JUAZEIRO - BA
2019
FABIANO PINHEIRO DE AMORIM
JUAZEIRO – BA
2019
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 4
2 REFERENCIAL TEÓRICO ..................................................................................... 6
2.1 Tetraborato de Magnésio (𝐌𝐠 𝐁𝟒 𝐎𝟕) ................................................................ 6
2.2 Difração de Raio-X (DR-X) ................................................................................. 7
2.2.1 A geração do Raio-X ....................................................................................... 7
2.2.2 Princípios da difração de Raio-X.................................................................... 9
2.2.3 Instrumentos de detecção de raios-X .......................................................... 10
2.2.4 Difratômetro de raios-X ................................................................................ 13
2.3 Método Rietveld ............................................................................................... 16
3 METODOLOGIA ................................................................................................... 18
3.1 MATERIAL ........................................................................................................ 18
3.2 MÉTODO ........................................................................................................... 18
3.2.1 Produção do 𝐌𝐠𝐁𝟒𝐎𝟕 ................................................................................... 18
3.2.2 Secagem e Tratamento Térmico .................................................................. 18
3.2.3 Lavagem do composto ................................................................................. 18
3.2.4 Trituração e Homogeneização ..................................................................... 18
3.2.5 Produção das pastilhas ................................................................................ 19
3.2.6 Sinterização das pastilhas............................................................................ 19
3.2.7 Ensaios no DR-X ........................................................................................... 19
4 RESULTADOS ..................................................................................................... 20
5 RECURSOS .......................................................................................................... 21
6 CRONOGRAMA ................................................................................................... 22
REFERENCIAL BIBLIOGRÁFICO .......................................................................... 23
4
1 INTRODUÇÃO
2 REFERENCIAL TEÓRICO
emissão TL com um único pico ao invés de curvas com diversos picos. (DE SOUZA,
2012)
de maior energia, vindo de uma camada mais externa (III). Este ganho em energia
potencial à sua camada é liberado na forma de um fóton de Raios-X (IV; Raios-X
característicos). Adicionalmente, são também gerados Raios-X de energia não
específica, correspondentes ao espectro contínuo. (ANTONIASSI, 2010)
disponibilizados pelo ICDD (International Center for Diffraction Data, antigo JCPDS –
Joint Committee of Powder Diffraction Standards), sendo possível também calcular
os parâmetros de cela unitária, avaliar o grau de cristalinidade, bem como quantificar
fases presentes. A quantificação de fase a partir da difração de raios-X se apoia nas
intensidades dos picos do difratograma, as quais, além de guardarem uma relação
característica da estrutura cristalina de cada fase componente, refletem a proporção
das fases na amostra. (ANTONIASSI, 2010)
Neste esquema verifica-se que o feixe de raios-X gerado pela fonte (A) sai do
tubo passando pela janela de berílio em forma de uma linha. O mesmo passa pela
fenda soller, de placas paralelas, passando em seguida pela fenda divergente e pela
máscara, que controlam a área de raios-X que incide sobre a amostra (B). O feixe
difratado passa pelas fendas anti-espalhamento, de recebimento e soller, incidindo
no detetor (C) após passar por um monocromador. O centro da superfície da
amostra deve estar no eixo do goniômetro. (ANTONIASSI, 2010)
16
Para poder aplicar este método é necessário conhecer a estrutura das fases
componentes da mistura com um bom grau de aproximação e possuir dados
difratométricos de boa qualidade. O método de mínimos quadrados é utilizado para
o refinamento de parâmetros de cela unitária e vários outros processos que
envolvem muitas variáveis. Uma vez obtido o difratograma, procede-se com o ajuste
pelo método de Rietveld, visando minimizar as diferenças entre os difratogramas
calculado e observado. A quantidade minimizada no refinamento é a função residual
𝑆𝑦 dada pela equação (2):
𝑆𝑦 = ∑ 𝑤𝑖 (𝑦𝑖 − 𝑦𝑐𝑖 )2 Equação (2)
Em que:
1
𝑤𝑖 = , intensidade observada no iésimo passo;
𝑦𝑖
3 METODOLOGIA
3.1 MATERIAL
Pra a produção do tetraborato de magnésio (𝑀𝑔𝐵4 𝑂7 ) serão necessários:
- Óxido de magnésio (𝑀𝑔𝑂);
- Ácido bórico cristalino (𝐻3 𝐵𝑂3 );
- Óxido de disprósio (𝐷𝑦2 𝑂3);
- Óxido de túlio (𝑇𝑚2 𝑂3).
3.2 MÉTODO
3.2.1 Produção do 𝐌𝐠𝐁𝟒 𝐎𝟕
Produzido através da seguinte reação:
𝑀𝑔𝑂 + 4𝐻3 𝐵𝑂3 → 𝑀𝑔𝐵4 𝑂7 + 6𝐻2 𝑂
A reação ocorre em meio ácido, misturando-se os seguintes reagentes em
uma solução contendo ácido nítrico (𝐻𝑁𝑂3 ), diluído em um béquer.
4 RESULTADOS
5 RECURSOS
6 CRONOGRAMA
Mar. Mai. Julh. Set. Nov. Jan. Dez. Jan. Mar. Mai. Julh. Set. Nov Jan. Mar.
19 19 19 19 19 20 19 20 20 20 20 20 . 20 21 21
Cursar
X X X X X X X
Disciplinas
Revisão
X X X X X X X X X X X
Bibliográfica
Produção do 𝑀𝑔𝐵4 𝑂7 X X X X
Secagem e Tratamento
X X X X
Térmico
Lavagem do composto X X X X
Trituração e
X X X X
Homogeneização
Ensaios no DR-X X X X X
Análise de
X X X X X X X
Resultados
Escrita da
X X X X X X X X X X
Dissertação
Qualificação X
Defesa X
23
REFERENCIAL BIBLIOGRÁFICO
[13] REYNOLDS, JR., R. C. Principles of powder diffraction. In: BISH, D.L.; POST, J.
E. (ed.). Modern powder diffraction. Washington: Mineralogy Society of America,
1989. P. 1-17. (Reviews in Mineralogy, v. 20).
[14] JENKINS, R. Instrumentation. In: BISH, D. L.; POST, J. E. (ed.) Modern powder
diffraction. Washington: Mineralogy Society of America, 1989. P. 19-43. (Reviews in
Mineralogy, v. 20).
[17] OLIVEIRA, T.M.; LIMA, A.F.; BRIK, M.G.; SOUZA, S.O.; LALIC, M.V..
Electronic structure and optical properties of magnesium tetraborate: An ab
initio study. Computational Materials Science, v. 124, p. 1-7, 2016.
Equipamento: Valor das Peneiras (75, 100 e 150 μm) – Disponível em: <
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