Anda di halaman 1dari 11

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE SAN LUIS POTOSI,

COORDINACION ACADEMICA REGION ALTIPLANO

ANALISIS INSTRUMENTAL

ESPECTROSCOPIA DE EMISION ATOMICA

ASESOR: CAMERINA JANETH GUZMAN

JESUS ALEXIS RAMIREZ NIÑO

24 DE MAYO DEL 2019


INTRODUCCIÓN
Los métodos espectrométricos son un gran grupo de métodos analíticos que se
basan en la espectroscopía atómica y molecular. La espectroscopía es un término
general para la ciencia que trata con las interacciones de varios tipos de radiación
con la materia. Desde siempre, el interés se ha centrado en las interacciones entre
la radiación electromagnética y la materia, pero ahora la espectroscopía se ha
ampliado para incluir las interacciones entre la materia y otras formas de energía.
Entre los ejemplos están las ondas acústicas y los haces de partículas como iones
o electrones. La espectrometría y los métodos espectrométricos se refieren a la
medición de la intensidad de la radiación con un transductor fotoeléctrico u otro
tipo de dispositivo electrónico. Los métodos espectrométricos que más se usan se
basan en la radiación electromagnética, que es un tipo de energía que adopta
varias formas; las más reconocibles son la luz y el calor radiante. Las
manifestaciones menos obvias son los rayos gamma y los rayos X, así como la
radiación ultravioleta, la de microondas y la de radiofrecuencia.
MARCO TEORICO
PROPIEDADES GENERALES DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA
Muchas de las propiedades de la radiación electromagnética se describen por
medio de un modelo ondulatorio sinusoidal clásico, que incorpora características
como longitud de onda, frecuencia, velocidad y amplitud. En contraste con otros
fenómenos ondulatorios, como el sonido, la radiación electromagnética no
requiere medio de soporte para su transmisión y, por tanto, pasa con facilidad por
el vacío. El modelo ondulatorio no toma en cuenta los fenómenos relacionados
con la absorción y emisión de energía radiante. Para entender estos procesos, es
necesario recurrir a un modelo de partículas en el cual la radiación
electromagnética es vista como una corriente de partículas discretas, de paquetes
de ondas o energía llamados fotones. La energía de un fotón es proporcional a la
frecuencia de la radiación. Estos puntos de vista duales de la radiación como
partículas y como ondas no son mutuamente excluyentes, sino más bien
complementarios. De hecho, se encuentra que la dualidad onda-partícula se aplica
al comportamiento de las corrientes de electrones, protones y otras partículas
elementales, y es la mecánica ondulatoria la encargada de darle una explicación
racional.
PROPIEDADES ONDULATORIAS DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA
Para muchos propósitos la radiación electromagnética se representa
convenientemente como campos eléctricos y magnéticos que experimentan en
fase oscilaciones sinusoidales en ángulos rectos entre sí y respecto a la dirección
de propagación. La figura 6.1a es una representación de un solo haz de radiación
electromagnética polarizada en el plano. El término polarizada en el plano significa
que las oscilaciones de los campos eléctrico o magnético yacen en un solo plano.
La figura 6.1b es la representación en dos dimensiones del componente eléctrico
del haz que se representa en la figura 6.1a. La intensidad del campo eléctrico en
la figura 6.1 se representa como un vector cuya longitud es proporcional a su
magnitud. La abscisa de esta gráfica es el tiempo cuando la radiación pasa por un
punto fijo en el espacio, o la distancia cuando el tiempo se mantiene constante. En
este capítulo, y en la mayor parte del texto restante, sólo se considerará el
componente eléctrico de la radiación porque el campo eléctrico es el causante de
la mayor parte de los fenómenos que son de interés para nosotros, incluidas la
transmisión, la reflexión, la refracción y absorción. No obstante, tenga en cuenta
que el componente magnético de la radiación electromagnética es causante de la
absorción de las ondas de radiofrecuencia en la resonancia magnética nuclear.
El espectro electromagnético
el espectro electromagnético abarca una enorme gama de longitudes de onda y
frecuencias (y, por tanto, de energías). De hecho, el intervalo es tan grande que se
requiere una escala logarítmica. En la figura 6.3 se ilustran también de modo
cualitativo las regiones espectrales principales. Las divisiones se basan en los
métodos usados para generar y detectar las distintas clases de radiación. Varios
traslapes son evidentes. Note que la porción del espectro visible para el ojo
humano es pequeña comparada con otras regiones espectrales. Observe también
que los métodos espectroquímicos que emplean no sólo radiación visible, sino
también ultravioleta se llaman métodos ópticos a pesar de la incapacidad del ojo
humano para detectar cualquiera de los dos tipos de radiación. Esta terminología
un poco ambigua surge de las muchas características comunes de los
instrumentos para las tres regiones espectrales y las similitudes en cómo se ven
las interacciones de los tres tipos de radiación con la materia
PROPIEDADES MECÁNICOCUÁNTICAS DE LA RADIACIÓN
Cuando la radiación electromagnética es emitida o absorbida, se establece una
transferencia permanente de energía desde el objeto emisor o hacia el medio
absorbente. Para poder explicar estos fenómenos se requiere tratar la radiación
electromagnética no como un conjunto de ondas, sino como una corriente o flujo
de partículas discretas llamadas fotones o cuantos. La necesidad de un modelo de
partículas para la radiación se hizo evidente como consecuencia del
descubrimiento del efecto fotoeléctrico a finales del siglo XIX.
Efecto fotoeléctrico
Heinrich Hertz observó por primera vez el efecto fotoeléctrico en 1887, e hizo
saber que era más fácil hacer saltar una chispa entre dos esferas cargadas
cuando su superficie estaba iluminada. Entre el momento de esta observación y la
explicación teórica del efecto fotoeléctrico que dio Einstein en 1905, se llevaron a
cabo varios estudios importantes de tal efecto con lo que ahora se conoce como
fototubo de vacío. La explicación que dio Einstein sobre el efecto fotoeléctrico fue
a la vez sencilla e ingeniosa, pero sólo después de mucho tiempo, en 1916, se le
aceptó de manera generalizada. En ese año, los estudios sistemáticos de Millikan
confirmaron los detalles de las conclusiones teóricas de Einstein. En la figura 6.13
se ilustra un esquema del circuito del fototubo de vacío similar al que usó Millikan
para estudiar el efecto fotoeléctrico. Por lo regular, la superficie del fotocátodo
grande a la izquierda está cubierta con un metal alcalino o uno de sus
compuestos, pero también se pueden usar otros metales. Cuando la radiación
monocromática choca con el fotocátodo, su superficie emite electrones con ciertos
valores de energía cinética. Siempre y cuando el voltaje V aplicado entre el ánodo
y el cátodo sea positivo, los electrones se mueven de izquierda a derecha por el
fototubo para generar una corriente I en el circuito. Cuando el voltaje que pasa por
el fototubo se ajusta de tal modo que el ánodo es ligeramente negativo respecto al
cátodo, el ánodo repele a los fotoelectrones, y la corriente fotoeléctrica disminuye,
como era de esperarse. Sin embargo, en este punto del experimento, algunos de
los electrones poseen suficiente energía cinética para vencer el potencial negativo
aplicado al ánodo, y todavía se observa una corriente.
Interacciones de la radiación y la materia
Quienes se dedican a la espectroscopia utilizan las interacciones de la radiación
con la materia para obtener información sobre una muestra. Varios de los
elementos químicos se descubrieron mediante espectroscopia. La muestra se
estimula aplicándole energía en la forma de calor, energía eléctrica, luz, partículas
o reacciones químicas. Antes de aplicar el estímulo, el analito está
predominantemente en su estado energético más bajo, es decir, en el estado
basal. Entonces, el estímulo hace que algunas de las especies del analito transiten
hacia un estado energético superior o estado excitado. Se adquiere información
relacionada con el analito al medir la radiación electromagnética emitida cuando
regresa a su estado basal o al medir la cantidad de radiación electromagnética
absorbida o difundida como resultado de la excitación
Material
2 pipetas graduadas de 1ml
5 matraz aforado con tapón de 10 mL
500 mL agua destilada
1 patrón de calcio a 20 ppm
EDTA

Material del alumno


1 marcador de indeleble
1 navaja o exacto
1 encendedor o caja de cerillos
Seguridad: guantes de nitrilo, Lente
Limpieza: jabón líquido, fibra, franela

Resultados
 ¿Cuál es el fundamento del equipo?
la espectrometría de absorción atómica es una técnica para determinar la
concentración de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede
utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en una
solución.
La espectrometría de emisión atómica sirve para determinar la concentración de
los grupos alcalino y alcalino-térreos
 Menciona las ventajas y desventajas frente a las técnicas que hasta este
momento hemos visto.
Se tiene que realizar los estándares y las muestras problemas anteriormente, se
tiene que gastar combustible, las titulaciones tienen que ser precisas para que de
una clara curva, y así determinar la concentración de la muestra problema por
interpolación. Se piensa que tiene mayor ventaja la de cromatografía de gases y
líquidos debido a su rápido análisis
 Realiza la curva de valoración atendiendo todos los procedimientos para la
ecuación de la recta.

curva de valoracion
y = 7.7x + 74.02
140 R² = 0.8254

120

100

80

60

40

20

0
0 1 2 3 4 5 6

 Determina la concentración de la solución incógnita.


Concentración señal xi^2 yi^2 xiyi
xi(ppm) yi
1 76.9 1 5913 76.9
2 97.4 4 9486 194.8
3 97.7 9 9545 293.1
4 99 16 9801 396
5 114.6 25 13133 573
15 386.6 55 47879 1533.8

Syy= yi^2-(yi)^2/N = 17987


Sxx= xi^2-(xi)^2/N= 10
Sxy= xiyi-xiyi/N= 374
m= Sxy/Sxx = 37.4
b= y prom – mx prom = -39.88
y=37.4x-39.88
x=(y-b) /m= 69.6- (-39.88) /37.4= 2.92ppm
2.92ppm=2.92mg/L(1L/1000ml) (25ml) (100ml) =7.3mg/100ml
 ¿Por qué se le adicionaron fosfato y EDTA ?
Para enmascarar el sodio presente en la cerveza y asi obtener la
concentración exclusiva del calcio

Conclusiones
Para poder determinar la concentración de calcio en la cerveza es necesario
añadir un enmascarante para atrapar los iones de sodio presentes y así poder
determinar la concentración exclusiva del calcio, cabe señalar que para poder
determinar correctamente la concentración es necesario una buena titulación de
los estándares que se depositan en el espectrofotómetro para que así se dé una
curva de valoración exitosa y se pueda realizar los análisis adecuados

Bibliografía
Skoog, DA, Holler, FJ, Crouch, SR. Principios de análisis instrumental. 6ª. Ed.
México, DF. Cengage Learning. 2008. Ríos-Castro, A, Moreno-Bondi, MC,
Simonet-Suau, BM. Técnicas espectroscópicas en química analítica. Madrid, Esp.
Editorial Síntesis. Volumen I y II. 2012. Sogorb-Sanchez, MA, Vilanova-Gisbert, E.
Técnicas analíticas de contaminantes químicos. España. Díaz de Santos. 2004.
Willard, HH, Merrit, LL, Dean, JA, Settle, FA. Métodos instrumentales de análisis.
México, DF. Grupo Editorial Iberoamericana. 2002.