PERCOBAAN II
ANALISIS ANION
KELOMPOK III:
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
2012
Abstrak
Telah dilakukan percobaan yang berjudul “Analisis Anion” dengan tujuan dapat
mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan ‘unknown’ dengan
menggunakan metode pemisahan ‘kemikalia cair’ yang didasarkan pada kelakuan ion-ion
yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-reagen tertentu. Prinsip yang digunakan
adalah reaksi spesifik dan selektif ion. Metode dalam percobaan ini adalah pemisahan
‘kemikalia cair’. Hasil dari sample known NaCl + AgNO3 AgCl + HNO3 terbentuk
endapan , menjadi panas dan timbul gas. KBr + AgNO3 AgBr + HNO3 terbentuk
endapan , menjadi panas dan gas. KI +AgNO3 AgI + HNO3 terbentuk endapan hitam,
panas, baud an gas. Pada hasil unknown sample 3 + AgNO3 terbentuk endapan putih
setelah ditambah HNO3 timbul gas, panas dan endapan tidak larut. Pada sample 3 +
Ba[CH3COO]2 terbentuk endapan putih + HCl endapan larut maka sampel 3 merupakan
ion Br-. Pada sampel 4 + AgNO3 terbentuk endapan + HCl maka endapan larut, saat
sampel 4 ditambah Ba[CH3COO]2 terbentuk endapan putih + HCl endapan tidak larut,
menunjukkan sampel 4 mengandung ion SO4. Sampel 6 di uji dengan test 3 dengan +
AgNO3 tidak terbentuk endapan dan timbul warna coklat, saat sampel 6 ditambah
Ba(CH3COO)2 terbentuk endapan dan larutan berwarna kuning kemudian ditambah HCl
endapan larut dan warna menjadi orang maka sampel 6 adalah ion CrO4-. Sampel 5 di test
dengan test 5 dengan ditambah H2SO4 + FeSO4 terbentuk cincin coklat maka ion yang
terbentuk adalah NO3-.
PERCOBAAN IV
ANALISIS ANION
I. TUJUAN PERCOBAAN
Dapat mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan ‘unknown’
dengan menggunakan metode pemisahan ‘kemikalia cair’ yang didasarkan pada
kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-reagen tertentu.
( Vogel,1985 )
( Vogel,1985)
(Vogel, 1985)
Pada dasarnya ada 2 macam reaksi yang penting dalam analisis yaitu
a. reaksi spesifik yaitu reaksi khas atau reaksi spesifik untuk bahan tertentu.
b. reaksi sensitif yaitu mampu menunjukan bahan yang hanya ada sedikit
sekali.
(Harjadi, 1990)
2.6 Hasil kali kelarutan
Larutan jenuh suatu garam yang juga mengandung garam tersebut yang
tak larut, dengan kelebihan merupakan suatu sistem kesetimbangan terhadap
hukum massa dapat diberlakukan, misalnya: jika endapan perak klorida ada
dalam kesetimbangan dengan larutan jenuhnya, maka kesetimbangan yang
terjadi:
AgCl Ag+ + Cl-
Reaksi diatas merupakan kesetimbangan heterogen, karena AgCl ada dalam fase
padat, sedangkan ion-ion Ag+ dan Cl- ada dalam fase tersebut. Teapan
kesetimbangan dapat ditulis sebagai:
K
Ag Cl
-
AgCl
Konsentrasi perak klorida dalam fase padat tidak berubah dan karenanya dapat
dimasukkan ke dalam suatu tetapan baru. Ksp dinamakan hasil kali kelarutan:
Ksp Ag Cl
Jadi dalam larutan perak klorida, pada suhu dan tekanan konstan, hasil
kali konsentrasi ion perak dan ion klorida adalah konstan.
Untuk larutan jenuh suatu elektrolit Ava , Bvb yang terion menjadi ion-ion vaAm-
dan vbBn-
Ava Bvb
Hasil kali kelarutan [K] dapat dinyatakan sebagai:
B
Ksp A m
va n vb
(Vogel, 1985)
(Vogel, 1985)
(Vogel, 1985)
2.9.2 Bromida
Kelarutan Ag, Hg, Cu, tak larut dalam air. Timbel bromide sangat
sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air mendidih. Semua
bromide lainnya larut. Kepekaan 2 mg Br2 (batas konsentrasi 1 dalam
25.000).
(Vogel, 1985)
2.9.3 Iodida
(Vogel, 1985)
2.9.4 Nitrat
Semua nitrat larut dalam air, nutrat dari merkurium dan bismuth
menghasilkan garam basa setelah diolah dengan air.Garam-garam ini larut
dalam asam nitrat encer. Kepekaan 0,05 mg Nitrat dengan batas
konsentrasi 1 dalam 1 juta.
(Vogel, 1985)
2.9.5 Sulfat
Sulfat dari barium, stronsium dan timbale praktis tidak larut dalam
air. Sulfat dari merkurium (II) dan kalsium larut sedikit dan kebanyakan
sulfat dari logam-logam sisanya larut.
(Vogel, 1985)
2.9.6 Kromat
(Vogel, 1985)
2.10 Sebuah Metode Kromatografi Ion Sederhana untuk Analisis Anion
Anorganik dalam Rumput Laut yang dapat Dimakan
Yang menarik dari rumput laut adalah lingkungan hidupnya,
elemen yang terkandung didalamnya yang diantarnya sangat penting
untuk tubuh. Fraksi mineral dapat menjelaskan sampai dengan 40%
berat kering dari beberapa rumput laut, namun dalam beberapa kasus
mineralisasi dari rumput laut dicatat bahkan lebih tinggi dari lahan
tanaman dan produk hewani.
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menganalisis anion
anorganik yang terdapat dalam rumput laut. Prinsip dari penelitian
ini adalah mengkarakterisasi rumput laut oleh klorida dan sulfat.
Metode yang digunakan pada penelitiannini adalah metode sensitive
kromatografi, metode ini diterapkan untuk analisis anion anorganik
dalam rumput lautcoklat dan merah.
Hasil yang diperoleh adlah rumput laut coklat dikarakterisasi oleh
konten klorida lebih tinggi hingga 33,7%-36,9% sedangkan rumput
laut merah yang ditandai dengan sulfat yang lebih tinggi (45%-
75%).
Kesimpulan dari penelitian ini adalah ion yang sederhan, cepat,
dan sensitive untuk metode kromatografi anion penentu individu
dalam rumput laut yang dimakan. Klorida dan sulfat adalah anion
utama dalam rumput laut coklat dan merah. Metode kromatografi
menunjukkan presisi, akurasi yang baik, sensivitas dan kurangnya
gangguan bila diterapkan pada analisis anion rumput laut.
(Eva Gomez-Ordonez, 2010)
3.2.1 Prosedur I
Tabung reaksi
Hasil
10 tetes larutan I-
Tabung reaksi
Hasil
Tabung reaksi
Hasil
10 tetes larutan NO3-
Tabung reaksi
Hasil
Tabung reaksi
Hasil
3.2.Prosedur II
Lar. Unknown I Lar. Unknown II Lar. Unknown III Lar. Unknown IV Lar. Unknown V
Tabung reaksi Tabung reaksi Tabung reaksi Tabung reaksi Tabung reaksi
Endapan putih Endapan putih Endapan putih Endapan putih Endapan putih
V. HIPOTESIS
VI. PEMBAHASAN
Percobaan yang berjudul “Analisis Anion” ini yang bertujuan untuk
mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan ‘unknown’ maupun
‘known’. Metode yang digunakan adalah pemisahan kemikalia cair yang
didasarkan pada kelakuan-kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan
dengan reagen-reagen tertentu. Prinsip yang digunakan yaitu didasarkan pada
reaksi spesifik dan reaksi selektif ion. Reaksi spesifik yaitu penambahan suatu
bahan atau reagen yang hanya dapat bereaksi dengan satu ion tertentu. Sedangkan,
reaksi selektif ion adalah penambahan suatu bahan atau reagen yang bereaksi atas
sekelompok ion yang berbeda-beda.
Dalam mengidentifikasi anion-anion yang ada pada sample, maka dilakukan
beberapa test untuk mengujinya, baik itu larutan ‘unknown’ ataupun ‘known’. Test
yang pertama yaitu penampakan padatan, test kedua yaitu penambahan reagen
H2SO4 pada sampel yang bertujuan untuk pengujian anion, pada test ketiga
dilakukan penambahan AgNO3 pada sample yang bertujuan untuk mengendapkan
beberapa anion yang mungkin akan mengendapkan dalam bentuk garam dengan
kation Ag+. Kemudian ditambahankan HNO3 jika terdapat endapan. Test keempat
yaitu penambahan reagen Ba(C2H3O2)2 yang bertujuan untuk mengendapkan anion
kelompok barium kalsium. Kemudian penambahan HCl untuk uji definitifnya..
Test kelima yaitu uji khusus untuk anion nitrat. Pada uji ini untuk mengidentifikasi
nitrat digunakan reagensia yang lain daripada yang digunakan pada umunya karena
garam-garam nitrat sangat mudah larut.
Larutan known
I- (iodida)
Pada percobaan ini anion yang di identifikasi adalah ion I-. Larutan KI
berwarna bening. Kemudian KI direksikan dengan H2SO4 larutan tetap bening,
kemudian ditambahkan dengan AgNO3 dan warna larutan menjadi putih
kekuningan dengan endapan berwarna kuning. Penambahan AgNO3 berfungsi
untuk mengendapkan anion kelompok perak.
Reaksi : KI + AgNO3 AgI(s) + KNO3
( Vogel,1985 )
Endapan ini terbentuk karena larutan AgI lewat jenuh terhadap
penambahan AgNO3. Selain itu karena hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih besar
daripada Ksp AgI.
Kemudian endapan AgI ditambah dengan HNO3 untuk memastikan anion
yang ada dalam sampel dan endapan tidak dapat larut. Endapan AgI tidak dapat
larut dengan penambahan HNO3 karena penambahan ion sejenis (NO3-) yang
menyebabkan larutan lewat jenuh. Selain itu Ksp AgI lebih kecil daripada Ksp
AgNO3 sehingga AgNO3 membutuhkan waktu yang lebih lama untuk mengendap
(endapan AgI tetap ada).
Reaksi : AgI(s) + HNO3 AgI(s) + H2O + NO3-
( Vogel,1985 )
Setelah dilakukan penambahan HNO3 kemudian dilakukan
penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl, larutan berwarna putih keruh dan terdapat
endapan putih, begitu juga ketika dilakukan uji khusus nitrat, samprl tidak
mengalami perubahan, yaitu larutan tetap putih keruh dan terdapat endapan putih.
Hal ini menunjukkan bahwa dalam sampel terdapat anion I-.
SO42-
ion SO42- diidentifikasi dengan menggunakan tes 4. larutan sampel yang
mengandung ion SO42- awalnya berwarna bening. kemudian ditambahkan H2SO4
pekat tetap berwarna bening. fungsi penambahan H2SO4 adalah untuk
mengasamkan larutan sampel. ditambahkan AgNO3, sampel tetap bening. AgNO3
berfungsi untuk mengendapkan anion golongan perak. karena tidak ada anion
golongan perak dalam sampel, maka tidak dihasilkan endapan. kemudian
ditambahkan HNO3 yang berfungsi untuk uji definitif untuk memastikan anion
golongan perak yang ada pada sampel. lalu ditambahkan Ba(C2H3O2)2 muncullah
perubahan yang ditandai dengan larutan yang menjadi keruh dan mulai muncul
sedikit endapan putih.
Ba2+ + SO42- BaSO4
(Vogel, 1985)
Endapan BaSO4 terbentuk karena hasil kali konsentrasi ion-ion Ba2+ dan SO42-
lebih besar daripada Ksp BaSO4. Ksp BaSO4 adalah 9,2 x 10-11. Larutan BaSO4
lewat jenuh terhadap penambahan Ba(C2H3O2)2 sehingga terbentuk endapan.
dengan penambahan Ba2+, kelompok anion kalsium-barium terendapkan
sehingga larutan sampel ini positif mengandung ion SO42-.
CrO42-
Anion CrO42- ini diidentifikasi dengan test 4. larutan CrO42- yang berwarna
kuning direaksikan dengan Ba asetet yang bertujuan untuk mengendapkan kromat
dari barium kromat. Setelah itu penambahan Ba asetat kuning dan ada endapan
kuning. Warna kuning pada Larutan CrO42- terjadi karena CrO42- merupakan ion
kompleks berwarna. CrO42- berwarna karena Cr adalah logam transisi yang
mempunyai konfigurasi elektron pada orbital d. Warna yang timbul karena orbital
d yang menyerap spektrum cahaya yang menyerap warna.
Reaksi:
CrO42- + Ba2+ → BaCrO4 ↓
( Vogel, 1985 )
Setelah itu ditambahkan HCl yang bertujuan untuk uji devinitif dan untuk
menguatkan identifikasi bahwa terdapat ion CrO42- pada sample. Selain itu HCl
bertujuan untuk melarutkan endapan. Endapan terbentuk karena larutan telah
terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan dan hasil kali konsentrasi ion-ion telah
terlampui harga kali kelarutannya atau dapat ditulis Qc>Ksp. Saat setelah
penambahan HCl, endapan yang terbentuk yaitu endapan putih. Hal ini
menunjukkan adanya reaksi terhadap HCl, karena [ BaCl ] < [BaCrO4]. Berarti
sample terbukti ion kromat.
Reaksi:
BaCrO4 + 2HCl → BaCl2 ↓ + H2Cr2O4
( Vogel, 1985 )
Nitrat
Untuk mengidentifikasi adanya ion nitrat dalam larutan sample, digunakan test
3 yaitu dengan penambhan reagen AgNO3. Warna dari larutan sample yaitu bening
dan setelah ditambahkan AgNO3 menjadi putih keruh dan terdapat endapan putih.
Fungsi penambahan AgNO3 untuk mengendapkan Cl- sebagai AgCl, reaksinya:
Cl- (klorida)
Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya ion Cl- dalam
larutan sampel. Larutan NaCl 10 tetes dimasukkan ke dalam tabung reaksi, warna
larutan sampel adalah bening, setelah ditambahkan H2SO4 menjadi putih keruh.
Kemudian ditambahkan AgNO3. Fungsi penambahan AgNO3 untuk
mengendapkan anion golongan perak. Warna setelah ditambahkan yaitu masih
tetap putih keruh. Seharusnya, pada saat setelah penambahan AgNO3 di dalam
larutan terdapat endapan berwarna putih. Namun, pada percobaan tidak
didapatkan endapan berwarna putih. Hal tersebut mungkin disebabkan karena
konsentrasi AgNO3 yang digunakan terlalu kecil sehingga tidak menjenuhkan
larutan.
Reaksi : NaCl2 + AgNO3 AgCl(S) + NaNO3
( Vogel,1985 )
Endapan AgCl dapat terbentuk karena hasil kali konsentrasi ion-ion Ag+
dan Cl- lebih besar daripada Ksp AgCl. Ksp AgCl adalah 10-12. Larutan AgCl
lewat jenuh terhadap penambahan AgNO3 sehingga terbentuk endapan. Tetapi
dalam percobaan, karena konsentrasinya terlalu kecil, maka Ksp AgCl tidak
melampaui Ksp AgNO3.
Setelah itu, larutan ditambah dengan HNO3 yang berfungsi untuk uji
definitif untuk memastikan anion yang ada pada sampel. Warna larutan setelah
penambahan HNO3 tetap sama, yaitu putih keruh. Kemudian, larutan
ditambahkan Ba(C2H3O2)2. Hailnya warna larutan berubah menjadi putih makin
keruh. Setelah itu dilakukan penambahan HCl dan warna yang dihasilkan masih
sama seperti setelah penambahan Ba(C2H3O2)2 yaitu putih yang sangat keruh.
Pada tahap terakhir, dilakukan uji khusus nitrat, yaitu larutan ditambahkan
dengan reagen H2SO4 dan FeCl3. Hasilnya adalah warna larutan putih sangat
keruh dan terbentuk endapan berwarna orange. Jadi, dapat disimpulkan bahwa
anion dalam sampel ini adalah Cl-.
Larutan unknown
Larutan Unknown I
Pada percobaan ini anion yang di identifikasi belum diketahui jenis
ionnya . Larutan unknown berwarna bening. Kemudian larutan unknown itu
direksikan dengan H2SO4 larutan tetap bening, kemudian ditambahkan dengan
AgNO3 dan warna larutan menjadi kekuningan dengan endapan berwarna kuning.
Penambahan AgNO3 berfungsi untuk mengendapkan anion kelompok perak.
Reaksi : KI + AgNO3 AgI(s) + KNO3
( Vogel,1985 )
Endapan ini terbentuk karena larutan AgI lewat jenuh terhadap
penambahan AgNO3. Selain itu karena hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih besar
daripada Ksp AgI.
Kemudian endapan AgI ditambah dengan HNO3 untuk memastikan anion
yang ada dalam sampel dan endapan tidak dapat larut. Endapan AgI tidak dapat
larut dengan penambahan HNO3 karena penambahan ion sejenis (NO3-) yang
menyebabkan larutan lewat jenuh. Selain itu Ksp AgI lebih kecil daripada Ksp
AgNO3 sehingga AgNO3 membutuhkan waktu yang lebih lama untuk mengendap
(endapan AgI tetap ada).
Reaksi : AgI(s) + HNO3 AgI(s) + H2O + NO3-
( Vogel,1985 )
Setelah dilakukan penambahan HNO3 kemudian dilakukan
penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl, terdapat endapan putih, begitu juga ketika
dilakukan uji khusus nitrat, samprl tidak mengalami perubahan, yaitu terdapat
endapan putih.
Larutan Unknown II
Sampel larutan berwarna bening. ditambahkan H2SO4, sampel tetap bening.
Fungsi penambahan H2SO4 adalah untuk mengasamkan larutan. kemudian
ditambahkan AgNO3 berubah menjadi putih. Kemudian ditambahkan larutan HNO3
membentuk endapan putih serta timbul gas dan panas. Hal ini menunjukan hasil
positif adanya ion perak. fungsi penambahan AgNO3 untuk mengendapkan anion,
HNO3 berfungsi untuk uji definitif untuk menguatkan adanya ion perak dalam
larutan sampel II ini. Endapan terbentuk karena harga Qc > Ksp dan larutan telah
melewati titik jenuh.
Cl- + AgNO3 AgCl (s) + NO3-
AgCl (s) + HNO3 endapan putih yang tidak larut.
(Vogel, 1985)
Endapan AgCl terbentuk karena hasil kali konsentrasi ion Ag+ dan Cl-
melampaui Ksp AgNO3. Pada penambahan HNO3, Ksp AgCl lebih kecil dari Ksp
AgNO3 sehingga endapan putih tidak larut.
Kemudian sampel ditambahkan Ba(C2H3O2)2 tidak terjadi perubahan yang
signifikan, tetap ada endapan putih. Lalu ditambahkan HCl yang berfungsi untuk
uji definitif endapan larut.
Cl- + Ba(CH3COO)2 BaCl2 + CH3COO-
BaCl2 + HCl endapan larut
( Vogel,1985 )
-
Anion Cl dapat terendapkan oleh Barium asetat menjadi endapan putih
BaCl2. Endapan terbentuk karena larutan kelewat jenuh dan hasil kali konsentrasi
ion-ion BaCl2 melampaui Ksp Barium asetat.
Kemudian ditambahkan FeSO4 dan H2SO4 sampel tidak berubah tetap
endapan putih. Sehingga dapat disimpulkan bahwa larutan unknown II
mengandung ion Cl-.
Larutan Unknown IV
Test 3
Sampel tidak termasuk dalam golongan perak karena pada uji definitif pada
penambahn HNO3 endapan tidak larut.
Reaksi:
Test 4
Reaksi:
Larutan unknown V
Pada larutan unknown V berupa sampel larutan bening. Pada test 2 saat
penambahan H2SO4 larutan tidak memberikan perubahan apapun, dan tetap berupa
larutan bening. Setelah itu dilanjutkan pada test 3 dengan pennambahan AgNO3
dan larutan HNO3, larutan berubah menjadi sedikit keruh pada penambahan larutan
ini, namun tidak menghasilkan suatu endapan. Pada test 4 ditambahkan larutan
Ba(C2H3O2)2 dan larutan. Pada test ini warna larutan berubah menjadi putih dan
tidak ada endapan yang terbentuk. Lalu, pada test akhir FeSO4 terbentuk sebuah
endapan berwarna putih. Diidentifikasi larutan unknown V merupakan air keran,
sehingga reaksi pengendapan yang terjadi hampir tidak ditemukan dan hanya
ditemukan larutan yang keruh pada saat penambahan AgNO3. Hal ini disebabkkan,
kemungkinan terkandungnya Cl- dalam larutan sehingga saat bereaksi dengan Ag+
akan membentuk endapan garam AgCl. Tetapi dalam larutan tidak terbentuk
endapan dan hanya berupa larutan yang keruh saja. Hal ini disebabkan oleh air
keran yang mengandung banyak pengotor pengotor didalamnya baik itu berupa
unsur logam atau sebagainya. Sehingga Cl- yang ada dalam air keran tersebut
kadarnya hanya sedikit dikarenakan posisinya yang hanya sebagai pengotor
sehingga endapan tak terbentuk dan hanya terbentuk larutan yang keruh.
VII. PENUTUP
7.1. Kesimpulan
7.2. Saran
Penggunaan reagen harus dilakukan secara efisiensi dan tepat.
DAFTAR PUSTAKA
Praktikan 4 Praktikan 5
24030111130025 24030111130042
Menyetujui,
Dewiana
J2C009