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Facultad de Ingeniería

Escuela Ciencias de la Tierra

Ingeniería Civil en Minas

GUIAS DE
EXPERIENCIAS DE
LABORATORIO
HIDROMETALURGIA
IMIN 316
PROFESOR
Ph.D. Sergio Roberto Rivera

Edición 2019

1
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Ingeniería Civil en Minas

INTRODUCCION
La asignatura de HIDROMETALURGIA IMIN 316 considera consolidar y fortalecer el
conocimiento en los procesos de tratamiento de la línea de óxidos en el negocio del cobre.
Como respaldo a la entrega conceptual y calculista de la teoría de la asignatura, se deben
realizar varias pruebas de laboratorio experimental que van avanzando a la par que la
teoría.

Estas pruebas de laboratorio se dividen de la siguiente manera:

1- a) Análisis de cobre en solución por volumetría (Laboratorio N°1)


b) Cementación de Cobre (Laboratorio N°1)
(páginas 3 a la 14)

2- a) Chancado a ½ pulgada súlfuros (Laboratorio N°2)


b) Chancado a ½ pulgada óxidos (Laboratorio N°2)
(sin informe)

3- a) Tostación y Lixiviación de Súlfuros (Laboratorio N°3)


b) Lixiviación por agitación súlfuros (Laboratorio N°3)
c) Determinación de Cobre Total (Laboratorio N°3)
(páginas 15 a la 27)

3- a) Curado y aglomerado (Laboratorio N°4)


b) Armado de pila (Laboratorio N°4)
c) Lixiviación en Pila y Titulaciones por volumetría (Laboratorio N°5)
d) Determinación de curva de recuperación de cobre (Laboratorio N°5)
(páginas 28 al 41)

4- a) Extracción por solvente


b) EW
(Sujeto a confirmación, posible prueba demostrativa)

Al final del laboratorio el alumno debe saber: hacer una determinación volumétrica de
concentración de Cobre, tostar un mineral súlfuro, determinar cobre total, chancar a ½
pulgada, el proceso de curado, lixiviar en agitación y en pilas, determinar curvas de

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recuperación de cobre y hacer cemento de cobre. Los ingenieros debemos saber hacer
muchas cosas, así como un panadero hace pan, en esta vuelta ustedes, mis alumnos, saldrán
sabiendo hacer cemento de cobre y sabrán cómo hacer para determinar los parámetros
que se necesitan para poder diseñar un proceso de lixiviación en pilas.
Como siempre, les deseo que crezcan profesionalmente y que sean mejores personas.

Laboratorio 1:
Cementación de Cobre

En
la carátula va:

- día y hora de su sección


- profesor de la asignatura
- profesor auxiliar
- nombres de ayudantes
- nombres de los constituyentes del grupo que presenta el informe
- fecha de realización del laboratorio
- fecha de entrega del informe

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Contenidos:

1) Resumen Ejecutivo………………………………………………………………………….……..pág. 6

2) Introducción……………………………………………………………………………………… …pág.6

3) Objetivos…………………………………………………………………………………………….. .pág.7

4) Marco teórico………………………………………………………………………………………. pág.8

5) Materiales y Reactivos………………………………………………………………………... .pág.9

6) Procedimientos…………………………………………………………………………………. ..pág.11

7) Resultados……………………………………………………………………………………..… ...pág.14

8) Discusiones…………………………………………………………………………………………..pág.14

9) Conclusiones………………………………………………………………………………………...pág.14

10) Bibliografía …………………………………………………………………………………………..pág.14

11) Anexos…..…………………………………………………………………………………………....pág.14

II. Índice De Tablas:

1) Tabla 1………………………………………………………………………………………………….…pág.9

2) Tabla 2………………………………………………………………………………………………….…pág.9

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III. Índice de Figuras:

1) Figura 1: Paño de esponja y virutilla…………………………………………………..…...pág. 10

2) Figura 2: Clavos……………………..………………………………………………………………..pág. 10

3) Figura 3: Vaso de precipitados, embudo y bagueta………..……………….……...pág. 10

4) Figura 4: Muestra PLS …………….………………………………………………………….....pág. 11

5) Figura 5: Vaso con PLS y clavos …………………………………………………………...pág. 12

6) Figura 6: vaso con PLS y virutilla ………………………………………………………....pág. 12

7) Figura 7: Virutilla en el PLS………….…………………………………………………………....pág. 12

8) Figura 8: Virutilla limpia…………………………………………………………………………....pág. 13

9) Figura 9: Pesada de cemento de cobre seco (clavos)………………………………...pág. 13

10) Figura 10: Pesada de cemento de cobre seco (virutilla)… …………………….. ..pág.13

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Resumen Ejecutivo
(Extender en informe). En el resumen ejecutivo se cuenta brevemente de qué se trata este
laboratorio, que pruebas se realizan, y se resume el resultado global.

Introducción:
Con el tiempo se han descubierto diversos procesos para la obtención del cobre debido a
su demanda, dentro de ellos existe la cementación, un método sencillo en la que el cobre
se precipita de sus disoluciones ácidas en presencia de algún elemento metálico como por
ejemplo el hierro, este se oxida, el Cu y el H se reducen efectuándose en un medio acuoso
en presencia de ácido sulfúrico.

El proceso se basa en el potencial de electrodo que tengan los metales involucrados. El


metal con potencial de electrodo más alto, tiene mayor tendencia a la oxidación, y pasará
a la solución desplazando al metal que tenga un menor potencial.

La cementación en fase líquida presenta las siguientes ventajas:

° La reacción se produce rápidamente.

° El precipitado se separa fácilmente sin contaminar.

° Es económico, tanto en los útiles, costos de operación como en espacio.

° Ayuda a consumir chatarra de fierro

La cementación del cobre con chatarra es una técnica muy utilizada en la pequeña y
mediana minería para recuperar el metal que se encuentra en las soluciones acuosas ricas
provenientes de la lixiviación.

En el siguiente informe se detallará el primer laboratorio, donde se observará mediante


chatarra de hierro (Clavos y virutilla) la cementación a través de una solución proporcionada
por el laboratorio (PLS), con el fin de obtener los gramos depositados.

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Objetivos:
1) Observar y entender la obtención de cemento de cobre por precipitación química
utilizando fierro metálico, en este caso, virutilla y clavos.

2) Obtener datos de las experiencias realizadas: peso de masas, volumen de líquidos,


concentraciones de líquidos, gasto de reactivos en determinaciones químicas

3) Realizar cálculos y mediciones correspondientes a los experimentos, que es la


obtención de cobre por ambos métodos (viruta y clavos) y realizar una comparación
en la cantidad generada y los tiempos que se tardó cada experimento. Cerrar
balance de masa para cada experimento en masa de cobre y fierro.

4) Experimentar tangencialmente (porque no se hará lixiviación, pero se usará PLS que


es el producto de la lixiviación) con la lixiviación de minerales de cobre que es la
primera etapa de los procesos hidrometalúrgicos para la producción de cemento de
cobre.

5) Relacionar los conceptos aprendidos en clase de catedra con lo experimentado en


el laboratorio.

6) Optimizar los recursos, ya que con elementos básicos se puede generar un


proyecto emprendedor. Aprender a hacer cemento de cobre.

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Marco teórico:
Cementación es la precipitación de un metal + solución acuosa en presencia de otro metal,
depositándose sobre el metal añadido. Este proceso depende de una reacción de
desplazamiento que ocurre cuando un metal menos noble a un metal más reactivo donde
el cobre queda en la superficie del hierro a modo de cemento.

La cementación se puede observar como una reacción electroquímica, donde el metal se


presenta como una ecuación simple.

Las reacciones presentes en este laboratorio son las siguientes:

Semireacciones Fe0 – 2e Fe2+ Oxida

Cu2++ 2e Cu0 Reduce

Fe0 – 2e Fe2+ Oxida

2H + 2e H2 Reduce

Reacción Total CuSO4 + Fe0 Cu0 + FeSO4

En este primer laboratorio las fórmulas que utilizamos para lograr un resultado exitoso son
las siguientes:

Concentración (g/L) x Litros solución = gramos de Cu iniciales.

Peso de Virutilla (gr) / PM Fe = Moles de Fe.

Moles de Cu = Moles de Fe.

Moles de Cu x PM de Cu = gr de Cu.

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Materiales:
Materiales Proveedor Detalle
Implementos de seguridad Conjunto (alumno) Overol o delantal
Lentes de protección
Zapatos de seguridad
Guantes de protección
Virutilla 1 (Grupo) Nueva
Clavos 3 (Grupo) Nuevos
Balanza analítica 1 (Laboratorio)
Paño de esponja 4 (Laboratorio) pequeños
Vaso precipitado 2 (Laboratorio) Limpio
Pizeta de agua industrial 1 (Laboratorio) Limpia
Varilla de vidrio 1 (Laboratorio) Limpia
Tabla 1: Materiales

Los ayudantes entregan los materiales a cada grupo y al final cada grupo devuelve los materiales a
los ayudantes.

Reactivos
Tiosulfato de Sodio 0,1 N
HCl 0,3 N
Amoniaco
Yoduro de potasio 10 % p/p
Ácido Acético
Almidón en solución concentrada

Tabla 2: Reactivos de titulación

Todos los reactivos son puestos por el Laboratorio.

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Figura 1: “Paño de esponja y Virutilla”

Figura 2: “Clavos”

Figura 3: “Vaso de Precipitado,


embudo y Bagueta”

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Procedimiento:

El proceso para llegar a la cementación del cobre fue el siguiente:

1) Se entregan los materiales a cada grupo.


2) Se entrega una cantidad de PLS (aproximadamente 410 cc a cada grupo).
3) Se debe determinar la concentración de cobre en el PLS. Para esto se toma una
alícuota de 5 cc y se lleva a análisis químico por volumetría (Ver anexo, Análisis
químico por volumetría).
4) Preparación de la experiencia:

Figura 4: “Muestra PLS”


Se registra el peso de cada vaso vacío, el peso de los clavos, el peso de la esponja de
fierro y el peso del paño esponja seco.
Se agregan unos 200 cc de PLS medidos a cada vaso de precipitado.
Se registra el volumen agregado en cada vaso
Se registra el peso de cada vaso más el PLS
Se registra el peso de cada vaso con PLS más clavos, más virutilla respectivamente.

5) Pesar todos los implementos ocupados en el proceso de obtención de cemento (vaso


precipitado, clavos virutilla) y anotarlas para luego sacar los cálculos.

6) Equiparse con los lentes y guantes para evitar cualquier situación de riesgo al
agregar 200 ml de PLS a cada vaso precipitado.

7) Agregar los clavos y la virutilla en sus respectivos vasos de precipitados con solución
problema agitarlo suavemente para no dañar la virutilla, repetir a intervalos de
tiempo, hasta que la solución se ponga transparente, incolora.

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Figura 5: “Vaso con el PLS y Figura 6: “Vaso con el PLS y


los clavos” la virutilla”

8) Observar durante unos minutos lo que ocurre con las chatarras de hierro y la
solución acuosa.

Figura 7: “Virutilla en el PLS a


los 25 minutos”

9) En otro recipiente se filtraran los vasos precipitados con los clavos y la virutilla en el
PLS, esto se logra filtrando la solución a través de un paño esponja y dejando el
barro de cobre sobre el paño de esponja. Para esto usar vasos auxiliares y embudo.

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10) En la operación de filtrado se debe usar agua destilada para quitar todo el cemento
de cobre adherido tanto a los clavos como a la virutilla.

11) Una vez completamente filtrado y lavadas, ambas chatarras se pesarán junto a los
vasos correspondientes, y se pesará el paño con el barro de cobre de ambas
muestras.

Figura 8: “Virutilla limpia”

12) Una vez pesado todo, se pondrá a secar el barro con su respectivo paño durante
cuatro días.

13) Al cuarto día se irá a recoger los paños con el barro (que no se alcanzó a secar) y se
pesarán.

Figura 9: “Pesada de cemento


Figura 10: “Pesada de cemento
de cobre seco (clavos) “
de cobre seco (virutilla) “

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Resultados:
( Extender en el informe) . Esta parte se separa en datos experimentales y Cálculos. Los datos
experimentales son todos aquellos datos obtenidos directamente en el laboratorio, son lecturas.
Los Cálculos, son todos los datos obtenidos a través de usar los datos experimentales.

Discusiones:
( Extender en el informe). En este laboratorio se hacen dos experimentos de un mismo evento:
retirar el cobre que hay en 200 cc de PLS de una misma concentración de cobre. Y se deposita todo
el cobre del PLS en ambos casos. De manera que el cemento de cobre en ambos casos debería ser
la misma cantidad. La discusión, además de comparar entre ambos resultados, ver en cual caso se
gastó más fierro, además, debe discutir y explicar porqué la cantidad de cemento de cobre no da
igual.

Conclusión:
( Extender en el informe). La conclusión toma lo más relevante de la discusión y lo resume.
Además se indican aquí las recomendaciones, si se entendió y aprendió el proceso de la
cementación. Si logran ver en su cabeza, que esto es posible y ustedes podrían tener una pila de
lixiviación en el patio de su casa y producir cemento de cobre ¿cómo lo harían? Si después de este
laboratorio no lo saben, estarán mal, porque de esta experiencia de laboratorio ustedes deben saber
cómo se hace cemento de cobre. Podría llegar a ser la forma de ganarse su vida.

Bibliografía:
( Extender en el informe). En su informe ustedes deben extender el marco teórico, buscar
procesos industriales de cementación de cobre, cómo se hace a pequeña escala, y aquí deben
registrar las referencias usadas.

La guía de este laboratorio esta basado principalmente en el informe de la experiencia


presentado por Alysson Parra, Daniela López, Eduardo Espina, Matías Obaid y Jeremy
Rodriguez el año 2018, segundo semestre.

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Laboratorio Nº 2: Tostación y
Lixiviación de Súlfuros.

En la carátula va:

- día y hora de su sección


- profesor de la asignatura
- profesor auxiliar
- nombres de ayudantes
- nombres de los constituyentes del grupo que presenta el informe
- fecha de realización del laboratorio
- fecha de entrega del informe

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I. CONTENIDOS

1. Resumen Ejecutivo______________________________________Pag. 18
2. Introducción___________________________________________Pag.19
3. Objetivos______________________________________________Pag. 19
4. Marco Teórico. _________________________________________Pag. 20
5. Materiales Y Equipos____________________________________Pag. 21
6. Metodología___________________________________________Pag. 23
7. Procedimiento__________________________________________Pag. 25
8. Análisis De Resultados___________________________________Pag. 26
9. Discusiones____________________________________________Pag. 26
10. Conclusiones___________________________________________Pag. 26
11. Anexos _______________________________________________Pag. 26

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II. INDICE DE TABLAS


1. Tabla 1________________________________________________pag.19

III. INDICE DE FIGURAS


1. Figura 1: Parrilla con súlfuro molido en tostación______________pag. 8
2. Figura 2: Removiendo mineral en parrilla____________________pag. 8
3. Figura 3: Lixiviación a alta temperatura con agitación__________pag. 9
4. Figura 4: Solución PLS en resposo__________________________pag. 9
5. Figura 5: Mineral tostado en vaso grande____________________pag. 9
6. Figura 6: Mineral tostado en vaso chico______________________pag.10

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RESUMEN EJECUTIVO

En el contexto del laboratorio nº 2 de hidrometalurgia se llevarán a cabo tres


procedimientos importantes relacionados a la lixiviación de súlfuros, para extraer y
determinar la cantidad de cobre presente en la muestra analizada. Los procedimientos que
se realizarán en este laboratorio se encuentran representados en el siguiente esquema y
definidos a continuación.

TOSTACIÓN LIXIVIACIÓN
DE POR
SÚLFUROS AGITACIÓN

DETERMINACIÓN
DE COBRE TOTAL
EN SÚLFUROS

Tostación de sulfuros: este proceso consiste en tomar la muestra de mineral sulfurado, el


cual se encontrará pulverizado, y mediante el uso de una parrilla a carbón se procederá a
tostar sobre esta, utilizando una bandeja metálica como recipiente. Este proceso se
realizará durante aproximadamente una hora revolviendo la muestra y asegurando de que
se encuentre en contacto con el aire. El proceso finalizará cuando el mineral pulverizado
cambie de color gris a pardo.

Determinación de cobre total en súlfuros: Se oxida una pequeña muestra de súlfuro


tostado con presencia alta de aire fresco y pulverizado a gran temperatura y. Luego se lixivia
por agitación mecánica durante 12 horas, se deja descansar y se titula solución
sobrenadante.

Lixiviación por agitación de súlfuros tostados: para recuperar el Cobre contenido en la


muestra mineral tostada, se pone está en contacto con una solución ácida (ph=05) y se
somete a agitación por al menos una hora, se deja descansar por 14 horas. Se titula solución
sobrenadante para poder determinar cuánto cobre se ha recuperado.

El resultado de la determinación de cobre total nos indicara la cantidad de cobre recuperada


del sulfuro que se analizó en este laboratorio, por lo tanto, es el resultado más importante
de esta experiencia.

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1. INTRODUCCION

Esta es la experiencia N°2, la cual consiste en el proceso de Tostación y posterior


lixiviación de súlfuros.

Como futuro ingeniero minero es de gran importancia conocer los procesos utilizados en el
área de la metalurgia para lograr la separación de minerales de mena con la mayor cantidad
de recuperación. conocer el proceso adecuado de separación a utilizar para los distintos
tipos de minerales permiten optimizar tiempo, dinero y una mejora productiva, ya que para
todos los minerales no se utiliza el mismo procedimiento para lograr extra la mena de la
ganga, por lo cual se debe tener en cuenta.

Los minerales con contenido de azufre denominados súlfuros son aquellos que representan
un mayor desafío al momento de realizar la separación de la mena, por lo cual en este
laboratorio se pudo llevar a cabo uno de los procesos piro metalúrgicos más antiguos
conocido como la tostación de minerales y lixiviación por agitación.

2. OBJETIVOS

El objetivo principal de este laboratorio es determinar la recuperación de cobre que se


podría obtener al tostar un mineral sulfurado hasta oxidarlo y luego lixiviarlo con ácido y
por agitación.

Para poder obtener esa recuperación primero se debe determinar el cobre total en el
mineral. Para esto se toma una pequeña muestra del mineral sulfurado, se muele a 200
mallas, se tuesta copiosamente hasta oxidación completa, y finalmente se lixivia por
agitación y con alto calor (80 grados mínimo) y con una alta concentración de ácido. Con el
PLS obtenido se determina volumétricamente la concentración de cobre total en el mineral
sulfurado.

Por otro lado, se tuesta una muestra del mismo mineral sulfurado de mayor granulometría,
pero no mayor que tamaño gravilla. También se le aplica tostación, pero a mayor escala,
menos efectiva, más masiva. Esto se somete a lixiviación ácida a temperatura ambiente y
con agitación manual. La concentración de este PLS se traducirá a Recuperación del cobre
total en relación a la determinación de cobre total en la primera prueba.

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En este laboratorio se espera cumplir con los siguientes objetivos:

 Aprender a determinar cobre total de un súlfuro.


 Aprender porqué la mena en los súlfuros se separa por este método.
 Lograr conocer el proceso de molienda asociado a la tostación.
 Aprender a realizar la tostación de una muestra de súlfuro pulverizado.
 Conocer cómo se prepara la muestra mediante cuarteo manual.
 Aprender a realizar la lixiviación del mineral con la muestra ya tostada.
 Lograr realizar la lixiviación por agitación correctamente.
 Conocer cómo se determina la ley de cobre de la solución final.

Habiendo cumplido con todos los objetivos planteados para este laboratorio se espera
además obtener los conocimientos necesarios para futuras experiencias, así como para
futuras asignaturas y un futuro desempeño laboral. Este laboratorio además permitirá
complementar la teoría vista en clase de una manera más práctica.

3. MARCO TEORICO

En la industria minera, existe la rama de la metalurgia encargada de los procesos de


separación de minerales de interés (mena), de la roca o mineral extraído del subsuelo. Para
llevar a cabo este proceso existen diversas maneras de lograr dicho objetivo, a lo largo de
laboratorio se estudiará la separación de cobre para minerales súlfuros, el cual tiene un
cierto proceso característico para poder lograr la separación con éxito con la mayor
recuperación posible.

Los minerales súlfuros son aquellos que en su composición química poseen azufre, y son
considerados minerales con una cinética de lixiviación muy lenta, es decir, el tiempo para
lograr extraer la mena no se logra por completo, debido a que en la superficie del mineral
se forma una capa impermeable que impide que el ácido alcance el interior de dicho
mineral, por lo cual es necesario encontrar otros procesos de separación que la simple
lixiviación convencional.

Un mineral súlfuro de alta ley va directo a planta concentradora (Flotación), pero un mineral
súlfuro de baja ley no paga el proceso de flotación, por esta razón es que se debe generar
otra vía de proceso. Una es la tostación, ya que este proceso convierte al súlfuro en óxido,
y como óxido, puede ser tratado por lixiviación ácida, SX y EW.

La molienda y tostación de minerales actúa como solución al problema antes planteado, el


cual consiste en llevar el mineral a partículas muy pequeñas mediante el uso de
chancadoras y molinos y de esta forma obtener un pulverizado. Habiendo obtenido dicho
pulverizado de súlfuro se realiza un proceso metalúrgico que implica reacciones solido-gas

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a temperaturas muy elevadas con el fin convertir al mineral de súlfuro a óxido, este proceso
es más conocido como tostación de minerales.

Posteriormente el paso final para lograr la separación es la lixiviación por agitación del
mineral ya oxidado. En esta experiencia se trabaja con mineral pulverizado y molido. A nivel
industrial posiblemente se trabajará con mineral tipo arena.

Actualmente este proceso es poco utilizado en la industria metalúrgica, debido al alto costo
energético que significa moler y tostar. Se prefieren otras alternativas, como lo son la
lixiviación con bacterias o la lixiviación clorada.

4. MATERIALES Y EQUIPOS

Elementos de protección personal:

 Cotona u overall. (alumno)


 Lentes protectores (alumno)
 Guantes (alumno).

Materiales y equipos para tostación de Sulfuros:

 Mineral de sulfuro pulverizado (laboratorio).


 Carbón (una bolsa de 2,5 Kg por grupo).
 Parrilla (laboratorio).
 Pesa analítica (laboratorio).
 Matraz de 250 ml (laboratorio).
 Matraz de 600 ml (laboratorio).

Reactivos y materiales para lixiviación y determinación de cobre total:

 Tiosulfato de Sodio (0,1 N).


 Amoniaco .
 Yoduro potásico (10% P/P).
 Ácido clorhídrico (3 N).
 Ácido acético.
 Almidón concentrado.
 Probeta de 25 ml.

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 Bureta de 25 ml.

(Todo este ítem es de Laboratorio)

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5. METODOLOGIA

Esta experiencia de laboratorio se dividirá en tres partes.

6.1 Tostación del sulfuro para convertirlo a oxido.

En este proceso una bandeja llena de súlfuro pasado por molino de rodillos será calentado
mediante una parrilla a carbón para producir la oxidación de este. Esto ocurre al exponer el
súlfuro a temperaturas entre 200ºC y 800ºC, además con gran presencia de oxígeno, el cual
será inyectado mediante ventilación a propulsión humana (abanicos). Este proceso se
extenderá hasta que el olor a súlfuro que emana desde el mineral caliente sea imperceptible
y la muestra haya cambiado de color gris a gris pardo (café pálido).

FIGURA 1: PARRILLA CON SÚLFURO FIGURA 2: SULFURO


MOLIDO. TOSTANDOSE EN PARRILLA
CON CONSTANTE REMOCION.

6.2 Determinación de cobre total.

Cada grupo debe tomar una muestra de unos 50 gramos mineral tostado, y los debe
pulverizar. Luego lo debe poner en un vaso con unos 200 cc de solución ácida ph = 1. Se
debe calentar hasta hervir en la parrilla, bajo agitación, y luego se debe dejar reposar por
24 horas. A las 24 horas, la solución sobrenadante debe ser titulada, para determinar cobre
total del mineral.

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Lixiviación por agitación de súlfuro tostado.

150 gramos del mineral tostado por grupo deben ser lixiviados con solución ph = 0,5 a
temperatura ambiente, con agitación constante durante dos horas. Luego se debe dejar
reposar por 24 horas y la solución sobrenadante debe ser titulada.

FIGURA 3: SOLUCION LIXIVIANDOSE


MEDIANTE AGITACION A ALTA FIGURA 4: SOLUCION EN REPOSO LUEGO DE LA
TEMPERATURA. AGITACION.

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7.0 PROCEDIMIENTO

Tostación
1) Prender el carbón para obtener temperatura.
2) Poner el mineral sulfurado en una bandeja sobre el fuego.

3) Revolver el mineral periódicamente para obtener una mezcla homogénea y


oxidada, haciendo líneas para obtener una mayor superficie de contacto.
4) Realizar el paso 3 por aproximadamente 40 minutos hasta que el mineral este
completamente oxidado, y este haya cambiado de color gris a gris pardo.
5) Extraer 200g del mineral ya oxidado en un vaso.
6) Llevar al laboratorio la muestra

FIGURA 5: MATERIAL EXTRAIDO


EN EL VASO GRANDE. FIGURA 6: MATERIAL
EXTRAIDO EN EL VASO
CHICO.
Lixiviación

1) Agregar 50g del mineral oxidado a una solución de 150cc de PLS PH 0.1 (Solución
A)
2) Agregar 150g del mineral oxidado a una solución de 300cc de PLS PH 0.5
(Solución B)
3) Agitar por 5 min la solución A y luego llevarla a la parrilla para hervirla por 40
min.
4) Agitar 5 min y dejar reposar 5 min la solución B, repetir este procedimiento 2
horas. Dejar decantar.

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5) Filtrar el PLS obtenido en A y en B para llevar a titulación.

Titulación

Mediante el método yodométrico realizar la determinación de cobre total en la solución A


y B, ambas por separado.

8.0 ANALISIS DE RESULTADOS


(Extender en Informe). Se analizan los datos, los cálculos. No se concluye, solo se
analiza, se ven tendencias, se ven gráficas, se ven datos, se comparar datos, pero no se
concluye nada.

9.0 DISCUSIONES
(Extender en Informe). Acá se discuten los resultados, los cálculos, las tablas, los
gráficos. Y se discute sobre ellos. Intentando entender por qué es que estos datos son
así, será una razón, será otra o quizás una tercera.

10.0 CONCLUSIONES
(Extender en Informe). En esta parte se concluye, esto es así por la razón dos y es así
debido a esto, esto y este otro. Se concluye.
pero no se concluye nada.

11.0 ANEXOS
Al final del informe se adjuntan los anexos, que son todo el material de apoyo al
desarrollo del informe.

La guía de este Laboratorio N°2 fue basada en el informe de esta experiencia presentado
por los estudiantes Javier Anguita, Victor Culla, María José Jara y Felipe Boufannais, el
segundo semestre de 2018.

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UNIVERSIDAD ANDRES BELLO


FACULTAD DE INGENIERÍA
INGENIERÍA CIVIL EN MINAS
HIDROMETALÚRGIA

LABORATORIO N°3:

CURADO, AGLOMERADO Y
LIXIVIACIÓN DE ÓXIDOS

En la carátula va:

- día y hora de su sección


- profesor de la asignatura
- profesor auxiliar
- nombres de ayudantes
- nombres de los constituyentes del grupo que presenta el informe
- fecha de realización del laboratorio
- fecha de entrega del informe

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Índice general

Resumen ejecutivo………………………………………………………………………………………………………………………29

Introducción 29

Objetivos 31

Marco teórico……………………………………………………………………………………………………………………..………31

Materiales y reactivos 31

Metodología………………………………………………………………………………………………………….……………………32

Procedimiento 33

Datos experimentales…. ………… ………. …. 39

Resultados ………….39

An´lidsis y discusión de resultados ………. 39

Conclusiones 39

Referencias 40

Anexos ----------------------------------------------------------------------------------------------------------…………-40

Índice de Tablas

Tabla N°1: control de prueba de lixiviación…………………………………………………….…………………………36

Índices de Figura

Figura 1: curado y aglomerado……………………………………………………………………………………………..….33

Figura 2: carguío pila…………………………………………………………………………………………………………….….34

Figura 3: sistema de riego……………………………………………………………………………………………..…………35

Figura 4: El riego…………………………………………………………………………………………………………………..….35

Figura 5: curva cinética de lixiviación (recuperación)……………………………………………………………….36

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1.0 RESUMEN EJECUTIVO

En esta guía de laboratorio se describe la manera en que debe ser presentado el informe
de esta experiencia, se describe los objetivos de la misma, los materiales e insumos que se
necesitarán y también se indica cómo es que se debe realizar para obtener los resultados
que es necesario presentar al final. (En el informe el estudiante debe hacer su propio
resumen ejecutivo, mencionado los resultados que obtuvo). El resumen ejecutivo es todo
el informe, pero descrito en a lo más media página.

2.0 INTRODUCCIÓN

(Aquí les muestro un ejemplo de introducción, en el informe ustedes deben hacer la


propia).

El Cobre en Chile se encuentra dispuesto en dos minerales principalmente: óxidos y


súlfuros. Los óxidos de cobre han sido los protagonistas para la extracción de Cu en el país,
pero lamentablemente cada vez son más escasos y se estima que pasarán de ser un 30,8%,
en 2015, a un 12% en el 2027 (COCHILCO, 2017). A pesar de esto, es importante conocer la
metodología para la extracción de cobre a partir de estos minerales que son principal fuente
económica del país.

La hidrometalurgia es la rama de la metalurgia extractiva que estudia todos los procesos


extractivos que ocurren en medios acuosos, que permiten la extracción y obtención de
metales y/o compuestos desde sus minerales o, incluso, materiales de reciclaje como
chatarras computacionales, escorias, etc. (USACH, 2012, pág. 1) Dentro de los procesos que
estudia la hidrometalurgia se encuentra la lixiviación de minerales oxidados, el cual es un
proceso bastante útil en la obtención parcial o total de algún componente de interés. A
continuación, se presenta la reacción química del proceso de obtención del cobre por medio
de Fe:

Cu+2 + Fe0  Cu0 +


Fe+2 1
ECUACIÓN
INTRODUCCIÓN

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Existen diferentes tipos de lixiviación y el más conocido es la lixiviación en pilas o, para


pequeña escala, en columnas. Para el desarrollo de este proceso se construyen grandes
estructuras de material oxidado, denominadas pilas, las cuales son regadas mediante
solución de ácido H2SO4 con el fin de que este reaccione con el mineral y se produzca la
extracción, por ejemplo, de cobre en forma de solución ácida rica en Cu (PLS) con
determinada concentración del metal de interés. Es un proceso de larga duración,
aproximadamente 80 días, y que maneja altas recuperaciones del componente a extraer,
entre 70 y 80%.

La lixiviación en pilas se puede llevar a pequeñas experiencias en laboratorios universitarios,


como es el caso descrito en este informe donde se ha tomado una muestra de mineral
oxidado y se ha mantenido en proceso de lixiviación por un periodo determinado, con el fin
de obtener la mayor cantidad de Cu contenido en ella. La representación gráfica de este
experimento se ha dispuesto en una curva de lixiviación, donde se puede observar la
recuperación a medida que avanzaba el tiempo.

3.0 OBJETIVOS

3.1 Objetivo general

Determinar la cinética de lixiviación de un mineral oxidado de cobre, por medio de una


prueba de lixiviación en mini-columna.

3.2 Objetivos específicos

- Determinar la curva de cinética de la lixiviación


- Determinar la razón de lixiviación (Kg H2SO4/Ton Mineral tratado)
- Determinar la tasa de riego (litro /( m2 día))
- Determinar la Recuperación óptima del mineral (% rec en x días)
- Determinar días totales de riego
- Conocer como es el proceso de curado y aglomerado y porqué es necesario
- Conocer procedimiento para una correcta lixiviación mediante columnas.
- Desarrollar el proceso de lixiviación en pilas a nivel de laboratorio.
- Conocer cálculos matemáticos para la realización de curvas de lixiviación
- Comprender e interpretar datos aportados por la curva de lixiviación.
- Diferenciar cobre total y cobre soluble en pilas de lixiviación.

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4.0 MARCO TEÓRICO

(En el marco teórico se pone la revisión que ustedes hagan del estado del arte, deben buscar
acerca del proceso de tostado, deben buscar acerca de la lixiviación acida de pilas, cómo es
que lucen a nivel industrial, es mostrar cómo es que está el estado del arte en curado,
aglomerado y lixiviación en pilas a nivel industrial, que equipos se usan, como se arman las
pilas industriales, etc., etc.)

5.0 MATERIALES, EQUIPOS, INSUMOS

Los alumnos deben tener todos sus EPP (equipo de protección personal):

- Lentes
- Guantes (de hule o quirúrgicos)
- Delantal u overol

Además, deben traer

- Corta cartón (uno por grupo)


- Pita plástica (todos un poco)
- Marcador permanente (uno por grupo)

Para prueba de lixiviación en pila necesitan una botella de litro y medio, y este sí que tiene
que ser de paredes planas (como las de inca-cola) y una botella de plástico de ¾ litro (para
la solución de riego).

Después para cada día de control de la prueba deben venir con una botella de ¾ de litro
limpia y seca (para guardar la solución testigo que retiren ese día).

La solución ácida de riego, y los insumos necesarios para la titulación química de control
serán entregados por el laboratorio.

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6.0 METODOLOGIA

6.1 Preparación del mineral oxidado


El mineral será entregado a cada grupo. Ya estará chancado. Del mineral entregado
lo primero que se hace es separar por cuarteo manual 200 gramos, los que deberán
ser chancados molidos y pulverizados. Serán destinados a determinar cobre total. El
resto del mineral entregado va a curado y aglomerado

6.2 Determinación de cobre total


Como en la experiencia anterior, el cobre total se determina a través de una
lixiviación fuerte y agresiva. Se usará ácido ph 0.1 se agita con vehemencia y se aplica
temperatura.

6.3 Curado y aglomerado


Todo el mineral, menos los 200 gramos de cobre total, van a curado y aglomerado,
con el objeto de preparar el material que se pondrá en la pila para la posterior
prueba de lixiviación.

6.4 Cargado y armado de la Pila


Después del curado y aglomerado el mineral se carga en la pila, y se ensambla la pila
en el lugar en donde se desarrollará la prueba de lixiviación

6.5 Prueba de lixiviación


La prueba de lixiviación se desarrolla aproximadamente durante dos semanas.
Durante todo ese tiempo, se debe mantener la pila en riego, y se debe llevar un
control de la cantidad de cobre recuperado de desde la pila. A medida que la prueba
avance, será posible construir la curva de recuperación. Esta curva es la que define
cuando termina la prueba.

6.6 Cobre final


Una vez que la prueba termina se toma por cuarteo manual, una muestra de 200
gramos del mineral final, estos 200 gramos se secan, se pulverizan y se le hace lo
mismo, exactamente lo mismo que a los 200 gramos de la prueba de cobre total al
inicio. La idea es saber cuánto cobre perdió el mineral, y compararlo con el cobre
recuperado según la curva de recuperación, a ver si cuadran.

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7.0 PROCEDIMIENTO

7.1 Determinación de Cobre total

200 gramos de muestra mineral son llevados al laboratorio de chancado, molienda y


pulverizado y se deben pasar por el molino de rodillo y luego deben ser pulverizados. Una
vez pulverizados se registra el peso de la masa exacta y se pone en un vaso de precipitado
y se le agrega un volumen conocido de solución ácida ph 0,1.- Se agita y calienta hasta antes
de hervir y se deja reposar por 24 hora. Luego se toma una alícuota de 5 cc de líquido
sobrenadante y se lleva a titulación. Por método de titulación volumétrica y fórmulas, se
define la ley del mineral en cobre total.

7.2 Curado y aglomerado

Todo el mineral entregado menos los 200 gramos del cobre total se someten a curado y
aglomerado.

Se debe contar con un paño de roleo (Lo entrega el laboratorio). Se estira en el piso y se
pone el mineral sobre este.

Después se rolea y se agrega de a poco solución ácida ph 0.1, levantando las punta del paño
y haciendo rolear el mineral sobre sí mismo.

Figura 1: curado y aglomerado

Se debe evitar que se forme barro, evitar que el mineral se quede pegado en el paño de
roleo.-

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7.3 Carga y ensamble de la pila

Se toma botella de plástico de 1,5 litros y se le corta la base. Se toma poniéndola al revés, y
se le pone una malla plástica por dentro y metida por el gollete de la botella.

Luego se carga el mineral, que no debe quedar más cerca que 3 centímetros del borde
cortado.

Figura 1: cargado de la pila

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Una vez cargado el mineral, Se fija la pila en su lugar de trabajo.

Figura 3: Fijado de la pila

Finalmente, el sistema de riego se debe ensamblar siguiendo las indicaciones de los


encargados del laboratorio.

Figura 4: sistema de riego

El goteo se puede determinar.

Se sugiere goteo:

12 gotas/minuto

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El sistema de riego funciona por gravedad y se controla con una prensa, la que debe ser
manipulada manualmente. Todos los días se debe retirar la solución drenada por la pila y
se debe reponer solución en la botella.

Si el riego se encuentra interrumpido, se debe reinstalar.

7.4 La prueba de lixiviación

Lo que se busca determinar es la curva de recuperación de cobre. Una curva que luce
después de varios días de prueba más o menos así:

Figura 5: curva de recuperación de cobre

Cada uno de los puntos de la curva es un día de control de la prueba.

El principio de la prueba es el cero a la izquierda de la curva (día cero)

Se puede ver que los primeros 4 días de control prácticamente no se recupera nada de
cobre y luego comienza la recuperación, la que se va incrementando de manera constante
hasta el día 18 y luego comienza a perder pendiente migrando a una zona plana.

El fin de la prueba es cuando se llega a la zona de la curva con pendiente tendiendo a plana,
zona de la derecha.

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¿Cómo se obtiene el valor de porcentaje de recuperación que se grafica contra el tiempo


de prueba?

El porcentaje es en relación al valor de cobre total. Se sabe cuanta masa de mineral se puso
en la pila, y se sabe de la prueba de cobre total el porcentaje de cobre total en el mineral.

Entonces se sabe cuánto cobre en total había en la pila al inicio, eso llamaremos masa de
cobre total en pila.

Luego después de cada día un volumen de solución drenado de la pila se retira de la pila. Se
mide ese volumen y se determina su concentración por análisis químico por volumetría. De
esta forma sabemos cuánto cobre es retirado cada día desde la pila.

Para poder llevar el control de la pila, se debe tener una tabla similar a esta:

Tabla 1: ejemplo de tabla de control de la prueba

Cuando la prueba termina, se debe dejar drenar al menos 4 días antes de desarmar.

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7.5 Tasa de riego

Se debe anotar el díametro del área de riego para poder determinar la tasa de riego. Para
determinar la tasa de riego se necesita saber el total de solución ph 0.5 usada durante toda
la prueba, el área de riego y el total de días que duró la prueba

7.6 Razón de lixiviación

La razón de lixiviación representa a los kilos de ácido sulfúrico por tonelada de mineral
tratado. Entonces, para llegar a esta razón se necesita saber cuánta masa de mineral se
cargó en la pila y cuanto ácido sulfúrico fue regado en la pila-

Para conocer cuánto ácido le pusimos a la pila se debe saber cuánto volumen de solución
ph 0.5 se regó en la pila y se sabe. Y lo otro que se necesita saber es la concentración de
H2SO4, y eso viene dado por el ph.

La definición de ph es:

ph = -log (H+)

De aquí se despeja (H+) que es la concentración molar de Hidrógeno ion, y cada dos de ellos
hay uno mol de H2SO4 y así sabemos los moles por litro de ácido sulfúrico y sabemos los
litros que se agregaron a la pila, por lo tanto, usamos el peso molecular del H2SO4
determinamos cuantos kilos de H2SO4 se regaron en la pila.

Luego dividimos eso por la masa de mineral y se tiene la razón de lixiviación.

7.7 Cobre en ripios

Los ripios son el mineral que queda en la pila una vez que termina la prueba. Aún hay cobre
en él. Para saber con qué concentración de cobre termina el ripio es necesario hacer una
prueba de cobre total con el ripio. Se debe sacar todo el mineral desde la botella, se debe
dejar lo más plano posible cobre una loneta plática y se debe dejar al aire y sol, para que se
seque. Una vez seco, se debe cuartear y separar 200 gramos. Y los 200 gramos siguen el
procedimiento de determinación de cobre total como en 7.1

Obviamente, este resultado de cobre total en ripios debe conversar con la determinación
de cobre total en el mineral y la recuperación de cobre desde la pila, porque el cobre total

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inicial menos el cobre recuperado por las soluciones de la pila, debe ser igual al cobre que
quedó en los ripios, ley de conservación de la masa, de cobre en este caso.

8.0 DATOS EXPERIMENTALES

(Aquí va todo lo que es dato de laboratorio, por ejemplo, volumen de alícuota y gasto de
tiosulfato)

9.0 RESULTADOS

(Aquí van los resultados obtenidos con los datos experimentales, por ejemplo,
concentración del drenado día 5 o el gráfico actualizado en todos los días monitoreados)

10.0 ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

(Aquí Se discuten los resultados y posibles conclusiones. Por ejemplo, el balance de cobre
no cuadra y se discuten las posibles causas, pero se debe dar una causa o posibles causas,
pero en orden de importancia)

12.0 CONCLUSIONES

(Aquí es en donde se pone la conclusión, o sea, en el ejemplo anterior, es aquí en donde se


pone la conclusión única o las posibles en orden de importancia)

Lo más importante que se debe discutir es el valor de la recuperación definida, la tasa de


riego, la razón de lixiviación, el balance de cobre, la pérdida de cobre en los ripios, entre
otras cosas.

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13.0 REFERENCIAS

Todas las referencias usdas, especialmente las que usaron en el marco teórico.

14.0 ANEXOS
(todo lo que deseen agregar)

Esta guía tercera se basó en los informes de esta experiencia de todos los alumnos que
hicieron la asignatura en el año 2018, segundo semestre. –

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ANEXO 1

VOLUMETRIA PARA
DETERMINAR
CONCENTRACION DE COBRE:
METODO DE TIOSULFATO Y
YODURO DE POTASIO

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Las soluciones de cobre generalmente son de color verde como se ve en esta fotografía:

El método volumétrico que se describe consiste en hacer que el cobre (II) que está disuelto
en la solución ácida reacciones con yoduro de potasio formando una sal de cobre y yodo
libre (I2). Dos moles de yodo reaccionan con un mol de cobre.

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El yodo libre a su vez reacciona con tiosulfato en una razón de dos moles de yodo con un
mol de tiosulfato

En la marcha química que describiremos se mostrará cómo es que podemos determinar la


concentración de cobre de esta manera.

MARCHA QUÍMICA

Los reactivos necesarios son los siguientes:

- Tiosulfato de sodio 0,1 N


- Amoniaco concentrado
- HCl 3 N
- Yoduro de potasio 10 % p/p
- Acido Acético glacial
- Almidón en solución engrudo

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Paso 0: Tomar una alícuota de 5 cc desde la solución muestra. Las soluciones de una
lixiviación de cobre son verde azuladas, pero a veces no es así y más bien son tiradas a
marrón. Poner el contenido de la alícuota en un matraz Erlenmeyer de 250 cc. Agregar unos
50 cc de agua por las paredes del Erlenmeyer para arrastrar a la base cualquier resto de
cobre al agregar la alícuota al Erlenmeyer. Si la solución muestra es muy, muy ácida es
conveniente agregar más agua (unos 100 cc). Por otro lado, si la muestra es muy débil en
contenido de cobre es mejor usar menos agua (unos 30 cc)

Paso 1: Se agregan unas gotas de amoniaco (hasta que al caer la gota se note que no hay
reacción, dependerá de cuanto cobre hay en solución). Normalmente cuando la solución
muestra es verde turqués, al caer la gota de amoniaco se tornará azul, sin embargo, cuando
la solución muestra es un tono café pálido, al agregar amoniaco se podrá café claro.
Cualquiera sea el caso, hay que agregar gotas de amoniaco solo hasta notar que no hay más
reacción al caer la gota.

Al manipular el amoniaco, se debe tener la precaución de mantener abierto el frasco de


amoniaco lo mínimo, porque los gases de amoniaco son muy irritantes al olfato.

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Paso 2: Se agregan unas gotas de HCl 3N hasta que la solución pase de azul a verde claro
que es cuando se alcanza la neutralización de la mezcla. (Si la mezcla viene marrón después
de agregar el amoniaco, se debe agregar HCl hasta que pase de marrón fuere a marrón
ligeramente más débil).

Paso 3: Se agregan KI 10% peso/peso. La cantidad de este reactivo varía dependiendo de la


cantidad de cobre que tenga la solución problema. Si la concentración se predice de alta
concentración (unos 15 gpl de cobre) entonces se deben usar unos 20 cc, pero si la muestra
problema es débil en cobre se recomienda usar solo unos 5 cc.

Las soluciones verdes claro intenso son de alta concentración. Las de color débil, son de
baja concentración.

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Paso 4- Se adicionan 5 cc de ácido acético glacial

Paso 5- Se comienza a valorar la solución muestra con tiosulfato de sodio 0,1 N hasta que
la solución cambie de color de café a amarillo claro. La solución de tiosulfato se carga en la
bureta, se mide y anota el nivel inicial. Luego se anota el nivel que quedo después del primer
cambio (porque viene otro cambio).

Paso 5- La bureta no se deja de lado por un rato, sin hacer reposición de tiosulfato de sodio
0,1 N. El Erlenmeyer es llevado a la zona de reactivois y se le agregan gotas de almidón hasta
que se ponga negra.

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Paso 6- Se vuelve a la bureta y se sigue agregando tiosulfato hasta que la solución cambie
de oscuro a blanco tiza. Este cambio es repentino y muy rápido, de manera que esta
segunda adición de tiosulfato debe ser lenta.

Cuando se produce el segundo cambio, se debe dejar quieto el Erlenmeyer. Si la solución se


pone negra de nuevo, se agregan unas 5 gotas más de tiosulfato. Repetir hasta que se quede
blanca.

Finalmente se anota el nivel final de tiosulfato en la bureta y se anota el gasto de tiosulfato


total.

Cálculo de la concentración de cobre en la solución problema (en los 5 cc de la alícuota


inicial):

El gasto total de tiosulfato en nuestro ejemplo de cálculo será 8 cc. Debemos saber cuantos
moles de tiosulfato de sodio es esto.

Una solución tiosulfato de sodio 0,1 normal es igual a una solución de tiosulfato 0,05 molar,
porque cada tiosulfato de sodio tiene 2 equivalentes. Por lo tanto, un litro de solución
tiosulfato de socio 0,1 N tiene 0,05 moles de tiosulfato de sodio.

Se calcula cuantos moles de tiosulfato hay en 8 cc de solución tiosulfato de sodio (el gasto
en la bureta) y se hace así:

0,05 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜


𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑇𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 = 𝑥 8 𝑐𝑐
1000 𝑐𝑐

En este ejemplo el resultado es 0,0004 moles de tiosulfato en los 8 cc, pero esto también
significa que hay 0,0004 moles de cobre en la alícuota de 5 cc, por lo tanto la concentración
de la solución problema es

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 0,0004 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒


𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎 ( )= 𝑥 1000 𝑐𝑐
𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 5 𝑐𝑐

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Y la concentración problema del ejemplo tiene una concentración molar de 0,08


moles/litro.

¿Cómo llevo esta concentración molar a gpl?

0,08 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒 63,54 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒


𝑔𝑝𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎 = 𝑥
𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒

En el caso del ejemplo, la solución problema es 5,08 gpl o gramos por litro.

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