Data Verifikasi Pb menggunakan AAS sebagai berikut

Deret Standar

[mg/L Pb] Abs

0 0.0018
0.25 0.0056
0.5 0.0104

li
1 0.0191

da
2 0.0367
3 0.0561
4 0.0735
Linieritas

en
mg/L Pb 0 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00

rk
Ulangan Abs Abs Abs Abs
Te Abs Abs Abs

1 0.0017 0.0057 0.0107 0.0197 0.0385 0.0572 0.0733

2 0.0018 0.0055 0.0115 0.0201 0.0371 0.0566 0.0750

3 0.0018 0.0054 0.0106 0.0205 0.0366 0.0551 0.0716

ak

4 0.0018 0.0056 0.0095 0.0189 0.0356 0.0554 0.0731

5 0.0017 0.0060 0.0105 0.0180 0.0361 0.0551 0.0756

6 0.0018 0.0054 0.0098 0.0175 0.0365 0.0571 0.0733

d

7 0.0019 0.0055 0.0099 0.0187 0.0364 0.0561 0.0725

Ti

Syarat %RSD < 5%; dan %Recovery = (90 - 110)%

Presisi
pi

Kode sampel Absorbansi

Ko

sampel 0.0093
sampel 0.0089
sampel 0.0097
sampel 0.0094
sampel 0.0087
sampel 0.0090
sampel 0.0087
Syarat Keberterimaan % RSD < 5%

AKURASI DENGAN CARA SPIKE

Kode sampel Absorbansi

li
sampel 0.0093
sampel + spike 1 ppm 0.0150

da
sampel + spike 1 ppm 0.0143
sampel + spike 1 ppm 0.0145
sampel + spike 1 ppm 0.0154
sampel + spike 1 ppm 0.0148

en
sampel + spike 1 ppm 0.0152
sampel + spike 1 ppm 0.0142
Syarat Keberterimaan 90-110% recovery

rk
LOD

Kode sampel Absorbansi

Te
0 0.0017
0 0.0018
0 0.0018
ak

0 0.0018
0 0.0017
0 0.0018
d

0 0.0019
Konfirmasi LOD
Ti

Kode sampel Absorbansi

pi

sampel diencerkan 0.0022

sampel diencerkan 0.0025
sampel diencerkan 0.0020
Ko

sampel diencerkan 0.0027

sampel diencerkan 0.0021
sampel diencerkan 0.0025
sampel diencerkan 0.0024

Olah data verifikasi tersebut sesuai kaida validasi/verifikasi metode, dan buat intrepetasi data dan
keputusan validasinya.
Pembuatan Asam Nitrat 0,1 N (Larutan Blanko)

+ 8 mL HNO3 (p) Piala gelas 1000 mL,

tera aquabides

A. Uji Linieritas

Std logam Pb 1000 ppm

5 mL L. takar 50 mL (100 ppm)

Dipipet Pb 100 ppm sebanyak 0,25; 0,5 ; 1; 2; 3; 4 ; 5

mL (0,25; 0,5 ; 1; 2; 3; 4 ; 5 ppm) L. takar 100 mL, tera
“ Lakukan 7 kali pengulangan untuk masing-masing dengan HNO₃ 0,1 N
standar”

li
da
Ukur Absorbansinya

en
Buat kurva kalibrasi yang
menghubungkan antara
konsentrasi dan absorbansi
sehingga didapatkan nilai koefisien
rk
korelasinya (r).

B. Uji Limit Deteksi Instrumen (IDL)

Te
Ukur serapan (absorbansi) Larutan Hitung Nilai Rerata
Blanko sebanyak 7 kali Konsentrasi & SD

Rumus :
k

IDL (mg/L) = Rerata + (3 x SD)

da

C. Uji Presisi
Lakukan 7 kali pengulangan
Ti

Pipet Sampel Air 50 mL Erlenmeyer + 5 mL HNO₃ (p)

Tutup erlenmeyer
pi

dengan corong
Ko

Panaskan(destruksi)

Lakukan proses secara berulang s/d semua

logam larut / warna sampel jernih

Dinginkan

L. Takar 50 mL, tera

dengan aquabides

Ukur Absorbansinya
D. Uji Akurasi
Lakukan 7 kali pengulangan
Dipipet Pb 10 ppm sebanyak Dipipet Sampel Air Erlenmeyer
1,5 mL (0,3 ppm) 50 mL 15
0.3

+ 5 mL HNO₃ (p)

Tutup erlenmeyer
dengan corong

Panaskan(destruksi)

li
Lakukan proses secara berulang s/d semua

da
Dinginkan

en
L. Takar 50 mL, tera
rk dengan aquabides

Ukur Absorbansinya
Te

E. Uji Limit Deteksi Metode

Buat tujuh larutan sampel sebagaimana cara kerja preparasi larutan sampel. Ukur serapannya
(absorbansi) dan hitung nilai LDM. Jika konsentrasi analit logam dalam larutan sampel lebih tinggi
daripada deret larutan kalibrasi standar kerja yang dibuat maka lakukan pengenceran.
k
da
Ti
pi
Ko
 i
al
end
rk
Te
DESAIN VALIDASI METODE UJI
k
H ERAW ATI
da
Ti
pi
Ko
 i
HAL- HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN

al
DALAM VALIDASI METODE UJI

nd
1. Apa jenis analit dan bahan uji yang digunakan pada validasi

e
metode uji!
2. Bagaimana Anda mengeidentifikasi matriks yang akan

rk
divalidasi?
3. Berapa konsentrasi analit dalam sampel yang diharapkan?

Te
4. Komponen apa saja yang Anda nilai pada identifikasi matriks
yang digunakan pada validasi metode uji?
5. Informasi apa saja yang dihasilkan dari analisis kimia ?

k
6. Bagaimana Anda memeriksa kondisi lingkungan peralatan yang
da
akan digunakan untuk validasi metode uji?
7. Jelaskan syarat-syarat kondisi lingkungan peralatan ?
8. Apakah analisis dilaksanakan hanya untuk 1 jenis sampel, atau
Ti

lebih,?
9. Peralatan dan pereaksi apa saja yang harus tersedia ?
pi

10. Berapa lama waktu yang diperlukan untuk melakukan analisis

Ko
Lanjutan :

i
al
11. Apa jenis matriks sampel yang akan dianalisis

nd
12. Apakah ada zat pengganggu
13. Apakah ada badan khusus atau persyaratan peraturan
batas tindakan atau batas pelaporan yang ditemukan

e
dengan analisis

rk
14. Apakah diperlukan prosedur yang mampu menseleksi,
mendeteksi, dan identifikasi untuk sampel campuran

Te
15. Apa pengertian atau prinsip validasi metode uji?
16. Sebutkan teknik-teknik validasi!!
17. Sebutkan karakteristik unjuk kerja pada validasi metode
uji!!
k
da
18. Bagaimana karakterisik (sifat) metode uji yang akan
divalidasi?
Ti

19. Siapa yang berhak memvalidasi metode uji!

20. Sebutkan syarat-syarat personil laboratorium yang dapat
memvalidasi metode uji !
pi

21. Bagaimana Anda melakukan validasi ?

Ko
 i
al
BAGAIMANA MEMVALIDASI METODE?

e nd
rk
1. Te tapkan krite ria m in im u m ( s pe s ifikas i) !

Te
2 . D e m o n s tras ikan s pe s ifis itas
( m e m bu ktikan bah w a pe n gu ku ran an alit
tid ak te rgan ggu o le h ko n tam in an ) !
k
da
3 . Te tapkan param e te r/ u n ju k ke rja m e to d e
u ji !
Ti

4 . Su s u n tah apan ke rja s e s u ai p aram e te r

pi

yan g d ite n tu kan !

Ko
1. Kriteria minimum (syarat keberterimaan)

i
al
No Param e te r U n ju k Ke rja Syarat ke be rte rim aan Ke te ran gan

nd
( Su m be r)

1 Pre s is i

e
rk
2 Aku ra s i

Te
3 Lo D ( LD I & LD M)
4 Lo Q
5 Lin ie rita s : ko e fis ie n

k
ko re las i ( r )
da
6 Se n s ivita s
Ti

7 Ko n firm a s i Id e n titas

8 Ru gge d n e s s / Ro bu tn e s s
pi

9 Es tim as i Pe n gu ku ra n U < 10% Nilai uji

Ko
 i
al
2. Demonstrasi (Konfirmasi) spesifisitas analit

nd
TEKN IK BAH AN U JI IN FORMASI YAN G

e
D IPEROLEH

rk
1. Te kn ik Sp ikin g

Te
2 . N ilai Is yarat Re latif D e te kto r
3 . D e te kto r D io d e Arra y ;
-Menggunakan 2 kolom berbeda

k
- Menggunakan eluen berbeda
da
4 . GC – MS ata u LC - MS
5. RMI ( Re s o n a n s i Magn e tik In ti)
Ti

6 . IR ( In fra Re d )
7. U ltra Vio le t
pi

8 . Sp e ktro flu o ro m e tri

Ko
 i
al
3. Tetapkan Parameter Validasi Metode Uji

nd
No Param e te r U n ju k Ke rja Bah an U ji Ke te ran gan
( Su m be r)

e
rk
1

Te
3
4

k
da
5

6
Ti

7
pi

8
Ko
 i
al
Tahapan Penyusunan

nd
1. Ju d u l : Valid as i Me to d e U ji Pe n e tap an ….

e
2. Je n is Me to d e U ji :

rk
3. Ru an g lin gku p : …..
4. Prin s ip Pe n e tapan :

Te
5. Re aks i :
6. Bah an d an Alat :
7.
k
Pe rs iap an s am p e l
da
8. Pe m bu atan laru tan
9. Cara Ke rja Pe n e tap an ……
Ti

10 . Ru m u s kad ar an alit d alam s am p e l :

11. Pre p aras i s am p e l :
12 . U ji Param e te r Valid as i tu lis kan be ru ru tan …
pi
Ko