Anda di halaman 1dari 15

1

LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS KALSIUM (Ca) DENGAN METODE TITRASI
KOMPLEKSOMETRI
DOSEN PENGAMPU:

Dr. Techn. Marini Damanik, M. Si


Yesica Marcelina Romauli Sinaga, S.TP, M.Si

Disusun oleh:
Nama: Wiwik Zuliana
NIM: 5173540026

PROGRAM STUDI GIZI FAKULTAS TEKNIK


UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
2018
2

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur saya ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan
rahmatnya, sehingga saya masih diberikan kesempatan untuk dapat menyelesaikan laporan
ini. Laporan ini saya buat guna memenuhi penyelesaian tugas pada mata kuliah Analisis Zat
Gizi Mikro, semoga laporan ini dapat menambah wawasan dan pengatahuan bagi para
pembaca.
Saya menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kata sempurna karena masih
banyak kekurangan. Oleh karena itu, saya dengan segala kerendahan hati meminta maaf dan
mengharapkan kritik serta saran yang membangun guna perbaikan dan penyempurnaan ke
depannya.
Akhir kata saya mengucapkan selamat membaca dan semoga materi yang ada dalam
laporan yang berbentuk makalah ini dapat bermanfaat sebagaimana mestinya bagi para
pembaca.

Medan, Desember 2018

Penyusun
3

DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR
DAFTAR ISI
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang Masalah ............................................................................. 4
B. Tujuan .......................................................................................................... 4
BAB II TEORI
A. Landasan Teori ............................................................................................ 5
B. Subjek Penelitian ........................................................................................ 6
BAB III METODELOGI
A. Tempat dan waktu pelaksanaan ................................................................. 7
B. Alat dan bahan ............................................................................................ 7
C. Prosedur kerja .............................................................................................. 7
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................ 9
BAB V PENUTUP
A. Kesimpulan .................................................................................................. 14
B. Saran ............................................................................................................ 14
LAMPIRAN
DAFTAR PUSTAKA
4

BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Pada zaman dahulu, susu telah menjadi bahan pokok pangan manusia. Susu diambil dari
hewan yang memiliki kelenjar susu seperti sapi, kambing, dan kerbau. Susu diyakini
memiliki banyak manfaat bagi tubuh. Di Indonesia, dalam Pedoman Gizi Seimbang (PGS),
susu dimasukkan sebagai salah satu bahan makanan yang dianjurkan untuk dikonsumsi
sebagai sumber protein yang penting bagi tubuh. Seiring dengan kebutuhan manusia yang
semakin bertambah, produksi susu semakin ditingkatkan.Tidak hanya produk susu segar, tapi
juga produk-produk olahan susu yang semakin bervariatif. Bentuk susu yang biasanya cair,
bisa diolah dalam bentuk padat, gel, serbuk, dan bahkan dapat dibuat kerupuk.
Kalsium merupakan zat yang dibutuhkan sejak bayi hingga usia tua. Jumlah kebutuhan
kalsium dapat dibedakan berdasar jenis kelamin dan usia. Menurut salah satu dokter ahli gizi,
kebutuhan kalsium yag dibutuhkan orang Indonesia rata-rata adalah 500-800 mg per hari.
Pada usia lanjut dan wanita menopause dianjurkan asupan kalsium per hari adalah 1.000 mg.
Kalsium merupakan mineral yang sangat vital dan diperlukan oleh tubuh dalam jumlah yang
lebih besar dibanding mineral lainnya. Sekitar 99% kalsium terdapat di dalam jaringan keras
yaitu terdapat pada tulang dan gigi. 1% kalsium terdapat pada darah, dan jaringan lunak.
Tanpa kalsium yang 1% ini, otot akan mengalami gangguan kontraksi, darah akan sulit
membeku, dan transmisi saraf terganggu.

B. TUJUAN PRAKTIKUM
Praktikum bertujuan untuk mengetahui kadar mineral kalsium dalam sampel bahan
pangan dengan metode titrasi kompleksometri.
5

BAB II
KERANGKA TEORI
A. Landasan Teori
Susu merupakan bahan makanan yang mempunyai nilai gizi yang tinggi. Salah satu
zat gizi yang terdapat pada susu adalah mineral. Menurut Barłowska dkk.(2011), susu
mengandung beberapa mineral seperti kalsium, fosfor, natrium, kalium, klorida, iodin,
magnesium dan mineral lain dalam jumlah kecil. Dua mineral utama yang terdapat pada susu
adalah kalsiuman fosfor (Al-Wabel, 2008). Kalsium merupakan mineral esensial yang
dibutuhkan untuk berbagai fungsi tubuh (Gobinathan dkk., 2009; Beto, 2015), seperti
pembentukan tulang, pembekuan darah, katalisator reaksi biologis dan mengatur kontraksi
otot. Kadar kalsium pada susu segar hasil penelitian Park dkk. (2007) adalah 122 mg/100 g.
Ada beberapa metode yang dapat digunakan untuk analisis kadar kalsium, yaitu AAS
(atomic absorption spectrometry) (Sowmya dkk., 2015), titrimetri (Basak dan Kundu, 2013;
Kapadnis, 2015), ICP-OES (inductively couple plasma optical emission
spectrometry(Kumaravel dan Alagusundaram, 2014) dan ICP-MS (inductively couple plasma
mass spectrometry) (Poirier dkk., 2016). Menurut Petrovich dkk. (2007), metode yang umum
untuk analisis kadar kalsium adalah AAS dan titirimetri. AAS dan titrimetri banyak
digunakan dibandingkan ICP-OES dan ICP-MS karena lebih simpel, akurat dan presisi
yang tinggi (Petrovich dkk., 2007). Penentuan logam dengan menggunakan AAS
memerlukan biaya yang lebih mahal dan membutuhkan peralatan khusus (Cai dkk., 2009),
sehingga metode titrimeti dapat digunakan sebagai metode alternatif yang lebih murah. Salah
satu metode titrimetri adalah kompleksometri.
Menurut Day dan Underwood (2006), titrasi kompleksometri merupakan salah satu
jenis titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam
target dengan zat pembentuk kompleks. Zat pembentuk kompleks yang umum digunakan
adalah asam etilenadiaminatetraasetat (EDTA) yang akan membentuk kompleks kuat dengan
perbandingan 1:1 dengan logam (Ward dan Carpenter, 2010). pH larutan dalam titrasi
kompleksometri harus dikontrol (Nielsen, 2010), karena akan menentukan selektivitas
pembentukan kompleks antara EDTA dengan logam target. BSN (2004) merekomendasikan
nilai pH larutan 12-13 untuk analisis kadar kalsium. Beberapa penelitian menggunakan
kisaran pH tersebut, yaitu Basak dan Kundu (2013) yang menggunakan pH larutan 12 untuk
menganalisis kadar kalsium pada sampel bahan baku keramik, sedangkan Rusdi dkk. (2013)
juga menggunakan pH larutan 12 untuk menentukan kadar kalsium pada batu kapur.
6

Di Indonesia, titrasi kompleksometri berdasarkan pada SNI 06-6989.13-2004. SNI


tersebut merupakan prosedur analisis kadar kalsium untuk air dan air limbah. Beberapa
penelitian menggunakan metode titrasi kompleksometri untuk menentukan kadar kalsium
pada beberapa sampel. Miefthawati dkk. (2013), menganalisis kadar kalsium pada beberapa
sampel ikan kembung menggunakan metode titrasi kompleksometri dan mendapatkan kadar
kalsium sebesar 0,180,36%. Setyawan dkk. (2017), menentukan kadar kalsium pada bayam
hijau rebus dan segar dengan metode titrasi kompleksometri dan mendapatkan kadar kalsium
sebesar 0,07% dan 0,13%. Analisis kadar kalsium pada susu segar dengan menggunakan
metode titrasi kompleksometri belum tersedia data validasinya. Menurut Kazusaki dkk.
(2012), validasi merupakan suatu proses untuk membuktikan bahwa suatu metode dapat
digunakan berdasarkan beberapa parameter tertentu. Menurut Riyanto (2014), validasi dapat
membantu memberikan jaminan bahwa hasil analisis dapat dipercaya. Pada penelitian ini
dilakukan validasi terhadap metode analisis kadar kalsium pada susu segar secara titrasi
kompleksometri. Parameter validasi yang dijadikan acuan adalah batas deteksi, batas
kuantifikasi, linearitas, akurasi, keterulangan, reprodusibilitas intralab, ketangguhan metode,
dan ketidakpastian.

B. Subjek Penelitian
Adapun subjek penelitian yang kami gunakan untuk melakukan praktik uji kalsium ini
adalah susu dengan berbagai macam merek atau sampel.
7

BAB III
METODELOGI
A. Tujuan praktikum
Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui kadar mineral kalsium dalam sampel
bahan pangan dengan metode titrasi kompleksometri.
B. Tempat dan waktu
Analisis kalsium dilakukan di laboratorium kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam yang dilaksanakan pada hari rabu, 28 November 2018.
C. Alat dan Bahan
1) Timbangan Analitik
2) Buret
3) Statif
4) Erlenmeyer
5) Pipet Volumetric
6) Sampel Susu Cair
7) Na2EDTA· 2H2O
8) ZnSO4·7H2O
9) Indikator Eriochrome Black T
10) Nh4OH
11) Cacl2·2h2o
12) Indikator Muraksid
13) NaOH
14) NaCl

D. Langkah-Langkah Penelitian
Prosedur Pembakuan Larutan Na2EDTA
1. Timbang 220 mg ZnSO4. 7H2O
2. tambahkan 25 mL aquabides dan 5 mL buffer amonium klorida pH 10
3. tambahkan indikator Eriochrome Black T (EBT) 1% (b/b) sebanyak 50 mg.
4. segera titrasi dengan larutan Na2EDTA
5. Titik akhir titrasi ditandai perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru
6. Pembakuan larutan Na2EDTA dilakukan sebanyak tiga kali ulangan
7. Penentuan molaritas dari Na2EDTA mengikuti Persamaan berikut
8

𝑚 1
M = ×
𝑀𝑟 𝑉
Keterangan:
M = Molaritas Na2EDTA (M)
m = Massa ZnSO4 · 7H2O (mg)
Mr = Massa molekul relatif ZnSO4 · 7H2O
V = Volume Na2EDTA (mL)
Prosedur Pembakuan Larutan Na2EDTA
1. Pipet 4 mL sampel susu ke dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 100 mL aquabides
3. Atur pH larutan yang akan dititrasi hingga pH 12-13 dengan menambahkan NaOH
2N
4. Tambahkan 50 mg indikator mureksid 0,2% (b/b) pada saat titrasi akan dimulai
5. Selanjutnya titrasi dilakukan dengan larutan Na2EDTA 0,050 M yang sebelumnya
sudah dibakukan.
6. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi ungu
7. Penentuan kadar kalsium pada susu segar mengikuti Persamaan berikut :

𝑀 𝑋 𝑉1 𝑋 40,08 𝑋 100
Kadar kalsium (mg/100 mL) = M =
𝑉2
Keterangan:
M = Molaritas Na2EDTA (M)
V1 = Volume Na2EDTA (mL)
V2 = Volume sampel (mL)
𝑀 × 𝑉1 ×40,08 ×100𝑉2
9

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabel hasil perhitungan kadar kalsium


Titik awal Titik akhir Volume Kadar
Sampel Ulangan
titrasi (ml) titrasi (ml) Na2EDTA (ml) kalsium
1 0 2,0 2,0 100,2
Susu 2 4 9,2 5,2 260,52
ultramilk
X = 180,36
SD
1 0 5,1 5,1 255.51
Susu bear 2 0 4,8 4,8 240,48
brand X = 247,99
SD
1 0 4 4 200,4
Susu 2 26 29 3 150,3
anlene X = 175,35
SD
1 0 2,3 2,3 115
Susu 2 0 2 2 100
boneto X = 107,5
SD

Contoh Percobaan Titik awal Titik akhir Volume Kadar


titrasi (ml) titrasi (ml) Na2EDTA kalsium
(ml)
Ultramilk 1 0 2,0 ml 2,0ml 100,2ml
chocholate
Ultramilk 2 4ml 9,2 ml 5,2ml 260,52 ml
rasa coklat
Bear brand 1 0 5,1ml 5,1ml 275,55 ml
Bear brand 2 0 4,8 ml 4,8 ml 240,48 ml
Anlene 1 0 4 ml 4 ml 200,4 ml
Anlene 2 26 ml 29 ml 3 ml 150,3mg/100
ml
Boneto 1 0 2,3 ml 2,3 ml 115 ml
Boneto 2 0 2 ml 2 ml 100 ml
10

N Contoh Percobaa Sebelum titrasi Sesudah titrasi


o n

1 Ultramil 1
k coklat

2 Ultramil 2
k coklat

3 Bear 1
brand
11

4 Bear 2
brand

5 Anlene 1

6 Anlene 2
12

7 Boneto 1

8 Boneto 2

1. Berikut ini merupakan hasil perhitungan dari analisis kalsium dari susu ultra milk
pada kelompok 1 dan kelompok 2

Jadi, X = 2,0 + 9,2 = 11,2 ml. X2 = 4 + 84,64 = 88,64 ml


11,22 = 125,44
2 𝑥 88,64 𝑥 125,44 22238
S2 = = = 11119
2 (2−1) 2

S = √11119
S = 105,4 jadi nilai SD = 105,4
Semakin kecil SD, maka semakin kecil pula presisinya.

2. Berikut ini merupakan hasil perhitungan dari analisis kalsium dari susu bear brand
pada kelompok 3 dan kelompok 4

Jadi, X= 5,1 + 4,8 = 9,9 ml.  X² = 26,01 + 23,04 = 49,05 ml


9,92 = 98,01
13

2.49,05−98,01 0,09
S² = = = 0,045
2 (2−1) 2

S = √0,045
S = 0,21. jadi nilai SD = 966,0
Semakin besar nilai SD, maka semakin Besar pula presisinya.

3. Berikut ini merupakan hasil perhitungan dari analisis kalsium dari susu anlene pada
kelompok 5 dan kelompok 6

Jadi, X = 4 + 29 = 33 ml. X2 = 16 + 841 = 857 ml


332 = 1089 ml
2 𝑥 857 𝑥 1089 1866546
S2 = = = 933273
2 (2−1) 2

S = √933273
S = 966,0 jadi nilai SD = 966,0
Semakin besar nilai SD, maka semakin Besar pula presisinya.

4. Berikut ini merupakan hasil perhitungan dari analisis kalsium dari susu Bonetto pada
kelompok 7 dan kelompok 8

Jadi X = 2,3 + 2 = 4,3 ml  X² = 5,29 + 4 = 9,29 ml


4,32 = 18,49
2.9,29−39,69 60,8
S² = = = 30,4
2 (2−1) 2

= √5,51
= 2,34, jadi nilai SD = 2,34
Semakin kecil SD, maka semakin kecil pula presisinya
14

BAB V
PENUTUP

A. Kesimpulan
Dari hasil praktikum kalsium yang terdapat dalam susu, dengan metode titrasi
kompleksometri dapat diperoleh kalsium tertinggi dari hasil perhitungan melalui rumus
yaitu pada susu Bear Brand yang memiliki kadar kalsium 966,0. Dan kalsium terendah
dari hasil perhitungan melalui rumus yaitu pada susu Bonetto yang memiliki kadar
kalsium 2,34.

B. Saran
Dengan mengetahui segala hal tentang susu, terutama manfaatnya bagi kesehatan dan
tubuh kita, hendaknya kita memanfaatkannya dengan sebaik-baiknya. Dalam bidang
kesehatan, hendaknya kita selalu mengonsumsi susu dengan porsi yang cukup setiap hari
agar kita bisa merasakan manfaatnya. Dengan menerapkan penggunaan susu secara
bijaksana, kita dapat memperoleh hasil yang maksimal.
15

DAFTAR PUSTAKA
https://www.google.co.id/search?q=PENGERTIAN+KALSIUM&oq=PENGERTIAN+KAL
SIUM&aqs=chrome..69i57j0l5.6317j0j7&sourceid=chrome&ie=UTF-8
https://www.google.co.id/search?safe=strict&ei=FSMHXIrHLZTerQHh4qLIDw&q=PENGE
RTIAN+SUSU&oq=PENGERTIAN+SUSU&gs_l=psyab.3..0l10.40064.45340..46494...6.0.0
.147.2224.4j16......0....1..gws-wiz.....0..0i71j0i67j0i131.A7kiNU7JMyo