9 - Micros

EXAME MICROSCÓPICO
Ciências e Ensaios de Materiais 5/14/2014

EXAME MICROSCÓPICO
Introdução
❑ Ocasionalmente, torna-se necessário ou desejável examinar os elementos
estruturais e os defeitos que influenciam as propriedades dos materiais.
❑ A capacidade de executar tais exames é importante:
❑ Para assegurar que as associações entre as propriedades e a estrutura

(e os defeitos) sejam compreendidas de forma apropriada;
❑ Para prever as propriedades de materiais, uma vez que essas relações

tenham sido estabelecidas.
Ciências e Ensaios de Materiais 2 5/14/2014

EXAME MICROSCÓPICO
Introdução
❑ Alguns elementos possuem dimensões macroscópicas, ou seja, o exame da
peça ou amostra é feito à olho nu ou com ampliação máxima de 10x.
❑ Macrografia:
▪ Permite a obtenção de informações gerais sobre a peça como:
Homogeneidade do material da peça;
Análise da distribuição de impurezas;
Análise de macro-defeitos de fabricação;
Análise de tamanho de grão (para peças de granulação grosseira).

EXAME MICROSCÓPICO
Introdução
❑ Macrografia
❑ Lingote de chumbo policristalino de

elevada pureza.
❑ Ampliação de 0,7x.

EXAME MICROSCÓPICO
Introdução
❑ Macrografia
❑ Seção de um lingote de cobre.

EXAME MICROSCÓPICO
Introdução
❑ Contudo, na maioria dos materiais, os grãos possuem dimensões
microscópicas, com diâmetros que podem ser da ordem de alguns micra.
❑ Micrografia:
▪ Realizada com o auxílio de um microscópio.
▪ Permite a obtenção de informações mais detalhadas como:
Análise da natureza, quantidade, distribuição e forma dos diversos

constituintes
Análise de tamanho de grão;
Determinação da presença ou não de inclusões;
Análise da superfície de fratura.

EXAME MICROSCÓPICO
Microscopia
Ótica
❑ Sistemas óticos e de iluminação são os seus elementos básicos.
❑ Os contrastes na imagem produzida resultam das diferenças na refletividade

das várias regiões da microestrutura.
❑ As investigações desse tipo são comumente chamadas de metalográficas,

uma vez que os metais foram os primeiros materiais a serem examinados
utilizando-se esta técnica.
❑ Preparos de superfície são necessários para revelar os detalhes importantes

da microestrutura.

EXAME MICROSCÓPICO
Microscopia
Ótica

EXAME MICROSCÓPICO
Microscopia
Ótica
❑ Além disso, pequenos sulcos são formados ao
longo dos contornos dos grãos, devido o
processo de ataque químico.
❑ Sulcos refletem a luz em ângulos diferentes

dos grãos.
❑ Quando a microestrutura de uma liga com 2

fases é examinada, seleciona-se um agente de
ataque químico que seja capaz de produzir
uma textura diferente para cada fase.

EXAME MICROSCÓPICO
Microscopia
Eletrônica
❑ Limite de ampliação com microscópio ótico ≈ 2.000 diâmetros
❑ Feixes de elétrons substituem radiação luminosa
❑ Quando acelerado através de altas voltagens, os elétrons podem adquirir

comprimentos de onda da ordem de 0,003 nm.
❑ O feixe de elétrons é focado e a imagem é formada através de lentes

magnéticas.
❑ Em todos os demais aspectos, a geometria dos componentes do microscópio

é essencialmente a mesma dos sistemas óticos.

EXAME MICROSCÓPICO
Microscopia
Eletrônica
❑ Limite de ampliação com microscópio ótico ≈ 2.000 diâmetros
❑ Feixes de elétrons substituem radiação luminosa
❑ Quando acelerado através de altas voltagens, os elétrons podem adquirir

comprimentos de onda da ordem de 0,003 nm.
❑ O feixe de elétrons é focado e a imagem é formada através de lentes

magnéticas.
❑ Em todos os demais aspectos, a geometria dos componentes do microscópio

é essencialmente a mesma dos sistemas óticos.
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EXAME MICROSCÓPICO
Microscopia
Eletrônica
❑ Microscópio Eletrônico de Transmissão (MET)
❑ Feixe de elétrons passa através da amostra
❑ Ampliações se aproximam de 1.000.000x
❑ Usada com frequência no estudo das discordâncias
❑ Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV)
❑ A microscopia representa características da superfície da amostra
❑ Superfície deve ser condutora (E os materiais não condutores???)
❑ Ampliações entre 10 e mais de 50.000 diâmetros

EXAME MICROSCÓPICO
Microscopia
Com Sonda de Varredura (MSV)
❑ O microscópio gera um mapa topográfico, em uma escala atômica, que é uma
representação das propriedades da superfície e das características da
amostra.
❑ Possível exame em escala nanométrica (ampliações de até 109x)
❑ São geradas imagens tridimensionais
❑ Alguns MSV podem ser operados em uma variedade de ambientes (vácuo, ar,
líquido); dessa forma, uma amostra pode ser examinada no seu ambiente
mais apropriado

EXAME MICROSCÓPICO
Determinação do Tamanho de Grão

❑ O tamanho de grão é uma característica determinada com frequência quando
as propriedades de um material policristalino estão sendo consideradas.
❑ Método de Interseção
❑ ASTM E112
❑ Vários quadros de comparação padronizados, todos contendo diferentes

tamanhos médios de grão;
❑ A cada quadro é atribuído um número de 1 a 10, que é conhecido como

número do tamanho de grão; No do tamanho de grão
❑ Ampliação de 100x.
No de grãos/polegada2
felipenylo@ucl.br
15
Exercícios 4.30 a 4.33

5/14/2014
METALOGRAFIA
16
Preparação de Amostras

METALOGRAFIA
Objetivos
❑ Prescrever os conceitos gerais aplicados na preparação do corpo de prova

para análise microscópica;
❑ Procura relacionar a estrutura íntima do material com as suas propriedades

físicas, com o processo de fabricação, com o desempenho de suas funções e
outros.

METALOGRAFIA
Ensaio Metalográfico
Fluxograma
Análise Escolha da Embutimento

Seccionamento
preliminar seção
Análise Ataque Polimento Lixamento

químico
Identificação Registro Armazenamento

METALOGRAFIA
Análise preliminar
❑ Antes de proceder a análise do CP, fazer um levantamento do histórico do

material:
▪ Inspeção visual preliminar cuidadosa, como superfície de fratura ou de

corrosão e outros vestígios superficiais;
▪ Se possível, determinar os processos de fabricação nos quais a peça foi

submetida (forjamento, metalurgia do pó, fundição, usinagem, etc...);
▪ Verificar se a peça passou ou não por tratamentos térmicos, termoquímicos,

químicos ou mecânicos posteriores;

METALOGRAFIA
Análise preliminar
▪ Verificar se a peça passou por processos de soldagem ou montagem;
▪ Verificar se a peça tem marcas especiais, como por exemplo de pancadas;
▪ Muitas vezes é necessário fotografar e/ou desenhar a peça antes de

proceder o corte;
▪ Medidas de dureza podem dar indicações dos processos usados na

fabricação da peça;
▪ A determinação prévia da composição química pode ser importante em

alguns casos.

METALOGRAFIA
Corte do corpo de prova
❑ Escolha da localização a ser examinada e corte do corpo de prova (se
necessário):
▪ A escolha e localização da seção a ser estudada dependem basicamente da

forma da peça e dos dados que se deseja obter. Em geral, é efetuado o
corte longitudinal ou o corte transversal na amostra.
❑ O corte longitudinal permite verificar:
▪ Se a peça é fundida, forjada ou laminada;

▪ Se a peça foi estampada ou torneada;
▪ A solda de barras
▪ A extensão de tratamentos térmicos superficiais, etc.

METALOGRAFIA
❑ O corte transversal permite verificar:
▪ A natureza do material;
▪ A homogeneidade;
▪ A forma e dimensões das dendritas;
▪ A profundidade de têmperas, etc.

METALOGRAFIA
❑ Disco abrasivo:
▪ Consistem de discos abrasivos finos (normalmente de alumina ou oxido de silicato),
agregados com borracha ou outro aglomerante qualquer;
▪ Entre os métodos de corte o que mais se adapta
para o ensaio metalográfico é o corte por
abrasão a úmido;
▪ Durante a operação de corte, deve-se ter o
máximo de cuidado para não modificar a
estrutura da amostra.
▪ O corte nunca deve ser contínuo, de modo que
não ocorra excessivo aquecimento.
Máquina policorte
METALOGRAFIA
Corpos de prova
❑ Embutimento do corpo de prova:
▪ Facilitar o manuseio de peças pequenas;
▪ Evitar que amostras com arestas rasguem a

lixa ou o pano de polimento, bem como o
abaulamento durante o polimento;
▪ Existem dois tipos de embutimento: a frio e

a quente.

METALOGRAFIA
Corpos de prova
❑ Embutimento do corpo de prova:
▪ Corpo de prova embutido a quente:
A amostra é colocada em uma prensa de embutimento com uma resina,
sendo que o mais comumente utilizado é a baquelite.
▪ Corpo de prova embutido a frio:
No embutimento a frio a amostra é colocada em um molde que é
preenchido com resinas sintéticas de polimerização rápida.
▪ Corpo de prova não embutido:
É o corpo de prova cujas dimensões da superfície a analisar são
suficientemente grandes a ponto de não ser necessário o embutimento.

METALOGRAFIA
Lixamento
❑ Operação que tem por objetivo eliminar riscos e marcas mais profundas da
superfície dando um acabamento a esta superfície, preparando-a para o
polimento;
❑ Existem dois processos de lixamento: manual (úmido ou seco) e automático;
❑ A técnica de lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente

com lixas de granulometria cada vez menor, mudando-se de direção (90°) em
cada lixa subseqüente até desaparecerem os traços da lixa anterior.

METALOGRAFIA
Lixamento
❑ A seqüência mais adequada de lixas para o trabalho metalográfico com aços é

100, 220, 320, 400, 600 e 1200 (Pode haver variações);

METALOGRAFIA
Lixa
❑ Folha com material abrasivo destinado a dar à abrasão a peça;
❑ A granulometria é relatada em números. Quanto mais baixo o número, mais

grossa será a lixa, ou seja, maiores os grãos abrasivos.
Lixa manual Máquina de lixamento semiautomático

METALOGRAFIA
Procedimento para o lixamento
1) verificar se há todas as lixas necessárias para a preparação da amostra;

2) verificar se há água;
3) fazer um ponto de referencia na amostra;
4) começar o lixamento de desbaste;
5) lixar ate que só restem os riscos da última lixa utilizada;
6) gire 90° e vá para a próxima lixa;
7) repetir passos 5 e 6 ate chegar à lixa de granulometria 1200.

METALOGRAFIA
Polimento
❑ Operação pós lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de

marcas, utiliza para este fim abrasivos como pasta de diamante ou alumina;
❑ Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfície da
amostra, de modo a deixá-la isenta de traços abrasivos, solventes, poeiras e
outros;
❑ A operação de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com água,
porém, aconselha-se usar líquidos de baixo ponto de ebulição (álcool etílico,
fréon líquido, etc.) para que a secagem seja rápida.

METALOGRAFIA
Polimento
❑ Existem cinco processos para a obtenção de uma superfície polida isenta de

riscos. São eles:
▪ Processo mecânico;
▪ Processo semiautomático em sequência;
▪ Processo eletrolítico;
▪ Processo mecânico-eletrolítico;
▪ Polimento químico.

METALOGRAFIA
Polimento
❑ Processo mecânico
▪ Polimento realizado através de uma Politriz.
Pode ser manual, quando a amostra é trabalhada manualmente no disco
de polimento; e
Automática, quando as amostras são lixadas em dispositivos especiais e
polidas sob a ação de cargas variáveis.
▪ O agente polidor:
Diamante, devido as suas características de granulometria, dureza, forma
dos grãos e poder de desbaste;
Alumina, utilizada com concentração de 10% em várias granulometrias.

METALOGRAFIA
Cuidados durante o polimento
❑ A superfície deve estar rigorosamente limpa;
❑ A escolha adequada do material do polimento;
❑ Evitar polimentos demorados;
❑ Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo

pano de polimento (por causa da diferença de
dureza entre elas, um pequeno cavaco da
Politriz
amostra mais dura irá riscar a mais macia);
❑ Evitar pressão excessiva sobre a amostra.

METALOGRAFIA
Ataque químico
❑ Seu objetivo é permitir a identificação (visualização) dos contornos de grão e as
diferentes fases na microestrutura;
❑ Um reagente ácido é colocado em contato com a superfície da peça por certo

tempo;
❑ O reagente causará a corrosão da superfície;
❑ Os reagentes são escolhidos em função do material e dos constituintes

macroestruturais que se deseja contrastar na análise metalográfica.

METALOGRAFIA
Ataque químico
❑ O ataque químico pode durar desde alguns segundos até mesmos dias;
❑ Imediatamente após o ataque, os corpos de prova devem ser lavados em

água abundante e secos;
❑ O ataque químico em algumas vezes pode ser bastante profundo, podendo

prejudicar análises posteriores, como a micrografia;
❑ Descuidos no polimento e no ataque podem levar a interpretações erradas

dos resultados.

METALOGRAFIA
Ataque químico
Reativo p/ micrografia de aço e ferro não ligado e

97 ml álcool etílico 
de baixa liga, metal branco, ligas de magnésio.
Nital a 3% 3 ml ácido nítrico
Também para aços de alta liga com estrutura
concentrado
martensítica.
Em ataques microscópicos de ação profunda para

tornar visível constituintes especiais da estrutura
90 ml de álcool etílico  em aços e ferros (carbonetos, eutético fosforoso)
Nital a 10% 10 ml de ácido nítrico não ligados e de baixa liga. Em casos isolados
concentrado também como reativo p/ microscopia de alta liga.
Em macroscopia p/ camadas cementadas
respectivamente profundidade de endurecimento.

felipenylo@ucl.br
37
OBRIGADO!!!

5/14/2014

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Ciências e Ensaios de Materiais 5/14/2014

❑ A capacidade de executar tais exames é importante:

❑ Para assegurar que as associações entre as propriedades e a estrutura

❑ Para prever as propriedades de materiais, uma vez que essas relações

Ciências e Ensaios de Materiais 2 5/14/2014

▪ Permite a obtenção de informações gerais sobre a peça como:

Homogeneidade do material da peça;

Análise da distribuição de impurezas;

Análise de macro-defeitos de fabricação;

Análise de tamanho de grão (para peças de granulação grosseira).

Ciências e Ensaios de Materiais 3 5/14/2014

❑ Lingote de chumbo policristalino de

Ciências e Ensaios de Materiais 4 5/14/2014

❑ Seção de um lingote de cobre.

Ciências e Ensaios de Materiais 5 5/14/2014

▪ Realizada com o auxílio de um microscópio.

▪ Permite a obtenção de informações mais detalhadas como:

Análise da natureza, quantidade, distribuição e forma dos diversos

Ciências e Ensaios de Materiais 6 5/14/2014

❑ Os contrastes na imagem produzida resultam das diferenças na refletividade

❑ As investigações desse tipo são comumente chamadas de metalográficas,

❑ Preparos de superfície são necessários para revelar os detalhes importantes

Ciências e Ensaios de Materiais 7 5/14/2014

Ciências e Ensaios de Materiais 8 5/14/2014

❑ Sulcos refletem a luz em ângulos diferentes

❑ Quando a microestrutura de uma liga com 2

Ciências e Ensaios de Materiais 9 5/14/2014

❑ Feixes de elétrons substituem radiação luminosa

❑ Quando acelerado através de altas voltagens, os elétrons podem adquirir

❑ O feixe de elétrons é focado e a imagem é formada através de lentes

❑ Em todos os demais aspectos, a geometria dos componentes do microscópio

Ciências e Ensaios de Materiais 10 5/14/2014

❑ Feixes de elétrons substituem radiação luminosa

❑ Quando acelerado através de altas voltagens, os elétrons podem adquirir

❑ O feixe de elétrons é focado e a imagem é formada através de lentes

❑ Em todos os demais aspectos, a geometria dos componentes do microscópio

❑ Feixe de elétrons passa através da amostra

❑ Ampliações se aproximam de 1.000.000x

❑ Usada com frequência no estudo das discordâncias

❑ Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV)

❑ A microscopia representa características da superfície da amostra

❑ Superfície deve ser condutora (E os materiais não condutores???)

❑ Ampliações entre 10 e mais de 50.000 diâmetros

Ciências e Ensaios de Materiais 12 5/14/2014

❑ Possível exame em escala nanométrica (ampliações de até 109x)

❑ São geradas imagens tridimensionais

Ciências e Ensaios de Materiais 13 5/14/2014

Determinação do Tamanho de Grão

❑ Vários quadros de comparação padronizados, todos contendo diferentes

❑ A cada quadro é atribuído um número de 1 a 10, que é conhecido como

Exercícios 4.30 a 4.33

Ciências e Ensaios de Materiais 14/05/2014

Ciências e Ensaios de Materiais 5/14/2014

❑ Prescrever os conceitos gerais aplicados na preparação do corpo de prova

❑ Procura relacionar a estrutura íntima do material com as suas propriedades

Ciências e Ensaios de Materiais 17 5/14/2014

Análise Escolha da Embutimento

Análise Ataque Polimento Lixamento

Identificação Registro Armazenamento

Ciências e Ensaios de Materiais 18 5/14/2014

❑ Antes de proceder a análise do CP, fazer um levantamento do histórico do

▪ Inspeção visual preliminar cuidadosa, como superfície de fratura ou de