7907 12921 1 SM PDF
7907 12921 1 SM PDF
Analisis Timbal dalam Kerang Hijau, Kerang Bulu, dan Sedimen di Teluk
Jakarta
Emma Emawati1 , Rahmad Aprianto1 , Ida Musfiroh2
1
Sekolah Tinggi Farmasi Bandung, Bandung, Jawa Barat, Indonesia
2
Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Sumedang, Jawa Barat, Indonesia
Abstrak
Timbal merupakan logam berat yang dihasilkan dari limbah industri dan ditemukan dalam perairan.
Timbal dalam jumlah kecil tidak berbahaya bagi manusia namun jika jumlahnya melampaui batas
dapat menyebabkan keracunan akut maupun kronis. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui
kandungan logam berat timbal dalam kerang hijau, kerang bulu, dan sedimen di perairan Teluk
Jakarta. Metode yang digunakan adalah Spektrofotometri Serapan Atom, meliputi validasi metode
analisis yang terdiri atas penetapan linieritas, batas deteksi dan batas kuantitasi, akurasi dan presisi,
serta analisis kadar timbal pada sampel. Hasil penelitian menunjukkan nilai linieritas 0,9971, batas
deteksi 0,04 µg/g, batas kuantitasi 0,14 µg/g, akurasi untuk sampel kerang dan sedimen berturut-turut
adalah 99,66% dan 87,64%, nilai koefeisen variasi untuk sampel kerang dan sedimen berturut-turut
adalah 0,64% dan 1,07%. Hasil analisis kadar timbal dalam kerang hijau adalah 13,98±1,924 µg/g,
kerang bulu adalah 33,64±4,66 µg/g, dan sedimen adalah 28,6720±1,06 µg/g. Hasil analisis kadar
timbal dalam sampel menunjukkan bahwa kandungan timbal berada di atas ambang batas yang
ditetapkan oleh Badan Pengawasan Obat dan Makanan No.HK.00.06.1.52.4011 yaitu 1,5 µg/g.
Kata kunci: Kerang, sedimen, spektrofotometri serapan atom, timbal
106
IJPST Volume 2, Nomor 3, Oktober 2015
diambil jaringan lunaknya, dicuci dengan masing-masing dipipet 10; 30; 50; 70; 90;
air hingga bersih, lalu dihaluskan dengan 110; dan 130 µL lalu dimasukkan dalam
blender kemudian dikeringkan dalam oven labu ukur 10 mL, diencerkan dengan asam
pada suhu 4050 o C selama 2 hari. nitrat hingga 10 mL sehingga didapatkan
Sedimen terlebih dahulu dibersihkan larutan dengan konsentrasi 0,1; 0,3; 0,5;
dari pengotornya, kemudian dimasukkan 0,7; 0,9; 1,1; dan 1,3 ppm, kemudian
ke dalam cawan porselen dan dikeringkan serapan dari masing-masing konsentrasi
dalam oven pada suhu 105 o C selama 24 diukur pada panjang gelombang 283,3 nm.
jam. Sampel yang sudah dikeringkan lalu Penentuan batas deteksi dan batas
digerus dalam mortar. kuantitasi dilakukan dengan pembuatan
Sampel kerang hijau dan kerang bulu satu seri larutan timbal dengan konsentrasi
yang telah kering ditimbang sebanyak 0,3 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; dan 1,3 ppm.
g dan dimasukkan dalam vessel kemudian Diukur serapan masing-masing konsentrasi
ditambahkan dengan asam nitrat pekat dan dengan panjang gelombang 283,3 nm.
hidrogen peroksida. Vessel dimasukkan ke Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat
High Performance Microwave Digestion dihitung dengan rumus sebagai berikut:
System dan didestruksi pada suhu 180 o C
selama 30 menit.8
Sampel sedimen kering ditimbang
sebanyak 1 g dan dimasukkan ke dalam
vessel, lalu ditambahkan asam nitrat pekat
dan asam klorida. Setelah itu, vessel
dimasukkan ke dalam High Performance Penentuan linieritas dilakukan dengan
Microwave Digestion System kemudian cara pembuatan satu seri larutan timbal
didestruksi pada suhu 190 o C selama 30 dengan konsentrasi 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9;
menit.8 1,1; dan 1,3 ppm. Diukur serapan masing-
Hasil destruksi yang telah dingin lalu masing konsentrasi dengan panjang
dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL dan gelombang 283,3 nm. Penentuan linieritas
dicukupkan volumenya dengan asam nitrat. dapat dilakukan dengan menggunakan
Larutan disaring dalam botol vial 25 mL rumus di bawah ini:
menggunakan membran filter. Filtrat
digunakan sebagai larutan sampel adisi.
Pembuatan larutan asam nitrat 0,1 N
dilakukan dengan cara sebanyak 7 mL
asam nitrat 65% dimasukkan dalam labu
ukur 1000 mL lalu ditambahkan aqua DM Uji keseksamaan atau presisi diukur
sampai tanda batas. sebagai simpangan baku relatif atau
Pembuatan larutan baku timbal 1000 koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi
ppm dilakukan dengan cara sebanyak adalah ukuran yang menunjukkan derajat
0,01598 mg timbal nitrat dilarutkan dengan kesesuaian antara hasil uji individual saat
asam nitrat hingga tanda batas dalam labu suatu metode dilakukan secara berulang
ukur 10 mL. untuk sampel yang homogen. Nilai dari
Kurva kalibrasi larutan standar timbal koefisien variasi yang memenuhi syarat
dibuat dengan cara, larutan baku timbal menunjukkan adanya keseksamaan metode
(1000 ppm) dipipet sebanyak 1 mL, yang dilakukan. Koefisien variasi (KV)
dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan yang dilakukan. Koefisien variasi (KV)
dicukupkan hingga tanda batas dengan dapat dihitung dengan rumus berikut:
asam nitrat, dikocok hingga homogen
(larutan induk baku I, konsentrasi larutan
baku 100 ppm). Dari larutan baku 100 ppm
107
IJPST Volume 2, Nomor 3, Oktober 2015
X adalah kadar rata-rata sampel, SD adalah konsentrasi yang terakhir, untuk melihat
standar deviasi, dan KV adalah koefisien apakah dengan konsentrasi yang besar
variasi. masih dapat memberikan persen perolehan
Uji perolehan kembali dilakukan kembali dan koefisien variasi berada dalam
dengan metode adisi (penambahan baku), rentang yang telah ditentukan.
dengan cara sejumlah larutan standar Persen perolehan kembali dapat
dengan konsentrasi tertentu ditambahkan dihitung dengan rumus sebagai berikut:
pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis. % Perolehan kembali = 100%
Persen perolehan kembali didapatkan
dengan menentukan berapa persen analit CA merupakan kadar logam dalam sampel
yang ditambahkan dapat ditemukan. sebelum penambahan baku, CF merupakan
Larutan dari sampel kerang dipipet kadar logam di dalam sampel setelah
sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam labu penambahan baku, dan C*A adalah kadar
ukur 10 mL, ditambahkan larutan standar larutan baku yang ditambahkan.
0,7 ppm dan ditambahkan asam nitrat Sampel kerang hasil dari destruksi
hingga tanda batas. Dilakukan sebanyak 6 dimasukkan dalam labu ukur 25 mL dan
kali, diukur absorbansinya dengan SSA ditambahkan asam nitrat sampai tanda
pada panjang gelombang 283,3 nm. batas, kemudian disaring dengan membran
Larutan sampel sedimen sebanyak 1 filter, lalu diukur pada panjang gelombang
mL dipipet, dimasukkan ke dalam labu 283,3 nm dengan SSA. Kadar timbal
ukur 10 mL, ditambahkan dengan larutan (µg/g) dapat dihitung dengan rumus:
standar 1,3 ppm dan ditepatkan dengan
HNO 3 hingga tanda batas. Dilakukan
sebanyak 6 kali, lalu diukur serapannya
dengan SSA pada panjang gelombang Hasil
283,3 nm.
Pemilihan konsentrasi standar untuk Hasil analisis kurva kalibrasi larutan
metode standar adisi untuk sampel kerang timbal dapat ditunjukkan pada Gambar 1.
mengunakan konsentrasi standar 0,7 ppm. Berdasarkan persamaan di dalam kurva
Kadar logam timbal di dalam sampel kalibrasi, dapat ditentukan batas deteksi
kerang sangat kecil, konsentrasi standar dan batas kuantitasi. Hasil penentuan batas
yang dipilih adalah berada di tengah, untuk deteksi dan batas kuantitasi timbal dapat
melihat apakah dengan konsentrasi yang dilihat pada Tabel 1. Koefisien variasi
relatif besar masih memberikan persen menunjukkan nilai presisi. Hasil penentuan
perolehan kembali dan koefisien variasi KV dan persen perolehan kembali dapat
berada di dalam rentang yang telah dilihat pada Tabel 2. Penentuan kadar
ditentukan. Sampel sedimen menggunakan timbal dalam sampel kerang hijau, kerang
konsentrasi standar 1,3 ppm karena kadar bulu, serta sedimen dianalisis dengan
logam timbal cukup tinggi maka dipilih menggunakan SSA. Hasil penentuan kadar
108
IJPST Volume 2, Nomor 3, Oktober 2015
109
IJPST Volume 2, Nomor 3, Oktober 2015
110
IJPST Volume 2, Nomor 3, Oktober 2015
111