A.

DESTILASI

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan,
campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke
dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Jenis-jenis destilasi adalah sebagai berikut:

1. Distilasi Sederhana

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau
dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen
yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga
perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini
dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan
campuran air dan alkohol.

2. Distilasi Fraksionasi

Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih,
dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan
untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan
atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri
minyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah

Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di
kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap
platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari
plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.
3. Distilasi Uap

Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai
200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu
mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat
yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah
titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan
untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan
air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti
minyak eucalyptus dari daun eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk
ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan.

Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan mungkin
ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke
kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.

4. Distilasi Vakum

Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan
pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya, atau campuran yang
memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut
dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen
yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan
pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem
distilasi ini.

B. EKSTRAKSI

Ekstraksi merupakan suatu metoda pemisahan komponen dari suatu campuran dengan
menggunakan suatu pelarut. Dalam praktek, ekstraksi digunakan untuk memisahkan senyawa
organik dari larutan air atau suspensi. Solute (zat terlarut) atau bahan yang akan dipisahkan
terdistribusi di antara kedua lapisan (organik dan air) berdasarkan kelarutan airnya. Macam
ekstraksi :

1. Ekstraksi padat-cair

Ekstraksi padat cair merupakan metode penyarian senyawa dari tumbuhan dimana sampelnya
berupa material padat. Ekstraksi padat-cair secara umum terdiri dari maserasi, refluktasi,
sokhletasi, dan perkolasi. Metode yang digunakan tergantung pada sifat senyawa yang kita
inginkan. Jika senyawa rentan terhadap pemanasan maka metode maserasi dan perkolasi yang
kita pilih, jika tahan terhadap pemanasan maka metode refluktasi dan sokletasi yang
digunakan.

 Maserasi merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan

beberapa kali pengocokan yang dilakukan pada suhu ruangan. Pada dasarnya sampel
direndam dalam pelarut dan sekali-kali dilakukan pengocokan, perendaman dilakukan
24 jam dan selanjutnya pelarut diganti dengan pelarut baru.
 Perkolasimerupakan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru sampai
sempurna (exhaustive extraction) yang umumnya dilakukan pada suhu ruangan.
Prosedurnya begini: sampel di rendam dengan pelarut, selanjutnya pelarut (baru)
dilalukan (ditetes-teteskan) secara terus menerus sampai warna pelarut tidak lagi
berwarna atau tetap bening yang artinya sudah tidak ada lagi senyawa yang terlarut.
 Refluksmerupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut
tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya
pendingin balik (kondensor). Umumnya dilakukan tiga sampai lima kali pengulangan
proses pada residu pertama, sehingga termasuk proses ekstraksi sempurna.
Prosedurnya: masukkan sampel dalam wadah, pasangkan kondensor, panaskan.
Pelarut akan menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam
kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus.
 Ekstraksi dengan alat Soxhlet (Leaching) merupakan ekstraksi dengan pelarut yang
selalu baru, umumnya dilakukan menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi
konstan dengan adanya pendingin balik (kondensor). Disini sampel disimpan dalam
alat Soxhlet dan tidak dicampur langsung dengan pelarut dalam wadah yang di
panaskan, yang dipanaskan hanyalah pelarutnya, pelarut terdinginkan dalam
kondensor dan pelarut dingin inilah yang selanjutnya mengekstraksi sampel.

2. Ekstraksi cair-cair
 Merupakan pemisahan suatu zat dalam larutan oleh pelarut lain yang tidak dapat bercampur
dimana terjadi suatu proses kesetimbangan dan berlaku hukum distribusi. Tipe pemisahan ini
memindahkan zat terlarut dari satu pelarut ke pelarut lain. Cara ini dapat digunakan untuk
memisahkan produk reaksi atau suatu larutan. Dalam hal ini pelarut yang digunakan harus
tidak saling bercampur, jika kedua pelarut saling bercampur maka tidak dapat digunakan.
Pemilihan pelarut pengekstrak amatlah penting, karena akan menentukan apakah zat-zat
terlarut tertinggal dalam corong pisah atau terbawa pelarut yang dikeluarkan.

“SOKLETASI”

A. Sejarah penemuan soklet

Catatan William B. Jensen bahwa contoh awal extractor kontinu adalah bukti
arkeologi untuk Mesopotamia air panas ekstraktor untuk bahan organik berasal dari sekitar
3500 SM. Sebelum Soxhlet, kimiawan Perancis Anselme Payen juga memelopori dengan
ekstraksi terus menerus dalam tahun 1830-an.

B. Pengertian soklet
Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan pada
tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi lipid dari bahan
padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi lipid. Biasanya, ekstraksi
Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan terbatas
dalam pelarut, dan pengotor tidak larut dalam pelarut
. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut maka
filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari substansi pelarut.
Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa yang diinginkan
ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang dimuat ke
dalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet ditempatkan ke botol berisi
ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian dilengkapi dengan sebuah kondensor.
 Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat
dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut
tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.

C. Komponen-komponen alat soklet

Komponen-komponen dari alat soklet, antara lain:

Nama-nama instrumen dan fungsinya :

1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian
jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan

D. Prinsip kerja soklet

Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil
yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah
selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode
sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa
 organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak
diinginkan
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan
perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan
dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup
kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini,
maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga
uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur
pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang
akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang
diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu
campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat
diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.
Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :
1. Pelarut yang mudah menguap Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol
2. Titik didih pelarut rendah.
3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.
4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.
5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.
6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik
dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum
eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid,
kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa
yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan
yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi.
Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang
berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari
sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan
berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan
senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.
Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran
 pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel
tidak terendam seluruhnya.
Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien,
karena:
1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.
2. Waktu yang digunakan lebih efisien.
3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.
Sokletasi dihentikan apabila :
1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.
2. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.
3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.

Keunggulan sokletasi :
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3. Proses sokletasi berlangsung cepat.
4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
Kelemahan sokletasi :
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau
senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na,
wagner, dan reagen reagen lainnya.
3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.
Skema kerja
1. Pasang alat soklet
2. Haluskan dan keringkan sampel
3. Bungkus sampel dengan kertas saring ( selongsong ), ikat dengan benang,masukkan ke
dalam alat soklet
4. Masukkan pelarut sebanyak 1,5 x volume ekstraktor soklet
5. Lakukan sokletasi sampai pelarut tidak berwarna
6. Keluarkan sampel, panaskan untuk memisahkan pelarut dari senyawa hasil ekstraksi