Sulfur Flakes

Melter

Sulfur Liquid Burner Udara Kering

SO2

Converter

SO3

Sulfonation reaction

Diagram Alir Proses Penyedian Gas SO3

Sulphur yang berasal dari storage tank dipompakan menuju sulphur melter
dengan media pemanas steam. Tujuan dari penghomogenan sulfur dengan sulphur
melter adalah untuk meratakan dan menyeragamkan fasa sulfur sehingga pada proses
oksidasi dapat berjalan lebih mudah. Hasil dari proses ini adalah sulphur liquid..

Sulphur liquid kemudian dipompakan menuju burner untuk dikontakan dengan

udara kering. Pengontakan dengan udara kering ini bertujuan untuk mengoksidasi
sulfur dengan udara agar menjadi gas SO2 dengan reaksi yang disajikan pada
persamaan:

S + O2 → SO2

Reaksi oksidasi ini bersifat eksotermik. Reaksi dalam burner dijaga pada temperatur
550-850oC dengan menggunakan blower dengan arah aliran co-current.

Selanjutnya, gas SO2 dioksidasi lebih lanjut untuk membentuk SO3.

Pengkonversian gas SO2 menjadi gas SO3 ini berlangsung pada SO3 converter yang
berupa reaktor unggun diam atau fix bed reactor yang berisi katalis. Katalis yang
digunakan untuk mengoksidasi gas SO2 adalah Vanadium Pentaoksida (V2O5) dan
Caesium (CS).

Gas SO2 dialirkan melalui bagian atas reaktor dan dicampurkan dengan udara
agar dapat bereaksi dengan oksigen. Pencampuran ini menyebabkan temperatur gas
turun menjadi 470oC. Setelah gas SO2 melewati bed pertama, gas SO2 telah terkonversi
sekitar 77% dari konversi keseluruhan dan temperatur outlet bed pertama sekitar
575oC. Gas keluaran bed pertama kemudian dikontakan kembali dengan udara sebelum
memasuki bed kedua. Temperatur gas turun menjadi 490oC akibat dari pengontakan
dengan udara. Setelah melewati bed kedua, temperatur gas meningkat menjadi 525oC.
Sebelum memasuki bed ketiga, gas dikontakkan kembali dengan udara. Temperatur
inlet bed ketiga sebesar 456.5 oC dan temperatur outletnya sebesar 471.5 oC. Gas
kemudian dikontakan lagi dengan udara dan melewati bed keempat. Temperatur inlet
bed keempat sebesar 410oC dan temperatur keluarannya sebesar 450 oC. Perbedaan
temperature outlet dan inlet yang semakin kecil menandakan bahwa derajat konversi
gas SO2 menjadi SO3 yang semakin kecil.

Penggunaan katalis V2O5 menghasilkan konversi gas SO2 menjadi gas SO3
sebesar 96%. Untuk meningkatkan konversi, katalis Caesium digunakan sehingga
konversi gas SO2 menjadi gas SO3 dapat mencapai 99.3%. Reaksi konversi antara SO2
menjadi SO3 adalah reaksi yang bersifat eksotermik yang menyebabkan peningkatan
temperatur pada inlet dan outlet. Reaksi konversi SO2 menjadi SO3 adalah:

1
SO2 + O → SO3
2 2

Gas SO3 yang dihasilkan kemudian didinginkan dengan dua buah cooler yang
dipasang secara pararel dan dengan cascade cooler. Pertama, gas SO3 didinginkan
dengan menggunakan media pendingin udara yang dialirkan secara counter-current.
Temperatur keluaran gas SO3 dari cooler pertama adalah 208oC dan temperatur
keluaran gas SO3 dari cooler kedua adalah 80oC. Setelah itu, gas SO3 didinginkan
kembali dengan cascade cooler dengan media pendingin cooling water. Gas SO3 yang
keluar dari cascade cooler ini memiliki temperatur sebesar 37oC.
 Proses Sulfonasi
Proses pembentukan surfraktan sering disebut dengan prosses sulfonasi. Proses
sulfonasi adalah proses pembentukan asam ester dengan mereaksikan gas SO3 dengan
fatty alcohol. Asam ester (ROSO3H) yang dihasilkan memiliki pH sekitar 1-2. Reaksi
ini bersifat eksotermik. Persamaan reaksi sulfonasi dapat dilihat pada Error! Reference
source not found..

Reaksi Sulfonasi

Pada proses sulfonasi, gas SO3 yang digunakan adalah gas SO3 yang telah
diencerkan dengan udara. Konsentrasi gas SO3 yang digunakan adalah 2-10%. Setelah
dilakukan pengenceran, gas SO3 melalui sebuah filter untuk memisahkan zat-zat
pengotor. Proses sulfonasi dapat dilihat pada Error! Reference source not found.
bawah ini.

Vacuum System

Daily Tank Reaktor 24 SLES Neutralization Adjustment Tank

NaOH, H2O2

SLS Neutralization
SO3 Reaktor 60 Preheater
VHAN

SLS Liquid Storage

Tank

Diagram Alir Proses Sulfonasi Hingga Proses Netralisasi

Proses pembentukan surfraktan menggunakan falling film reactor yang

berbentuk heat exchanger dengan shell dan tube yang dipasang secara parallel. Fatty
alcohol dan gas SO3 dialirkan di dalam tube dengan perbandingan tertentu untuk
mengoptimalkan reaksi fatty alcohol. Gas SO3 dan fatty alcohol dialirkan secara co-
current dari bagian atas tube. Pada bagian shell dialirkan cooling water untuk
mendinginkan produk dan menjaga temperatur reaksi selama reaksi sulfornasi didalam
reaktor beraksi. Umpan reaktor masuk pada temperatur 45oC dan produk yang
dihasilkan berupa asam ester yang memiliki temperatur 30oC.

Pada produk asam ester, gas SO3 yang terbawa dan gas lainnya yang tebentuk
dipisahkan dengan menggunakan cyclone. Gas SO3 dan gas lainnya akan keluar dari
bagian atas cyclone yang diteruskan menuju electrofilter dan scrubber untuk
dibersihkan sebelum dibuang ke atmosfer. Produk asam ester kemudian dinetralkan
pada unit netralisasi.

Pada reaksi sulfonasi, beberapa reaksi samping dapat terjadi untuk membentuk
by-product, diantaranya:

a) Reaksi hidrolisis

ROSO3 H + H2 O → ROH + H2 SO4

b) Reaksi pembentukan dioksan pada sulfonasi alkohol etoksilat

R(OCH2 CH2 )n OSO3 H → R(OCH2 CH2 )n−2 OSO3 H + (CH2 CH2 O)2

c) Reaksi pembentukan dialkil sulfat, olefin, ester (ROSO3R) yang biasa

disebut sebagai Unsulfonated matter dalam produk

Proses Netralisasi
Asam ester yang merupakan hasil dari reaksi sulfonasi memiliki sifat yang tidak
stabil dan mudah terdegradasi. Melalui proses netralisasi, asam ester akan menjadi
stabil dan tidak terdegradasi. Hasil dari proses ini adalah Sodium Lauryl Sulfate (SLS)
dan Sodium Lauryl Ether Sulfate (SLES). Kedua produk ini memiliki perbedaan pada
gugus etoxilate yang terdapat pada rantainya. Perbedaan ini dikarenakan perbedaan
umpan fatty alcohol dimana SLS menggunakan fatty alcohol dan SLES menggunakan
fatty alcohol etoxilate.

Penetralan asam ester dilakukan dengan menggunakan basa, seperti NaOH, NH3
MEA, DEA atau TEA. Selain penetralan dengan basa, asam ester ditambahkan
beberapa zat seperti peroksida dan air. Penambahan peroksida didalam asam ester
adalah sebagai bleaching agent (agen pemucat) agar warna produk yang dihasilkan
sesuai dengan spesikasi yang telah ditetapkan.

Bahan-bahan yang akan ditambahkan ke produk dipompakan kedalam

homoginezer. Pencampuran ini bertujuan untuk meratakan temperatur dan tekanan
semua bahan. Pencampuran asam ester dengan bahan-bahan penetralnya ini menjadi
faktor penentu dari keberhasilan reaksi dan untuk menghindari terdegradasinya produk.
Setelah itu, asam ester ditambahkan sehingga proses netralisasi terjadi dengan
persamaan reaksi pada persamaan

RCH2 OSO3 H + NaOH → RCH2 OSO3 Na + H2 O

Pencampuran ini akan menghasilkan fatty alcohol sulfate (FAS) dalam bentuk pasta
atau slurry. Perbedaan bentuk FAS ini didasarkan pada jumlah air yang ditambahkan.
Dalam bentuk slurry, campuran mengandung senyawa FAS sebesar 30% sedangkan
untuk bentuk pasta campuran mengandung senyawa FAS sebesar 70%.

FAS yang telah dinetralkan kemudian dipompakan menuju degassing tank.

Pada degassing tank ini FAS akan dipisahkan dari gas SO3 yang tidak bereaksi dengan
cara dikondensasikan pada keadaan vakum dengan menggunakan steam ejector. Pada
degassing tank, gas dioksan yang terbentuk juga dihilangkan. Akibat tekanan vakum,
gas yang terkandung didalam produk akan hilang dan FAS akan menjadi bening dan
tidak berbusa. FAS kemudian dimasukkan kembali ke degassing tank kedua untuk
menyempurnakan reaksi.

Degassing tank yang digunakan adalah Degasing tank dengan dish dengan
diameter lubang sebesar 2-3 mm. Pada saat cairan melewati dish perforated, cairan
akan tersebar menjadi partikel-partikel halus. Panas yang dihasilkan pada proses
netralisasi akan didinginkan dengan menggunakan heat exchanger dengan air sebagai
media pendinginnya.
 Proses Adjusment dan Filling
Setelah produk melewati proses netralisasi, produk yang berupa SLS dan SLES
dimasukkan ke dalam adjustment tank.

Tujuan dilakukan adjustment adalah untuk mengetahui apakah produk sudah

sesuai dengan spesifiaksi yang telah ditetapkan oleh pabrik dan yang diminta oleh
konsumen. Penentuan ini dilakukan dengan cara mengambil sampel dan diuji pada
bagian Quality Control (QC). Apabila QC menyatakan bahwa produk tidak sesuai
spesifikasi, maka QC akan menentukan langkah-langkah yang diperlukan agar produk
memenuhi syarat. Penambahan bahan dilakukan secara manual. Beberapa parameter
yang diperiksa adalah:

a) pH
b) Viskositas
c) Warna
d) Kadar peroksida
e) Keawatan untuk produk liquid active 72%

Apabila produk yang diproduksi mengandung banyak busa, maka produk akan
dimasukkan terlebih dahulu ke fyrma. Fyrma adalah alat yang digunakan untuk
menarik busa yang terdapat didalam produk.

Setelah QC menyatakan bahwa produk telah sesuai spesikasi, maka produk

dapat dilanjutkan ke proses filling. Produk akan diisi ke dalam wadah penyimpanan.

1.1 Turbo Tube Dryer (TTD) Plant

Produk Sodium Lauryl Sulfate (SLS) dijual dalam bentuk needle atau powder
sehingga perlu dilakukan pengeringan. Turbo Tube Dryer plant atau TTD plant adalah
tempat SLS diubah dari fasa liquid menjadi fasa padatan. Pada TTD plant akan
menghasilkan produk dalam bentuk padatan dengan konsentrasi FAS yang tinggi.
Produk yang dihasilkan dari TTD plant adalah SLS dalam bentuk needle dan SLS
dalam bentuk powder.

Asam ester dari proses sulfonasi yang telah melalui cyclone langsung dialirkan
menuju VHAN didalam TTD plant. Proses netralisasi terjadi pada TTD plant. Asam
ester yang dipompakan ke TTD plant akan dikeringkan dan dibuat kedalam bentuk
needle. Gambar diagram alir proses TTD plant dapat dilihat pada Error! Reference
source not found..

Reaktor

Degasser VHAN Texapon Paste TTD

Preheater Product Cooling Air pendingin

Packaging

Diagram Alir Proses TTD Plant

Setelah pasta SLS keluar dari VHAN, SLS kemudian dipanaskan dengan
preheater yang berbentuk shell and tube pada temperatur 120-170oC. Pada bagian tube
akan dialirkan pasta SLS sedangkan pada bagian shell akan dialirkan media pemanas
yang berupa steam dengan tekanan sebesar 8 bar. Steam yang digunakan sebagai media
pemanas ini berasal dari boiler. Produk SLS yang dihasilkan dari preheater akan
memiliki kandungan FAS sebesar 80-85%.

Setelah produk keluar dari preheater, produk SLS dimasukan menuju turbo
tube dryer untuk menghilangkan kembali kandungan air dan amonia didalam produk.
Turbo tube dryer ini beroperasi dalam keadaan vakum agar produk tidak mengalami
hidrolisis. Sebelum dimasukan kedalam tube, SLS diinjeksikan dengan gas NH3. Gas
NH3 diperoleh dari NH4OH cair melalui ammonia preheater yang berbentuk shell and
tube.

Produk SLS yang akan dikeringkan akan dialirkan didalam tube dan media
pemanas akan dialirkan pada shell. Media pemanas yang digunakan adalah steam yang
berasal dari boiler. Steam yang telah digunakan sebagai media pemanas akan dialirkan
menuju steam trap dan dibuang. Produk SLS yang telah kering dipisahkan dengan
cyclone yang terhubung langsung dengan turbo tube dryer. Produk SLS yang telah
kering akan jatuh ke plodder yang berupa extruder sedangkan steam dan produk yang
ringan akan terbawa menuju steam ejector. Produk hasil pengeringan ini berupa SLS
dengan kadar FAS sebesar 93-95%, air sebesar 2-3% dan sisanya adalah inert.

Steam yang telah digunakan dilewati cyclone untuk memisahkan steam dengan
zat pengotor. Setelah terpisah, steam yang telah digunakan akan didinginkan dengan
kondensor untuk dipisahkan dari NH3 dengan NH3 stripper. Uap air yang masih
terbentuk dibuang melalui steam ejector dan air yang telah terbebas dari NH3 dibuang
menuju hotwell.

Produk SLS kemudian dimasukan kedalam plodder yang berupa extruder dan
didinginkan dengan udara pendingin. Udara pendingin diperoleh dari udara luar yang
telah didinginkan dengan air cooler sebanyak 2 buah dengan media pendingin adalah
air pendingin. udara pendingin yang digunakan memiliki rentang temperatur sebesar
10-13oC. Produk yang keluar dari hasil pendinginan adalah produk SLS dalam bentuk
benang-benang panjang. SLS berbentuk benang ini kemudian dibawa dengan conveyor
dan dipotong dengan chopper sehingga berbentuk needle dan dikemas pada bagian
needle packing.

Apabila produk yang diinginkan adalah produk dalam bentuk bubuk atau
powder, maka produk needle yang telah melewati chopper akan dihaluskan dalam
grinder. Grinder dioperasikan dalam keadaan vakum untuk menghilangkan kembali
kandungan di dalam produk.

Pada grinder, produk akan dipanaskan dengan media pemanas yaitu air panas
atau steam selama satu jam. Produk SLS needle kemudian dipotong dengan
menggunakan chopper pertama selama setengah jam. Produk SLS needle yang
melewati chopper pertama masih memiliki kandungan air yang tinggi sehinga
dilakukan pemanasan kedua selama setengah jam. Hasil dari pemanasan kedua adalah
produk SLS dalam bentuk powder. Apabila SLS dalam bentuk powder sudah sesuai
dengan spesifikasi, maka proses dihentikan. Apabila produk SLS powder belum cukup
halus, maka produk SLS akan memasuki chopper ketiga dan dilakukan adjustment
selama setengah jam. Apabila SLS powder masih memiliki kadar air yang tinggi, maka
dilakukan pengeringan ketiga salama setengah jam.

Setelah produk SLS powder sesuai dengan spesifikasi, maka SLS powder akan
dimasukan ke bagian blender untuk diayak dengan ayakan getar (vibrasi). Powder
yang memiliki ukuran yang masih kasar akan diangkut dan dihaluskan pada bagian
knife cutter. Setelah itu, semua SLS powder dimasukan ke bag.

Kapasitas yang dapat diproduksi pada TTD plant mencapai 20 ton/ hari. TTD
plant berjalan selama 24 jam/hari dengan lama waktu operasi sekitar 5-7 hari. Setelah
proses dalam TTD plant selesai, maka dilakukan shut down pada TTD plant untuk
membersihkan peralatan pada TTD plant dari sisa produk needle yang berkonstrasi
tinggi karena dapat menimbulkan kerak.