(Cinnamomum burmanii)
DISUSUN ILEH :
KELOMPOK 4
UNIVERSITAS MATARAM
BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Indonesia merupakan negara penghasil kayu manis terbesar. Selama
ini kulit kayu manis Indonesia mempunyai pengaruh yang besar pada pasar
dunia. Menurut Sundari (2002), pada tahun 1991 sebanyak 94,1% cassiavera
dalam perdagangan dunia berasal dari Cinnamomum burmannii yang berasal
dari Indonesia, sedangkan 4,2% berasal dari Sri Langka. Sebanyak 80% kayu
manis di Indonesia dihasilkan di daerah Sumatra Barat, yang dikenal sebagai
pusat kulit kayu manis (cassiavera). Cinnamomum cassiavera merupakan
tumbuhan yang banyak dibudidayakan di Indonesia dan dimanfaatkan sebagai
campuran bumbu masakan maupun diolah dengan destilasi uap untuk diambil
minyaknya. Minyak kulit batang C.Zeylanicum memiliki aroma pedas yang
enak serta berasa tajam dan manis.
Pemanfaatan minyak kayu manis sebagian besar dipergunakan dalam
industri flavor, diantaranya sebagai bumbu dalam daging, dan makanan siap
saji, saus, dll. Sedangkan penggunaannya sebagai parfum kurang
dikembangkan karena sifatnya yang sensitif terhadap kulit. Senayake et al.
(1978) melaporkan bahwa kandungan utama dari minyak kulit batang dan
minyak kulit akar jenis C.Zeylanicum adalah sinamaldehida(75%) dan
camphor (56%). Sinamaldehid merupakan senyawa yang memiliki gugus
fungsi aldehid dan alkena terkonjugasi cincin benzene, berlandaskan hal
tersebut senyawa ini bisa di transformasi membentuk senyawa baru yang
dapat bermanfaat. Karna itu, untuk membuat agar senyawa sinamaldehid
dapat memberikan manfaat yang lebih maka dilakukan isolasi untuk membuat
senyawa tersebut.
Untuk mempertajam masalah penelitian ini, maka pertanyaan utama
dalam penelitian ini adalah “bagaimana teknik atau metode isolasi yang tepat
untuk dapat memperoleh senyawa sinamaldehid murni dari batang kayu
manis”. Dengan demikian, penelitian ini dapat memberikan sumbangsih
pengetahuan tentang bagaimana cara mengisolasi senyawa bahan alam
khususnya sinamaldehid dari batang kayu manis (Cinnamomum burmanii)
sehingga bisa mendapatkan senyawa sinamaldehid murni.
B. RUMUSAN MASALAH
1. Bagaimana cara mengisolasi senyawa sinaamaldehid dari batang kayu
manis?
2. Bagaimana cara mengidentifikasi senyawa sinamaldehid dalam batang
kayu manis?
C. TUJUAN
1. Untuk mengisolasi senyawa sinamaldehid dari batang kayu manis.
KAJIAN PUSTAKA
a. Kayu Manis
Kulit kayu manis memiliki bau yang khas, banyak digunakan untuk
berbagai keperluan, seperti penyedap rasa makanan atau kue
(Abdurachman dan Hadjib, 2011). Kayumanis berbau wangi dan berasa
manis sehingga dapat dijadikan bahan pembuat sirup dan rasa pedas
sebagai penghangat tubuh
d. Maserasi
Maserasi merupakan suatu metode pemisahan dengan cara
penyarian yang sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk
simplisia dalam cairan penyari. Maserasi digunakan untuk penyarian
simplisia yang mengandung zat aktif yang mudah larut dalam cairan
penyari, tidak mengandung zat yang mudah mengembang dalam cairan
penyari, tidak mengandung benzoin, stirak dan lain – lain. Cairan penyari
yang digunakan dapat berupa air, etanol, air-etanol, atau pelarut lain
(Anonim, 1986).
Adapun prinsip-prinsip dasar yang perlu diperhatikan
dalam pengerjaan maserasi adalah sebagai berikut:
1. Merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama
waktu tertentu, pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya
2. Proses difusi terjadi sampai tercipta keseimbangan konsentrasi antara
larutan di luar sel dan di dalam sel
3. Selama proses dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari
4. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan.
Penyarian dengan metode maserasi memiliki keuntungan dan
kerugian. Keuntungannya yaitu cara pengerjaannya mudah dan peralatan
yang digunakan sederhana. Sedangkan kerugiannya yaitu pengerjaannya
membutuhkan waktu yang relatif lama (Anonim, 1986).
e. Kromatografi Kolom
Pada proses pemisahan ini campuran yang akan dipisah
diletakkan pada bagian atas kolom adsorben yang berada dalam suatu
tabung seperti gelas logam ataupun plastik. Pelarut sebagai fase gerak
karena gaya berat atau didorong dengan tekanan tertentu dibiarkan
mengalir melalui kolom membawa serta pita linarut yang bergerak dengan
kecepatan berbeda. Linarut yang telah memisah dikumpulkan berupa
fraksi yang keluar dari bagian bawah kolom, sehingga metode ini juga
disebut kromatografi elusi (Kusmardiyani, 1992).
Beberapa hal yang perlu diketahui dalam pengerjaan metode ini
antara lain pemilihan jenis pelarut, adsorben, rancangan alat dan sifat
bahan yang akan dianalisis. Ada dua cara pengemasan kolom, yaitu cara
basah dan cara kering. Cara basah sering digunakan untuk pembuatan
kolom silika gel dan cara kering sering digunakan untuk pembuatan kolom
alumina (Al2O3). Dalam pemilihan pelarut elusi didasarkan atas faktor-
faktor seperti polaritas dan kelarutan. Pelarut yang umum digunakan
meliputi deretan pelarut seperti petroleum eter (PE), karbon tetraklorida,
sikloheksana, karbon disulfida, eter, aseton, benzena, ester organik,
alkohol, air, piridin, asam asetat, campuran asam atau basa dengan air,
alkohol dan piridin (Kusmardiyani, 1992).
METODELOGI PENELITIAN
1. Alat
a. Lampu UV λ254 dan λ366
b. Corong pisah
c. Erlenmeyer
d. Gelas kimia
e. Gelas ukur
f. Pipa kapiler
g. Pipet tetes
h. Spatula
i. Bejana pengembang (chamber)
j. Neraca analitik
k. Botol vial 30 ml
l. Nampan
m. Toples
n. Peralatan rotary evaporator.
2. Bahan
a. Aquadest
b. 400 gr sampel kayu manis
c. Larutan Klorofom
d. Larutan Etyil acetat
e. Larutan n-hexane
f. Larutan etanol 96 %
g. Plat klt silika gel 60 f254 berlapis alumunium
h. Silika gel 60 g
i. Aluminium foil
j. Kertas saring
k. Plastik bening
l. Tissue
m. Lateks/ sarung tangan
n. Kertas label
B. CARA KERJA
1. Ekstraksi Serbuk Batang Kayu Manis
a. Disiapkan 400 gr sampel batang kayu manis kering, kemudian
dihaluskan.
b. Dimasukan batang kayu manis yang sudah di haluskan kedalam
toples kaca yang sudah dibersihkan terlebih dahulu.
c. Ditambahkan etyil asetat kedalam toples kaca yang berisi kayu
manis yang sudah di haluskan sampai terendam dan di lebihkan
sedikit 2- 3 cm agar semua kayu manis terendam.
d. Ditutup dan diamkan selama 7 hari sambil berulang diaduk dengan
cara di goyang goyangkan ( setiap satu hari sekali).
e. Disaring hasil rendaman kayu manis setelah di rendam selama 7
hari dan ampasnya di peras..
f. Dievaporasi filtrat yang diperoleh dalam Rotary Evaporator Buchii
untuk menguapkan pelarut methanol yang digunakan dalam
ekstraksi sampai tersisa ekstrak kayu manis kental.
2. Penentuan eluan untuk pemisahan sinamaldehid dengan KLT
(Screening)
a. Eluen dibuat sebanyak 10 ml dengan 3 variasi berbeda yaitu 9:1
(n-heksana : Kloroform), 7:3 (n-heksana : Kloroform) dan 1:1 (n-
hexana : klorofom). Dimasukkan ke dalam chamber untuk
dijenuhkan.
b. Ekstrak yang telah didapat ditotolkan pada plat KLT dengan pipet
kapiler.
c. Plat KLT dimasukkan kedalam chamber lalu di elusi sampai jarak
pengembangan 1 cm dari tepi atas.
d. Palt diangin-anginkan sampai kering.
e. Diamati dibawah sinar UV lamp dan sinar rmatahari spot yang
terbentuk, jika terbentuk spot dengan jarak yang baik selanjutnya
digunakan dalam proses kromatografi kolom.
3. Pemisahan sinamaldehid dengan kolom kromatografi
a. Kolom yang akan digunakan ditegakkan atau diletakkan pada
statif
b. Dimasukkan glass wool dan sedikit tissue sebagai dasar kolom.
c. Silika gel ditimbang sebanyak 25 gram, kemudian dituang
kedalam gelas beker.
d. Dioven Silika gel dalam oven selama 45 menit.
e. Ditambah dengan eluen yang sudah di tentukan pada saat KLT
sebanyak 50 ml, kemudian diaduk sampai terbentuk campuran
seperti bubur.
f. Bubur silica gel dimasukkan sedikit demi sedikit dengan corong
ke dalam kolom kromatografi dan diusahakan tidak terbentuk
gelembung.
g. Ditambahka eluen sedikit demi sedikit dengan tutup keran terbuka
agar silika gel dapat memadat dengan sempurna.
h. Digetarkan dinding kolom agar silika gel dapat memadat selama
15 menit sehingga siap untuk digunakan.
4. Pengisisan cuplikan atau sampel kedalam kolom
a. Ekstrak kental yang diperoleh ditambahkan 3 ml etyil acetat.
b. Eluen dibuat sebanyak 200 ml yang berisi campuran (n-heksana :
kloroform dengan perbandingan 7 : 3. Dimana 140 ml untuk n-
hexana dan 60 ml untuk kloroform.
c. Ekstrak yang telah dilarutkan dimasukkan kedalam kolom
kromatografi sedikit demi sedikit melalui dinding.
d. Wadah ekstrak dibilas dengan sedikit eluen yang kemudian
dituangkan kembali kedalam kolom.
5. Pemisahan
a. Kolom dielusi dengan eluen sampai keluar eluatnya (kecepatan
elusi diatur kurang lebih 1 mL per 3 menit)
b. Eluen ditampung dalam 99 botol vial sebanyak 5 mL
c. Eluen di uapkan selama ±24 jam dalam suhu ruangan untuk
selanjutnya di analisis menggunakan KLT.
6. Identifikasi sinamaldehid dengan KLT (Penentuan senyawa murni)
f. Eluen dibuat sebanyak 10 ml yang berisi campuran (n-heksana :
kloroform dengan perbandingan 7 : 3., kemudian chamber
dijenuhkan.
g. Semua fraksi yang telah didapat ditotolkan pada plat KLT dengan
pipet kapiler.
h. Plat KLT dimasukkan kedalam chamber lalu di elusi sampai jarak
pengembangan 1 cm dari tepi atas.
i. Palt diangin-anginkan selama 10 menit.
j. Diamati dibawah sinar UV lamp dan sinar matahari, kemudian
ditentukan spot yang diduga sinamaldehid.
Dasaring ampas
Evaporasi ekstrak
sinamaldehid yang di
peroleh
Ekstrak kental
kromotografi kolom
Eluen (n- hexana :
klorofom) 7:3
Identifikasi KLT
Amati di bawah sinar UV
366 am
Dihitung spot
identifikasi KLT
Amati di bawah sinar UV
366 am dan di hitung spot
sinmaldehid
2. Berdasarkan Wasia (2017)
Evaporasi ekstrak
sinamaldehid yaang di
dapatkan
Ekstrak kental
Kromotografi kolom
Eluen (DCM : n- Hexana) 1:1
Identifikasi KLT
Amati di bawah sinar UV 254
am
Dihitung spot
Sinamaldehid
BAB IV
A. HASIL PENGAMATAN
Tabel Hasil Pengamatan
No Analisis Gambar
1 Batang kayu manis
yang sudah kering
3 Dimaserasi kayu
manis dengan
menggunakan
larutan etyil acetat
hingga kayu manis
terendam semua.
Dimaserasi hingga 7
hari sampai
terbentuk ekstrak
kayu manis berwarna
cokelat.
4 Proses penyaringan
ekstrak kayu manis
untuk memisahkan
ampas dengan
ekstraknya sehingga
diperoleh ekstrak
kayu manis (minyak
atsiri) berwarna
cokelat pekatt.
Tahap kedua adalah proses ekstraksi dari Kulit kayu manis kering
yang sudah di persiapkan sebelumnya tadi. Proses ekstrak sinamaldehid
percobaan ini menggunakan metode maserasi. Penggunaaan metode
maserasi dikarenakan pengerjaannya yang sangat sederhana, tidak
membutuhkan alat-alat khusus dan lebih terjangkau. Maserasi merupakan
suatu metode pemisahan dengan cara penyarian yang sederhana yang
dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari.
Maserasi digunakan untuk penyarian simplisia yang mengandung zat aktif
yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung zat yang
mudah mengembang dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin,
stirak dan lain – lain. Pada percobaan ini kulit kayu manis kering yang
sudah disiapkan sebelumnya tadi kemudian dimaserasi dengan cara
merendamnya dalam larutan etyil acetat sampai semua kulit kayu manis
kering terendan semuanya yang kemudian ditutup rapat sihingga tidak ada
celah untuk etyil acetatl menguap keluar, selain itu selama proses maserasi
berlangsung harus tetap diingat untuk melakukan pengadukan sekurang-
kurangnya dua hari atau satu hari sekali. Pengadukan disini berfungsi
untuk meningkatkan efektifitas ekstraksi sehingga semua kandungan
senyawa yang bisa ditarik olerh etanol tertarik dengan sempurna.
A. KESIMPULAN
dapat diisolasi dengan cara maserasi kulit kayu manis kering dalam pelarut
Dari hasil kromotografi kolom pipet 45 botol vial, berdasarkan hasil KLT
dengan terlihat bahwa memiliki satu spot yang barati bahwa senyawa
sinamaldehid murni.
B. SARAN
pada saat praktikum dan alat yang di siapkan juga harus memadai dan
cukup agar kami yang melakukan praktikum tidak saling meenunggu dan
Emilda. 2018. Efek Senyawa Bioaktif Kayu Manis Cinnamomum burmanii Nees
EX. BL) Terhadap Diabetes Melitus: Kajian Pustaka. Jurnal Fitofarmaka
Indonesia. Vol. 5 No.1.
Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia Penuntun Cara Modern Menganalisis
Tumbuhan. Penerbit Itb. Bandung.
Haqiqi, Sohibul Himam. 2009. Kromatografi Lapis Tipis . (Cited: 2019 maret,
27). Available from: http://d4him.files.wordpress.com /2009/02/paper-
kromatografi-lapis-tipis.pdf
Kusmiati, dkk. 2015. Isolasi Lutein dari Bunga Kenikir (Tagetes erecta L.) dan
Identifikasi Menggunakan Fourier Transformed Infra Red dan
Kromatografi Cair Spektrometri Massa. Jurnal Ilmu Kefarmasian
Indonesia. Vol. 13, No.2.
Kusmardiyani, Siti dan Nawawi As'ari. 1992. Kimia Bahan Alam.Yogyakarta:
Pusat antar Universitas Bidang Ilmu Hayati