Química Analítica Quantitativa - Novos Roteiros

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINAS: QUÍMICA ANALÍTICA II E QUÍMICA ANALÍTICA
QUANTITATIVA EXPERIMENTAL
ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS
2ª Revisão: Wellington da Silva Lyra
João Pessoa – PB – Brasil

2013
SUMÁRIO
Carga horária ................................................................................................... 3

Informes ....................................................................................................... 3
Programa das aulas práticas ........................................................................... 3
Referências ..................................................................................................... 4
Aula prática n° 1: Introdução à química analítica quantitativa experimental ... 5
Aula prática n° 2: Balança analítica ................................................................. 7
Aula prática n° 3: Determinação de umidade em sólidos ................................ 9
Aula prática n° 4: Determinação de sulfato no sulfato de sódio ...................... 10
Aula prática n° 5: Determinação de ferro no sulfato ferroso hepta hidratado .. 12
Aula prática n° 6: Determinação de hidróxido de magnésio no leite de
magnésia ......................................................................................................... 15
Aula prática n° 7: Determinação de ácido acético no vinagre ......................... 18
Aula prática n° 8: Determinação de ácido fosfórico no reagente concentrado.. 20
Aula prática n° 9: Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico ........ 22
Aula prática n° 10: Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico ...... 25
Aula prática n° 11: Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico ...... 28
Aula prática n° 12: Determinação de dureza de cálcio e de magnésio na água 30
Aula prática n° 13: Determinação de ferro em resíduos gravimétricos ........... 33
Aula prática n° 14: Determinação de óxido de zinco em pomada ................... 35
Aula prática n° 15: Determinação de peróxido de hidrogênio na água
oxigenada ........................................................................................................ 37
Aula prática n° 16: Determinação de hipoclorito de sódio na água sanitária .. 39
Aula prática n° 17: Determinação de ácido ascórbico em comprimidos
efervescentes .................................................................................................. 42
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS 3
1. CARGA HORÁRIA DA DISCIPLINA:

Química Analítica II: 90 horas sendo 45 aulas de 2 horas cada. Teoria: 30 horas (15 aulas);
Prática: 60 horas (30 aulas).
Química Analítica Quantitativa Experimental: 45 horas sendo 15 aulas de 3 horas cada.
2. INFORMES
2.1. É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL DURANTE AS AULAS PRÁTICAS. O ALUNO
QUE COMPARECER AO LABORATÓRIO SEM AVENTAL NÃO PODERÁ PARTICIPAR DA
AULA.
2.2. Permite-se um ATRASO DE NO MÁXIMO 15 MINUTOS. Após o início da prática não será
permitida a entrada de alunos retardatários.
2.3. O aluno só poderá repor uma aula prática a cada avaliação.
2.4. Todos os resultados obtidos nas práticas devem ser entregues em data prefixada pelo
professor em um formulário padrão apresentado aos alunos na primeira aula prática (ALUNOS
QUE NÃO EXECUTARAM A PRÁTICA NÃO PODEM ENTREGAR O FORMULÁRIO)
2.4.1. As questões terão enfoque nos aspectos teóricos inerentes a cada prática e também em
aspectos puramente práticos como manipulação de vidraria, acondicionamento de reagentes e
amostras e bons procedimentos laboratoriais;
2.5. O material expediente de laboratório (papel toalha, detergente e, se necessário, fósforos)
deve ser provido pelos alunos.
3. PROGRAMA DAS AULAS PRÁTICAS
UNIDADE 1 - INTRODUÇÃO
1. Técnicas gerais de laboratório em Química Analítica Quantitativa

2. Balança analítica
UNIDADE 2 - DETERMINAÇÕES GRAVIMÉTRICAS
3. Determinação de umidade em sólidos

4. Determinação de sulfato no sulfato de sódio
5. Determinação de ferro no sulfato ferroso hepta hidratado
UNIDADE 3 - DETERMINAÇÕES VOLUMÉTRICAS
UNIDADE 3.1 - Volumetria de neutralização
6. Determinação de hidróxido de magnésio no leite de magnésia

7. Determinação de ácido acético no vinagre
8. Determinação de ácido fosfórico no reagente concentrado
UNIDADE 3.2 - Volumetria de precipitação
9. Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico (método de Mohr)

10. Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico (método de Volhard)
11. Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico (método de Fajans)
UNIDADE 3.3 - Volumetria de complexação
12. Determinação de dureza de cálcio e de magnésio na água

13. Determinação de óxido férrico em resíduo sólido
14. Determinação de óxido de zinco em pomada
UNIDADE 3.4 - Volumetria de oxirredução
15. Determinação de peróxido de hidrogênio na água oxigenada

16. Determinação de hipoclorito de sódio na água sanitária
17. Determinação de ácido ascórbico em comprimidos efervescentes
4. REFERÊNCIAS
1. SKOOG, D.A. et al., “Fundamentos de Química Analítica”, Tradução da 8a ed Norte-

americana, Pioneira Thomson Learning, 2006.
2. BACCAN, N. et al., “Química Analítica Quantitativa Elementar”, 3a ed., Editora Edgard
Blücher, São Paulo, 2002.
3. MENDHAM, J. et al., “VOGEL - Análise Química Quantitativa”, 6a ed., LTC, Rio de Janeiro,
2002.
4. OHLWEILER, O. A., “Química Analítica Quantitativa, 3a ed., LTC, Rio de Janeiro, Vols. I e II,
1981.
AULA PRÁTICA N° 1: INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Este curso tem como principal objetivo permitir o aprendizado das técnicas quantitativas
fundamentais. Apresenta características que exigirão do aluno, dedicação, interesse, cuidado,
atenção e especialmente uma atividade cuidadosamente programada dentro do laboratório.
1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS,

pois a presença de substâncias inflamáveis, explosivas, material de vidro delicado e,
muitas vezes, de preço bastante elevado, exigem uma perfeita disciplina no laboratório.
2. É INDISPENSÁVEL O USO DE AVENTAL.
3. O trabalho no laboratório é feito em duplas. Antes de iniciar e após o término dos
experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE
TRABALHO, e deixe os materiais e reagentes de uso comum em seus devidos lugares.
4. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água destilada
corrente e posteriormente com pequenos volumes de água destilada. Em alguns casos,
torna-se necessário o emprego de sabão ou detergente, ácido muriático (ácido clorídrico
comercial), solução sulfocrômica ou potassa alcoólica.
5. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, a fim de que todas as etapas
do procedimento indicado sejam assimiladas e compreendidas. Esta conduta não apenas
facilita o aprendizado, mas também a utilização mais racional do tempo destinado às aulas
práticas.
6. Imediatamente após a execução de cada análise o aluno deverá registrar no caderno de
relatórios tudo o que observou durante a mesma,
7. Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água destilada.
8. Deve-se tomar o máximo cuidado para não contaminar os reagentes sólidos e as soluções.
As substâncias que não chegaram a serem usadas nunca devem voltar ao frasco de
origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceção feita
para o conta-gotas com o qual estes possam estar equipados ou espátulas limpas.
9. Não usar um mesmo material (por exemplo: pipetas, espátulas) para duas ou mais
substâncias, evitando assim a contaminação dos reagentes.
10. Dar tempo suficiente para que um vidro quente esfrie. Lembre-se de que o vidro quente
apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. Não o abandone sobre a mesa, mas sim,
sobre uma tela com amianto.
11. Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis. Mantenha-as longe do fogo.
12. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos devem ser
executadas na capela (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais,
etc.).
13. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o
frasco que a contém, pois alguns reagentes são altamente tóxicos e venenosos. Abanando
com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma pequena quantidade
do vapor para cheirar.
14. Na preparação ou diluição de uma solução use sempre ÁGUA DESTILADA.
15. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente, antes de tirar
dele qualquer porção de seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar de que
tem o frasco certo.
16. Ao destampar um frasco ou outro recipiente qualquer manter a sua rolha, sempre que
possível, entre os dedos da mão que segura o próprio frasco. Caso não seja possível esta
operação, coloque a rolha sobre o balcão sem, contudo, deixar tocar no mesmo a parte
que penetra no gargalo do frasco.
17. Ao transferir o líquido de um frasco para outro procurar segurar o mesmo com a mão
direita deixando o rótulo voltado para a palma da mão. Evita-se, assim, que o líquido que
por acaso escorra estrague o rótulo.
18. Ao retornar o frasco para o seu devido lugar, se o fundo do mesmo estiver molhado com o
líquido que o mesmo contém, enxugá-lo com um pano próprio, evitando assim as manchas
que comumente aparecem nos balcões.
19. Não misturar substâncias desnecessariamente. É comum o aluno curioso misturar vários
reagentes para “ver o que acontece”. Isto deve ser evitado, pois poderão ocorrer reações
violentas, com desprendimento de calor, projeções de substâncias no rosto etc.
20. Não deixar frascos de reagentes abertos, pois assim poderá haver perdas do reagente por
derrame ou volatilização. Além disso, pode ocorrer contaminação devido ao contato com o
ar, como também serem exalados vapores de cheiro desagradável ou venenoso.
AULA PRÁTICA N° 2: BALANÇA ANALÍTICA

A pesagem é uma das operações fundamentais no laboratório de química analítica. Ao
se preparar uma solução padrão ou ao se utilizar um método gravimétrico é necessário pesar
os reagentes ou a amostra com precisão. Esta pesagem deve ser realizada em uma balança
analítica. A balança analítica é um instrumento para medidas de massa de até 100 - 200 g com
sensibilidade de ± 0,1 mg (± 0,0001 g).
2.1. TIPOS DE BALANÇAS ANALÍTICAS

Até a década de 50 do século passado, a balança analítica mais comum era a balança
de braços iguais (esse tipo de balança foi usada por Lavoisier), mas os instrumentos mais
novos já traziam dispositivos mecânicos a fim de tornar a pesagem mais rápida. Nessa época
foi introduzida a balança mecânica de um prato que logo ganhou a preferência dos
pesquisadores. Na década de 70 surgiram as balanças eletrônicas.
A balança analítica de um prato opera de acordo com a técnica da substituição. Quando
o objeto a ser pesado é colocado no prato da balança o travessão se move no sentido anti-
horário. A remoção de pesos de referência com massa igual à do objeto faz com que o
equilíbrio seja de novo alcançado. Os pesos de referência são manipulados através de botões
situados fora da caixa da balança.
As balanças eletrônicas surgiram na década de 70 do século passado e sua utilização
vem crescendo cada vez mais. Nesse tipo de balança o peso de um objeto é determinado por
comparação com uma força eletromagnética variável que foi calibrada contra um peso padrão
conhecido. A deflexão causada pelo objeto a ser pesado é sentida por um sensor de posição
eletrônico, enquanto que uma força proporcional de polaridade oposta é aplicada através de
um dispositivo de geração de força para devolver o sistema ao ponto zero. A corrente pode ser
amplificada e ter seu valor convertido em peso.
2.2. FATORES QUE CAUSAM ERRO NA PESAGEM
2.2.1. Fixação de Umidade

Todo material exposto ao ar adsorve umidade sobre sua superfície. A quantidade de
umidade adsorvida depende dos seguintes fatores: natureza do material, superfície exposta,
tempo de exposição, umidade relativa do ar e temperatura.
A umidade adsorvida é eliminada por aquecimento em estufa a 110 ºC durante 1 - 2
horas. A umidade adsorvida durante a pesagem dos recipientes de vidro ou porcelana é
desprezível. No caso de substâncias, a umidade adquirida durante a operação de pesagem só
será significativa quando a substância for bastante higroscópica. Como a maioria das
substâncias, entretanto, a umidade adsorvida durante a pesagem é desprezível se a operação
é feita rapidamente.
2.2.2. Eletrificação dos Recipientes

Recipientes de vidro, porcelana ou outro material isolante adquirem carga de eletricidade
estática quando são esfregados com um pano. Quando um recipiente com carga estática é
colocado no prato da balança vai ocorrer repulsão ou atração do mesmo, dependendo do tipo
de carga presente, o que causará erro na pesagem. Esse efeito só é importante em ambientes
onde a umidade relativa é baixa (< 45 %).
2.2.3. Diferenças de Temperatura

O objeto a ser pesado deve estar na mesma temperatura da balança. Se a temperatura
do objeto é maior, o ar do interior da balança torna-se aquecido e cria correntes de convecção
que tendem a elevar o objeto fazendo assim com que o peso do objeto dê menor do que o real.
Por outro lado, o aquecimento do prato e de outras partes da balança causa dilatação dos
materiais, o que também ocasionará erro na pesagem.
2.3. REGRAS PARA UTILIZAÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA

2.3.1. A balança analítica é um instrumento de alta sensibilidade e por isso deve ser
manuseada com muito cuidado, evitando-se movimentos bruscos e mantida sempre
limpa.
2.3.2. A balança analítica deve ser instalada em um ambiente fora do laboratório, para evitar a
ação de gases e vapores corrosivos sobre a mesma. O ideal é que seja instalada numa
sala climatizada. A balança deve ficar apoiada sobre uma superfície plana e firme que
permita o seu nivelamento e a proteção de vibrações.
2.3.3. A balança deve estar sempre limpa. A limpeza do prato e da caixa da balança é feita
com um pincel de cerdas de camelo.
2.3.4. Antes de se efetuar a operação de pesagem é necessário zerar a balança.
2.3.5. Nunca pegar diretamente com as mãos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso usar
uma pinça ou uma tira de papel impermeável.
2.3.6. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos.
2.3.7. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas.
2.3.8. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise usar sempre a mesma balança.
2.3.9. Recipiente e/ou a substância que vão ser pesados, devem estar em equilíbrio térmico
com o ambiente.
2.3.10. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança. Após
cada pesagem retornar os pesos a zero e retirar imediatamente o material da balança.
2.3.11. Os objetos a pesar devem estar na mesma temperatura da balança; Materiais
sólidos sob a forma de pós ou pequenos cristais não devem ser pesados diretamente
sobre o prato da balança. Para essa operação utiliza-se um vidro de relógio, béquer
pequeno, pesa filtro ou até mesmo um pedaço de papel impermeável.
AULA PRÁTICA N° 3: DETERMINAÇÃO DE UMIDADE EM SÓLIDOS

Gravimetria por volatilização e desprendimento – método indireto
AMOSTRA ANALISADA: De livre escolha do professor.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Lavar (água destilada da torneira - detergente ou sabão - água destilada 3 vezes) um

cadinho de porcelana e colocar para secagem em estufa entre 100 e110ºC por 1 hora.
2. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho da estufa para um
dessecador e deixar resfriar por 30 minutos.
3. Após esse tempo, com o auxílio de uma pinça, transferir o cadinho para uma balança
analítica e medir (anotando até ± 0,1 mg) a massa do cadinho vazio (tara do cadinho –
massa A).
4. Medir 0,5 g (anotando até± 0,1 mg) da amostra no cadinho tarado (massa do cadinho
com a amostra úmida – massa B).
5. Com o auxílio da pinça, colocar o cadinho com a amostra em estufa entre 100 e 110 ºC
por 1 hora.
6. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com a amostra seca
(desidratada) da estufa para um dessecador e deixar resfriar por 30 minutos.
7. Após esse tempo, com o auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com a amostra seca
para uma balança analítica e medir (anotando até ± 0,1 mg) a massa do cadinho com a
amostra seca (massa C).
8. Calcular a porcentagem de água na amostra utilizando a equação:

H O % m m
=
× 100
TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS:

Ao término da prática colocar o resíduo em frasco plástico com tampa com a indicação
‘‘Resíduo da prática de umidade’’ a ser indicado pelo professor.
AULA PRÁTICA N° 4: DETERMINAÇÃO DE SULFATO NO SULFATO DE SÓDIO

Gravimetria de precipitação – método indireto
REAGENTES: Solução de cloreto de bário 0,12 mol L-1, Solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1
e ácido clorídrico concentrado.
AMOSTRA ANALISADA: Sulfato de sódio P. A.
Parte I - Preparação das soluções
a) Solução de cloreto de bário 0,12 mol L-1: Dissolver 29,3 g de BaCl2· 2H2O em água
destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada.
Armazenar a solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água
destilada.
b) Solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1: Dissolver 16,9 g de AgNO3 em água destilada e
completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a
solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água destilada.
Parte II – Marcha analítica
Bloco 1
cadinho de porcelana e colocar para secagem em mufla a 900 ºC por 1 hora.
2. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho da mufla para um
dessecador e deixar resfriar por 1 hora.
massa A).
Bloco 2
4. Medir 0,5 g (anotando até ± 0,1 mg) da amostra num vidro de relógio (massa da amostra
– massa B).
5. Transferir a amostra para um béquer de 500 mL e dissolvê-la em 200 mL de água
destilada.
6. Na amostra dissolvida, adicionar 1mL de HCl concentrado e homogeneizar com o
bastão de vidro.
7. Montar um sistema de aquecimento constituído de: tripé de ferro, bico de Bunsen e tela
de amianto (ou usar uma chapa elétrica).
8. Colocar a solução da amostra e 45 ml da solução de BaCl2 separadamente sobre o
sistema de aquecimento e aquecer até 80‐90 °C.
9. Adicionar a solução de BaCl2 no béquer da solução da amostra lentamente e sob
agitação (haverá a formação de um precipitado branco fino e cristalino).
10. Deixar o precipitado obtido em digestão a frio por aproximadamente 12 horas.
Bloco 3
11. Montar o sistema de filtração constituído de: suporte universal, argola, funil de colo longo
com raias contendo um papel-filtro faixa azul.
12. Transferir o sobrenadante através do sistema de filtração, deixando no béquer o máximo
possível de precipitado.
13. Lavar o precipitado com água destilada a frio e transferir novamente o sobrenadante
através o sistema de filtração, deixando no béquer o máximo possível de precipitado.
14. Com o auxílio do bastão policial, transferir o precipitado para do sistema de filtração,
raspando as paredes do béquer e lavando-as com água destilada a frio de modo a não
haver perdas do precipitado.
15. Prosseguir com a lavagem com água destilada a frio do precipitado agora retido no
papel-filtro.
16. Num tubo de ensaio, coletar uma alíquota do filtrado e adicionar 1 gota de solução de
AgNO3. Se houver a formação de um precipitado branco (AgCl) significa que a lavagem
não foi suficiente e a lavagem deve ser repetidaaté que numa alíquota do filtrado não
haja formação de precipitado de AgCl.
17. Transferir o papel-filtro e seu conteúdo para o cadinho de porcelana tarado e levar a
mufla.
Bloco 4
18. Com a porta da mufla aberta, aquecer o cadinho de porcelana contendo a amostra até a
queima total do papel-filtro.
19. Fechar a porta da mufla e calcinar o precipitado por 1 hora a 900 °C.
20. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com as cinzas da
amostra da mufla para um dessecador e deixar resfriar por 1 hora.
21. Após esse tempo, com o auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com as cinzas da
amostra para uma balança analítica e medir (anotando até ± 0,1 mg) a massa do
cadinho com as cinzas da amostra (massa C).
22. Calcular a porcentagem de sulfato na amostra utilizando a equação:
! "

SO
% m m =

!
× × 100
#$
onde: MM&'

= 96,06 g mol
e MM .&' = 233,40 g mol

O resíduo aquoso da filtração do precipitado contem íons H+, Na+, Cl- e SO42-.
Neutralizar este resíduo aquoso com solução de NaOH 1,0 mol L-1 e descartar diretamente na
pia sob forte corrente de água.
O resíduo aquoso do teste para cloretos contem AgCl. Coloca-lo em frasco de vidro
âmbar com a indicação: ‘‘Resíduo de cloreto de prata’’ a ser indicado pelo professor.
O resíduo sólido após a medida de massa do precipitado contem BaSO4. Coloca-lo em
frasco plástico com tampa com a indicação: ‘‘Resíduo de sulfato de bário’’ a ser indicado pelo
professor.
AULA PRÁTICA N° 5: DETERMINAÇÃO DE FERRO NO SULFATO FERROSO HEPTA

HIDRATADO
Gravimetria de precipitação – método indireto
REAGENTES: Solução de hidróxido de amônio 7,15 mol L-1, Solução de nitrato de amônio
0,125 mol L-1, Solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1, ácido clorídrico concentrado e ácido
nítrico concentrado.
AMOSTRA ANALISADA: Sulfato de ferroso hepta hidratado P.A.
a) Solução de hidróxido de amônio 7,15 mol L-1: Diluir 500 mL de NH4OH concentrado em
água destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada.
Armazenar a solução em frasco de plástico previamente lavado com água destilada e
sob refrigeração.
b) Solução de nitrato de amônio 0,125 mol L-1:
b.1) A partir do sal: Dissolver 10,0 g de NH4NO3 em água destilada, adicionar 0,3 mL de
NH4OH concentrado e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água
destilada.
b.2) A partir do HNO3 e do NH4OH concentrados: Diluir 7,8 mL de HNO3 concentrado e 9

mL NH4OH concentrado em água destilada e completar o volume para 1L em balão
volumétrico com água destilada.
Armazenar a solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água destilada.
c) Solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1: Preparada na aula anterior.
Parte II – Marcha analítica
Bloco 1
cadinho de porcelana e colocar para secagem em mufla a 900 ºC por 1 hora.
2. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho da mufla para um
dessecador e deixar resfriar por 1 hora.
massa A).
Bloco 2
4. Medir 0,5 g (anotando até ± 0,1 mg) da amostra num vidro de relógio (massa da amostra
– massa B).
5. Transferir a amostra para um béquer de 500 mL e dissolvê-la em 45 mL de água
destilada.
6. Na amostra dissolvida, adicionar 5 mL de HCl concentrado e 2 mL de HNO3 concentrado
e homogeneizar com o bastão de vidro.
7. Montar um sistema de aquecimento constituído de: tripé de ferro, bico de Bunsen e tela
de amianto (ou usar uma chapa elétrica).
8. Colocar a solução da amostra sobre o sistema de aquecimento e aquecer para
completar a oxidação do ferro (a solução tornar-se-á amarelo).
9. Diluir a amostra até a marca de 200 mL do bequer com água destilada, aquecer à
ebulição e adicionar 40 mL da solução de NH4OH (haverá a formação de um precipitado
marrom coloidal).
10. Seguir com a ebulição por mais 1 minuto e deixar o precipitado sedimentar.
Bloco 3
11. Montar o sistema de filtração constituído de: suporte universal, argola, funil de colo longo
com raias contendo um papel-filtro faixa azul.
12. Transferir o sobrenadante ainda quente através o sistema de filtração, deixando no
béquer o máximo possível de precipitado.
13. Lavar o precipitado com solução de NH4NO3 a frio e transferir novamente o
sobrenadante através o sistema de filtração, deixando no béquer o máximo possível de
precipitado.
14. Com o auxílio do bastão policial, transferir o precipitado para do sistema de filtração,
raspando as paredes do béquer e lavando-as com solução de NH4NO3 a frio de modo a
não haver perdas do precipitado.
15. Prosseguir com a lavagem com solução de NH4NO3 a frio do precipitado agora retido no
papel-filtro.
16. Num tubo de ensaio, coletar uma alíquota do filtrado e adicionar 1 gota de solução de
AgNO3. Se houver a formação de um precipitado branco (AgCl) significa que a lavagem
não foi suficiente e a lavagem deve ser repetida até que numa alíquota do filtrado não
haja formação de precipitado de AgCl.
17. Transferir o papel-filtro e seu conteúdo para o cadinho de porcelana tarado e levar a
mufla.
Bloco 4
18. Com a porta da mufla aberta, aquecer o cadinho de porcelana contendo a amostra até a
queima total do papel-filtro.
19. Fechar a porta da mufla e calcinar o precipitado por 1 hora a 900 °C.
20. Após esse tempo, com auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com as cinzas da
amostra da mufla para um dessecador e deixar resfriar por 1 hora.
21. Após esse tempo, com o auxílio de uma pinça, transferir o cadinho com as cinzas da
amostra para uma balança analítica e medir (anotando até ± 0,1 mg) a massa do
cadinho com as cinzas da amostra (massa C).
22. Calcular a porcentagem de ferro na amostra utilizando a equação:
∙ 45 ! "

Fe % m m
= ! × × 100
45 6
onde: MM78 = 55,85 g mol

e MM78'6 = 159,69 g mol
.

O resíduo aquoso da filtração do precipitado contem íons NH4+, OH-, Cl-, NO3- e SO42.
Neutralizar este resíduo aquoso com solução de H2SO4 1,0 mol L-1 e descartar diretamente na
pia sob forte corrente de água.
O resíduo aquoso do teste para cloretos contem AgCl. Coloca-lo em frasco de vidro
âmbar com a indicação: ‘‘Resíduo de cloreto de prata’’ a ser indicado pelo professor.
O resíduo sólido após a medida de massa do precipitado contem Fe2O3 e às vezes Fe.
Coloca-lo em frasco plástico com tampa com a indicação: ‘‘Resíduo de ferro’’ a ser indicado
pelo professor.
AULA PRÁTICA N° 6: DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO NO LEITE DE

MAGNÉSIA
Volumetria de neutralização – volumetria de retorno
Neutralização de um ácido forte por uma base forte e por uma base fraca
REAGENTES: Solução de ácido clorídrico 0,3 mol L-1, Solução de hidróxido de sódio 0,25 mol
L-1, Indicador vermelho de metila, Indicador fenolftaleína e tetraborato de sódio deca hidratado
(bórax).
AMOSTRA ANALISADA: Leite de magnésia.
a) Solução de ácido clorídrico 0,3 mol L-1: Diluir 25 mL de HCl concentrado em água
destilada.
b) Solução de hidróxido de sódio 0,25 mol L-1: Dissolver 10,0 g de NaOH em 100 mL de
água destilada recém-fervida e resfriada e após dissolução, completar o volume para 1L
em balão volumétrico com água destilada recém-fervida e resfriada. Armazenar a
solução em frasco de polietileno ou polipropileno com tampa, previamente lavado com
água destilada recém-fervida e resfriada.
c) Indicador vermelho de metila: Dissolver 1,0 g de vermelho de metila em 60 mL de etanol

absoluto e diluir com água destilada até 100 mL em balão volumétrico. Armazenar a
solução em frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água destilada.
d) Indicador fenolftaleína: Dissolver 1,0 g de fenolftaleína em 60 mL de etanol absoluto e

diluir com água destilada até 100 mL em balão volumétrico. Armazenar a solução em
frasco de vidro ou de plástico previamente lavado com água destilada.
Parte II - Padronização da solução de HCl com tetraborato de sódio (bórax)
1. Com o auxílio de um vidro de relógio, medir 0,57 g (anotando até ± 0,1 mg) de
Na2B4O7·10H2O em balança analítica e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada e agitar para dissolver o sal.
3. Adicionar 5 gotas da solução de indicador vermelho de metila.
4. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de HCl e proceder a
rinsagem da bureta, descartando a solução logo em seguida.
5. Encher a bureta com a solução de HCl, de modo a não haver bolhas de ar na parte da
bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero.
6. Colocar o erlenmeyer contendo o bórax, a água destilada e o indicador vermelho de
metila embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e gotejar a
solução de HCl.
7. Seguir com a adição da solução de HCl(com agitação vigorosa e constante do
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de amarelo para vermelho da solução
contida no erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a
leitura do volume de solução de HCl gasto nas escalas da bureta e anotar.
8. Repetir a operação para mais uma massa de bórax (com valor próximo ao utilizado
anteriormente). Para cada massa de bórax utilizada calcular a concentração de HCl em
termos de mol L-1 utilizando a equação:
∙ #ó>$?
M; mol L
= ! ∙ @
#ó>$? ABC D
onde: m óE.F = massa de bórax utilizada, M; = concentração da solução de HCl, V; =
volume gasto de solução de HCl (leitura da bureta) e MM óE.F = 381,37 g mol
.
9. A partir destes dois valores de concentração obtidos calcular o valor médio.
Parte III - Padronização da solução de NaOH com solução padronizada de HCl
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 mL da solução

de HCl padronizada na parte II para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada e 5 gotas da solução de indicador fenolftaleína.
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de NaOH e proceder a
4. Encher a bureta com a solução de NaOH, de modo a não haver bolhas de ar na parte da
5. Colocar o erlenmeyer contendo a solução de HCl padronizada, a água destilada e o
indicador fenolftaleína embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da
mesma e gotejar a solução de NaOH.
6. Seguir com a adição da solução de NaOH (com agitação vigorosa e constante do
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de incolor para magenta (rosa) da
solução contida no erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta,
fazer a leitura do volume de solução de NaOH gasto nas escalas da bureta e anotar.
7. Repetir a operação para encontrar o volume médio, de modo que os volumes gastos
não sejam diferentes em mais que 0,1 mL.
8. Calcular a concentração da solução de NaOH em termos de mol L-1 utilizando o volume
médio gasto de solução de NaOH na equação:
ABC D! " ∙ @ABC D

MI.'; mol L
= @J$A D
onde: MI.'; = concentração da solução de NaOH, M; = concentração da solução de

HCl, VI.'; = volume gasto de solução de NaOH (leitura da bureta) e V; = 10 mL.
Parte IV - Análise da amostra de leite de magnésia
1. Numa balança analítica, colocar um béquer de 100 mL e proceder a tara do mesmo.

2. Agitar bem a amostra de leite de magnésia e como o auxílio de um conta-gotas medir
1,0 g (anotando até ± 0,1 mg) da amostra no béquer.
3. Transferir a amostra com 50 mL de água destilada, cuidadosamente, para um
erlenmeyer de 250 mL.
4. Adicionar exatamente 10 mL da solução de HCl padronizada na Parte II e 5 gotas do
indicador vermelho de metila.
7. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra de leite de magnésia, o excesso de solução

de HCl, a água destilada e o indicador vermelho de metila embaixo da torneira da
bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução de NaOH.
8. Seguir com a adição da solução de NaOH até a viragem de cor do indicador de amarelo
para vermelho da solução contida no erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a
torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução de NaOH gasto nas escalas da
bureta e anotar.
9. Repetir a operação para mais uma massa de leite de magnésia (com valor próximo ao
utilizado anteriormente). Para cada massa de leite de magnésia utilizada calcular a
concentração de Mg(OH)2 em termos de porcentagem massa-massa (% m m-1)
utilizando a equação:
KLA ! " ∙ MABC D! " ∙ @ABC D J$A D! " ∙ @J$A DN
MgOH % m m
= ∙ $OPQR>$
× 100
onde: M; = concentração da solução de HCl, MI.'; = concentração da solução de

NaOH, VI.'; = volume gasto de solução de NaOH (leitura da bureta), V; = 10 mL,
MM'; = 58,34 g mol
e m.STE. = massa da amostra.
10. Para cada massa de leite de magnésia utilizada calcular a concentração de Mg(OH)2 e a
partir destes dois valores de concentração obtidos calcular o valor médio.

Na segunda parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+, Cl- e por H3BO3 (ácido
muito fraco) e indicador vermelho de metila (em concentração muito baixa). Uma vez que o
resíduo já está neutralizado, o mesmo pode ser descartado diretamente na pia sob forte
corrente de água.
Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+ e Cl- e indicador
fenolftaleína (em concentração muito baixa). Por também estar neutralizado, o mesmo também
pode ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água.
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+, Mg2+ e Cl- e indicador
vermelho de metila (em concentração muito baixa). Assim como na segunda e na terceira parte
o mesmo já foi neutralizado durante a marcha analítica, podendo ser descartado diretamente
na pia sob forte corrente de água.
AULA PRÁTICA N° 7: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE

Volumetria de neutralização – volumetria direta
Neutralização de um ácido fraco por uma base forte
REAGENTES: Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1, Indicador fenolftaleína e biftalato de
potássio.
AMOSTRA ANALISADA: Vinagre (CH3COOH).
a) Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1: Dissolver 4,0 g de NaOH em 100 mL de água
destilada recém-fervida e resfriada e após dissolução, completar o volume para 1L em
balão volumétrico com água destilada recém-fervida e resfriada. Armazenar a solução
em frasco de polietileno ou polipropileno com tampa, previamente lavado com água
destilada recém-fervida e resfriada.
b) Indicador fenolftaleína: Preparada na aula anterior.
Parte II - Preparação da amostra diluída de vinagre
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 100 mL da amostra
de vinagre para um balão volumétrico de 1L.
2. Completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a
Parte III - Padronização da solução de NaOH com biftalato de potássio
1. Com o auxílio de um vidro de relógio, medir 0,2 g (anotando até ± 0,1 mg) de KHC8H4O4
(seco em estufa a 110 °C por 2 horas) em balança analítica e transferir para um
erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada e agitar para dissolver o sal (se necessário, aquecer).
3. Adicionar 5 gotas da solução de indicador fenolftaleína.
6. Colocar o erlenmeyer contendo o biftalato de potássio, a água destilada e o indicador
fenolftaleína embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e
gotejar a solução de NaOH.
8. Calcular a concentração da solução de NaOH em termos de mol L-1 utilizando a
equação:
#UVR$C$RP
MI.'; mol L
= ! ∙ @
#UVR$C$RP J$A D
onde: m WXT. .T = massa de biftalato de potássio utilizada, MI.'; = concentração da

solução de NaOH, VI.'; = volume gasto de solução de NaOH (leitura da bureta) e
MM WXT. .T = 204,23 g mol
.
9. Repetir a operação para mais uma massa de biftalato de potássio (com valor próximo ao
utilizado anteriormente). Para cada massa de biftalato de potássio utilizada calcular a
concentração de NaOH e a partir destes dois valores de concentração obtidos calcular o
valor médio.
Parte IV - Análise da amostra diluída de vinagre

diluída de vinagre para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada e 5 gotas da solução de indicador fenolftaleína.
5. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de vinagre, a água destilada e o
indicador fenolftaleína embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da
8. Calcular a concentração da solução de ácido acético em termos de porcentagem
volume-volume (% v v-1) utilizando o volume médio gasto de solução de NaOH na
equação:
A\] ! " ∙ J$A D! " ∙ @J$A D ∙ @VU^$C _5 _UC`UçãP D
HAc % v v
= cA\] D! ∙ @\Cíe`PR$ D ∙ @$OPQR>$ D
× 100
onde: MI.'; = concentração da solução de NaOH, VI.'; = volume gasto de solução de

NaOH (leitura da bureta), MM;f = 60,08 g mol
, ρ;f = 1,049 g mL
, V.STE. =
100 mL, V. íhiT. = 20 mL e VXWj. k8 kW iWçã = 1000 mL.

Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+, K+ e ftalato e indicador
fenolftaleína (em concentração muito baixa). Acidificar com solução de H2SO4 1,0 mol L-1 até
pH = 2,0 (usar papel indicador ou pHmetro). Aquecer o resíduo aquoso até a ebulição e
adicionar solução de KMnO4 0,02 mol L-1 até a obtenção de uma coloração magenta (rosa)
persistente. Colocar o resíduo aquoso tratado em frasco de vidro âmbar com a indicação:
‘‘Resíduo de manganês (II)’’ a ser indicado pelo professor.
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+ e acetato e indicador
fenolftaleína (em concentração muito baixa). Por também estar neutralizado, o mesmo também
pode ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água.
AULA PRÁTICA N° 8: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO FOSFÓRICO NO REAGENTE

CONCENTRADO
Volumetria de neutralização – volumetria direta
Neutralização de um ácido poliprótico por uma base forte
REAGENTES: Solução padrão de hidróxido de sódio, Indicador verde de bromocresol e

Indicador timolftaleína.
AMOSTRA ANALISADA: Ácido fosfórico P.A.
a) Solução padrão de hidróxido de sódio: Preparada na aula anterior.
b) Indicador verde de bromocresol: Dissolver 1,0 g de verde de bromocresol em água

destilada e completar o volume para 100 mL em balão volumétrico com água destilada.
destilada.
c) Indicador timolftaleína: Dissolver 1,0 g de timolftaleína em 60 mL de etanol absoluto e

Parte II - Preparação da amostra diluída de ácido fosfórico
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 3 mL de H3PO4

concentrado para um balão volumétrico de 1L.
Parte III - Análise da amostra diluída de ácido fosfórico usando o primeiro hidrogênio
ionizável

diluída de ácido fosfórico para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada e 5 gotas da solução de indicador verde de
bromocresol.
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5mL da solução de NaOH e proceder a
5. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de ácido fosfórico, a água destilada e
o indicador verde de bromocresol embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a
torneira da mesma e gotejar a solução de NaOH.
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de amarelo para ciano (azul esverdeado)
da solução contida no erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da
bureta, fazer a leitura do volume de solução de NaOH gasto nas escalas da bureta e
anotar.
8. Calcular a concentração da solução de ácido fosfórico em termos de mol L-1 utilizando o
volume médio gasto de solução de NaOH na equação:
J$A D! " ∙ @J$A D ∙ @QPC`çãP D

M;6 l' mol L
= @$Cíe`PR$ D ∙ @$OPQR>$ D

NaOH (leitura da bureta), V.STE. = 3 mL, V. íhiT. = 25 mL e VS içã = 1000 mL.
Parte IV - Análise da amostra diluída de ácido fosfórico usando o segundo hidrogênio

ionizável

diluída de ácido fosfórico para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada e 5 gotas da solução de indicador timolftaleína.
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5mL da solução de NaOH e proceder a
5. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de ácido fosfórico, a água destilada e
o indicador timolftaleína embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de incolor para azul da solução contida no
erlenmeyer. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do
volume de solução de NaOH gasto nas escalas da bureta e anotar.
8. Calcular a concentração da solução de ácido fosfórico em termos de mol L-1 utilizando o
volume médio gasto de solução de NaOH na equação:
J$A D! " ∙ @J$A D ∙ @QPC`çãP D

M;6 l' mol L
= ∙ @$Cíe`PR$ D ∙ @$OPQR>$ D

NaOH (leitura da bureta), V.STE. = 3 mL, V. íhiT. = 25 mL e VS içã = 1000 mL.

Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído por íons Na+ e H2PO4- e indicador verde
de bromocresol (em concentração muito baixa). Uma vez que o resíduo já está neutralizado, o
mesmo pode ser descartado diretamente na pia.
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído por íons Na+ e HPO42- e indicador
timolftaleína (em concentração muito baixa). Uma vez que o resíduo já está neutralizado, o
mesmo pode ser descartado diretamente na pia.
AULA PRÁTICA N° 9: DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO

Volumetria de precipitação – argentimetria – volumetria direta
Método de Mohr
REAGENTES: Solução de nitrato de prata 0,01 mol L-1, Solução de cloreto de sódio 0,0100 mol
L-1, Indicador cromato de potássio e carbonato de cálcio.
AMOSTRA ANALISADA: Soro fisiológico.
a) Solução de nitrato de prata 0,01 mol L-1: Dissolver 1,69 g de AgNO3 em água destilada e
completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada destilada.
Armazenar a solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água destilada.
b) Solução de cloreto de sódio 0,0100 mol L-1: Dissolver 0,5845 g de NaCl (seco em estufa
a 110 °C por 2 horas) em água destilada e completar o volume para 1L em balão
volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro previamente
lavado com água destilada.
c) Indicador cromato de potássio: Dissolver 50,0 g de K2CrO4 em água destilada e

solução em frasco de vidro previamente lavado com água destilada.
Parte II - Preparação da amostra diluída de soro fisiológico
1. Com o auxílio de uma bureta, transferir uma alíquota de 100 mL da amostra de soro
fisiológico para um balão volumétrico de 1L.
Parte III - Padronização da solução de AgNO3 com solução padrão de NaCl

de NaCl 0,0100 mol L-1 para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 90 mL de água destilada e 1 mL da solução de indicador cromato de potássio.
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de AgNO3 e proceder a
4. Encher a bureta com a solução de AgNO3, de modo a não haver bolhas de ar na parte
da bureta abaixo da torneira, e aferir o volume de solução na marca do zero.
5. Colocar o erlenmeyer contendo a solução de NaCl, a água destilada destilada e o
indicador cromato de potássio embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira
da mesma e gotejar a solução de AgNO3.
6. Seguir com a adição da solução de AgNO3 (com agitação vigorosa e constante do
erlenmeyer) até a obtenção de um precipitado vermelho tijolo na solução contida no
volume de solução de AgNO3 gasto nas escalas da bureta e anotar.
8. Calcular a concentração da solução de AgNO3 em termos de mol L-1 utilizando o volume

médio gasto de solução de AgNO3 na equação:
J$BC D! " ∙ @J$BC D

MI'6 mol L
= @\ D @# D
onde: VI. = 10 mL, MI. = 0,0100 mol L

, MI'6 = concentração da solução de
AgNO3, V = é o volume de solução de AgNO3 gasto na titulação da solução de NaCl
(leitura da bureta) e V = é o volume de solução de AgNO3 gasto na prova em branco
(leitura da bureta).
Parte IV - Prova em branco
1. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL um volume de água destilada correspondente

a soma dos volumes de água destilada, solução de NaCl e solução de AgNO3 gasto na
parte II.
2. Adicionar 1 mL da solução de indicador cromato de potássio e 0,5 g de carbonato de
cálcio.
3. Colocar o erlenmeyer contendo a água destilada, o indicador cromato de potássio e o
carbonato de cálcio embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da
mesma e gotejar a solução de AgNO3.
Parte V - Análise da amostra diluída de soro fisiológico

diluída de soro fisiológico para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 95 mL de água destilada e 1 mL da solução de indicador cromato de potássio.
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de soro fisiológico, a água destilada e
o indicador cromato de potássio embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a
torneira da mesma e gotejar a solução de AgNO3.
6. Calcular a concentração da solução de NaCl em termos de porcentagem massa-volume
(% m v-1) utilizando o volume médio gasto de solução de AgNO3 na equação:
J$BC ! " ∙ \LJ6 D! " ∙ @\ D @# D" ∙ @QPC`çãP D

NaCl % m v
=

p ∙ @$Cíe`PR$ D ∙ @$OPQR>$ D
onde: MI'6 = concentração da solução de AgNO3, V = é o volume de solução de

AgNO3 gasto na titulação da amostra diluída de soro fisiológico (leitura da bureta) e V =
é o volume de solução de AgNO3 gasto na prova em branco (leitura da bureta),
V.STE. = 100 mL, V. íhiT. = 10 mL, VS içã = 1000 mL e MMI. = 58,45 g mol
.

Na terceira, quarta e quinta partes o resíduo aquoso contem os íons Na+, K+ e NO3- e os
precipitados AgCl e Ag2CrO4. Filtrar os precipitados em papel-filtro faixa azul. O resíduo aquoso
filtrado pode ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água. Colocar o resíduo
sólido da filtração (incluindo o papel-filtro) em frasco plástico com tampa com a indicação:
‘‘Resíduo de prata’’ a ser indicado pelo professor.
AULA PRÁTICA N° 10: DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO

FISIOLÓGICO
Volumetria de precipitação – argentimetria – volumetria de retorno
Método de Volhard
REAGENTES: Solução padrão de nitrato de prata, Solução de tiocianato de potássio 0,0100

mol L-1, Solução de ácido nítrico 6,0 mol L-1 e Indicador férrico.
a) Solução padrão de nitrato de prata: Preparada na aula anterior.
b) Solução de tiocianato de potássio 0,01 mol L-1: Dissolver 0,97 g de KSCN em água
Armazenar a solução em frasco de vidro previamente lavado com água destilada.
c) Solução de ácido nítrico 6,0 mol L-1: Diluir 375 mL de HNO3 concentrado em água
destilada
d) Indicador férrico: Dissolver 482,19 g de Fe(NH4)(SO4)2·12H2O ou 399,9 g de Fe2(SO4)3

ou 489,9 g de Fe2(SO4)3·5H2O ou 270,3 g FeCl3·6H2O ou 404,0 g de Fe(NO3)3·9H2O em
500 mL de água destilada e adicionar HNO3 concentrado até a cor marrom da solução
mudar para amarelo. Completar o volume para 1L em balão volumétrico com água
destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro previamente lavado com água
destilada.
Realizada na aula anterior
Parte III - Padronização da solução de KSCN com solução padrão de AgNO3

padrão de AgNO3 para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada, 3 mL da solução de HNO3 6 mol L-1 e 1 mL da
solução de indicador férrico.
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de KSCN e proceder a
4. Encher a bureta com a solução de KSCN, de modo a não haver bolhas de ar na parte da
5. Colocar o erlenmeyer contendo a solução de AgNO3, a água destilada destilada, a
solução de HNO3 e o indicador férrico embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a
torneira da mesma e gotejar a solução de KSCN.
6. Seguir com a adição da solução de KSCN (com agitação vigorosa e constante do
erlenmeyer) até que a cor do sobrenadante mude para laranja na solução contida no

volume de solução de KSCN gasto nas escalas da bureta e anotar.
8. Calcular a concentração da solução de KSCN em termos de mol L-1 utilizando o volume
médio gasto de solução de KSCN na equação:
\LJ6 D! " ∙ @\LJ6 D

Mq&I mol L
= @rBJ D
onde: Mq&I = concentração da solução de KSCN, MI'6 = é concentração da solução

de AgNO3, VI'6 = 10 mL e Vq&I = é o volume gasto de solução de KSCN (leitura da
bureta).
Parte IV - Análise da amostra diluída de soro fisiológico

2. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica adicionar 25 mL de solução padrão de AgNO3,
3 mL da solução de HNO3 6 mol L-1 e 1 mL da solução de indicador férrico.
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de soro fisiológico, a solução padrão
de AgNO3, a solução de HNO3 e o indicador férrico embaixo da torneira da bureta, abrir
lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução de KSCN.
4. Seguir com a adição da solução de KSCN (com agitação vigorosa e constante do
erlenmeyer) até que a cor do sobrenadante mude para laranja na solução contida no
volume de solução de KSCN gasto nas escalas da bureta e anotar.
6. Calcular a concentração da solução de NaCl em termos de porcentagem massa-volume
(% m v-1) utilizando o volume médio gasto de solução de KSCN na equação:
J$BC ! " ∙ M\LJ6 D! " ∙ @\LJ6 D rBJ D! " ∙ @rBJ DN ∙ @QPC`çãP D
NaCl % m v
=

onde: MI'6 = é concentração da solução de AgNO3, Mq&I = é concentração da

solução de KSCN, Vq&I = é o volume gasto de solução de KSCN (leitura da bureta),
VI'6 = 25 mL, V.STE. = 100 mL, V. íhiT. = 10 mL, VS içã = 1000 mL e MMI. =
58,45 g mol
.

Na terceira parte o resíduo aquoso contem os íons H+, K+, Fe3+, [FeSCN]2+ e NO3- e o
precipitado AgSCN. Filtrar o precipitado em papel-filtro faixa azul. Neutralizar resíduo aquoso
com solução de NaOH 1,0 mol L-1 e descartar diretamente na pia sob forte corrente de água.
Colocar o resíduo sólido da filtração (incluindo o papel-filtro) em frasco plástico com tampa com
a indicação: ‘‘Resíduo de prata’’ a ser indicado pelo professor.
Na quarta parte o resíduo aquoso contem os íons H+, Na+, K+, Fe3+, [Fe(H2O)5SCN]2+ e
NO3- e o precipitados AgCl e AgSCN além dos excipientes da amostra (em baixa
concentração). Filtrar os precipitados em papel-filtro faixa azul. Neutralizar resíduo aquoso com
solução de NaOH 1,0 mol L-1 e descartar diretamente na pia sob forte corrente de água.
Colocar o resíduo sólido da filtração (incluindo o papel-filtro) em frasco plástico com tampa com
a indicação: ‘‘Resíduo de prata’’ a ser indicado pelo professor.
AULA PRÁTICA N° 11: DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO

FISIOLÓGICO
Volumetria de precipitação – argentimetria – volumetria direta
Método de Fajans
REAGENTES: Solução padrão de nitrato de prata e Indicador fluoresceína.
a) Solução padrão de nitrato de prata: Preparada na aula prática n° 9.
b) Indicador fluoresceína: Dissolver 0,2 g de fluoresceína em 70 mL de etanol absoluto e

Realizada na aula prática n° 9
Parte III - Análise da amostra diluída de soro fisiológico

2. Adicionar 50 mL de água destilada e 1 mL da solução de indicador fluoresceína.
3. Colocar o erlenmeyer contendo a solução de amostra diluída de soro fisiológico, água
destilada e o indicador fluoresceína embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a
torneira da mesma e gotejar a solução de AgNO3.
erlenmeyer) até que a cor da solução contida no erlenmeyer mude de amarelo turvo
para rosa turvo. Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura
do volume de solução de AgNO3 gasto nas escalas da bureta e anotar.
6. Calcular a concentração da solução de KBr em termos de porcentagem massa-volume
(% m v-1) utilizando o volume médio gasto de solução de AgNO3 na equação:
J$BC ! " ∙ \LJ6 D! " ∙ @\LJ6 D ∙ @QPC`çãP D

NaCl % m v
=

onde: MI'6 = concentração da solução de AgNO3, VI'6 = é o volume de solução de

AgNO3 gasto na titulação da amostra diluída de soro fisiológico (leitura da bureta),
V.STE. = 100 mL, V. íhiT. = 10 mL, VS içã = 1000 mL e MMI. = 58,45 g mol
.

Na terceira parte o resíduo aquoso contem os íons Na+ e NO3-, o precipitado AgCl e o
indicador fluoresceína (em concentração muito baixa). Filtrar o precipitado em papel-filtro faixa
azul. O resíduo aquoso da filtração pode ser descartado diretamente na pia sob forte corrente
de água. Colocar o resíduo sólido da filtração (incluindo o papel-filtro) em frasco plástico com
tampa com a indicação: ‘‘Resíduo de prata’’ a ser indicado pelo professor.
AULA PRÁTICA N° 12: DETERMINAÇÃO DE DUREZA DE CÁLCIO E MAGNÉSIO NA

ÁGUA
Volumetria de complexação – utilização de EDTA – volumetria direta e simultânea de
uma mistura de cátions
REAGENTES: Solução de EDTA 0,01 mol L-1, Solução de cálcio 0,0100 mol L-1, Solução
tampão amoniacal pH = 10,0, Solução de hidróxido de sódio 2,0 mol L-1, Indicador negro de
eriocromo T e Indicador calcon.
AMOSTRA ANALISADA: Água de abastecimento público.
a) Solução de EDTA 0,01 mol L-1:
a.1) a partir do ácido livre: Dissolver 2,9 g de EDTA em solução de NaOH 0,01 mol L-1 e
solução em frasco de vidro ou de polietileno previamente lavado com água destilada.
a.2) a partir do sal dissódico di hidratado: Dissolver 3,7 g de Na2EDTA · 2H2O em água
Armazenar a solução em frasco de vidro ou de polietileno previamente lavado com água
destilada.
b) Solução de cálcio 0,0100 mol L-1: Dissolver 1,0009 g de CaCO3 (seco em estufa a 110
°C por 2 horas) num volume mínimo de HNO3 concentrado (até não haver mais
desprendimento de CO2) e adicionar 500 mL de água destilada. Aquecer a solução até a
ebulição e deixar por 15 minutos. Deixar resfriar até a temperatura ambiente e completar
o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em
frasco de vidro ou polietileno previamente lavado com água destilada.
c) Solução tampão amoniacal pH = 10: Dissolver 67,6 g de NH4Cl, 4,716 g de Na2EDTA ⋅

2H2O e 3,23 g de MgSO4 ⋅ 7H2O ou 2,576 g de MgCl2 ⋅ 6H2O em 400 mL de água
destilada. Adicionar em 572 mL de NH4OH concentrado e diluir com água destilada até
1L em balão volumétrico. Armazenar a solução em frasco de polietileno previamente
lavado com água destilada e sob refrigeração.
d) Solução de hidróxido de sódio 2,0 mol L-1: Dissolver 80,0 g de NaOH em 100 mL de
água destilada destilada recém-fervida e resfriada e após dissolução, completar o
volume para 1L em balão volumétrico com água destilada recém-fervida e resfriada.
Armazenar a solução em frasco de polietileno ou polipropileno com tampa, previamente
lavado com água destilada recém-fervida e resfriada.
e) Indicador Negro de Eriocromo T: Num almofariz, misturar 1,0 g de negro de eriocromo T

e 99,0 g de KNO3 ou NaNO3 (seco em estufa a 110 °C por 2 horas) até homogeneizar e
conservar em frasco bem fechado.
f) Indicador Calcon: Num almofariz, misturar 1,0 g de Calcon e 99,0 g de KNO3 ou NaNO3
(seco em estufa a 110 °C por 2 horas) até homogeneizar e conservar em frasco bem
fechado.
Parte II - Padronização da solução de EDTA com solução padrão de cálcio

de cálcio 0,0100 mol L-1 para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada, 1mL da solução tampão amoniacal e adicionar 50
mg do indicador negro de eriocromo T.
3. Colocar o erlenmeyer contendo a solução de cálcio, a água destilada , a solução de
tampão amoniacal e o indicador negro de eriocromo T embaixo da torneira da bureta,
abrir lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução padrão de EDTA.
4. Seguir com a adição da solução padrão de EDTA (com agitação vigorosa e constante do
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de vermelho-vinho para azul. Neste
instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução
de EDTA gasto na escala da bureta e anotar.
6. Calcular a concentração de EDTA em termos de mol L-1 utilizando o volume médio gasto
de solução de EDTA na equação:
B$ D! " ∙ @B$ D

Mstu mol L
=
@vwx\ D
onde: Mstu = é concentração da solução de EDTA, Vstu = é o volume gasto de

solução de EDTA (leitura da bureta), M. = 0,0100 mol L
e V. = 10 mL.
Parte II - Determinação da dureza total

de água para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 25 mL de água destilada, 1 mL da solução tampão amoniacal e 50 mg do
indicador negro de eriocromo T.
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra de água, a água destilada, a solução tampão
e o indicador negro de eriocromo T embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a
torneira da mesma e gotejar a solução padrão de EDTA.
erlenmeyer) até que a cor da solução contida no erlenmeyer mude de vinho para azul.
Neste instante, fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de
solução de EDTA gasto nas escalas da bureta e anotar.
6. Calcular a dureza total (Ca + Mg) em termos de mg CaCO3 L-1 utilizando o volume médio
gasto de solução de EDTA na equação:

p6 ! " ∙ B$B6 ! " ∙ vwx\ D! " ∙ @vwx\ D
Dureza total mg CaCO~ L
=
@$OPQR>$ D
onde: Mstu = é a concentração solução de EDTA, Vstu = é o volume gasto de solução

de EDTA (leitura da bureta), MM.'6 = 100,09 g mol
e V.STE. = 25 mL.
Parte III - Determinação da dureza de cálcio

de água para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 2 mL da solução de NaOH 2,0 mol L-1 e 50 mg do indicador calcon.
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra de água, da solução de NaOH 2,0 mol L-1 e o
indicador calcon embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e
gotejar a solução padrão de EDTA.
erlenmeyer) até que a cor da solução contida no erlenmeyer mude de vinho para azul.
solução de EDTA gasto na escala da bureta e anotar.
6. Calcular a dureza de cálcio em termos de mg CaCO3 L-1 utilizando o volume médio
gasto de solução de EDTA na equação:

p6 ! " ∙ B$B6 ! " ∙ vwx\ D! " ∙ @vwx\ D
Dureza de cálcio mg CaCO~ L
= @$OPQR>$ D

de EDTA (leitura da bureta), MM.'6 = 100,09 g mol
e V.STE. = 50 mL.
Parte IV - Determinação da dureza de magnésio
É calculada pela diferença entre a dureza total e a dureza de cálcio, isto é:
Dureza de magnésiomg CaCO~ L

= Dureza totalmg CaCO~ L
− Dureza de cálciomg CaCO~ L


Na segunda parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons NH4+, Cl- e OH-, pelo

complexo Ca − NET.h e pelo indicador negro de eriocromo T (em concentração muito baixa)
podendo ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água.
Na terceiraa parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons NH4+, Cl- e OH-, pelos
complexos Ca − NET e Mg − NET e pelo indicador negro de eriocromo T (em
concentração muito baixa) podendo ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de
água.
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+, OH-, pelo complexo
Ca − HEDTA e pelo indicador calcon (em concentração muito baixa) podendo ser
descartado diretamente na pia sob forte corrente de água.
AULA PRÁTICA N° 13: DETERMINAÇÃO DE ÓXIDO FÉRRICO EM RESÍDUOS

GRAVIMÉTRICOS
Volumetria de complexação – utilização de EDTA – volumetria direta
REAGENTES: Solução padrão de EDTA, Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1, Solução
tampão Britton-Robinson pH = 2,5 e Indicador ácido 5-sulfo-salicilico.
AMOSTRA ANALISADA: Resíduo sólido contendo Fe2O3 e Fe3O4 proveniente da aula prática
n° 5.
a) Solução padrão de EDTA: preparada na aula anterior.
b) Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1: Preparada na aula prática n° 7.
c) Solução tampão Britton-Robinson pH = 2,5: Em 1L de água destilada adicionar 2,3 mL

de ácido acético glacial, 2,7 mL de H3PO4 concentrado e 5,0 g de H3BO3. Com o auxílio
de um pHmetro ajustar o pH da solução pela adição de solução de NaOH 0,1 mol L-1.
Armazenar a solução em frasco de polietileno ou polipropileno previamente lavado com
água destilada e sob refrigeração.
d) Indicador ácido 5-sulfo-salicílico: Dissolver 50,0 g de ácido 5-sulfo-salicílico (5-ASS) em

água destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada.
Armazenar a solução em frasco de vidro previamente lavado com água destilada.
Parte III - Preparação da amostra de resíduo gravimétrico
1. De acordo com as informações prévias da aula sobre o resíduo gravimétrico, calcular a

quantidade de amostra de resíduo equivalente a 0,8 g de óxido férrico.
2. Com o auxílio de um bequer, medir a massa calculada da amostra (anotando até ± 0,1
mg) em balança analítica.
3. Dissolver a amostra em 10 mL de HNO3 concentrado e completar o volume para 1L em
balão volumétrico com água destilada.
Parte IV - Análise da amostra de resíduo sólido gravimétrico

de resíduo gravimétrico em solução para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada, 10 mL da solução tampão Britton-Robinson pH = 2,5
e 1 mL do indicador 5-ASS.
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra de resíduo gravimétrico em solução, a água
destilada, a solução tampão e o indicador 5-ASS embaixo da torneira da bureta, abrir
lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução padrão de EDTA.
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de vermelho para incolor. Neste instante,
fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução de EDTA
gasto na escala da bureta e anotar.
6. Calcular a concentração de ferro em termos de porcentagem massa-massa (% m m-1)
utilizando o volume médio gasto de solução de EDTA na equação:
45 6 ! " ∙ @QPC`çãP D ∙ vwx\ D! " ∙ @vwx\ D

Fe O~ % m m
= ∙ @45 6 D ∙ $OPQR>$

de EDTA (leitura da bureta), MM78 '6 = 159,69 g mol
, V78 '6 = 25 mL e VS içã = 1L.

Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons H+, Na+, NO3-, B(OH)4-,PO43- e
H2PO4-, pelo complexo Fe − H~ EDTAe pelo indicador azul 5-ASS (em concentração muito
baixa) podendo ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água.
AULA PRÁTICA N° 14: DETERMINAÇÃO DE ÓXIDO DE ZINCO EM POMADA

Volumetria de complexação – utilização de EDTA – volumetria direta
REAGENTES: Solução de padrão de EDTA, Solução de hexamina 1,0 mol L-1 e Indicador azul
de metiltimol.
AMOSTRA ANALISADA: Pomada para assaduras.
a) Solução padrão de EDTA: Preparada na aula prática n° 12.
b) Solução tampão Britton-Robinson pH = 6,0: Em 1L de água destilada adicionar 2,3 mL

de ácido acético glacial, 2,7 mL de H3PO4 concentrado e 5,0 g de H3BO3. Com o auxílio
de um pHmetro ajustar o pH da solução pela adição de solução de NaOH 0,1 mol L-1.
Armazenar a solução em frasco de polietileno ou polipropileno previamente lavado com
água destilada e sob refrigeração.
c) Indicador azul de metiltimol: Num almofariz, misturar 1,0 g de azul de metiltimol e 99,0 g
de KNO3 ou NaNO3 (seco em estufa a 110 °C por 2 horas) até homogeneizar e
conservar em frasco bem fechado.
Parte II - Preparação da amostra de pomada
1. De acordo com as informações na bula fornecida pelo fabricante, calcular a quantidade

de amostra de pomada equivalente a 1,0 g de óxido de zinco.
2. Com o auxílio de um cadinho de porcelana, medir a massa calculada da amostra
(anotando até ± 0,1 mg) em balança analítica.
3. Levar o cadinho contendo a amostra de pomada para a mufla e com a porta aberta da
mesma aquecer a mesma até a queima total.
4. Fechar a porta da mufla e calcinar a amostra por 1 hora a 550 °C.
5. Após esse tempo dentro do cadinho haverá apenas um resíduo mineralizado. Este
resíduo é comumente chamado de cinzas da amostra. Com auxílio de uma pinça,
transferir o cadinho com as cinzas da amostra da mufla para um dessecador e deixar
resfriar por 1 hora.
6. Após esse tempo, dissolver as cinzas da amostra em 10 mL de HNO3 concentrado e
completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada.
Parte III - Análise da amostra de pomada

de pomada em solução para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 50 mL de água
destilada.
2. Adicionar 10 mL da solução tampão Britton-Robinson pH = 6,0 e adicionar 50 mg do
indicador azul de metiltimol.
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra de pomada, solução tampão Britton-Robinson
pH = 6,0 e o indicador azul de metiltimol embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente
a torneira da mesma e gotejar a solução padrão de EDTA.
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de vermelho-alaranjado para amarelo.
solução de EDTA gasto na escala da bureta e anotar.
6. Calcular a concentração de óxido de zinco em termos de mg g-1 utilizando o volume
médio gasto de solução de EDTA na equação:

p6 ! " ∙ ^ ! " ∙ @QPC`çãP D ∙ vwx\ D! " ∙ @vwx\ D
ZnO mg g
=
@^ D ∙ $OPQR>$

de EDTA (leitura da bureta), MMj' = 81,41 g mol
, Vj' = 10 mL , VS içã = 1L e
m.STE. = massa da amostra.

Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído pe íon NO3-, pelos complexos Zn −
H EDTA e Zn − HEDTA , por hexamina e pelo indicador azul de metiltimol (em
concentração muito baixa) podendo ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de
água.
AULA PRÁTICA N° 15: DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO NA ÁGUA

OXIGENADA
Volumetria de oxirredução – permanganimetria – volumetria direta
REAGENTES: Solução de permanganato de potássio 0,02 mol L-1, Solução de oxalato de

sódio 0,0500 mol L-1 e Solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L-1.
AMOSTRA ANALISADA: Água oxigenada.
a) Solução de permanganato de potássio 0,02 mol L-1: Dissolver 3,2 g de KMnO4 em 500
mL de água destilada e aquecer até a ebulição. Cobrir o béquer com um vidro de relógio
e continuar a ebulição por 30 minutos. Deixar a solução resfriar e filtrar usando lã de
vidro. Completar o volume para 1L em balão volumétrico com água destilada. Armazenar
a solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água destilada. Padronizar
esta solução a cada 3 meses.
b) Solução de oxalato de sódio 0,0500 mol L-1: Dissolver 6,7000 g de Na2C2O4 (seco em
estufa a 110 °C por 2 horas) em água destilada e completar o volume para 1L em balão
volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro ou plástico
previamente lavado com água destilada.
c) Solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L-1: Diluir 56 mL de H2SO4 concentrado em água
Armazenar a solução em frasco de vidro ou plástico previamente lavado com água
destilada.
Parte II - Preparação da amostra diluída de água oxigenada

de água oxigenada para um balão volumétrico de 1L.
Preparar somente na hora em que for usar.
Parte III - Padronização da solução de KMnO4 com solução padrão de Na2C2O4

de Na2C2O4 0,0500 mol L-1 para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada, 10 mL da solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L-1 e
aquecer a solução até 80 – 85 °C.
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de KMnO4 e proceder a
4. Encher a bureta com a solução de KMnO4, de modo a não haver bolhas de ar na parte
5. Colocar ainda quente o erlenmeyer contendo a solução de Na2C2O4, a água destilada e
o ácido sulfúrico embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e
gotejar a solução de KMnO4.
6. Seguir com a adição da solução de KMnO4 (com agitação vigorosa e constante do
erlenmeyer) até a obtenção de uma coloração magenta (rosa) persistente. Neste

de KMnO4 gasto nas escalas da bureta e anotar.
8. Calcular a concentração da solução de KMnO4 em termos de mol L-1 utilizando o volume
médio gasto de solução de KMnO4 na equação:
∙ J$ B D! " ∙ @J$ B D

Mqj' mol L
=
∙ @rK^ D
onde: Mqj' = é a concentração da solução de KMnO4, Vqj' = é o volume gasto de

solução de KMnO4 (leitura da bureta), MI. ' = 0,0500 mol L
e VI. ' = 10 mL.
Parte IV - Análise da amostra diluída de água oxigenada

diluída de água oxigenada para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada e 10 mL da solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L-1.
3. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra diluída de água oxigenada, a água destilada e
o ácido sulfúrico embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e
gotejar a solução de KMnO4.
4. Seguir com a adição da solução de KMnO4 (com agitação vigorosa e constante do
erlenmeyer) até a obtenção de uma coloração magenta (rosa) persistente. Neste
de KMnO4 gasto nas escalas da bureta e anotar.
6. Calcular a concentração da solução de H2O2 em termos de porcentagem volume-volume
(% v v-1) o utilizando o volume médio gasto de solução de KMnO4 na equação:
∙ A ! " ∙ rK^ D! " ∙ @rK^ D ∙ @VU^$C _5 _UC`UçãP D
H O % v v
= ∙ cA D! ∙ @\Cíe`PR$ D ∙ @$OPQR>$ D
× 100
onde: Mqj' = é a concentração da solução de KMnO4, Vqj' = é o volume gasto de

solução de KMnO4 (leitura da bureta), V.STE. = 50 mL, V. íhiT. = 10 mL,
VXWj. k8 kW iWçã = 1000 mL, MM;' = 34,01 g mol ρ; ' = 1,476 g mL
.


Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons H+, Na+, K+, Mn2+ e SO42-.
Alcalinizar com solução de NaOH 1,0 mol L-1 até pH = 9,5 (usar papel indicador ou pHmetro).
Filtrar o precipitado de Mn(OH)2 em papel-filtro faixa azul. O resíduo aquoso da filtração pode
ser descartado diretamente na pia sob forte corrente de água. Colocar o resíduo sólido da
filtração (incluindo o papel-filtro) em frasco plástico com tampa com a indicação: ‘‘Resíduo de
manganês’’ a ser indicado pelo professor.
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons H+, K+, Mn2+ e SO42-. Seguir o
tratamento usado para o resíduo aquoso da terceira parte.
AULA PRÁTICA N° 16: DETERMINAÇÃO DE HIPOCLORITO DE SÓDIO NA ÁGUA

SANITÁRIA
Volumetria de oxirredução – iodometria – volumetria indireta
REAGENTES: Solução de tiossulfato de sódio 0,05 mol L-1, Solução de iodato de potássio
0,0083 mol L-1, Solução de iodeto de potássio 0,72 mol L-1, Solução de ácido sulfúrico 1,0 mol
L-1, Indicador amido e Ácido acético glacial.
AMOSTRA ANALISADA: Água sanitária.
a) Solução de tiossulfato de sódio 0,05 mol L-1: Dissolver 25,0 g de Na2S2O3 · 5H2O e 0,1 g
de Na2CO3 água destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com
água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com
água destilada. Padronizar esta solução a cada 3 meses.
b) Solução de iodato de potássio 0,0083 mol L-1: Dissolver 1,7833 g de KIO3 (seco em
estufa a 110 °C por 2 horas) em água destilada e completar o volume para 1L em balão
volumétrico com água destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro ou plástico
previamente lavado com água destilada.
c) Solução de iodeto 0,72 mol L-1: Dissolver 120,0 g de KI ou 107,9 g de NaI em água
Armazenar a solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água destilada
d) Solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L-1: Preparada na aula anterior.
e) Indicador amido: Dissolver 5,0 g de amido num pequeno volume de água destilada e
com um bastão de vidro, misturar até forma uma pasta. Adicionar a pasta num béquer
contendo 500 mL de água destilada em ebulição e agitar com o bastão de vidro por 5
minutos. Deixar a solução resfriar até a temperatura ambiente e armazenar a solução
em frasco de vidro ou plástico previamente lavado com água destilada. Preparar esta
solução diariamente.
Parte II - Preparação da amostra diluída de água sanitária

de água sanitária para um balão volumétrico de 1L.
Parte III - Padronização da solução de Na2S2O3 · 5H2O com solução padrão de KIO3

de KIO3 0,0083 mol L-1 para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada, 5 mL da solução de iodeto 0,72 mol L-1 e 5 mL da
solução de ácido sulfúrico 1,0 mol L-1.
3. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de Na2S2O3 e proceder a

4. Encher a bureta com a solução de Na2S2O3, de modo a não haver bolhas de ar na parte
5. Colocar e o erlenmeyer contendo a solução de KIO3, a água destilada, solução KI e a
solução de ácido sulfúrico embaixo da torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da
mesma e gotejar a solução de Na2S2O3.
6. Seguir com a adição da solução de Na2S2O3 (com agitação vigorosa e constante do
erlenmeyer) até a obtenção de uma coloração amarelo palha suave. Adicionar 1mL da
solução de indicador amido e prosseguir a adição da solução de Na2S2O3 até a
mudança de cor do indicador de azul para incolor. Neste instante, fechar rapidamente a
torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução de da solução de Na2S2O3 gasto
nas escalas da bureta e anotar.
8. Calcular a concentração da solução de da solução de Na2S2O3 em termos de mol L-1
utilizando o volume médio gasto de solução de Na2S2O3 na equação:
∙ r6 D! " ∙ @r6 D

MI. &'6 mol L
= @J$ 6 D
onde: MI. & '6 = é a concentração da solução de Na2S2O3, VI. & '6 = é o volume gasto
de solução de Na2S2O3 (leitura da bureta), Mq'6 = 0,0083 mol L
e Vq'6 = 10 mL.
Parte IV - Análise da amostra de água sanitária

diluída de água sanitária para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada, 5 mL da solução de iodeto 0,72 mol L-1 e 5 mL da
solução de ácido acético glacial.
3. Colocar e o erlenmeyer contendo a amostra diluída de água sanitária, a água destilada,
solução KI e a solução de ácido sulfúrico embaixo da torneira da bureta, abrir
lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução de Na2S2O3.
6. Calcular a concentração da solução de NaClO em termos de porcentagem massa-
volume (% m v-1) utilizando o volume médio gasto de solução de Na2S2O3 na equação:
J$BC ! " ∙ J$ 6 D! " ∙ @J$ 6 D ∙ @QPC`çãP D

NaClO% m v
=
∙
onde: MI.& '6 = é a concentração da solução de Na2S2O3, VI. & '6 = é o volume gasto
de solução de Na2S2O3 (leitura da bureta), V.STE. = 50 mL, V. íhiT. = 25 mL, VS içã =
1000 mL e MMI. ' = 74,44 g mol
.

Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons H+, Na+, K+, I-, SO42- e S4O62-
e por amido. Adicionar 10 mL solução de H2C2O4 1,0 mol L-1 e deixar em repouso por 2
minutos. Alcalinizar com solução de NaOH 1,0 mol L-1 até pH = 7,0 (usar papel indicador ou
pHmetro) e descartar diretamente na pia sob forte corrente de água.
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons H+, Na+, Cl-, I-, SO42-, S4O62- e
acetato e por amido. Seguir o tratamento usado para o resíduo aquoso da terceira parte.
AULA PRÁTICA N° 17: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM COMPRIMIDOS

EFERVESCENTES
Volumetria de oxirredução – iodimetria – volumetria direta
REAGENTES: Solução de triiodeto 0,05 mol L-1, Solução padrão de tiossulfato de sódio e
Indicador amido.
AMOSTRA ANALISADA: Comprimidos efervescentes.
a) Solução de triiodeto 0,05 mol L-1: Dissolver 6,35 g de I2 e 8,3 g de KI ou 7,50 g de NaI
em água destilada e completar o volume para 1L em balão volumétrico com água
destilada. Armazenar a solução em frasco de vidro âmbar previamente lavado com água
destilada.
b) Solução padrão de tiossulfato de sódio: Preparada na aula anterior.
c) Indicador amido: Preparado na aula anterior.
Parte II - Preparação da amostra de comprimido efervescente
Dissolver 2 comprimidos efervescentes em água destilada e completar o volume para

500 mL em balão volumétrico com água destilada. Preparar apenas no momento de usar.
Parte III - Padronização da solução de triiodeto com solução padrão de Na2S2O3

de triiodeto para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 50 mL de água destilada.
2. Tomar uma alíquota de aproximadamente 5 mL da solução de Na2S2O3 e proceder a
3. Encher a bureta com a solução de Na2S2O3, de modo a não haver bolhas de ar na parte
4. Colocar e o erlenmeyer contendo a solução de triiodeto e água destilada, embaixo da
torneira da bureta, abrir lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução de
Na2S2O3.
7. Calcular a concentração da solução de triiodeto em termos de mol L-1 utilizando o
volume médio gasto de solução de da solução de Na2S2O3 na equação:
J$ 6 D! " ∙ @J$ 6 D

M6 mol L
=
@ D
6
onde: M6 = é a concentração da solução de triiodeto, V6 = 10 mL, MI.& '6 = é a

concentração da solução de Na2S2O3 e VI. & '6 = é o volume gasto de solução de
Na2S2O3 (leitura da bureta).
Parte IV - Análise da amostra de comprimido efervescente

da amostra de comprimido efervescente para um erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada e 5 mL da solução de indicador amido.
3. Colocar e o erlenmeyer contendo a solução da amostra de comprimido efervescente, a
água destilada e a solução de indicador amido embaixo da torneira da bureta, abrir
lentamente a torneira da mesma e gotejar a solução de triiodeto.
4. Seguir com a adição da solução de triiodeto (com agitação vigorosa e constante do
erlenmeyer) até a viragem de cor do indicador de incolor para azul. Neste instante,
fechar rapidamente a torneira da bureta, fazer a leitura do volume de solução de da
solução de triiodeto gasto nas escalas da bureta e anotar.
6. Calcular a massa de ácido ascórbico em gramas contida em um comprimido utilizando o
volume médio gasto de solução de triiodeto na equação:
\B ! " ∙ @QPC`çãP D ∙ r6 D! " ∙ @r6 D

ASC g comprimido
= fEWWkS ∙ @\B D
onde: M6 = é a concentração da solução de triiodeto, V6 = é o volume gasto de solução

de triodeto (leitura da bureta), MM& = 176,09 g mol
, V& = 20 mL e VS içã = 1L.

Na terceira parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons Na+, K+, I- e S4O62- e por
amido. Adicionar 10 mL solução de H2C2O4 1,0 mol L-1 e deixar em repouso por 2 minutos.
Alcalinizar com solução de NaOH 1,0 mol L-1 até pH = 7,0 (usar papel indicador ou pHmetro) e
descartar diretamente na pia sob forte corrente de água.
Na quarta parte o resíduo aquoso é constituído pelos íons H+, K+ e I- pelo ácido dehidro
ascórbico (DEASC) e pelos excipientes do comprimido e por amido. Seguir o tratamento usado
para o resíduo aquoso da terceira parte.

Química Analítica Quantitativa - Novos Roteiros

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Química Analítica Quantitativa - Novos Roteiros

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA

ROTEIROS DAS AULAS PRÁTICAS

2ª Revisão: Wellington da Silva Lyra

João Pessoa – PB – Brasil

Carga horária ................................................................................................... 3

1. CARGA HORÁRIA DA DISCIPLINA:

3. PROGRAMA DAS AULAS PRÁTICAS

1. Técnicas gerais de laboratório em Química Analítica Quantitativa

UNIDADE 2 - DETERMINAÇÕES GRAVIMÉTRICAS

3. Determinação de umidade em sólidos

UNIDADE 3 - DETERMINAÇÕES VOLUMÉTRICAS

UNIDADE 3.1 - Volumetria de neutralização

6. Determinação de hidróxido de magnésio no leite de magnésia

UNIDADE 3.2 - Volumetria de precipitação

9. Determinação de cloreto de sódio no soro fisiológico (método de Mohr)

UNIDADE 3.3 - Volumetria de complexação

12. Determinação de dureza de cálcio e de magnésio na água

UNIDADE 3.4 - Volumetria de oxirredução

15. Determinação de peróxido de hidrogênio na água oxigenada

1. SKOOG, D.A. et al., “Fundamentos de Química Analítica”, Tradução da 8a ed Norte-

AULA PRÁTICA N° 1: INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS,

AULA PRÁTICA N° 2: BALANÇA ANALÍTICA

2.1. TIPOS DE BALANÇAS ANALÍTICAS

2.2. FATORES QUE CAUSAM ERRO NA PESAGEM

2.2.1. Fixação de Umidade

2.2.2. Eletrificação dos Recipientes

2.2.3. Diferenças de Temperatura

2.3. REGRAS PARA UTILIZAÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA

AULA PRÁTICA N° 3: DETERMINAÇÃO DE UMIDADE EM SÓLIDOS

AMOSTRA ANALISADA: De livre escolha do professor.

1. Lavar (água destilada da torneira - detergente ou sabão - água destilada 3 vezes) um

TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS:

AULA PRÁTICA N° 4: DETERMINAÇÃO DE SULFATO NO SULFATO DE SÓDIO

AMOSTRA ANALISADA: Sulfato de sódio P. A.

Parte I - Preparação das soluções

Parte II – Marcha analítica

   ! "  

TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS:

AULA PRÁTICA N° 5: DETERMINAÇÃO DE FERRO NO SULFATO FERROSO HEPTA

AMOSTRA ANALISADA: Sulfato de ferroso hepta hidratado P.A.

Parte I - Preparação das soluções

b) Solução de nitrato de amônio 0,125 mol L-1:

b.2) A partir do HNO3 e do NH4OH concentrados: Diluir 7,8 mL de HNO3 concentrado e 9

c) Solução de nitrato de prata 0,1 mol L-1: Preparada na aula anterior.

Parte II – Marcha analítica

∙ 45   ! "  

onde: MM78 = 55,85 g mol

TRATAMENTO E DESCARTE DOS RESÍDUOS QUÍMICOS:

AULA PRÁTICA N° 6: DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO NO LEITE DE

AMOSTRA ANALISADA: Leite de magnésia.

Parte I - Preparação das soluções

c) Indicador vermelho de metila: Dissolver 1,0 g de vermelho de metila em 60 mL de etanol

d) Indicador fenolftaleína: Dissolver 1,0 g de fenolftaleína em 60 mL de etanol absoluto e

Parte II - Padronização da solução de HCl com tetraborato de sódio (bórax)

9. A partir destes dois valores de concentração obtidos calcular o valor médio.

Parte III - Padronização da solução de NaOH com solução padronizada de HCl

1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir uma alíquota de 10 mL da solução

ABC  D! " ∙ @ABC D

onde: MI.'; = concentração da solução de NaOH, M; = concentração da solução de

Parte IV - Análise da amostra de leite de magnésia

1. Numa balança analítica, colocar um béquer de 100 mL e proceder a tara do mesmo.

7. Colocar o erlenmeyer contendo a amostra de leite de magnésia, o excesso de solução

! "

∙ 45 ! "

ABC D! " ∙ @ABC D

onde: MI.'; = concentração da solução de NaOH, M; = concentração da solução de

onde: M; = concentração da solução de HCl, MI.'; = concentração da solução de

onde: m WXT. .T = massa de biftalato de potássio utilizada, MI.'; = concentração da

J$A D! " ∙ @J$A D ∙ @QPC`çãP D

J$A D! " ∙ @J$A D ∙ @QPC`çãP D

J$BC D! " ∙ @J$BC D

onde: VI. = 10 mL, MI. = 0,0100 mol L

J$BC ! " ∙ \LJ6 D! " ∙ @\ D @# D" ∙ @QPC`çãP D

onde: MI'6 = concentração da solução de AgNO3, V = é o volume de solução de

\LJ6 D! " ∙ @\LJ6 D

onde: Mq&I = concentração da solução de KSCN, MI'6 = é concentração da solução

onde: MI'6 = é concentração da solução de AgNO3, Mq&I = é concentração da