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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)


FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E
INSTRUMENTACIÓN

CALIBRACIÓN DE BALANZA Y MATERIAL VOLUMÉTRICO

Docente: Quím. Elizabeth Espinosa Descalzo

Integrantes: Códigos:

Acosta Curo Brígida 13070077


Cáceres Panay Jhonatan Daniel 13070084
Sánchez Zumaeta Eylen 13070156
Villar Arias Thais 13070159

Fecha de realización de la práctica: 27/03/17


Fecha de entrega de informe: 24/04/17

LIMA, PERÚ

2017
ÍNDICE

1. Introducción Página 1

2. Principios teóricos Página 2

3. Detalles Experimentales Página 4

4. Cálculos y Resultados Página 9

5. Conclusiones Página 15
Página |1

INTRODUCCIÓN

Los análisis cuantitativos clásicos se llevan a cabo partiendo de dos mediciones básicas:
la masa y el volumen. De allí que, análisis exacto exijan siempre dispositivos de medición
altamente confiables.
Tanto los equipos de pesada como el material volumétrico se ofrece en diferentes
calidades, por otra parte estos equipos son degradados por el uso y la mala manipulación.
Por lo tanto es indispensable conocer la condición del mismo, lo que requiere que tanto
balanzas como pipetas aforadas, buretas, matraces (balones) entre otros.

El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser
controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura
(contenida en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una
temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Es
importante que, antes de utilizar cualquier material volumétrico, se examine si las paredes
del recipiente de medida están engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el material
con agua; cuando la superficie de vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se extiende
y deja una película invisible cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece
uniformemente, se debe limpiar.
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PRINCIPIOS TEÓRICOS

La medición es lo que se obtiene a través de la acción de medir, la palabra medir proviene


del latín “metiri” que significa comparar una cantidad obtenida de algo con una
cantidad (medida) convencional, la cual se conoce previamente al estudio de medición.
Esta cantidad o medida convencional viene dada por unidades, por ejemplo (metro o
kilo), pero también puede ser obtenida a través de dimensiones, por ejemplo (peso, altura,
superficie o volumen), esta unidad o dimensión es utilizada para comparar y determinar
cuántas veces se encuentra contenida en la cantidad de la medición.

Toda medición, presentara una variación. Al pesar uno mismo objeto inerte repetidas
veces, se observara que los pesos no son idénticos. Por lo tanto, no se puede esperar que
al pesar un objeto sometido a un tratamiento térmico en condiciones similares, reiteradas
veces, al ser pesado después de cada periodo de calentamiento y enfriamiento, llegue a
dar dos o más resultados idénticos. Siempre habrá una variación de dependerá de la
precisión de la balanza empleada. Para saber si se alcanzó el peso constante, se requiere
determinar la precisión de la balanza, pues el peso final del objeto con respecto al anterior
puede caer entre w + o – (R/2).

Donde:

R=rango de las medidas obtenidas

Cual este resultado es la estimación de la precisión de la balanza.

CALIBRACIÓN

Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en


cuenta que:

(1) la densidad del agua varía con la temperatura

(2) el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura

(3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire

Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos factores para
calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20ºC. Si trabajamos a
temperatura ambiente (cercana a los 20ºC) el segundo factor (el volumen del recipiente
de vidrio varía con la temperatura) introduce correcciones muy pequeñas por lo que a
efectos prácticos no lo consideraremos en el cálculo- La expresión que permite calcular
el volumen calibrado se indica a continuación:
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En donde Va corresponde al volumen medido, γ corresponde al coeficiente de dilatación


lineal del vidrio (que para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el
laboratorio vale 105) y σaire y σagua corresponden a las densidades del aire y del agua,
respectivamente. En la tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular el
volumen calibrado a diferentes temperaturas; en ella se han considerado las correcciones
debidas tanto el empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua
y en la dilatación térmica del vidrio a diferentes temperaturas:
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DETALLES EXPERIMENTALES

Materiales y Reactivos

Materiales

 Una moneda
 Pinzas
 Bureta volumetricas
 Matraces volumetricas
 Pipetas aforadas
 Vaso precipitado de 500 mL
 Ternometro
 Fiolas

Reactivos

 Agua destilada

Equipos

 Balanza analitica
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Procedimiento

 Determinación de la precisión de la balanza

Colocar en la balanza analítica una moneda de aproximadamente 10 gramos inerte


al ambiente, limpia y seca. Establecer su peso con exactitud. Tomar el objeto con
pinzas adecuadas y aisladas

Retirar el objeto o las pesas y volver a pesar con las mismas exactitudes. Repetir el
proceso 30 veces.

Determinar el rango
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Se pesa hasta el miligramo más cercano un vaso de una


capacidad adecuada.
CALIBRACIÓN DE PIPETAS

Llenamos la pipeta hasta unos pocos milímetros por encima


de la línea cero, con agua destilada, que debe estar a la
temperatura del laboratorio. Cual la temperatura registrada
fue 26 oC.

Sacar la punta de la pipeta con papel, luego se hace un


ajuste del mecanismo lentamente.

Descargamos el contenido en el vaso (previamente pesado)


manteniendo la punta de la pipeta en contacto con la pared
interna del recipiente y se dejar salir el agua hasta la línea
marcada.

Dejar drenar la pipeta durante 20 a 30 segundos

El volumen del agua se calcula a partir del peso del agua


que descargo la pipeta y el valor apropiado según la Tabla
que se encuentra en el anexo
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CALIBRACIÓN DE BURETAS Se pesa un matraz volumétrico de 125 mL.


Su peso es: 33,7220

Se llena la bureta con agua, descargue un poco y


dejar escurrir por un minuto.

Luego se llena la bureta con agua destilada y tomamos la


temperatura: 26 oC. Se elimina la burbuja del aire de la
punta de la bureta.

De ahí se vierte aproximadamente 10 mL de agua


destilada de la bureta, lentamente, descargando dentro
del matraz volumétrico pesado.
Luego se pesa, tomando en cuenta hasta el miligramo
más cercano.

Volver a llenar la bureta para obtener otra lectura


inicial. Se sacó cerca de 20 mL en el matraz y se
vuelve a pesa.

Repetir el proceso con 30 mL,40 mL y 50 mL con otros


matraces pesados.
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CALIBRACIÓN DE FIOLAS

Pesar una fiola con tapa y colocar en el plato de balanza.

Usando un embudo pequeño adicionar agua destilada a temperatura


ambiente 26 oC hasta enrasar la fiola. Se puede utilizar la pipeta
Pasteur o un gotero.
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CÁLCULOS Y RESULTADOS

ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LAS PESADAS REALIZADAS EN LA BALANZA


ANALÍTICA (PESO DE UNA MONEDA)

Xi X Xi - X (𝑿𝒊 − 𝑿)𝟐
1.0212 1,0211 0.0001 1.0∗ 10−8
1.0206 1,0211 -0.0005 2.5*10−7
1.0216 1,0211 0.0005 2.5*10−7
1.0212 1,0211 0.0001 1.0∗ 10−8
1.0203 1,0211 -0.0008 6.4*10−7
1.0213 1,0211 0.0002 4.0*10−8
1.0212 1,0211 0.0001 1.0∗ 10−8
1.0214 1,0211 0.0003 9.0 ∗ 10−8
1.0213 1,0211 0.0002 4.0*10−8
1.0212 1,0211 0.0001 1.0∗ 10−8

CÁLCULO DE LA MEDIA:

∑𝑛
𝑖=1 𝑋𝑖
X= 𝑛

X = 1.0211

CÁLCULO DE LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR MUESTRAL:

∑𝑛
𝑖=1(𝑋𝑖−𝑋)
2
S=√ 𝑛−1

S = 3.873(10)−4
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CÁLCULO DEL INTERVALO DE CONFIANZA AL 95%

𝑇𝑆
𝐼=𝑋±
√𝑛
(2.262)(3.873)10−4
𝐼 = 1.0211 ±
√10
I = 1.0211 ± 2.77(10)−4
I = 1.021

PRECISIÓN DE LA BALANZA

RANGO = VALOR MÁXIMO – VALOR MÍNIMO


RANGO = 0.0013
Por lo tanto: R/2 = 0.00065 que indica la precisión de la balanza
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CALIBRACIÓN DE BURETA

1. Determinación de buretas

Datos de Laboratorio: T=26 OC


Z=1,0042
W matraz=33,7220

V(H2O)
(agregado en mL) W matraz +H2O W H2O
0 33,7720 0

10 43,5373 9,8553

20 53,5856 19,8636

30 63,4890 29,7670

40 73,5774 39,8554

50 83,8251 50,1031

 Volumen Real=
V (H 2O) mL T=26 OC z=1,0042

𝑊𝐻2𝑂 × 𝑧(𝑇 = 26℃)

 𝑉𝑅 = 9,8553 × 1.0042 = 9.8967𝑚𝑙

 𝑉𝑅 = 19,8636 × 1.0042 = 19,9470𝑚𝑙

 𝑉𝑅 = 29,7670 × 1.0042 = 29.8920𝑚𝑙

 𝑉𝑅 = 39,8554 × 1.0042 = 40.0228𝑚𝑙

 𝑉𝑅 = 50,1031 × 1.0042 = 50,3135𝑚𝑙


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 Correción=
𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑉𝑅𝐸𝐴𝐿 − 𝑉𝐴𝑃𝐴𝑅𝐸𝑁𝑇𝐸(𝑚𝑙)

 𝑉𝑅 − 𝑉𝐴 = 9.8967𝑚𝑙 − 10𝑚𝑙 = −0,1033

 𝑉𝑅 − 𝑉𝐴 = 19,9470𝑚𝑙 − 20𝑚𝑙 = −0,0530

 𝑉𝑅 − 𝑉𝐴 = 29,8920𝑚𝑙 − 30𝑚𝑙 = −0,1080

 𝑉𝑅 − 𝑉𝐴 = 40,0228𝑚𝑙 − 40𝑚𝑙 = 0,0228

 𝑉𝑅 − 𝑉𝐴 = 50,3135𝑚𝑙 − 50𝑚𝑙 = 0,3135

Gráfica: Correción Vs. Va(ml)


0.35

0.3

0.25

0.2

0.15
Correción

0.1
Correción

0.05

0
0 10 20 30 40 50
-0.05

-0.1

-0.15
Va(ml)
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CALIBRACIÓN DE PIPETA

2. Determinación de pipetas
Datos para el cálculo:
Datos de Laboratorio: T=26 OC
Z=1,0042

Ensayo Wvaso(g) Wvaso+ H2O(g) WH2O(g)


1 110,1537 115,1627 5,0090

2 110,1512 115,1611 5,0099

3 110,1544 115,1765 5,0221

4 70,82412 75,04063 4,2165

5 70,83150 75,05152 4,2200

 Volumen Real=
V (H 2O) mL T=26 OC z=1,0042

𝑉𝑎𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒 : 𝑉𝐻2𝑂 = 𝑊𝐻2𝑂 × 𝑍

1. 𝑉𝐻2𝑂 = 5,0090𝑔 × 1,0042𝑚𝑙/𝑔 = 5.0300𝑚𝑙


2. 𝑉𝐻2𝑂 = 5,0099𝑔 × 1,0042𝑚𝑙/𝑔 = 5,0309𝑚𝑙
3. 𝑉𝐻2𝑂 = 5,0221𝑔 × 1,0042𝑚𝑙/𝑔 = 5,0432𝑚𝑙
4. 𝑉𝐻2𝑂 = 4,2165𝑔 × 1,0042𝑚𝑙/𝑔 = 4,2342𝑚𝑙
5. 𝑉𝐻2𝑂 = 4,2200𝑔 × 1,0042𝑚𝑙/𝑔 = 4,2377𝑚𝑙
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𝑽𝑯𝟐𝑶
𝟓. 𝟎𝟑𝟎𝟎𝒎𝒍 + 𝟓, 𝟎𝟑𝟎𝟗𝒎𝒍 + 𝟓, 𝟎𝟒𝟑𝟐𝒎𝒍 + 𝟒, 𝟐𝟑𝟒𝟐𝒎𝒍 + 𝟒, 𝟐𝟑𝟕𝟕𝒎𝒍
=
𝟓

𝑽𝑯𝟐𝑶 = 𝟒, 𝟕𝟏𝟓𝟐𝒎𝒍

𝑪𝒐𝒓𝒓𝒆𝒄𝒊ó𝒏: 𝑽𝑯𝟐𝑶 − 𝑽𝒓𝒆𝒂𝒍 = 𝟒. 𝟕𝟏𝟓𝟐𝒎𝒍 − 𝟓. 𝟎𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 = −𝟎, 𝟐𝟖𝟒𝟖𝒎𝒍


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CONCLUSIONES

 Toda medición está sujeta a errores, estos pueden ser a causa de diferentes motivos
como por ejemplo: la mala apreciación de la medida, alguna falla del material
empleado, etc; por lo tanto lo que se busca es reducir esos errores.
 Se comprobó que la calibración es de gran importancia para la determinación del
error, al momento de medir volumen o peso de una muestra.
 Se debe controlar muy bien la temperatura, ya que de eso depende el factor de
corrección.

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