Anda di halaman 1dari 19

PERCOBAAN 3

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PENENTUAN TITIK LEBUR SENYAWA ORGANIK

OLEH
KELOMPOK 1
1. AYU IRAWATI (170332614589)
2. DEVI BARKAHTIN NURJANAH (170332614530)
3. KARINA KURNIA SARI * (170332614539)
4. YERI LUKVI FIBRANDARI (170332614539)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI MALANG


2019
PERCOBAAN 3

PENENTUAN TITIK LEBUR SENYAWA ORGANIK

1.1 Tujuan Percobaan


Menentukan titik lebur zat padat dan memperkirakan kemurnian
zat padat berdasarkan titik leburnya.

1.2 Dasar Teori

Titik lebur adalah temperatur dimana zat padat berubah wujud menjadi
cair pada tekanan satu atmosfer dengan kata lain, titik lebur merupakan suhu
ketika fase padat dan cair sama-sama berada dalam kesetimbangan.
Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat berubah menjadi
wujud cair sama dengan kecenderungan terjadinya proses sebaliknya, karena
cairan dan padatan keduanya mempunyai kecenderungan melepaskan diri
yang sama (Martin, 1990)
Suhu awal dicatat pada saat zat mulai melebur atau membentuk tetesan
pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat.
(Dirjen POM, 1979). Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur
seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang (Dirjen POM,
1979).
Perbedaan titik lebur senyawa dipengaruhi oleh beberapa hal, diantaranya
perbedaan kekuatan ikatan yang dibentuk antar unsur dalam senyawa tersebut.
Semakin kuat ikatan yang dibentuk , semakin besar energi yang diperlukan untuk
memustuskannya. Dengan kata lain, semakin tinggi juga titik lebur unsur tersebut.
Perbedaan titik lebur antara senyawa pada golongan yang sama dapat dijelaskan
dengan perbedaan elektronegativitas unsur pembentuk senyawa tersebut.
Jika zat padat yang diamati murni akan melebur pada temperatur tertentu de
ngan rentang yang sangat sempit sekitar 1-12 °C sedangkan jika zat padat yang tidak
murni mempunyai rentang titik lebur yang sangat lebar. Dengan mengetahui titik
lebur suatu zat padat , maka kita dapat mengetahui kemurnian zat padat tersebut.
Untuk zat murni pada umumnya memiliki lebur yang lebih tinggi dibandingkan
ketika zat tersebut telah bercampur dengan zat lain. Dalam menentukan titik leleh
suatu zat, adapun faktor-faktor yang mempengaruhi cepat atau lambatnya melebur
adalah:
1. Ukuran kristal
Apabila semakin besar ukuran partikel yang digunakan, maka semakin
sulit terjadinya peleburan.
2. Jumlah sampel
Apabila semakin sedikit sampel yang digunakan maka semakin cepat
proses peleburannya.
3. Pengemasan dalam kapiler
Pemanasan dalam suatu pemanas harus menggunakan bara api atau panas
yang bertahan dan adanya senyawa lain yang dapat mempengaruhi
rentang titik leleh.
Dalam penentuan titik lebur suatu zat, ada beberapa hal yang harus
diperhatikan antara lain (Anonim, 2011) :
1. Kotoran yang larut atau sebagian larut akan menyebabkan
turunnya titik lebur dari bahannya yang murni
2. Kotoran yang tidak larut akan menyebabkan peleburan yang tidak
nyata. Oleh karena itu, suatu titik lebur yang tegas dan tajam
adalah pada umumnya merupakan kriteria yang baik bagi suatu
senyawa organik bentuk kristal yang murni.

1.3 ALAT DAN BAHAN


a. Alat :
1. Pipa kapiler (panjang 5-10 cm)
2. Termometer
3. Tabung Thiele
4. Kaca pembesar
5. Benang
6. Melting point apparatus (sibata, fisher scintific)
7. Pipa kaca
8. Lampu spiritus
9. Statif dan klem
b. bahan :
1. α- naftol
2. Asam stearat
3. Minyak untuk penangas
1.4 PROSEDUR PERCOBAAN
LANGKAH KERJA HASIL PENGAMATAN
A. Pengukuran dengan menggunakan
tabung Thiele
Padatan campuran α- naftol dan asam
stearat
- Dihaluskan sedikit
- Dimasukan ke dalam pipa kapiler
dengan salah satu ujung tertutup
- Diusahakan padatan mencapai
ujung tertutup
- Disusun dengan rapat dan
ketinggian 5 mm dari dasar pipa
kapiler
- Diikat pipa kapiler pada
termometer dengan benang
- Diatur letaknya sehingga padatan
sejajar dengan bola air raksa
termometer
- Dipasang tabung Thiele pada statif
- Dipasang ring/klemp pada statif
- Digantung termometer pada ring
- Dimasukan ujung termometer dan
pipa kapiler dalam tabung Thiele
- Diatur sehingga terletak pada
pertigaan bagian atas tabung Thiele
- Diisi tabung Thiele dengan minyak
- Dipanaskan dengan api kecil
- Diatur pemanasan
- Diamati dan dicatat suhu saat mulai
melebur dan setelah melebur
semuanya
Hasil
B. Pengukuran titik lebur dengan
menggunakan sibata melting point
apparatus
Padatan α- naftol
- Disiapkan alat pengukur titk lebur
- Dimasukkan pipa kapiler yang berisi
padatan ke salah satu lubang dekat
termometer
- Ditekan tombol power
- Diatur tombol “heat” dan “fan”
- Diamati padatan dengan
menggunakan kaca pembesar
- Dicatat suhu saat mulai melebur dan
setelah melebur semuanya
- Diambil pipa kapiler dari alat
- Didinginkan alat tersebut
Hasil
Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan

Naftalena..
 ditimbang dengan teliti
menggunakan neraca M Naftalena = 0.9925 g
analitik
 dimasukkan ke dalam
mangkuk sampel dalam
bomb, dipasang kawat Panjang kawat = 10 cm
pemanas pada kedua
elektroda dan tepan
menyentuh permukaan
naftalena
 ditutup bomb dengan
rapat, diisi dengan gas
oksigen secara perlahan
sampai manometer
menunjukkan 20 atm
 diisi ember kalorimeter
dengan air 2 L, diatur
temperatur dalam ember ±
1.5 °C dibawah temperatur
kamar

 dimasukkan ember ke

dalam kalorimeter,
dimasukkan bomb ke
dalam ember dan dipasang
termometer

 dibiarkan selama4-5 Temperatur air (T1)


menit ke 1 = 27.1 °C
menit, agar temperatur
2 = 27.0 °C
mantel seimbang dengan
3 = 27.0 °C
temperatur air dalam
ember (T1) 4 = 27.0 °C
 dijalankan arus listrik
untuk membakar cuplikan,
tombol tidak boleh ditekan
lebih dari 5 detik Temperatur akhir air (T2)

 dicatat temperatur air tiap menit ke 1 = 28.5°C


menit hingga tercapai 2 = 30.1 °C
harga maksimal konstan 3 = 30.7 °C

selama ±2 menit, dicatat 4 = 30.8 °C
temperatur akhir air (T2) 5 = 30.8 °C
 6 = 30.8 °C

 dibuka kalorimeter,
diambil bomb dari dalam
ember, sebelum bomb
dibuka dikeluarkan dulu
gas gas hasil reaksi
melalui lubang diatas
bomb dengan memutar
drei

 dicuci bagian dalam bomb

menggunakan akuades
dalam botol semprot dan
ditampung hasilnya dalam
tabung Erlenmeyer

 hhasil cucian dititrasi
dengan Na2CO3 0.0725 N
dengan indikator metal
Volume Na2CO3 = 5 mL
merah, titik akhir titrasi
ditandai dengan warna
larutan yang berubah
menjadi merah seperti teh

 dilepas kawat pemanas
yang tidak terbakar dari Panjang sisa kawat = 3.9 cm
elektroda, dan diukur
panjangnya
 dihitung kapasitas kalor
kalorimeter
hasil..

2. Penentuan Kalor Pembakaran Zat Sampel dengan Briket


Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan

Briket..
 ditimbang dengan teliti
menggunakan neraca M Briket = 0.9925 g
analitik
 dimasukkan ke dalam
mangkuk sampel dalam
bomb, dipasang kawat Panjang kawat = 10 cm
pemanas pada kedua
elektroda dan tepan
menyentuh permukaan
briket
 ditutup bomb dengan
rapat, diisi dengan gas
oksigen secara perlahan
sampai manometer
menunjukkan 20 atm
 diisi ember kalorimeter
dengan air 2 L, diatur
temperatur dalam ember ±
1.5 °C dibawah temperatur
kamar

 dimasukkan ember ke
dalam kalorimeter,
dimasukkan bomb ke
dalam ember dan dipasang
termometer
 dibiarkan selama 4-5 Temperatur air (T1)
menit, agar temperatur menit ke 1 = 27.1 °C
mantel seimbang dengan 2 = 27.1 °C
temperatur air dalam 3 = 27.1 °C
ember (T1)
 dijalankan arus listrik
untuk membakar cuplikan,
tombol tidak boleh ditekan
lebih dari 5 detik Temperatur akhir air (T2)
 dicatat temperatur air tiap menit ke 1 = 28.3°C
menit hingga tercapai 2 = 29.1 °C
harga maksimal konstan 3 = 29.3 °C
selama ±2 menit, dicatat 4 = 29.4 °C
temperatur akhir air (T2) 5 = 29.4 °C
6 = 29.4 °C

 dibuka kalorimeter,
diambil bomb dari dalam
ember, sebelum bomb
dibuka dikeluarkan dulu
gas gas hasil reaksi
melalui lubang diatas
bomb dengan memutar
drei
 dicuci bagian dalam bomb

menggunakan akuades
dalam botol semprot dan
ditampung hasilnya dalam
tabung Erlenmeyer
 hasil cucian dititrasi
dengan Na2CO3 0.0725 N
dengan indikator metal
merah, titik akhir titrasi Volume Na2CO3 = 5 mL
ditandai dengan warna
larutan yang berubah
menjadi merah seperti teh

 dilepas kawat pemanas


yang tidak terbakar dari Panjang sisa kawat = 2.9 cm
elektroda, dan diukur
panjangnya

 dihitung kalor pembakaran
briket
hasil..

E. Analisis Data dan Pembahasan


1. Penentuan Kapasitas Kalor Bomb Calorimeter dengan Zat Standar
Naftalen
Pada percobaan ini, dilakukan penimbangan massa 1 tablet
Naftalen dengan menggunakan neraca analitik dan didapatkan massa
Naftalen sebesar 0.9925 g. Kemudian tablet Naftalen tersebut
dimasukkan ke dalam mangkuk sampel dalam bomb dan dipasang
kawat pemanas dengan panjang (p1)= 10 cm pada kedua elektroda dan
harus tepat menyentuh permukaan Naftalen. Bomb ditutup bersamaan
dengan memutarkan drei agar udara didalam bomb dapat keluar
sehingga bomb dapat ditutup dengan rapat. Selanjutnya bomb diisi
dengan gas oksigen perlahan-lahan sampai tekanan pada manometer
menunjukkan 20 atmosfer.
Ember kalorimeter diisi dengan 2 liter air, kemudian dimasukkan
dalam kalorimeter dengan tepat. Setelah itu dimasukkan bomb ke
dalam ember kalorimeter dengan tepat berada di tengah. Ditutup bomb
kalorimeter dan dipasang termometer kemudian dibiarkan selama 4-5
menit agar temperatur seimbang. Dalam percobaan ini didapatkan
temperatur air (T1) sebagai berikut,

menit ke- temperatur air (T1)


1 27.1 °C
2 27.0 °C
3 27.0 °C
4 27.0 °C

sehingga diperoleh data temperatur awal (T1) sebesar 27.0 °C, karena
temperatur tersebut telah seimbang dalam waktu 3 menit.
Arus listrik dijalankan untuk membakar cuplikan. Yang perlu
diperhatikan adalah tombol untuk menjalankan arus listrik hendaknya
jangan ditekan lebih dari 5 detik dan benar-benar harus dipastikan
bahwa lampu disamping tombol sudah menyala (nyala lampu hanya
sekejap). Temperatur ember akan naik dalam 20 detik setelah
dimulainya pembakaran. Dalam percobaan ini didapatkan temperatur
air (T2) sebagai berikut,

menit ke- temperatur air (T2)


1 28.5 °C
2 30.1 °C
3 30.7 °C
4 30.8 °C
5 30.8 °C
6 30.8 °C

sehingga diperoleh data temperatur akhir (T2) sebesar 30.8 °C karena


tercapai harga maksimum konstan selama 3 menit. Setelah T1 dan T2
diketahui, dapat dihitung nilai ∆T.
∆T = T2 − T1 = 30.8°C − 27.0°C = 3.8°C

Kalorimeter dibuka dan bomb dikeluarkan dari ember. Sebelum


membuka bomb, gas gas hasil reaksi harus dikeluarkan terlebih dahulu
melalui lubang di atas bomb dengan memutar drei. Setelah itu bomb
dibuka sedikit dan dicuci dengan cara menyeemprotkan akuades
dengan menggunakan botol semprot ke dalamnya. Hasil pencucian
bomb ditampung dalam labu Erlenmeyer kemudian ditetesi dengan
indikator metal merah dan dititrasi dengan larutan strandar Na2CO3
0.0725 N hingga terjadi perubahan warna dari merah keunguan
menjadi merah seperti teh. Melalui titrasi tersebut didapatkan volume
larutan standar Na2CO3 0.0725 N sebanyak 5 mL, volume tersebut

digunakan untuk menghitung faktor koreksi ∆U1, yaitu dengan


mengalikan volume titran dengan (-1 kal/mL).

∆U = 5 mL x −1 kal = −5 kal

mL

Kemudian diambil kawat pemanas sisa yang tidak terbakar dari


elektroda dan setelah diukur didapatkan panjang (p2) = 3,9 cm. Data
panjang kawat (∆p) yang habis terbakar digunakan untuk menghitung
faktor koreksi ∆U2, yaitu dengan mengalikan ∆p dengan (-2.3 kal/cm).
∆p = p1 − p2 = 10 cm − 3.9 cm = 6.1 cm

kal
∆U2 = 6.1 cm x −2.3 = −14.03 kal
cm

Dari data literatur didapatkan,


∆UT Naftalena = 2429.5 kkal/g = 2429500 kal/g..
Selanjutnya, dengan menggunakan persamaan (3) dihitung kapasitas
kalorimeternya.
C. ∆T − ∆U1 − ∆U2
∆UT = −
m

kal C .3.8°C − −5 kal − (−14.03 kal)

2729500 g
=− 0.9925 g
kal
3.8°C . C = 2729500 g x 0.9925 g + 19.03 kal

C = 2709047.78° kal
3.8 °C
kal
= 712907.31 °C = 712.91 kkal/°C

Pada percobaan penentuan kapasitas kalor Bomb Calorimeter dengan


menggunakan zat standar Naftalen didapatkan kapasitas kalor sebesar
C = 712.91 kkal/°C.
2. Penentuan Kalor Pembakaran Zat Sampel dengan Briket
Pada percobaan penentuan kalor pembakaran zat sampel dengan
briket ini prosesnya sama seperti penentuan kapasitas kalorimeter
dengan zat standar Naftalen. Langkah kerja dan proses yang dilakukan
juga sama, yaitu dilakukan penimbangan sampel briket dengan neraca
analitik dan diperoleh massa briket sebesar 0.9564 g. Kemudian
diletakkan dalam mangkuk sampel dalam bomb. Panjang kawat
pemanasan yang dipasang pada kedua elektroda juga sama, yaitu p1 =
10 cm, kawat pemanan ini juga harus tepat menyetuh briket.
Selanjutnya bomb ditutup rapat dan diisi dengan gas oksigen sampai
manometer menunjukkan 20 atmosfer. Ember kalorimeter diisi dengan
2 liter air (air bekas percobaan penentuan kapasitas kalor harus diganti
karena temperaturnya sudah naik dan tidak sesuai dengan temperatur
ruang). Ember dimasukkan ke dalam kalorimeter dengan tepat, lalu
bomb dimasukkan ke dalam ember kalorimeter tepat berada di tengah.
Ditutup kalorimeter dan dipasang temperatur. Pengukuran temperatur
sama seperti percobaan penentuan kapasitas kalor, dimana temperatur
awal air (T1) sebagai berikut,

menit ke- temperatur air (T1)


1 27.1 °C
2 27.1 °C
3 27.1 °C
dari tabel diatas didapatkan T1 sebesar 27.1°C.
Selanjutnya dijalankan arus listrik untuk membakar cuplikan,
temperatur naik dalam beberapa detik. Dilakukan pengukuran
temperatur (T2) hingga didapatkan temperatur konstan selama
beberapa menit dan pada percobaan ini didapatkan data sebagai
berikut.

menit ke- temperatur air (T2)


1 28.3 °C
2 29.1 °C
3 29.3 °C
4 29.4 °C
5 29.4 °C
6 29.4 °C

sehingga diperoleh temperatur akhir (T2) sebesar 29.4 °C. Setelah


diketahui T1 dan T2 dapat dihitung nilai ∆T.
∆T = T2 − T1 = 29.4°C − 27.1°C = 2.3°C

Kalorimeter dibuka dan bomb dikeluarkan dari ember. Sebelum


membuka bomb, gas gas hasil reaksi harus dikeluarkan terlebih dahulu
melalui lubang di atas bomb dengan memutar drei. Setelah itu bomb
dibuka sedikit dan dicuci dengan cara menyeemprotkan akuades
dengan menggunakan botol semprot ke dalamnya. Hasil pencucian
bomb ditampung dalam labu Erlenmeyer kemudian ditetesi dengan
indikator metal merah dan dititrasi dengan larutan strandar Na2CO3
0.0725 N hingga terjadi perubahan warna menjadi merah seperti teh.
Melalui titrasi tersebut didapatkan volume larutan standar Na2CO3
0.0725 N sebanyak 5 mL, volume tersebut digunakan untuk
menghitung faktor koreksi ∆U1, yaitu dengan mengalikan volume
titran dengan (-1 kal/mL).

∆U = 5 mL x −1 kal = −5 kal

mL

Kemudian diambil kawat pemanas sisa yang tidak terbakar dari


elektroda dan setelah diukur didapatkan panjang (p2) = 2,9 cm. Data
panjang kawat (∆p) yang habis terbakar digunakan untuk menghitung
faktor koreksi ∆U2, yaitu dengan mengalikan ∆p dengan (-2.3 kal/cm).
∆p = p1 − p2 = 10 cm − 3.9 cm = 7.1 cm

kal
∆U2 = 7.1 cm x −2.3 = −16.33 kal
cm

Dari percobaan penentuan kapasitas kalor bomb kalorimeter,


didapatkan kapasitas kalor, C = 712.91 kkal/°C = 712910 kal/°C.
sehingga dapat dihitung kalor pembakaran m gram Briket dengan
persamaan 3.
C. ∆T − ∆U1 −
∆U2
∆UT = −
m

kal

712910 . 2.3°C − −5 kal − (−16.33 kal)


°C

∆UT = −
0.9564 g

∆UT = − 1639714.33 = −1714465.01 kal

0.9564 g g
= −1714.47 kal/g

Jadi, kalor pembakaran m gram Briket dalam percobaan ini adalah


sebesar -1714.47 kal/g.

F. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan dapat dikemukakan simpulan sebagai
berikut.
1. Kapasitas kalor zat dengan menggunakan Parr Adiabatic Bomb
Calorimeter adalah 712.91 kkal/°C.
2. Kalor pembakaran m gram Briket sebesar -1714.47 kal/g.

G. Tugas
1. Apakah perbedaan antara ∆HT dan ∆UT ?
Jawaban: ∆HT adalah entalpi reaksi pada temperatur tetap yang
besarnya sama dengan kalor yang dihasilkan dari reaksi pada tekanan
tetap, sedangkan ∆UT adalah energi dalam reaksi pada temperatur
tetap yang besarnya sama dengan kalor yang dihasilkan dari reaksi
pada volume tetap.
2. Mengapa ∆UC pada persamaan (1) sama dengan nol ?
Jawaban: ∆UC = 0, karena sistem dalam kalorimeter terjadi proses
adiabatik, dimana pada prosees tersebut tidak ada kalor yang
dikeluarkan dan diterima.
3. Hitunglah kalor pembakaran naftalena dari data lain yang diperoleh
dari literature (misal berdasarkan data ∆Hf).
Jawaban: C10H8+ 12O2 → 10CO2 + 4H2O( )
∆ = ∆ () − ∆
∆ = 10∆
+ 4∆ , + 12∆
, −∆ , ,
2 2 10 8 2

∆ = [ 10 −393.51 + 4 −285.83 − 78.53 + 12 0 ] /


∆ = (−5078.42 − 78.53) /
∆ = 5156.95 /
DAFTAR RUJUKAN

Atkins, Peter. Paula, Julio. 2010. Physical Chemistry 9th. Inggris: Oxford
University.

Sumari. 2017. Petunjuk Praktikum Kimia Fisika I. Malang: Universitas


Negeri Malang.
Lampiran Foto

mangkuk sampel Bomb Pengisian gas oksigen


dan tempat sampai manometer
pemasangan menunjukan tekanan
kawat dalam 20 atm
bomb

Memasukan bomb ke Memasang kabel Memutar drei


dalam kalorimeter pada elektroda agar gas-gas hasil
reaksi keluar

Mencuci bagian Hasil cucian Dititrasi Setelah


dalam bomb dengan ditampung dalam dengan dititrasi
akudes Erlenmeyer dan Na2CO3
menggunakan botol ditetesi indikator
0.0725 N
semprot metil merah