Caracterización del cuarzo del yacimiento

"El Cacahual" para la preparación de resinas

compuestas
Y. Veranes*, M. Frómeta*, R. Krael**, R. Álvarez** ?
*Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas, Universidad de Oriente;
**Departamento de Cerámica y Composites, Centro de Biomateriales, Universidad de La Habana

l Resumen
En el presente trabajo se presentan los resultados de la caracterización del cuarzo cubano del
yacimiento “El Cacahual”, molido y suministrado por el Laboratorio Central de Minerales "José Isaac
del Corral", con el objetivo de evaluarlo como posible relleno en la preparación de resinas compuestas.
El mineral fue caracterizado mediante difracción de rayos X, espectroscopía infrarroja, análisis
químico y microgranulométrico, determinación del porcentaje de blancura. Los resultados arrojaron que
se trata de un cuarzo con pureza de 99,86 %; 95 % de blancura, distribución heterogénea de partículas,
y tamaño promedio 30 µm, por lo que se considera un relleno convencional. Paralelamente, se preparó
una resina compuesta autopolimerizable, utilizando 75 % de este relleno, la cual fue evaluada por
comparación del color con la resina comercial Heliomolar de la casa comercial VIVADENT, determinación
de tiempos de trabajo y fraguado y resistencia ala compresión. La resina preparada presenta tiempos
de trabajo y fraguado, resistencia a la compresión y coloración similar a la resina comercial utilizada como
referencia.
Palabras clave: cuarzo, dióxido de silicio, composite, resinas compuestas, resistencia a la compresión.

l Abstract
Presently work the results of the characterization of the Cuban quartz of the location "The Cacahual"
is presented, milled and given by Mineral Central Laboratory José Isaac del Corral, with the objective
of evaluating it as possible filler in the preparation of dental resins. The mineral was characterized by
means of diffraction of rays X, infrared spectroscopy, chemical analysis and distribution by sizes of
particles, determination of percentage of whiteness. The results threw that it is a quartz with purity of
99,86 %; 95 % of whiteness, heterogeneous distribution of particles and size average 30 µm, for what is
considered a conventional filler. Parallely we got ready a self-cured dental resin, using 75 % of this filler,
which was evaluated by comparison of the colour with the commercial resin Heliomolar of the commercial
house VIVADENT, determination of times of work and forged and compressive stress. The prepared
resin presents times of working and setting, resistance to the compression and similar coloration to the
commercial resin used as reference.
Key words: quartz, dental composites, compressive stress.

l Introducción metamórficas, y es un constituyente principal de

El cuarzo es un mineral común y abundante que se pegmatitas graníticas. Entre los minerales, el cuarzo
presenta en una gran variedad de condiciones es el más próximo a un compuesto químico puro y
geológicas. Aparece en muchas rocas ígneas y rocas tiene propiedades físicas constantes /1, 2/.

84 Vol. XVI, Nº 2, 2004

 El cuarzo se emplea en aparatos ópticos y
científicos, tallado en lentes y prismas. A los usos ya
mencionados, se une su utilización como material de
relleno en la preparación de resinas compuestas o
composites dentales como también se les conoce en
el argot estomatológico, sólo que para este fin debe
cumplir algunos requisitos relacionados con el tamaño
de partículas y naturaleza, debido a la influencia de
estos parámetros en las propiedades finales de los
composites. Otros aspectos que hay que tener en
cuenta, no menos importantes, son pureza y color
adecuados.
Los composites dentales son usados en la
restauración del tejido dental dañado y están
constituidos por dos componentes principales: matriz
orgánica y relleno inorgánico. La matriz, a su vez, está
formada por dimetacrilatos capaces de polimerizar
rápidamente en presencia de oxígeno y agua, ya que
las restauraciones se hacen in situ en la cavidad del
diente.
La polimerización de los monómeros por vía
radicálica, en el momento de su aplicación puede ser
iniciada tanto por vía química como por la acción de
la luz, por lo que los sistemas se clasifican en
autocurados y fotocurados, respectivamente.
Con las partículas de cuarzo se obtienen composites
con buenas propiedades mecánicas, pero su alta
dureza puede hacerlos abrasivos para las piezas
dentales vecinas. Para tratar de disminuir este riesgo
se utilizan partículas de pequeño tamaño /3, 4/.
La incorporación de partículas inorgánicas a la
matriz polimérica garantiza mayor dureza, resistencia
al desgaste y estabilidad del color; proporciona
radiopacidad, y facilita la manipulación de la resina
/5/. También permite reducir la contracción de la
polimerización, que se encuentra entre 1,35-7 %, y
que resulta desfavorable por propiciar la formación de
caries secundarias /6-8/.
La propiedad fundamental del relleno que afecta a
los composites es el tamaño de partícula, ya que éste
determina el porcentaje del mismo. Inicialmente, se
usaron rellenos de 20 a 50 µm (composites
convencionales); estos materiales mostraban buenas
propiedades físico-mecánicas, pero presentaban
dificultades en el proceso de pulido. Luego se usaron
rellenos micro (0,05 µm), que le confieren excelentes
propiedades de pulido al material, pero bajas
propiedades mecánicas, debido a su alta relación
superficie/área. El desarrollo actual en la preparación
de composites combina ambos tipos de relleno,
obteniéndose materiales híbridos, con lo que se mejoran
las propiedades finales del composite.
La obtención de buenas propiedades de las resinas
también depende de la formación de una fuerte unión
entre las partículas del relleno y la matriz polimérica.
Para lograr esta unión, el relleno es tratado con
agentes de acoplamiento, que modifican su superficie,
y lo hacen más compatible con la matriz. Los silanos
son los más usados, y de ellos, el
metacriloxipropiltietoxisilano resulta el más efectivo
/4, 8/.
El objetivo del presente trabajo es la caracterización
del cuarzo del yacimiento “El Cacahual” para valorar
la posibilidad de utilizar este mineral cubano como
material de relleno en la preparación de resinas
compuestas.
l Materiales y métodos
Los reactivos utilizados en la carcaterización del
cuarzo fueron suministrados por la firma MERCK,
todos con pureza superior al 98 %. El análisis
microgranulométrico se realiza utilizando el método
de la probeta de Andreasen, según la norma NS-11-
07-02 /9/.
La morfología del material, así como el tamaño de
partículas, fue analizado por microscopía electrónica
de barrido (JEOL 6400 Microscope-LINK AN
10000).
La identificación de la fase cristalina presente se
realizó mediante un difractómetro Philis PW 1710,
con radiación K?Cu, filtro de níquel. El registro se
obtuvo en el intervalo angular entre 6-60° y velocidad
de 1°/min.
Las determinaciones de dióxido de silicio y pérdida
por ignición (PPI) se realizaron por métodos
gravimétricos. Los óxidos de aluminio (AL2 O3 ), hierro
(Fe2 O3 ), calcio (CaO), y magnesio (MgO) se
Vol. XVI, Nº 2, 2004 85
determinaron tratando la muestra con los ácidos
fluorhídrico, nítrico y perclórico. La disolución final se
realizó en ácido clorhídrico 0,5 mol/L-1, y se midió; se
determinó TiO 2 por el procedimiento espectrométrico
con antipiridilmetano (DAM).
El contenido de cadmio y plomo se determinó,
tratando la muestra con los ácidos nítrico, fluorhídrico
y perclórico. La disolución final se realizó en ácido
clorhídrico,de concentración 2,5mol/L y se midieron
en el espectrómetro. Los errores causales fueron
evaluados de acuerdo con la norma NRIB-269. Los
errores sistemáticos se controlaron mediante el uso
de la muestra de referencia CY2 de cuarzo. Se utilizó
un espectrómetro Pye Unican modelo SP-9.
Para la determinación de grado de blancura, se
preparó la muestra en forma de pastilla. Se usó como
patrón de referencia una pastilla de sulfato de bario,
y se registró el espectro completo entre los 400 a 700
nm cada 20 nm. Se utilizó un espectrómetro SPECO
M40. Zeiss Jena, con aditamento de bola fotométrica;
luego, con la utilización de un software, se determinaó
el grado de blancura.
Los espectros infrarrojos se realizaron antes y
después del tratamiento de silanización. Se prepararon
las muestras en pastillas con bromuro de potasio. Los
registros se llevaron a cabo en el intervalo comprendido
entre 400-4000 cm-1 en un FTIR ATI Mattson,
equipado con soporte lógico Win Fix.
Se utilizó como monómero base en la preparación
de las resinas, el 2,2 bis-[p-(2-hidroxi-3
metacriloxipropoxi) fenil] propano (Bis-GMA),
suministrado con el nombre de “NUPOL”, de la
Freeman Chemical Coorporation, con 95 % de pureza,
y estabilizado con 0,005 % éter monometílico de la
hidroquinona (EMHQ, ALDRICH, pureza del 98 %).
El dimetacrilato de tetraetilenglicol (DMATEEG) fue
usado como diluyente del Bis-GMA (Fluka, con 98 %
de pureza). El sistema iniciador fue el par peróxido de
benzoílo (PBO, Reachim,98 %)/ N,N-dimetil p-toluidina
(DMpT, Merck, pureza del 98 %), en relación 0,1 %
en peso.
Para la preparación de las pastas base y
catalizadora, se usó la mezcla monomérica que contiene
60 % de Bis-GMA y 40 % de DMATEEG (Recalde,
86 Vol. XVI, Nº 2, 2004
1997). La pasta catalizadora contiene, además ,EMHQ,
DMpT y el relleno; la pasta base EMHQ, PBO y el
relleno. Cuando el relleno es cuarzo, se utiliza 75 %,
para caolín y sheridanita sólo se logra incorporar un
50 %. Las resinas compuestas se prepararon
mezclando cantidades iguales de las pastas base y
catalizadora.
La evaluación del color de las resinas preparadas
se realizó por un método visual empírico, mediante la
colaboración de siete especialistas del Centro de
Investigaciones de la Industria Textil (CITEX) /10/, y
con las guías de colores de las casas comerciales 3M
y VIVADENT. Las observaciones se realizaron en
condiciones adecuadas (a la luz natural, sin nublados).
La determinación de los tiempos de trabajo y
fraguado se realizó según la norma ISO 4049 /11/.
Para la realización de las pruebas mecánicas, se
prepararon 10 probetas de cada composite en moldes
cilíndricos de 12 mm de altura por 6 mm de diámetro,
y se almacenaron a 37 °C en baño termostático
(MLW de fabricación alemana) durante siete días. Se
ensayaron en la máquina de ensayos universal
ALWETTRON TCT 5 de la firma AB Lorentzen &
Wetter de Suecia, utilizando fuerza máxima 2 500 N
y velocidad de compresión de 1 mm/min /12/.
l Resultados y discusión de
resultados
Distribución por tamaños de partículas
Microgranulometría
Los resultados del análisis microganulométrico se
muestran en la figura 1. Se observa, que el tamaño de
las partículas aumenta después de la silanización, lo
cual se debe a la agregación de las partículas.
Debido al tamaño de las partículas del cuarzo, éste
puede ser clasificado como un relleno convencional,
cuyo tamaño oscila entre 20-50µm /13/ para algunos
autores, y entre 5-35 µm para otros /14/. Algunos
estudios refieren, que los materiales con macrorellenos
son propensos a la sedimentación de partículas, y
pobres acabados /3/. Por esta razón se hace necesario
continuar trabajando, para disminuir el tamaño de las
partículas.
 Cuarzo "El Cacahual"
Cuarzo "El Cacahual" (silanizado)

50

40
%enmasa

30

20

10

0
0-2 2-5 5-20 20-50
Tamaño de partículas µ m

Fig. 1: Distribución de tamaño de partículas antes y después de tratamiento de silanización.

l Microscopía electrónica matriz polimérica; sin embargo poseen menor

En la micrografía se aprecia la forma irregular de
los cristales, lo cual coincide con lo reportado en la
literatura para el mineral, y es un aspecto importante
si se tiene en cuenta la influencia de la forma del
relleno sobre la unión mecánica que se produce entre
la matriz polimérica y el relleno, así, debido a la forma
irregular, se logrará una mejor retención física de la
empaquetamiento y, por ende, mala distribución de
tensiones /15/.
Por otra parte, se observa que existe una gran
distribución de partículas, que va desde tamaños
menores de 1 µm hasta mayores de 10 µm. Esto se
corresponde con la distribución obtenida por el análisis
microgranulométrico.

Fig. 2 Micrografía del cuarzo

Difracción de rayos X picos (I/I0 ), como en distancias interplanares d(Å),

El difractograma obtenido fue analizado usando la con el cuarzo reportado en la tarjeta 33-116 de la base
base de datos PDF-2 /16/. En la tabla 1 se muestran de datos. Se deduce, además, que la muestra está
los resultados del análisis de la base de datos. La bastante pura, puesto que en el intervalo angular que
muestra de cuarzo coincide, tanto en intensidad de los recoge el espectro, ésta es la única fase presente.

Vol. XVI, Nº 2, 2004 87

 TABLA.1. DATOS DEL DIFRACTOGRAMA OBTENIDO PARA LAS MUESTRAS DE CUARZO Y LA
REFERENCIA

Cuarzo “El Cacahual” Tarjeta 33-116

d (Å) I/I0 d (Å) I/I0

4,24 18,55 4,25 22

3,33 100 3,34 100

2,45 6 2,45 8

2,28 5,30 2,28 8

2,23 2,91 2,23 4

2,12 4,44 2,12 6

1,98 2,54 1,97 4

1,81 10 1,81 10

1,67 3,10 1,67 4

1,65 1,54 1,6 2

Análisis químico
Los resultados del análisis químico se muestran en la tabla 2, y consistieron en la determinación cuantitativa
de los óxidos de silicio, hierro, magnesio, calcio, aluminio y titanio, además, de plomo y cadmio, así como pérdida
por ignición (PPI).

TABLA. 2 RESULTADOS DEL ANÁLISIS QUÍMICO

MP SiO2 PPI Fe2O 3 TiO2 CaO MgO Al 2O 3 Pb Cd ,10-4

Cuarzo 99,86 <0,01 0,009 0,002 0,004 0,000 0,015 <0,000 <0,25

1 0 9 8 7 5

La muestra presenta pureza de 99,86 %; este Espectroscopía infrarroja

resultado corrobora el obtenido por difracción de
rayos X, donde se indicaba que la muestra estaba
bastante pura. El contenido de hierro y el resto de los
elementos, está en el orden de los 10-3g/L; la pérdida
por ignición es menor que 0,01 %. Estas características
avalan su uso como posible relleno.
Con el objetivo de ampliar la caracterización de la
materia prima, así como verificar la ocurrencia de la
silanización, se realizaron espectros antes y después
del tratamiento. En la figura 3 se muestra el espectro
antes del tratamiento.

88 Vol. XVI, Nº 2, 2004

 50

40
% Tramitancia

30

20

10

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

λ

Fig. 3: Espectro IR del cuarzo antes del tratamiento de silanización.

Las vibraciones fundamentales del ión silicato Preparación y evaluación de la resina

aparecen entre los 1 100-500 cm-1, correspondiendo
las que aparecen entre 1 100- 800 cm- 1 a ν SiO y entre
600- 500 cm-1 a δ OSiO /17, 18/.
El espectro obtenido se corresponde con el # 94
reportado en la literatura /18/, cuya fórmula general es
(SiO2 ). XH 2 O. Presenta una banda alrededor de los
3 500 cm-1, que no es intensa y corresponde a la
vibración νOH.
Después de la silanización, se obtuvo un nuevo
espectro IR, tratando de comprobar la ocurrencia de
la silanización, debido a que el agente silanizante
presenta un grupo carbonilo, y debían observarse las
bandas correspondientes a las vibraciones de dicho
grupo.
Del análisis de los espectros se observó, que no
existen diferencias entre éstos ni antes ni después de
la silanización, pero no se puede concluir que no haya
ocurrido silanización, quizás se trata de un porcentaje
de silanización muy pequeño, no siendo perceptible a
través de este método.
Blancura
Utilizando el método de espectroscopía IR de
reflectancia difusa, y haciendo uso de un software, se
determinó el grado de blancura, obteniendo un valor
de 95 %. Esta propiedad también avala su uso como
relleno.
La resina preparada se presenta en forma de dos
pastas de color hueso, homogéneas, de fácil
manipulación y consistencia similar a la resina
comercial Heliomolar, de la casa comercial
VIVADENT, utilizada como referencia; presentó
tiempo de trabajo de 89 s, y fraguó antes de los 5 min,
cumpliendo con los requerimientos establecidos para
estas propiedades en su aplicación clínic a.
Comparación con la resina comercial en
cuanto a coloración
La resina preparada entró en la guía de colores de
la resina comercial, teniendo coloración adecuada
para el uso propuesto, y se encuentró entre la 20W y
la 22LY de la guía (tabla 3).
Resistencia a la compresión
Las propiedades mecánicas de un composite
permiten predecir su comportamiento en el medio
bucal, teniendo en cuenta que son materiales que no
van a funcionar en condiciones estáticas, sino que van
a estar sometidos continuamente a cargas oclusales
por los efectos de la masticación /19/.

Vol. XVI, Nº 2, 2004 89

 TABLA 3. COMPARACIÓN DE LA RESINA ESTUDIADA SEGÚN LA GUÍA
BIOCROMÁTICA VIVADENT. HELIOMOLAR

Relleno Tono Intensidad Claridad Regla

Cuarzo 22LY 20W-22LY 22LY 22LY

La resistencia a la compresión de la resina obtenida se da 280 (20) MPa, y la de la resina comercial 302
(23) MPa. No existen diferencias significativas entre ellas, lo que se traduce en que, la resina preparada con
cuarzo del yacimiento “El Cacahual” presenta resistencia a la compresión adecuada para su uso como resina
compuesta.

4Conclusiones
El cuarzo del yacimiento “El Cacahual” presenta pureza de 99,86 %, y blancura adecuada para
el fin que se propone, pero la distribución de tamaños de partícula no resulta favorable como para
considerarlo un relleno óptimo en la preparación de resinas compuestas; por lo que es necesario
disminuir su tamaño de partículas.

La resina preparada entra en la guía de colores de la resina comercial de referencia, presenta

resistencia a la compresión, tiempos de trabajo y fraguado adecuados para su aplicación clínica.

& Bibliografía
1. M. Dana, Manual de Mineralogía, Edición Revolucionaria 1985, págs. 443-445.
2. A. V. Miloski, Mineralogía, Editorial Mir, Moscú 1988, págs. 155-156.
3. R. Bowen, “Effect of particle shope and size distrubution a reinforced polymer”, in J. Assoc. Dent. Amer. 69, 1994, págs.
156- 161.
4. I. Recalde, “Formulación de una resina compuesta para obturante dental”, Tesis presentada en opción al Título Académico de
Master en Química y Física de los Polímeros, Ciudad Habana, 1997.
5. W.J. O´Brien, Dental Materials: Properties and Selection. Quintessence, Chicago, IL, USA, 1999.
6. Dietschi & Krejci, “Adhesive restoration in posterior teeth” Operative Dentistry. Suplement 6: 2001, págs. 191-197.
7. Choi & Carlton “Properties of packable dental composites”, in Journal Esthetic Dentistry. 12/ 4: 2000, págs. 216-226.
8. I. Sideridou., V. Tserki, G. Papanastasiou “Study of Water Sorption, Solubility and Modulus of Elasticity of Light-Cured
Dimethacrylate-Based Dental Resins” Biomaterials 24/ 4: 2003, págs. 655-665.
9. Norma Cubana NS-11-07-02 Análisis microgranulométrico , 1987.
10.G. Pantoja, CITEX, Comunicación personal , 1999.
11.ISO 4049 E , Dentistry-Polymer-Based Filling, Restorative and Lusting Materials, 3rd edition, 2000.
12.ISO 604 , Plásticos. Determinación de las propiedades de compresión, Ed. AENOR, 1997.
13.L. A. Lindén “Curing in polymer science and technology” Practical aspect and applications, Eds by Foussier, J. P, Rabek Appli.
Sci. 4/13: 1990, págs. 450:462.
14.E. Combe, Notes on Dental Materials, Churchill Livingstone, Edinburg, UK, 1988.
15.N. Davidenko, J. M. Díaz, R. Sastre, “Recubrimientos dentales fotopolimerizables” Revista de Plásticos Modernos 78/519: 1999,
págs.287-295.

90 Vol. XVI, Nº 2, 2004

16.PDF-2 Power Diffraction File, International Center Diffraction, 1992.
17.K Nakamoto “Infrared Spectra of Inorganic and Coordination Compounds”, Interscience Division of Willy / sons New York-
London- Sidney- Toronto, 1970.
18.A. Nyquist, Infrared Spectra of Inorganic Compounds (3800-450 cm -1 ), Academic Press, New York and London, 1970.
19. N. Davidenko, R. Garcia, R. Sastre “Composites Dentales: efecto de la interfase y de otros factores sobre su durabilidad” en
Revista de Plásticos Modernos 81/535: 2001, págs. 54-63.

Vol. XVI, Nº 2, 2004 91