Designación: D 3175 - 89a (Aprobada en 1997)

Método de prueba estándar para

Materia volátil en la muestra de análisis de carbón y coque 1

Esta norma se expide con la designación fija D 3175; el número inmediatamente después de la
designación indica el año de

Adopción original o, en caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis
indica el año de la última re-aprobación. UNA

la superíndice épsilon (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

1 Alcance

1.1 Este método de prueba determina el porcentaje de gases.

Productos, exclusivos de vapor de humedad, en la muestra de análisis.

Los cuales son liberados bajo las condiciones específicas de la prueba.

1.2 Esta norma no pretende referirse a todos los

Problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es el

responsabilidad del usuario de esta norma para establecer

prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar las aplicaciones

bilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

1.3 Los valores declarados en unidades SI deben considerarse como los

estándar.

2. Documentos referenciados

2.1 Normas ASTM:

D346 Práctica de recogida y preparación de coque.

Muestras para análisis de laboratorio 2

D 2013 Método de preparación de muestras de carbón para análisis 2

D 2234 Práctica para la recolección de una muestra bruta de carbón 2

D 3173 Método de prueba de humedad en la muestra de análisis de

Carbón y coque 2

3. terminología

3.1 definición:

3.1.1 combustibles de chispa: en el contexto de este método de prueba,

Combustibles que no producen una torta coherente como residuo en el volátil.

La determinación de la materia, pero evoluciona productos gaseosos a una velocidad

suficiente para transportar mecánicamente partículas sólidas fuera de la

Crisol cuando se calienta a la velocidad estándar. Tales carbones normalmente

incluye todos los carbones y lignitos de baja graduación, pero también puede

Incluye aquellas antracitas, semiantritas, bituminosas, caracteres.

y coques que pierden partículas sólidas como se describe anteriormente. Estas

se definen como combustibles de chispa porque las partículas que escapan a la

Las temperaturas más altas pueden volverse incandescentes y provocar chispas.

son emitidos

4. Resumen del método de prueba

4.1 La materia volátil se determina estableciendo la pérdida en

Peso resultante del calentamiento de un carbón o coque bajo rígidamente

condiciones controladas. La pérdida de peso medida, corregida por

La humedad determinada en el Método de prueba D 3173 establece la

Contenido de materia volátil. Se describen dos procedimientos para permitir

Conformidad con las diferencias en el comportamiento de la muestra.

5. Significado y uso

5.1 Materia volátil, cuando se determine como se describe aquí,

Puede usarse para establecer el rango de carbones, para indicar coque.

rendimiento en el proceso de carbonización, para proporcionar la base para

Compra y venta, o para establecer características de combustión.

6. Aparato

6.1 Crisol de platino , con cubierta muy ajustada, para carbón.

El crisol deberá ser de no menos de 10 o más de 20 ml.

capacidad, no menos de 25 o más de 35 mm de diámetro, y

No menos de 30 o más de 35 mm de altura.

6.2 Crisol de platino , con tapa ajustada, para el coque.

El crisol deberá tener una capacidad de 10 mL, con cubierta de cápsula.

Teniendo lados delgados y flexibles que encajan en el crisol. O la

Se puede utilizar el método de doble crisol, en el que la muestra es

colocado en un crisol de platino de 10 ml, que luego se cubre con

Otro crisol de tal tamaño que se ajuste a los lados.

del crisol exterior y su parte inferior descansará 8.5 a 12.7 mm ( 1 ⁄ 3

a 1 ⁄ 2 pulg.) sobre la parte inferior del crisol exterior.

6.3 Horno de tubo eléctrico vertical , para carbón o coque. los

El horno puede ser de la forma que se muestra en la Fig. 1. Será

Regulado para mantener una temperatura de 950 6 20 ° C en el

crisol, medido por un termopar colocado en el

horno.

6.4 Equilibrio , sensible a 0.1 mg.

7. Procedimiento

7.1 La muestra deberá ser el material pulverizado al No. 60.

(250 µm) de tamiz de acuerdo con el Método D 2013 o el Método

D 346.

7.2 Procedimiento para carbones y coques no parcheantes :

7.2.1 Pesar 1 g de la muestra en un platino pesado

Crisol, cierre con una tapa que se ajuste lo suficientemente cerca para que

El depósito de carbono de bituminoso, subbituminoso y ligante.

Los carbones finitos no se queman de la parte inferior, colóquelos en

Soportes de platino o de alambre de nicrom y se insertan directamente en el

cámara de horno, que se mantendrá a una temperatura de

950 6 20 ° C, y descender inmediatamente a la zona de 950 ° C.

La regulación de la temperatura dentro de los límites prescritos es

crítico. Después de la descarga más rápida de materia volátil ha

cedido, como demuestra la desaparición de la luminosa

1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D-5 de ASTM sobre Carbón y

Coca Cola y es responsabilidad directa del Subcomité D05.21 sobre Métodos de

Análisis.

Edición actual aprobada el 24 de noviembre de 1989. Publicado en febrero de 1990. Originalmente

publicado como D 3175 - 73. Última edición anterior D 3175 - 89.

2 Libro Anual de Normas ASTM, Vol. 05.05.

Copyright © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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llama, o en el caso de coque, después de 2 o 3 minutos, inspeccione el

Crisol (vea la Nota 1) para verificar que la tapa todavía esté correctamente

sellado. Si es necesario, vuelva a colocar la tapa para protegerse contra el

Sión de aire en el crisol. Haz esto lo más rápido posible

levantando el crisol a la parte superior de la cámara del horno,

Coloque la tapa para sellar más perfectamente el crisol, luego baje el

Crisol de vuelta a la zona de 950 ° C. Despues de calentar por

un total de exactamente 7 minutos, retire el crisol del horno

y sin molestar la tapa, dejarla enfriar. Coca cola debe

Se enfría en un desecador. Pesar tan pronto como el frío. los

pérdida de peso en porcentaje menos el porcentaje de humedad

Es igual a la materia volátil. Con un poco de apelmazamiento fuerte

Carbón bituminoso volátil y medio volátil, el botón de coque.

Se puede romper con violencia explosiva debido a la liberación de

Materia volátil dentro del botón. Esto generalmente se designa como

haciendo estallar Tal chasquido puede hacer saltar la tapa del crisol y

Causar pérdidas mecánicas del material coqueado. Cuando tal

Se observa estallido, la determinación será rechazada y

La prueba se repite hasta que no se produce el popping.

N OTA 1: la inspección del crisol puede ser asistida por el uso de un espejo

sostenido por encima del horno bien.

HIGO. 1 horno eléctrico para la determinación de materia volátil.

D 3175

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7.3 Procedimiento modificado para todos los combustibles que generan chispas :

7.3.1 Combustibles que no se apelmazan o se apelmazan débilmente cuando son volátiles

la materia está determinada se vigilará de cerca para detectar chispas

durante el período de calentamiento (Nota 2); También, al final de la prueba.

se inspeccionará la cubierta del crisol para detectar depósitos de ceniza, y

presencia de dichos depósitos se considerará como prueba de

chispas

7.3.2 Todos los combustibles que se encienden cuando la materia volátil es

determinados por los métodos descritos en 7.1 se tratarán como

A continuación: La muestra se le dará un preliminar gradual.

Calentamiento tal que se alcanza una temperatura de 600 6 50 ° C en 6

min (Nota 2). Después de este calentamiento preliminar, la muestra será

Se calentó durante exactamente 6 minutos a 950 6 20 ° C. Si la chispa es entonces

observada, la determinación será rechazada y la prueba

Se repite hasta que no se produzcan chispas durante la fase preliminar.

Calentamiento o durante el periodo de 6 min a 950 ° C. Eliminar el

Crisol del horno, enfriar en un bloque de enfriamiento de metal, y

pesar. Para garantizar la uniformidad de los resultados, mantener el período de enfriamiento.

Constante y no prolongarse más allá de 15 min. El porcentaje

pérdida de peso menos el porcentaje de humedad de acuerdo con

Método de prueba D 3173, es la materia volátil. Todos los análisis por este

El método de prueba deberá estar marcado cuando se informe para indicar que

Se utilizó el procedimiento modificado.

N OTA 2: si se utiliza un horno tubular del tipo Fieldner (Fig. 1) para el

determinación de la materia volátil, el calentamiento gradual preliminar puede ser

Se logra moviendo el crisol a posiciones predeterminadas en el

Zona superior del horno más fría. Debido a variaciones en el carácter de la calefacción.

Las características del horno, el operador debe predeterminar por termopar.

Las posiciones adecuadas para cumplir con una velocidad de calentamiento preliminar como se
especifica en

7.3.2. Un dispositivo mecánico para bajar el crisol en el horno puede ser

Se utiliza para facilitar el control de la operación de bajada.

8. calculo

8.1 Calcule el porcentaje de pérdida de peso de la siguiente manera:

Pérdida de peso,% 5 @ ~ A 2 B ! / A # 3 100

(1)

dónde:

A 5 pesos de muestra utilizados, g, y

B 5 peso de la muestra después del calentamiento, g.

8.2 Calcular el porcentaje de materia volátil en el análisis.

muestras de la siguiente manera:

Materia volátil en muestra de análisis,% 5 C 2 D

(2)

dónde:

C 5 pérdida de peso,%, y

D 5 humedad,%.

9. Precisión y sesgo.

9.1 Precisión :

9.1.1 Repetibilidad: resultados duplicados por el mismo laboratorio

No se debe considerar sospechoso a menos que difieran por

más que los siguientes porcentajes:

Coque de alta temperatura

0.2
Antracita

0.3

Semiantracita, carbón bituminoso, coque a baja temperatura y caracteres

0.5

Subbituminosos

0.7

Lignito y turba

1.0

9.1.2 Reproducibilidad: los resultados presentados por dos o

Más laboratorios no deben ser considerados sospechosos a menos que

difieren en más de los siguientes porcentajes:

Coque de alta temperatura 0.4

Antracita 0.6

Semiantracita, carbón bituminoso, coque a baja temperatura y caracteres 1.0

Subbituminosos 1.4

Lignito y turba 2.0

9.2 Sesgo: ya que este es un método de prueba empírico, el grado

de sesgo absoluto no se puede determinar