es cuando al producto se le atribuyen propiedades

1.3 LÁPIZ LABIAL(13,16,17,18,22,23)

Fig. 1-1 Lápiz Labial

Fig. 1-2 Diagrama general de fabricación de Lápiz Labial.

Cera de Candelilla 8.9

Cera de Carnauba 4.2

Cera de Abeja 3.1

Miristrato de Isopropilo 7.5

Aceite de Castor 54.3

Aditivos Diversos 2.6

Fuente: Ciencia Cosmética (2000) (22)

Sus manifestaciones más difícilmente reconocibles incluyen los rayos  y los

2.1 ESPECTRO ELECTROMAGNÉTICO (EE)(1,8,9)

Fig. 2-2 Espectro Electromagnético (EE).

La radiación electromagnética es una combinación de campos eléctricos y

Aunque muchas de las características de la radiación electromagnética se

c  3 108 ms ;  es la frecuencia y  la longitud de onda, que están inversamente

h es la Constante de Planck (6.626*10-34 Js).

Todas las radiaciones del espectro electromagnético presentan las propiedades

Fig. 2-3 Esquema de métodos espectroscópicos según el espectro electromagnético.

2.2 ESPECTROSCOPÍA DE INFRARROJO (FT-IR)(1,6,7,8,9)

Fig. 2-4 Diagrama general de un espectrofotómetro de infrarrojo.

La espectroscopía IR es una de las pocas técnicas de la química analítica que

Región Cercano Medio Lejano

Fuente: PerkinElmer (2004)

La espectroscopía IR proporciona información de tipo cualitativa y cuantitativa,

2.2.1 FUNDAMENTOS Y ALCANCE(1,7,8,9,)

Una frecuencia natural de vibración para un sistema se expresa en Hertz como:

en donde  es la masa reducida que se calcula como:

y la frecuencia queda como:

Si la frecuencia del haz incidente es coincidente con m se puede dar la absorción.

Fig. 2-5 Vibraciones de estiramiento. (Willard, 1990)