UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA

Facultad de Ciencias Químicas

Ciencia de los Materiales

Practica #1

“CARBÓN ACTIVADO:
Determinación del índice de metileno”

Profesora.- Dra.- Laura Alicia Manjarrez Nevárez

Integrantes:
Alba, Samantha
Alderete, Noé
Beltrán, Víctor
Alderete, Luisa
Mendoza, Gladis

Grupo: “G”
Fecha de Entrega: Noviembre
19, 2013
 Ciencia de los materiales

ÍNDICE

RESUMEN………………………………………………………………………...............2

INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………………2

MARCO TEÓRICO………………………………………………………………………3

JUSTIFICACIÓN…………………………………………………………………………5

OBJETIVO GENERAL…………………………………………………………………...5

OBJETIVO PARTICULAR……………………………………………………………….5

METODOLOGÍA………………………………………………………………………….6

RESULTADOS……………………………………………………………………………8

CONCLUSIÓN………………………………………………………………………….11

BIBLIOGRAFÍA…………………………………………………………………..……...12

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 Ciencia de los materiales

RESUMEN

Se caracterizaron las propiedades texturales en un carbón activado por métodos

físicos. Para ello se llevaron a cabo 4 métodos diferentes: BET, el cual permite establece
la presencia de micro y de meso poros. Para cuantificar el volumen de microporos se
aplico el modelo de Dubbinin Radushkevich. Finalmente realizo la determinación del
índice de Metileno que es específico para verificar si un material es mesoporoso. Los
principales resultados obtenidos ya que los resultados numéricos, 997.966 cm2/gr y
982.44 cm2/gr respectivamente, fueron sumamente cercanos entre sí.

INTRODUCCIÓN

La producción de carbones activados y su empleo en problemas vinculados con

la protección y el saneamiento ambiental se han visto notablemente incrementados en
las últimas décadas. Los carbones activados presentan una considerable capacidad de
adsorción de diversos compuestos, tanto en fase gaseosa como líquida, principalmente
gracias a su estructura porosa altamente desarrollada que les confiere una gran
superficie específica.

Los carbones activados pueden obtenerse a partir de diversos precursores carbonosos,

aunque usualmente se utilizan maderas, carbón mineral o cáscaras de coco. La creciente
demanda de estos adsorbentes ha suscitado la búsqueda de nuevas fuentes de materias
primas, de disponibilidad segura y bajo costo, centrándose la atención especialmente en
los materiales biomásicos (lignocelulósicos) por su carácter renovable. En este sentido,
varios residuos agroindustriales, tales como cáscaras de nueces, carozos de frutas,
bagazo de caña de azúcar, aserrín y cortezas de algunas especies de crecimiento rápido,
han sido recientemente investigados como posibles precursores mediante diferentes
métodos de activación.[1]

Los carbones contienen espacios vacios o poros que resultan de los procesos de
manufactura y otros inherentes a la estructura de la materia original. Estos poros, difieren
en tamaño y forma. La distribución de estos poros y sus dimensiones evidencian su
comportamiento en diferentes procesos. Los métodos de elaboración de isotermas de

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 Ciencia de los materiales

adsorción, han alcanzado gran popularidad en la determinación de la distribución de

poros. [2]

Aplicaciones del carbón activado

Fase Liquida Fase gaseosa
 Tratamiento de agua potable y  Purificación de gases
residual  Purificación de aire
 Alimentos y bebidas  Recuperación de solventes
carbonatadas  Catalizadores
 Hidrometalurgia  Producción de gases
 Productos químicos y  Tratamiento de gases de
farmacéuticos combustión
 Celdas combustibles

A pesar de los beneficios proporcionados por el proceso de activación química, el

consumo de productos químicos condujo para el problema de la contaminación
secundaria durante la etapa de eliminación. Por esa razón, la activación física consiste
en la carbonización de dos etapas y la activación con vapor de agua o dióxido de carbono
(CO2) como el agente de activación es la más comúnmente utilizado. Sin embargo, pero
la activación de una sola etapa de CO2 ha recibido la falta de investigación científica y
los datos de la publicación aún son limitadas en la literatura. [5]

Efectos de los parámetros del proceso, incluyendo temperatura de activación, la

activación caudal- período de tiempo y el agua sobre el rendimiento y BET superficie de
carbones activados por vapor son investigados y optimizados. La activación de vapor se
ha mejorado área de superficie BET del precursor de más de 40 veces. [6]

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MARCO TEÓRICO

Los experimentos sobre adsorción, que con más frecuencia se realizan, consisten en
la medida de la relación entre la cantidad de gas o líquido adsorbido, sobre una
determinada cantidad de adsorbente. Estas medidas se realizan a
una temperatura constante y los resultados se representan gráficamente en las llamadas
Isotermas de Adsorción. Lo que se mide experimentalmente es el volumen del líquido o
gas adsorbido por una cantidad de adsorbente, o la variación del peso que experimenta
el adsorbente cuando ha estado en contacto con el adsorbato.
Existen varios tipos de isotermas que se obtienen experimentalmente, los cuales se
pueden observar en la imagen 1.0:

Imagen 1.0.-
Isotermas de
Adsorción

La ecuación de Brunauer-Emmet-Teller se emplea rutinariamente para la

determinación del área específica superficial total de un adsorbente. Este modelo de
adsorción linealiza la isoterma del tipo II.
En la teoría de BET se amplía la teoría del modelo de mono capa de Langmuir
mediante la introducción de ciertas suposiciones, que incluyen adsorción en multicapa y
la condensación capilar.
 La adsorción en la primera capa tiene lugar sobre sitios en la superficie de energía
homogénea.
 Las moléculas adsorbidas en la primera capa actúa como sitios de adsorción de
la segunda capa y así sucesivamente, lo que en el caso más simple se aproxima
a un espesor infinito conforme a la presión de vapor Pv, se aproxima a la presión
de vapor de saturación del liquido, Po (presión de vapor del liquido puro)

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 Ciencia de los materiales

 Las características de condensación y evaporación son idénticas en todas las

capas excepto en la primera. El calor de adsorción en la segunda y demás capas
son iguales al calor de condensación del gas. [3]

El modelo de Dubinin-Radushkevich es hasta hoy el más ampliamente usado para

estudiar el llenado de los poros en la región de los microporos. Este método fue
originalmente creado y desarrollado para estudiar la microporosidad de carbones
activados pero en la actualidad se utiliza para todo tipo de materiales porosos. Se basa
en la cualidad de cualquier isoterma de adsorción de gases sobre sorbetes microporosos
debe ser descrita mediante la teoría de Polany, según la cual cada sistema
adsortivo/adsorbente se caracteriza por un potencial de adsorción, determinado
fundamentalmente por las propiedades químicas del material adsorbente. [4]

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JUSTIFICACIÓN

Como se vio anteriormente las propiedades texturales de un carbón activado,

como la distribución y el tamaño de poro, son de mucha utilidad, ya que en función de
esas características, está la absorbencia que tendrá el carbón activado con su medio, y
por lo tanto la eficiencia del proceso.

OBJETIVO GENERAL

Caracterizar el carbón activado por métodos físicos de acuerdo a su capacidad de

adsorción de azul de metileno; determinando sus propiedades texturales.

OBJETIVO PARTICULAR

Determinar la presencia de mesoporos y microporos en el carbón activado por

métodos físicos, empleando el método de BET, el método de Metileno, Método de Yodo
y Dubinin Radushkevich.

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METODOLOGÍA

Metodología tomada del método oficial para la determinación de la adsorción de

azul de metileno de carbones activos:

Preparación de Solución de Azul de metileno

1. Pesar 0.85g de azul de metileno grado analítico JT Baker.

2. Disolver y agitar en 100ml de solución de acido acético 1:1.
3. Aforar a 1 Lt con agua destilada.
4. Dejar reposar unas horas o toda la noche.

Preparación de solución A

1. De la solución madre de azul de metileno, tomar 10ml y pasar a matraz aforado

de 100 ml
2. Añadir 5 ml de acido acético Glacial (JT Baker).
3. Aforar y etiquetar como “Solución A”.

Preparación de Solución B

1. De la solución A, tomar una alícuota de 10ml y pasar a matraz aforado de 100ml.

2. Aforar hasta la marca.

Preparación de la curva de Calibración

1. Preparar 5 soluciones estándar tomando los mililitros partir de la solución “B”

como lo indica la tabla 1.0 y aforar a 30 ml.
2. Determinar las absorbancias en un espectrofotómetro UV/visible a 620 nm.
3. Graficar valor de absorbancia vs. gr de azul de metileno absorbidos por 100 gr
de carbón.

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Tabla 1.0 Curva de calibración para la adsorción

de azul de metileno
g de A.M. absorbidos/
Numero Ml de solución “B”
100g de Carbón
1 0.00 mL 30
2 2.00 mL 28
3 5.00 mL 25
4 10.0 mL 20
5 15.0 mL 15

Determinación del índice de metileno

1. Pesar 0.1g de carbón en base seca, con precisión de 0.1g

2. Colocar en u vaso de precipitado de 250mL.
3. Añadir 25mL de la solución madre de metileno
4. Dejar agitando duran 30 minutos.
5. Filtrar la suspensión por gravedad con un papel wathman de poro medio.
6. Realizar disoluciones necesarias para que el concentrado quede dentro del
intervalo de la curva de calibración.

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RESULTADOS

 MÉTODO DE BET
Tomando en cuenta la restricción de Presiones necesarias para el método de BET las
cuales son de y despreciando los puntos que se salen de la linealidad a causa de que
si se toman en cuenta, el método no se comple y los resultados que arroja tienen cierto
error, los datos que se muestran en la Tabla 1 son los utilizados para resolver el
método:

Tabla 1. Datos para método de BET

𝑷 𝑷⁄ 0.11798576 0.000537827
𝑷𝒐
𝑷𝒐
𝒂(𝟏 − 𝑷⁄𝑷𝒐) 0.12355521 0.000562078

0.05066482 0.000250886 0.12826775 0.000581902

0.05453166 0.000267957 0.13378099 0.000605648

0.05849908 0.000284941 0.13859783 0.000626129

0.0625378 0.000302448 0.14394777 0.000649015

0.06686727 0.000321005 0.14911367 0.000671585

0.07107421 0.00033905 0.15479757 0.000696538

0.07562409 0.000358365 0.1600596 0.000719734

0.07995578 0.000376938 0.16572596 0.000744421

0.08462696 0.000396684 0.17080945 0.000766701

0.089257 0.00041642 0.17637387 0.00079121

0.09399995 0.000436526 0.18173406 0.000815327

0.09844999 0.000455169 0.18777533 0.000843326

0.10362694 0.000477289 0.19320194 0.00086794

0.10840214 0.000497683 0.19891362 0.000893726

0.11341717 0.000518716 0.20474 0.000921438

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Con los datos de la tabla 1.0 se realizó una grafica en Excel (ver Grafica 1), como
método de comprobación de la linealidad, y de esta manera mediante la opción de
análisis de grafica en el programa Excel se obtuvo el coeficiente te de correlación lineal
y la ecuación de la recta.

Metodo de BET y = 0.0043x + 3E-05

0.001 R² = 0.9999
0.0008
0.0006
Y

0.0004
0.0002
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
X

Grafica 1. Resultados del método de BET

Con lo anteriormente planteado y haciendo uso de ecuaciones simultáneas, el

valor del Volumen y área de esta multicapa se muestran en la Tabla 2:

Tabla 2. Resultados de BET

V A (cm2/g)
(cm3/g)
230.94 1005.36

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 MÉTODO DE DUBININ RADUSHKEVICH

Los datos proporcionados por el Para graficar los datos de la tabla

método de Dubinin Radushkevich se 3 (ver grafico 2) si se toman en cuenta
muestran en la tabla 3. todos los datos de la tabla se pierde la
linealidad, y el método de Dubinin pierde
su validez, dado a que la ecuación de la
recta no es lineal. Por ello es necesario
despreciar los datos que alteren la
linealidad de la grafica.
Tabla 3. Datos para Método de Dubinin
X Y Grafica 2. Resultados de Dubinin
11.3665211 1.97394078
10.4456715 2.00826415
Metodo de Dubinin
9.53302706 2.0400048
Radushkevich
2.3
8.65310321 2.06929833 2.25
2.2 y = -0.0331x + 2.3535
7.80468673 2.09647088
2.15 R² = 0.9996
7.00071163 2.12193281 2.1
2.05
6.25503862 2.14550107 2
5.56232628 2.16770359 1.95
0 2 4 6 8 10 12
4.94082445 2.18817985
4.3828149 2.20715968
3.86959703 2.22549881
3.41696216 2.24240391
Con la opción de análisis de tendencia del
programa Excel, se analizo la gráfica y con un coeficiente de correlación lineal del 0.999
lo cual es bastante aproximado a la linealidad. Con esto como base se obtiene la
ecuación de la recta para realizar los cálculos de valor del Volumen y área de esta
multicapa se muestran en la Tabla 4:

Tabla 4. Resultados de Dubinin

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V (cm3/g) A (cm2/g)
225.6835995 982.4455959

 MÉTODO DE YODO

Para el método de yodo se consultaron Con el empleo del programa Excel se

los datos mostrados en la tabla 5.0. graficaron los datos de la tabla 5.0, con
la grafica se obtuvo un coeficiente de
correlación lineal del 0.996, lo cual indica
una tendencia a la linealidad. Al
comprobar la linealidad con la opción de
línea de tendencia se obtiene a ecuación
de la recta.

Tabla 5.0.- Datos empleados

Metodo de Yodo
en el método de yodo
1500
X (N Y (X/M)
1000
tiosulfato)
0.059 1301.0325 500 y = 7667.8x + 844.61
R² = 0.9965
0.024 1015.44 0
0.00866667 920.2425 0 0.02 0.04 0.06 0.08

Sustituyendo en la ecuación de la línea recta obtenida en X el valor de 0.02 el

resultado obtenido fue de 997.996 m2/g

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 MÉTODO DE METILENO

En la tabla 6.0 se muestra las Con los datos de la tabla 6.0 se

absorbancias obtén idas mediante un realizo una grafica en Microsoft Excel y
espectrofotómetro de las diferentes se evaluó la linealidad de la recta. Con
muestras con cierta concentración de ello se obtuvo la ecuación de la recta y
Azul de metileno. se calculo la concentración de azul de
metileno e la muestra donde se agrego el
carbón activado.

N° Concentración A
Metodo de Metileno
Muestra (gr de A.M.
0.6
absorbidos
ABSORBANCIA

0.4 y = -0.0303x + 0.955

por 100g de C) R² = 0.9995
0.2
1 30 0.05
0
2 28 0.1 0 5 10 15 20 25 30 35
CONCENTRACIÓN
3 25 0.2
4 20 0.35
5 15 0.5 La absorbancia de la muestra de
azul de metileno con carbón fue de
Muestra 22.83 0.27
0.27.

Según la Ecuación obtenida la los gramos de azul de metileno absorbidos por

100g de carbón se obtienen:

𝑦 = −0.030 + 0.955

𝑦 − 0.955 0.27 − 0.955

𝑥= = = 22.83
−0.030 −0.030

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DISCUSIÓN

Los resultados que muestra el metileno es para mesoporos []. La absorbancia se

acomodó para que quedara dentro del intervalo de la gráfica o el intervalo industrial por
lo tanto al multiplicar las concentraciones por las diluciones que se realizaron, el número
de metileno crece y se sale del intervalo, por lo tanto, indica que el material no es
mesoporoso o que los mesoporos estaban ocupados por agua, debido a que no se seco
bien el carbón. Este resultado se confirma con la resta de los datos arrojados por BET y
Dubinin, la cual nos da 23m2/gr indicando que hay pocos mesoporos.

El carbón fue activado por métodos físicos, por lo que se espera que tenga más
microporos que mesoporos, esto se comprobó al comparar los datos arrojados por el
método de Yodo y de Dubinin, los cuales fueron 997.966 cm 2/gr y 982.44 cm2/gr
respectivamente, ambos datos son muy similares.

Los datos obtenidos en los experimentos realizados, muestran la cantidad de

micro o meso poros existentes en el carbón activado, pero no se encontró
bibliográficamente carbón con las mismas propiedades de activación para comparar los
resultados obtenidos

El rango de diámetro de poro para un mesoporo es de 5–26 nm el carbón fue

activado por métodos químicos y el mismo tubo una porosidad de 0.52–0.91, y capa
especifica de 747–1606 cm2/g, por lo que comparando con los resultados, el numero
de microporos obtenidos en la práctica es comparable con la cantidad de mesoporos
consultados en la bibliografía [7]

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CONCLUSIÓN

Se concluye que este carbón activado se puede utilizar para adsorción de gases
e interacciones no polares, o remoción por tamaño de partículas, entre otros. Mas sin
embargo resultaría ineficiente para compuestos orgánicos, como descontaminación de
aguas, ya que para ello se requiere de cargas para atraer iones como As.

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 Ciencia de los materiales

BIBLIOGRAFÍA

1. Basso, E.G. & Cerrella, A.L. (n.d.). Remoción de cadmio (II) de soluciones
acuosas mediante carbón activado preparado a partir de caña. Obtenida el 16 de
Noviembre del 2013, disponible en:
http://asades.org.ar/modulos/averma/trabajos/2000/2000-t009-a001.pdf.
2. Branch, J.W. (n.d.). Caracterización de Poros en Carbones Tratados
Térmicamente Empleando Procesamiento Digital de Imágenes y Microscopía
Asistida por Computador. Obtenida el 16 de Noviembre del 2013, Universidad
Nacional de Colombia.
3. López, C. (n.d.). Adsorption of vapor-phase VOCs (Benzene and toluene) on clays
and its relation with surface properties. Obtenida el 16 de Noviembre del 2013,
disponible en: http://apuntescientificos.org/adsorcion-bio.html
4. Azuara, E. & Beristain, C.I. (n.d.). Estudio termodinámico y cinético de la adsorción
de agua en proteína de suero de leche.
5. Adilla Rashidi, Activated Carbon from the Renewable Agricultural Residues Using
Single Step Physical Activation: A Preliminary Analysis.
6. N. Rambabu, Evaluation and comparison of enrichment efficiency of
physical/chemical activations and functionalized activated carbons derived from
fluid petroleum coke for environmental applications, 2012
7. Jiang, X. Ju, X. Hung, M. Preparation and characterization of porous carbon
spheres with controlled micropores and mesopores. Sience direct. 2011

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