Anda di halaman 1dari 11

MAKALAH

MATA KULIAH KIMIA ANALISA

ANALISA GRAVIMETRI

Dosen Pengampu : Heny Kusumayanti, ST, MT

DISUSUN OLEH :
KELOMPOK 5 :

1. Zulfa Wulandari Rasyid (4004011865005)


2. Syifa Ranggita Sabbila (40040118650015)
3. Nadya Permata Kamila (40040118650026)
4. Muhammad Fikri Arief T.I.I (40040118650035)
5. Muhammad Faizulhaq (40040118650043)

Teknologi Rekayasa Kimia Industri


Sekolah Vokasi
Universitas Diponegoro
2018
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR............................................................................................................................3
BAB I PENDAHULUAN......................................................................................................................4
1.1 Latar Belakang............................................................................................................................4
1.2 Rumusan Masalah.......................................................................................................................4
1.3 Tujuan Penulisan.......................................................................................................................4
BAB II ISI.............................................................................................................................................5
2.1 Pengertian Gravimetri................................................................................................................5
1.3 Prinsip Dasar Dalam Analisis Galvanometri.....................................................................................5
1.4 Metode Dalam Analisis Gravimetri...................................................................................................6
1.4.1 Metode Pengendapan................................................................................................................6
1.4.2 Metode Penguapan....................................................................................................................8
1.4.3 Metode Elektrolisis....................................................................................................................9
1.5 Kesalahan Dalam Analisis Gravimetri.............................................................................................10
BAB III PENUTUP.......................................................................................................................................11
3.1 Kesimpulan......................................................................................................................................11
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................................................................12
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan
rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaiakan makalah dengan judul “Analisa
Gravimetri” Makalah ini disusun dalam rangka memenuhi tugas kelompok dalam mata kuliah
Kimia Analisa.
Atas bimbingan bapak/ibu dosen dan saran dari teman-teman maka disusunlah makalah
ini. Semoga dengan tersusunnya makalah ini diharapkan dapat berguna bagi kami semua dalam
memenuhi salah satu syarat tugas kami di perkuliahan. Makalah ini diharapkan bisa bermanfaat
dengan efisien dalam proses perkuliahan.
Dalam menyusun makalah ini, penulis banyak memperoleh bantuan dari berbagai pihak,
maka penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang terkait. Dalam menyusun
karya tulis ini penulis telah berusaha dengan segenap kemampuan untuk membuat makalah yang
sebaik-baiknya.
Sebagai pemula tentunya masih banyak kekurangan dan kesalahan dalam makalah ini,
oleh karenanya kami mengharapkan kritik dan saran agar makalah ini bisa menjadi lebih baik.
Demikianlah kata pengantar karya tulis ini dan penulis berharap semoga karya ilmiah ini
dapat digunakan sebagaimana mestinya. Amin.

Semarang, 29 Oktober 2018

Penulis
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah
analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau
senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis
gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi
senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat
unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom
penyusunnya. Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya
secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya.
Pengendapan merupakan teknik yangpaling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit
dari pengganggu-pengganggunya.

1.2 Rumusan Masalah


1. Apa yang dimaksud dengan Gravimetri ?
2. Apa keuntungan dan kerugian Gravimetri ?
3. Macam-macam metode Gravimetri ?

1.3 Tujuan Penulisan

1. Untuk mengetahui pengertian dari Gravimetri


2. Untuk mengetahui keuntungan dan kerugian Gravimetri
3. Untuk mengetahui macam-macam metode Gravimetri
BAB II ISI
2.1 Pengertian Gravimetri
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur
berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri
melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode
gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji
dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. ( Khopkar, 1990 )
Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan
dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase
padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri
evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat
dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110–130 °C. Berkurangnya
berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.
(Darusman, 2001)
Analisis Gravimetri adalah suatu bentuk analisis kuantitatif yang berupa penimbangan,
yaitu suatu proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen dalam suatu zat dengan
jumlah tertentu dan dalam keadaan sempurna mungkin. Penimbangan disini merupakan
penimbangan hasil reaksi setelah zat yang dianalisis direaksikan. Hasil reaksi dapat berupa
sisa bahan atau suatu gas yang terjadi atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang
dianalisis. Sebagian analisis gravimetri menyangkut unsur yang akan ditentukan menjadi
senyawa murni yang stabil dan mudah diubah ke dalam bentuk yang dapat ditimbang. Berat
hasil reaksi dapat dihitung dari rumus dan berat atom senyawa yang ditimbang. Pengendapan
merupakan teknik yang paling luas penggunaannya. Hal terpenting dalam pengendapan suatu
hasil reaksi adalah kemurniannya dan kemudahan penyaringan yang pasti dilakukan dalam
teknik pengendapan. (Irawati, 2008)
1.3 Prinsip Dasar Dalam Analisis Galvanometri
1. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan,
2.Secara umum dinyatakan dengan persamaan :aA + pP → AaPp
3.“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari
reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang
tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukkan beratnya dengan tepat setelah proses
pencucian dan pengeringan.
4. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses
pengendapanyang sempurna.
5. Misalnya, pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat
C2O42- dapatdinyatakan dengan persamaan reaksi berikut : Ca2+ + C2O42- → CaC2O4(s)
6. Reaksi yang menyertai pengeringan :CaC2O4(s) → CaO (s) + CO2(g) + CO (g)
7. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yangmendekati nilai
sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :
1) Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna.
2)Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat
kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.
( Salila, 2009)
1.4 Metode Dalam Analisis Gravimetri
1.4.1 Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat
kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring
(kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang
mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor
yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan.
Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan
sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan
kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG,
pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan.
Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang
diinginkan. Pembentukan endapan dibedakan menjadi 2 macam yaitu:
1.Endapan dibentuk dengan reaksi antar analit dengan suatu pereaksi, biasanya berupa
senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa anorganik maupun
organik
2.Endapan dibentuk cara elektrokimia (analit dielektrolisa), sehingga terjadi logam
sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan. (Shofian, 2010)
Untuk mendapatkan endapan sesuai dengan yang diinginkan dan hasilnya bagus, maka
perlu ditentuka terlabih dahulu kaadaan optimumnya. Untuk memperoleh keadaan optimun
tersebut, maka harus mengikiti aturan sebagai berikut :
a. Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil
kesalahan akibat koresipitasi.
b. Peraksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.
c. Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada
temperatur tinggi.
d. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan
pemanas uap untuk menghindari adanya koprespitasi.
e. Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f. Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan
ulang
(Shofian, 2010)
 Pengotor Endapan
Dalam proses pengendapan sering terjadi pengotor endapan yang disebabkan oleh
terbentuknya zat lain yang juga membentuk endapan dengan pereaksi yang
digunakan, sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya.
Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan.
Zat pengotor tersebut dapat dibedakan menjadi dua, yaitu :
1.Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya adalah:
 Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap
bersama waktu dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor
Fe(OH)
 Pengendapan susulan (post precipitation).
2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation). Pengotoran ini tidak mengendap
melainkan hanya terbawa oleh endapan analit.
 Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bila bahan
pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun
bentuk molekul.
 Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut
terbawa sebagai kotoran. Contohnya Ba(N3)2dan KNO3 yang larut dalam
BaSO4 pada kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal.
 Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik
menarik antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan
endapan.
 Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal
tumbuh terlalu cepat dari butirn kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak
sempat dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam Kristal (Salila, 2009).

Usaha yang dapat dilakukan untuk mengurangi zat pengotor tersebut adalah :
1. Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang akan
mengotori.
2. Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang
bersangkutan lewat jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan mengandung zat
itu melebihi konsentrasi larutan jenuh, dengan tahap-tahap sebagai berikut:
 Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleai dalam hal ini ion-ion dari
molekul yang akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasangan
beberapa ion menjadi butir-butir miniskus (sangat kecil).
 Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lain
sehingga dari kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran
lebih besar.
(Salila, 2009)
1.4.2 Metode Penguapan
Digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif
mudah menguap. Yaitu dengan cara :
 Pemanasan dalam udara atau gas tertentu
 Penambahan pereaksi sehingga mudah menguap.
Zat-zat yang relatif mudah menguap bisa diabsorpsi dengan suatu absorben yang sesuai
dan telah diketahui berat tetapnya.Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa
hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa pada suhu 110O- 130OC.
Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat
air kristalnya. Asal senyawa tidak terurai oleh pemanasan. Atau bisa juga menggunakan zat
pengering seperti CaCl2 dan Mg(ClO4)2
Contoh dari metode penguapan ini adalah :
 Penentuan CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan
HCl berlebih, kemudian dipanaskan, gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam
larutan alkali yaitu KOH (25-30%) atau larutan CaOH2 yang telah diketahui
beratnya.
 Penentuan NH3 dalam garam Amonium, yaitu garam ditambahkan larutan alkali
kuat berlebih dan dipanaskan. Gas NH3 yang terjadi dialirkan dalam larutan
standar asam berlebih kemudian kelebihannya dititrir dengan larutan standar basa.
 Penentuan Nitrogen dalam protein, mula-mula senyawa didestruksi dengan H2SO4
pekat. Hasilnya ditambahkan basa berlebih dan dipanaskan. Selanjutnya kelebihan
asam dititrir dengan larutan standar basa.
 Penentuan unsur Natrium atau Kalium, yaitu larutan itu diuapkan dengan H2SO4
sampai kering. Kemudian sisanya berupa garam sulfat ditimbang. Dan segitulah
berat unsur yang dicari. Unsur-unsur lain yang mengganggu seperti Si, dapat
ditentukan dengan memanaskan cuplikan bersama H2SO4 dan HF dalam krus
platina. Dimana Si berubah menjadi SiF4 yang menguap, sesuai persamaan
 SiO2 + 6HF → H2SiF6+ 2H2O
 H2SiF6→ SiF4 + 2HF
(Salila, 2009).
1.4.3 Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi
endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus
listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi
menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat
ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu
sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel
yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah. Suatu
analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif
besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel
hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti.
Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat
maupun sampel cair
Prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada
elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya cermat dapat terhindar dari
peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi. (Salila, 2009).
1. Hukum Dasar dalam Elektrolisis
Hukum dasar yang digunakan dalam metode ini adalah : Hukum Faraday dan
Hukum Ohm.
 Hukum Faraday I
Menyatakan hubungan antara banyaknya zat yang terendap atau terbebas pada
elektroda dengan banyaknya listrik yang diperlukan pada proses tersebut.

e ×Q
W=
F

W= Jumlah zat terendap/terbebaskan (gr)

Q = Jumlah listrik yang dibutuhkan (Colloumb)

e = berat ekivalen Elektrokimia

Berat Ekivalen elektrokimia adalah bilangan yang menyatakan banyaknya zat


yang terendap atau oleh listrik sebanyak 1 colloumb.

 Hukum Faraday II

Menyatakan Hubungan antara banyaknya zat terendap atau terbebaskan pada


elektrolisis bertahap dalam seri larutan.

Bunyi hukumnya : ”banyaknya zat terendap atau terpisahkan dari masing-masing


elektroda yang disebabkan oleh listrik yang sama banyaknya dan mengalir dalam
seri larutan adalah sebanding dengan berat ekivalen kimianya.

(Salila, 2009).

1.5 Kesalahan Dalam Analisis Gravimetri


1.Kesalahan yang sering terjadi pada metode analisis gravimetri adalah pembentukan
endapan, pemurnian (pencucian), pemanasan atau pemijaran dan penimbangan.
2.Pada pembentukan endapan kadang mengandung zat lain yang juga membentuk endapan
dengan pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil yang lebih besar dari yang
sebenarnya. Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang
digunakan.
3.Pada proses pemurnian (pencucian endapan), dengan melakukan pencucian bukan hanya zat
pengotor saja yang larut tetapi juga zat yang dianalisis juga ikut larut, meskipun
kelarutannya jauh lebih kecil. Dengan demikan penggunaan pencuci harus sedemikan kecil
supaya kehilangan zat yang dianalisis masih dapat diabaikan, artinya masih lebih kecil dari
pada sensitivitas timbangan yang digunakan.
4.Pada proses pembakaran atau pemijaran kadang terjadi pelepasan air yang tidak sempurna
atau sifat zatyang diendapkan yang mudah menguap (volatil).
5.Hal yang penting juga adalah adanya beberapa endapan yang mudah tereduksi oleh karbon
bila disaringdengan kertas saring seperti perak klorida, sehingga harus disaring dengan
menggunakan cawan penyaring (berpori) dapat juga terjadi kelebihan pemijaran sehingga
terjadi dekomposisi sehingga komposisi zat tidak tentu.
6.Kesalahan juga terjadi dari suatu endapan yang telah dipijarkan akan mengalami penyerapan
air atau gaskarbondioksida selama pendinginan sehingga hasil penimbangan menjadi lebih
besar dari yang seharusnya, ini dihindari dengan alat penggunaan penutup cawan yang rapat
dan desikator yang cukup baik selama pendinginan. (X3-PRIMA, 2009,)

BAB III PENUTUP


3.1 Kesimpulan
Analisis gravimetri merupakan salah satu bentuk analisis kuantitatif yang dilakukan
dengan proses penimbangan.Dalam analisis Gravimetri terdapat tiga metode yang
digunakan yaitu : metode pengendapan, metode penguapan, dan metode elektrolisis
Untuk metode pengandapan prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis
diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan
endapannya dengan cara ditapis.
Untuk metode Penguapan prinsipnya yaitu zat yang mudah menguap diadsorpsi
dengan adsorben yang sesuai, dimana sebelumnya bisa ditambahkan pereaksi untuk
membuat suatu zat menjadi lebih mudah menguap atau lebih sulit menguap.
Untuk metode Elektrolisis prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan
secara elektrolisis pada elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya
cermat dapat terhindar dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi.
DAFTAR PUSTAKA
Khopkar S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.

Darusman L K. 2001. Diktat Kimia Analitik 1 jilid 1. Bogor: Departemen Kimia FMIPA-
IPB.

Irawati. 2008. AnalisisGravimetri.http://www.scribd.com/doc/31589496/Analisis-


Gravimetri. 17/06/2008, diakses pada 17 oktober 2018
Salila, Musrin. 2009. Analisis Gravimetri.http://www.scribd.com/doc/24485076/Analisis-
Gravimetri-Oleh-Musrin-Salila.17/05/2008. DIakses pada 18 Oktober 2018
Shofian,2010,AnalisisGravimetri,http://forum.um.ac.id/index.php?topic=23812.0,Diakses
pada 18 desember 2018
X3-PRIMA, 2009, Gravimetri,http://www.x3prima.com/2009/05/gravimetri.html,Diakses
pada 18 Oktober 2018