Guía de metodología y marco lógico experimental: Curso de Investigación I – Ingeniería Ambiental UPeU, 2017

Eficiencia de remoción de turbiedad y metales pesados en aguas residuales

empleando nanoalmidón de Yuca y nanoarcillas organofilicas

7 Metodología de la Investigación

7.1 Lugar de ejecución

El presente proyecto de tesis se desarrollara en los laboratorios de Ingeniera de

Alimentos (Laboratorio de Ingeniería de Procesos) y laboratorio de Ingeniería Ambiental
(Laboratorio de Tratamiento de Aguas) de la Facultad de Ingeniería y Arquitectura de la
Universidad Peruana Unión.

7.2 Material y muestreo

Para los ensayos experimentales será utilizado como materia prima el

nanoalmidon de yuca. La yuca será suministrada en el mercado de productores de Santa
Anita, Lima, se almacenara en refrigeración a 7 °C.

Las muestras de agua se recolectaran 20 L del rio Rímac en recipientes de vidrio

de 1 L, se almacenara en un Cooler a 4 °C, sellado herméticamente y rotulado de acuerdo
al protocolo de monitoreo de la calidad sanitaria de los recursos hídricos superficiales de
la Dirección General de Salud Ambiental (DIGESA).

7.3 Materiales y equipos

 Equipo de prueba de jarra de 6 reactores (LOVIBOND ET790)

 Turbidimetro (HANNA HI 4242)
 pHmetro (HANNA HI-6363C)
 Cilindros de 20 y 50 L
 Probetas 100 mL
 Pipetas 10 mL
 Fiolas de 1000 mL

1
  Vasos precipitados de 2000 y 1000 mL

7.4 Metodología

7.4.1 Determinación de los parámetros fisicoquímicos del agua

a) pH: Se determinará mediante el método Potenciómetro propuesto por

HANNA HI.
b) Turbidez: Se analizará mediante el uso del Tubidímetro propuesto por
HANNA HI.
c) Color: Se analizara por método de colorímetros propuesto por HANA
d) Arsénico: Se determinará por la metodología de EPA Method 405.1
e) Plomo: Se determinará por la metodología de EPA Method 200.7
f) Oxígeno disuelto: Se determinara mediante el método de Multiparámetro
HANNA HI.
g) Sólidos totales disueltos: Se determinara mediante el método de
Multiparámetro HANNA HI.
h) Conductividad eléctrica: Se determinara mediante el método de
Multiparámetro HANNA HI.
i) DBO5: Se determinara por el método de incubación propuesto por EPA
Method 200.7
j) DQO: Se determinara por el método titulométrico propuesto por EPA Method
410.1

7.4.2 Obtención y caracterización del nanoalmidon de yuca

a) Obtención del nanoalmidón: Para el aislado del almidon de Yuca, se utilizara
la metodología de molienda humenda propuesto por (Aguedas, 2014). Los
procesos son: i) preparación de la muestra: comprende el pesado, lavado y
macerado de las muestras de la yuca, ii) separación de la muestra, que
comprende el filtrado, separación y centrifugación, iii) extracción de la
muestra, que comprende el secado, pulverizado y envasado.
Para la obtención del nanoalimidon del plátano, será utilizado la metodología
de hidrólisis acida propuesto por (Gutiérrez, 2010).
b) Caracterización del nanoalmidón de platano: Se analizará el almidón de
Yuca por Calorimetría diferencial de barrido (DSC) para determinar la

2
 cristalinidad del nanoalmidón. Se analizará por microscopía electrónica de
barrido (MEB) para evaluar la microestructura. Las muestras se fijarán en tiras
de aluminio con cintas de doble cara, luego se recubrirá con una capa de oro,
así esto ayudará en la conductividad. Finalmente se observarán en el
microscopio electrónico de barrido para evalauar el tamaño de las particulas
(Pelissari, 2013).
Se realizará la difracción de rayos x (DRX) con el difractómetro de rayos x, a
voltaje de 40 KV y 30 mA. Los datos de difracción serán recogidos en un
rango angular de 5 a 70 °C, con una velocidad de escaner de 1.2 °/min (Nara
y Komiya, 1983).

7.4.3 Obtención y caracterización de nanoarcillas organofilicas

a) Obtención de la nanoarcilla organofilicas: Será utilizada la metodología
basado en los trabajos realizados por (Perugachi 2006).
Se preparará 1200 ml de solución agua/ etanol (4/1, v/v) a 60 °C, será
agregado 15 gramos de arcilla montmorillonita (bentonita), agitado durante 2
horas. Seguidamente mezclar con 100 ml de agua destilada y 5g de de Arquard
HTL8-MS, agitando hasta lograr un completa homogenización; luego se
llevaran para mezclar fuertemente en un procesador ultrasónico por 1 hora.
Finalmente se mezclará en un agitador magnético por 12 horas a 60°C, de la
muestra resultante se elimina el sobrenadante siendo lavado con solución
agua/etanol (1/1, v/v). El precipitado será secado y molido.
b) Caracterización de la nanoarcillas organofilicas: se utilizará el
difractómetro con goniómetro horizontal, radiación Kce Cu, tubo de cobre
(Cu), velocidad de 0.6 ° por segundo con barrido de 0 - 4 para la fracción de
arcilla menor a 2 μm. Este análisis de la nanoarcilla modificada será con el fin
de comprobar la distancia entre capas y los minerales arcillosos existentes.

7.4.4 Tecnología de remoción de la turbidez y color

Procedimiento…

7.4.5 Tecnología en la remoción de los metales pesados

3
 Procedimiento…

7.5 Diseño y análisis estadístico

7.5.1 Variables de estudio

a) Variables dependientes: Las variables dependientes (respuesta) en estudio serán:

La turbidez (UNT), el color y metales pesados (arsénico y plomo).
b) Variables independientes: Las variables independiente de estudio serán:
Concentración del polielectrolito natural: nanoalmidon (%), concentración de
nanoarcillas organofilicas (%) (Figura 1). Las variables independientes constantes
serán: pH, velocidad (RPM), Tiempo (min), temperatura (°C).

7.5.2 Diseño estadístico

Para el presente proyecto se utilizara el diseño compuesto central rotacional

(DRCC) con un diseño factorial 22 que consiste de cuatro puntos factoriales, cuatro puntos
axiales y tres puntos centrales, totalizando 11 experimentos. Los rangos y niveles de las
variables independientes usados en la forma codificada y no codificada en este estudio
son mostrados en la Tabla 1.

Los experimentos serán conducidos en orden aleatorio y los datos analizados por
regresiones múltiples usando un método de mínimos cuadrados. La variable dependiente
(VD) será particionada en los componentes lineal, cuadrático e interactivo y los datos
experimentales serán ajustados al modelo polinomio de segundo orden:

𝑌 = 𝑌0 + ∑2 𝑌𝑌 𝑌𝑌 + ∑2 𝑌𝑌𝑌 𝑌 2 + ∑2 𝑌𝑌𝑌 𝑌𝑌 𝑌𝑌 …………………Ecuación 1

𝑌=1 𝑌=1 𝑌 𝑌≠𝑌=1

Donde Y es la respuesta predicha medida; β0 es el intercepto; βi, βii y βij son los
coeficientes del modelo (lineal, cuadrático e interacción, respectivamente) y Xi y Xj son
los valores codificados de las variables independientes (Rodrigues y Lemma, 2012).

Tabla 1. Niveles de parámetros para DRCC

Parámetros Niveles de parámetros

(VI) -1.4142 -1 0 +1 +1.4142
Nanoalmidon (%) 1 2 3 4 5
Nanoarcilla (%) 0.5 1 1.5 2 2.5

4
 Tabla 2. Diseño de experimentos (DRCC)

Variables independientes (VI) Variables dependientes (VD)

Tratamientos Codificado No codificado EAG/100 g peso seco)
Nanoalmidón Nanoarcilla Turbidez Color Arsénico Plomo
X1 X2
(%) (%) (UNT) (UC) (ppm) (ppm)
1 -1 -1 2 1 - - - -
2 -1 1 2 2 - - - -
3 1 -1 4 1 - - - -
4 1 1 4 2 - - - -
5 -1.4142 0 1 1.5 - - - -
6 1.4142 0 5 1.5 - - - -
7 0 -1.4142 3 0.5 - - - -
8 0 1.4142 3 2.5 - - - -
9 0 0 3 1.5 - - - -
10 0 0 3 1.5 - - - -
11 0 0 3 1.5 - - - -

El gráfico de superficie de respuesta tridimensional y el gráfico de contorno serán

generados de los coeficientes de regresión de la ecuación polinomio reducido. Los
gráficos serán usados para mostrar la relación entre la respuesta y los niveles de cada
variable independiente y deducir las condiciones de remoción óptimas

7.5.3 Análisis estadístico

La significancia estadística de cada coeficiente de regresión será determinada

usando el Student’s t test. El modelo de regresión polinomio será evaluado por el análisis
de varianza (ANOVA). Todos los análisis estadísticos serán realizados a un nivel de
significancia de 5% (p ≤ 0.05) usando el software STATISTICA versión 13.1. Los valores
óptimos de las variables independientes seleccionadas serán obtenidos mediante la
resolución de la ecuación de regresión y el análisis del gráfico de superficie de respuesta
y gráfico de contorno.

5

Acciones (Objetivos)
Justificación: Agua tratadas del rio
Rímac con ayuda de la
nanotecnología para uso de riego
de áreas verdes y bebida para los
animales
Objetivo general: Evaluar la
eficiencia de la remoción de la
turbidez, color y metales pesados
del agua residual empleando
nanoalmidón y nanoarcilla.
Objetivo específico 4: Caracterizar
las propiedades físico-química y
biológicos del agua residual tratada
(afluente) en la muestra
maximizada (optimizada)
Objetivo específico 3: Obtener y
caracterizar el nanoalmidon de yuca
ANEXO
Marco Lógico Experimental
Variables (Indicadores) Verificación (Medio) Condición (Supuestos)
 Utilización del polielectrolito natural  Datos estadísticos  Desarrollo de la protección
(Nanoalmidon) y bentonita  Registros de parámetros ambiental y reutilización
(Nanoarcillas) para la remoción de la de aguas
turbidez, calor y metales pesados.  Establecer normas
Diseño de experimentos (DOE) Diseño compuesto central  Resultados de la remoción
Remocion de la concentracion de: rotacional (DRCC) de turbiedad, color y
 Turbidez (UNT)  Tubidímetro metales pesados (datos
 Color (CA)  Colorímetro confiables con desviación
 Arsénico (mg/L)  EPA Method 405.1 estándar), si muestran ser
Plomo (mg/L) EPA Method 200.7 significativos empleando la
nanotecnología
 Fosfatos (mg/L  EPA Method 365.3  Materiales y equipos en
 pH (Und.pH)  Potenciómetro buenas condiciones
 Oxígeno disuelto (ppm)  Multiparámetro HANNA HI  Determinación adecuada
 Sólidos totales disueltos (mg/L)  Multiparámetro HANNA HI de parámetros físico-
 Conductividad eléctrica (µs/cm)  Multiparámetro HANNA HI químicos y biológicos
 DBO5 (mg/L)  EPA Method 200.7
 DQO (mg/L)  EPA Method 410.1
 Coliformes totales (NMP/100mL)  Técnica de fermentación
 Termotolerantes (NMP/100mL)  Técnica de fermentación
 Proceso de obtención hidrólisis acida  Modificación de superficie  Resultados si las
 Propiedades térmicas y morfológicas por sales cuaternarios muestras comprueban ser
 Calorimetría diferencial de de tamaño nanometrico
barrido (DSC), Difracción de
6

Objetivo específico 2: Obtener y
caracterizar la nanoarcilla
organofilica
Objetivo específico 1: Determinar
los parámetros fisicoquímico de las
aguas residuales (efluente)
Recursos: Materiales y equipos,
análisis, recursos humanos, pasajes y
viáticos
rayos X (DRX) y
Microscopia electrónica de
barredura (MEB)
 Proceso de obtención de nanoarcillas Modificación de susperficie por  Resultados si las
Organofilica sales cuaternarios muestras comprueban ser
 Propiedades morfológicas Difracción de rayos X y de tamaño nanometrico
Microscopia electrónica de
barredura
 Turbidez (UNT)  Tubidímetro  Materiales y equipos en
 Color (CA)  Colorímetro buenas condiciones
 Arsénico (mg/L)  EPA Method 405.1  Determinación adecuada
 Plomo (mg/L)  EPA Method 200.7 de parámetros para la
 Fosfatos (mg/L  EPA Method 365.3 remoción de la turbidez,
 pH (Und.pH)  Potenciómetro color y metales pesados
 Oxígeno disuelto (ppm)  Multiparámetro HANNA HI
 Sólidos totales disueltos (mg/L)  Multiparámetro HANNA HI
 Conductividad eléctrica (µs/cm)  Multiparámetro HANNA HI
 DBO5 (mg/L)  EPA Method 200.7
 DQO (mg/L)  EPA Method 410.1
 Coliformes totales (NMP/100mL)  Técnica de fermentación
 Termotolerantes (NMP/100mL) Técnica de fermentación
Presupuesto y financiamiento Balance mensual general  Aprobación y
financiamiento del
proyecto