Anda di halaman 1dari 20

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Kimia Analitik I dengan judul “Iodometri


dan Penentuan Cu” yang disusun oleh:
nama : Muh. Alkadri. S
NIM : 1713041024
kelas : Pendidikan Kimia B
kelompok : IV (Empat)
telah diperiksa dan dikoreksi oleh asisten dan koordinator asisten dan dinyatakan
diterima.

Makassar, November 2018


Koordinator Asisten, Asisten,

Annasiyah Mukhtar Armi Herawati


1513041010 1513040002

Mengetahui,
Dosen Penanggungjawab

Dr. Muhammad Syahrir, S.Pd., M.Si.


NIP. 19740907 200501 1 002
A. JUDUL PERCOBAAN
Iodometri dan Penentuan Cu
B. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan dapat:
1. Mempelajari teknik pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N dan cara
menstandarisasinya
2. Mengetahui cara menghitung normalitas larutan standar tiosulfat
3. Mengetahui cara penentuan kadar Cu dalam CuSO4.
C. LANDASAN TEORI
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi lebih sering
dipergunakan dalam analisa titrimetrik daripada reaksi-reaksi asam-basa,
pembentukan kompleks, ataupun pengendapan.Ion-ion dari berbagai unsur hadir
dalam wujud oksidasi yang berbeda-beda, mengakibatkan timbulnya begitu
banyak kemungkinan-kemungkinan reaksi oksidasi-reduksi (redoks).Kebanyakan
dari reaksi-reaksi ini layak digunakan dalam analisa titrimetrik, dan aplikasinya
sangat beranekaragam.Oksidasi adalah kehilangan satu atau lebih elektron yang
dialami oleh suatu atom, molekul, atau ion.Sementara reduksi adalah perolehan
elektron.Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimiawi biasa, dan kehilangan
elektron yang dialami oleh suatu spesies kimiawi selalu disertai oleh perolehan
pada bagian yang lainnya. Istilah transfer elektron terkadang dipergunakan untuk
reaksi-reaksi redoks (Day, 2002: 295).
Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi.
Kedua proses ini selalu terjadi secara bersama dan merupakan bagian yang sangat
penting dalam ilmu kimia. Oksidasi di definisikan sebagai hilangnya hidrogen,
atau perolehan oksigen, atau hilangnya elektron. Reduksi di definisikan sebagai
perolehan hidrogen, atau hilangnnya oksigen, atau perolehan elektron. Dalam
titrasi redoks, persamaan reaksinya disetarakan bukan dengan menghitung jumlah
mol elektron yang dipindahkan di dalam proses (Cairns, 2008 : 139).
Titrasi berdasarkan reaksi reduksi oksidasi atau redoks yaitu perpindahan
elektron.Disini terdapat unsur-unsur yang mengalami perubahan tingkat oksidasi.
Contoh-contohnya:
5(COOH)2+ 2KMnO4 + 3H2SO4  10CO2+ 8H2O + K2SO4 + 2 MnSO4
Ce4+ + Fe2+  Ce3+ + Fe3+
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
(Harjadi, 1990: 124).
Titrasi iodometri adalah salah satu jenis titrasi redoks yang melibatkan
iodium.Titrasi iodometri termasuk jenis titrasi tidak langsung yang dapat
digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial
oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium iodida atau senyawa-senyawa
yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Berbeda dengan titrasi iodometri
yang mereaksikan sampel dengan iodium, maka pada proses iodometri, sampel
yang bersifat oksidator direduksi dengan KI berlebih dan menghasilkan I2 yang
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat (Na2S2O3).
Banyaknyavolume Na2S2O3yang digunakan sebagai titran setara dengan
banyaknya sampel (Asip, 2013: 24-25).
Larutan natrium tiosulfat sebagai larutan standar sekunder harus dititrasi
dengan larutan standar primer. Larutan standar primer yang dapat digunakan
untuk menstandarisasi larutan natrium tiosulfat adalah kalium bikromat (K2Cr2O7)
dalam larutan asam encer (0,2-0,4 M), kalium bromat (KBrO3), atau kalium iodat
(KIO3). Reaksi yang terjadi pada standardisasi natrium tiosulfat adalah:
Cr2O72- + 14 H+ + 6 S2O32-  3S4O62- + 2 Cr3+ + 7 H2O
Kelemahan dari penggunaan KIO3 dan KBrO3 sebagai larutan standar primer
adalah massa ekuivalennya yang kecil. Massa ekuivalen KIO3 adalah 35,67, dan
KBrO3 adalah 27,84. Untuk meminimalkan kesalahan maka biasanya sampel atau
dilakukan atau ditimbang dalam jumlah besar dan dilarutkan dalam labu
ukur (Pursitasari, 2014: 178).
Metode titrasi iodometri (titrasi iodometri tak langsung), adalah berkenaan
dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Potensial reduksi
normal dari sistem reversibel.
I2(Solid) + 2e- ↔ 2I-
Persamaan di atas mengacu kepada suatu latrutan air yang jenuh dengan adanya
iod padat, reaksi sel-setengah ini akan terjadi, misalnya, menjelang akhir titrasi
dengan iodida dengan suatu zat pengoksid seperti kalium permanganat ketika
konsentrasi ion iodida menjadi relatif rendah. Dekat permualaan, atau dalam
kebanyakan titrasi iodometri, bila ion Iodida terdapat dengan berlebih,
terbentuklah ion tri iodida:
I2(aq) + I- ↔ I3-
Karena iod mudah larut dalam larutan iodida. Reaksi sel-setengah itu lebih baik
ditulis sebagai :
I3- + 2e- ↔ 3I-
(Basset, 1994 : 433).
Suatu larutan volumetrik yang digunakan dalam analisis farmaseutikal,
disiapkan dari standar primer. Standar primer ini merupakan senyawa yang dapat
diperoleh dengan tingkat kemurnian yang sangat tinggi (>99,9%). Contoh
senyawa-senyawa yang digunakan sebagai standar primer termasuk natrium
karbonat (Na2CO2) dan kalium hidrogen flatat (C6H5O4K). Larutan yang dibuat
melalui standarisasi terhadap standar primer disebut dengan standar sekunder.
Dan larutan yang distandarisasi terhadap standar sekunder disebut dengan standar
tersier (Cairns, 2008 : 126-127).
lodium merupakan oksidator yang relatif lemah disbanding dengan kalium
kromat, senyawa serium (IV), brom, dan kalium bikromat.
I2 + 2e  2 I- E0 = 0,535 V
walaupun demikian, iodium masih mampu mengoksidasi secara sempurna
senyawa-senyawa yang bersifat reduktor kuat seperti SnCl2, H2SO3, H2S,
Na2S2O3, dan lain-lainnya, sedangkan dengan reduktor lemah seperti senyawa-
senyawa arsen, antimon trivalent dan besi(II) sianida dapat berlangsung sempurna
jika larutan netral atau sedikit asam. Dalam keadaan seperti ini maka potensial
oksidasi dari reduktor menjadi minimal sedangkan kekuatan mereduksinya
menjadi maksimal (Mursyidi, 2008: 249).
Amilum merupakan indikator redoks khusus yang digunakan sebagai
petunjuk telah terjadi titik ekuivalen pada titrasi iodometri.Hal ini disebabkan
warna biru gelap dari kompleks iodin-amilum merupakan warna yang spesifik
untuk titrasi iodometri.Mekanismenya belum diketahui dengan pasti namun ada
asumsi bahwa molekul iodin tertahan di permukaan B-amilosa.Larutan amilum
mudah terdekomposisi oleh bakteri, sehingga biasanya ditambahkan asam borat
sebagai pengawet (Pursitasari, 2014: 177).
Metodepermanganometri maupun serimetri dapat digunakan sebagai
metode pengukuran kadar besi (II). Hasil standarisasi yang telah dilakukan
terhadap masing-masing titran diperoleh bahwa konsentrasi larutan permanganat
sebesar 20,6717 ppm dan konsentrasi larutan serium (IV) sebesar 83,2453 ppm.
Hasil titrasi yang diujikan terhadap sampel Fe2+ 5 ppm menunjukkan hasil yang
baik dimana metode permanganometri dapat mengukur sampel besi sebesar
4,8561 ppm dengan persen recovey sebesar 97,12% sedangkan metode serimetri
dapat mengukur sampel besi sebesar 4,8649 ppm dengan persen recovery sebesar
97,30%. Oleh karena itu, baik permanganometri maupun serimetri merupakan
metode yang sama baik dalam menentukan kadar besi (II) (Putra, 2016: C-13).
Titrasi iodometri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam suasana asam
lemah sampai basa lemah. Pada pH tinggi (basa kuat) maka larutan iodin dapat
mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoiodiat.
I2 + 2 OH- → IO- + I- + H2O
Sedangkan jika titrasi berlangsung pada pH rendah, maka indikator amilum akan
terhidrolisis. Selain itu, ion iodida (I-) yang dihasilkan pada suasana asam juga
dapat teroksidasi menjadi I2 dengan adanya O2 yang berasal dari udara bebas.
Dengan demikian dalam suasana asam terjadi oksidasi ion iodida menjadi iodin
sesuai reaksi:
4 I- + O2 + 4 H- → 2 I2 + 2 H2O
(Pursitasari, 2014: 175).
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisis dengan
menambahkan kalium iodida dan menitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak
agen pengoksidasi membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin,
natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai titrannya. Natrium tiosulfat
umumnya dibeli sebagai pentahidrat, Na2S2O3.5H2O, dan larutan-larutannya di
standarisasi terhadap sebuah standar primer. Larutan-larutan tersebut tidak stabil
pada jangka waktu yang lama, sehingga boraks atau natrium karbonat seringkali
di tambahkan sebagai bahan pengawet. Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion
tetrationat :
I2 + 2S2O32- → 2I-+ S4O62-
(Day, 2002 : 298).
Senyawa natrium tiosulfat mengikat 5 molekul air dengan rumus kimia
Na2S2O3.5H20. Natrium tiosulfat merupakan larutan standar sekunder karena tidak
stabil terhadap oksidasi dari udara, asam, dan bakteri. Penambahan boraks atau
natrium karbonat terhadap larutan natrium tiosulfat dilakukan untuk sebagai
pengawet. Iodin mengoksida ion tiosulfat menjadi ion tetrationat. Pada larutan
dengan pH lebih dari 9 menyebabkan ion tiosulofat teroksidasi secara parsial
menjadi sulfat (Pursitasari, 2014: 178).
Menurut Mursyidi (2008: 250), penggunaan metode titrasi dengan iodium-
iodida sering dibagi menjadi 2 bagian yaitu:
1. lodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium (I2)
dan digunakan untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai
potensial oksidasi lebih kecil dari pada sistem iodium-iodida dengan kata lain
digunakan untuk senyawa-senyawa yang bersifat reduktor yang cukup kuat
seperti vitamin C, tiosulfat, arsenit, sulfida, sulfit, stibium(II), timah(II), dan
ferosianida. Daya mereduksi dari berbagai macam zat ini tergantung pada
konsentrasi ion hidrogen, dan hanya dengan penyesuaian pH dengan tepat yang
dapat menghasilkan reaksi dengan iodium secara kuantitatif.
2. Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar dari sistem
iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti
CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi
dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat
yang digunakan sebagai titran setara dengan iod yang dihasilkan dan setara
dengan banyaknya sampel.
Proses iodimetri banyak digunakan seperti analisis besi dalam bijih besi
maupun paduannya. Selain itu, titrasi dilakukan untuk menentukan oksigen.
Sampel air dilarutkan dengan sejumlah garam natrium iodida berlebih, dan
natrium hidroksida. Endapan yang dihasilkan berupa Mn(OH)2 berwarna putih
yang secara cepat dioksidasi menjadi Mn(OH)3, yang berwarna coklat. Larutannya
kemudian diasamkan dan Mn(OH)3 mengoksidasi iodida menjadi iodin. lodin
dibebaskan selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulfat (Pursitasari, 2014: 177).
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Gelas kimia 50 mL (1 buah)
b. Pipet volume 25 mL (2 buah)
c. Gelas ukur 25 mL (1 buah)
d. Gelas ukur 50 mL (1 buah)
e. Buret 50 mL (2 buah)
f. Erlenmeyer bertutup asa 250 mL (6 buah)
g. Pipet tetes (3 buah)
h. Statif dan klem (@2 buah)
i. Batang pengaduk (1 buah)
j. Labu semprot (1 buah)
k. Corong biasa (1 buah)
l. Bulb pipet (1 buah)
m. Lap halus (1 buah)
n. Lap kasar (1 buah)
2. Bahan
a. Larutan kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,1 N
b. Larutan asam klorida (HCl) pekat
c. Larutan kalium iodida (KI) 0,1 N
d. Larutan kalium iodida (KI) 1 N
e. Larutan sampel tembaga (II) sulfat (CuSO4)
f. Larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N
g. Aquades (H2O)
h. Larutan amilum (C6H10O5)n
i. Tissu
j. Label
E. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N dan standarisasinya
a. Sebanyak 50 mL larutan Na2S2O3 0,1 N dimasukkan ke dalam buret.
b. Sebanyak 25 mL K2Cr2O7 0,1 N dipipet dan dimasukkan kedalam
erlenmeyer bertutup asa.
c. Sebanyak 6 mL HCl pekat diukur dan ditambahkan ke dalam erlemeyer
bertutup asa.
d. Sebanyak 25 mL KI 0,1 N dipipet dan ditambahkan ke dalam erlenmeyer
bertutup asa.
e. Larutan K2Cr2O7 dititrasi sampai berubah warna, dari warna orange
menjadi warna hijau.
f. Untukmenandai iodium dibebaskan larutan ditetesi 3 tetes amilum.
g. Volume titran dicatat.
h. Cara kerja b, c, d, e, dan f diulangi sebanyak 3 kali dan volume rata-rata
titran dicatat.
i. Normalitas larutan standar tiosulfat dihitung dengan rumus sebagai
berikut:
(VxN)K 2 Cr2 O7
N tio =
V tio
2. Menentukan Cu dan CuSO4
a. Sebanyak 25 mL larutan sampel yang netral diambil dan dimasukkan ke
dalam erlenmeyer bertutup asa.
b. Sebanyak 25 mL larutan KI 1 N ditambahkan ke dalam erlenmeyer
tersebut.
c. Untuk menandai iodium dibebaskan larutan ditetesi 3 tetes amilum.
d. Volume titran dicatat.
e. Cara kerja a, b dan c sebanyak 2 kali diulangi dan dicatat volume titran
rata-rata.
f. Kadar Cu dihitung dengan cara sebagai berikut :
(VxN)tio
Kadar Cu = V sampel x BM Cu
F. HASIL PENGAMATAN
1. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N dan standarisasinya
No Perlakuan Hasil Pengamatan
1. 25 mL K2Cr2O7 0,1 N berwarna orange
berwarna orange pekat dan
2. 25 mL K2Cr2O7 0,1 N + 6 mL HCl pekat
terasa panas saat disentuh.
25 mL K2Cr2O7 0,1 N + 6 mL HCl pekat Berwarna coklat
3.
+ 25 mL KI 0,1 N kehitaman.
Titrasi dilakukan dengan menggunakan
Na2S2O3
a. Labu 1
Titrasi awal 25 mL (hijau kebiruan)
Titrasi setelah penambahan amilum 15 mL (biru keruh)
4. b. Labu 2
Titrasi awal 25 mL (hijau kebiruan)
Titrasi setalah penambahan amilum 7 mL (biru terang)
c. Labu 3
Titrasi awal 25 mL (biru kehijauan)
Titrasi setealah penambahan amilum 23 mL (biru bening)

2. Penentuan kadar Cu dan CuSO4


No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. 25 mL CuSO4 Biru
2. 25 mL CuSO4 + 25 mL KI 0,1 N Berwarna kuning kecoklatan
Titrasi dilakukan dengan menggunakn
Na2S2O3

a. Labu 1
Titrasi awal 20 mL (kuning pucat)
Titrasi setelah penambahan amilum 1,6 mL (tak berwarna +
endapan putih)
3. b. Labu 2
20 mL (kuning pucat)
Titrasi awal
3 mL (tak berwarna +
Titrasi setelah penambahan amilum
endapan putih)

c. Labu 3
Titrasi awal 20 mL (kuning pucat)
Titrasi setelah penambahan amilum 6 mL (tak berwarna +
endapan putih)
G. ANALISIS DATA
1. Penentuan konsentrasi (normalitas) larutan standar Na2S2O3
Diketahui :
V K2Cr2O7 = 25 mL
N K2Cr2O7 = 0,1 N
V1 Na2S2O3 = 25 mL
V2 Na2S2O3 = 32 mL
V3 Na2S2O3 = 48 mL

Ditanyakan :
Ntio =……..?
Jawab :
V1+ V2+ V3
Volume rata-rata Na2S2O3 =( 3
) mL
40 +32+48
= ( 3
) mL
= 40 mL
(V×N)K2 Cr2 O7
Ntio = Vtio
(25 mL ×0,1 N)K2 Cr2 O7
= 40 mL
= 0,0625 N
2. Penentuan Kadar Cu dalam CuSO4
Diketahui : Ntio = 0,0625 N
Vsampel = 25 mL
BM Cu = 65,37 mg/ mmol
V1 Na2S2O3 = 21,6 mL
V2 Na2S2O3 = 23 mL
V3 Na2S2O3 = 26 mL
Ditanyakan: Kadar Cu =……..?
Penyelesaian :
V1+ V2 + V3
Volume rata-rata Na2S2O3 =( ) mL
3
21,6 +23+26
=( ) mL
3
= 23,5 mL
Na2S2O3 memiliki 2 mmol dan Na2S4O6 1 mmol maka 1 N = 2 mmol
Na2S2O3  2Na+ + S2O3-
2 S2O3- S4O62- + 2e
2 mol Na2S2O3 mengikat 2 e-
1 mol Na2S2O3 mengikat 1 e-
Jadi, ∑ ekiv Na2S2O3 1 mol = 1
N Na2 S2 O3 = M x ekiv
N
M = .... (1)
ekiv
g
Be
N =
L
g
Mr
ekiv
N =
L
n
ekiv
N = .... (2)
L

Substitusi persamaan (2) kedalam persamaan (1)


n
ekiv
L
M =
ekiv
n .ekiv
M =
ekiv . L

n mol mmol
M = = ≈
L L mL

2 mmol
M = = 0,085 mmol/mL
23,5 mL

(V x N)Na2 S2 O3
Kadar Cu = BM Cu
V sampel

23,50 mL x 0.085 mmol⁄mL mg


= x 63,54 ⁄mmol
25.0 mL

= 5,55 mg/mL

H. PEMBAHASAN
Titrasi iodometri adalah salah satu jenis titrasi redoks yang melibatkan
iodium.Titrasi iodometri termasuk jenis titrasi tidak langsung yang dapat
digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial
oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium iodida atau senyawa-senyawa
yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Berbeda dengan titrasi iodometri
yang mereaksikan sampel dengan iodium, maka pada proses iodometri, sampel
yang bersifat oksidator direduksi dengan KI berlebih dan menghasilkan I2 yang
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat (Na2S2O3). Banyaknya
volume Na2S2O3 yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya
sampel (Asip, 2013: 24-25).
Titrasi iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar
dari sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti
CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan
kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi
dengan larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat yang digunakan
sebagai titran setara dengan iod yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya
sampel (Mursyidi, 2008: 250). Adapun prinsip dasar dari titrasi iodometri yaitu
penentuan kadar larutan standar sekunder dengan cara standarisasi dengan larutan
standard primer. Adapun prinsip kerja dari titrasi iodometri yaitu pengukuran,
pencampuran dan pengocokan. Pengukuran dilakukan untuk mengetahui seberapa
banyak larutan standard sekunder yang akan dititrasi. Pencampuran dilakukan
dengan cara menitrasi larutan standar sekunder dengan menggunakan larutan
standard primer. Serta pengocokan dilakukan agar tidak terjadi penggumpalan zat
yang dititrasi.
Percobaanini dilakukan dua kegiatan. Kegiatan pertama dilakukan untuk
menstandarisasi larutan Na2S2O3 dan kegiatan kedua dilakukan untuk menentukan
kadar Cu dalam CuSO4.
1. Standarisasi larutan Na2S2O30,1 N
Standarisasi larutan Na2S2O3 bertujuan untuk menentukan konsentrasi
larutan standar sekunder. Atau dengan kata lain titrasi ini dilakukan untuk
mengetahui berapa nilai normalitas dari larutan Na2S2O3. Uji positifnya yaitu
terbentuknya larutan tak berwarna pada akhir titrasi. Larutan Na2S2O3 sangat
perlu untuk distandarisasi karena konsentrasinya mudah berubah dalam
penyimpanan. Kestabilan larutan mudah dipengaruhi oleh pH rendah dan sinar
matahari. Larutan Na2S2O3memiliki sifat mudah berubah konsentrasinya. Oleh
karena itu larutan Na2S2O3perlu distandarisasi atau menentukan normalitas yang
sebenarnya dengan cara titrasi iodometri (Pursitasari, 2014: 178).
Na2S2O3 2 Na+ + S2O32-
2 S2O32- S4O62- + 2e-
Larutan Na2S2O3 adalah larutan standar sekunder, yang mudah berubah
konsentrasinya perlu distandarisasi dengan larutan standar primer. Pada percobaan
ini digunakan larutan K2Cr2O7 yang merupakan larutan standar primer dan
K2Cr2O7 merupakan suatu zat pengoksidasi yang cukup kuat, sangat stabil dan
dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi dan tidak bersifat
higroskopis. Adapun fungsi penambahan larutan K2Cr2O7yaitu sebagai zat
pengoksidator.Larutan K2Cr2O7 bersifat stabil dan inert terhadap HCl. Sehingga,
dalam percobaan ini digunakan HCl yang dapat memberikan suasana asam pada
larutan yang dapat mengakibatkan reaksi berlangsung lebihcepat. Larutan yang
akan dititrasi berada dalam suasana basa, maka akan membentuk senyawa
hipoyodit.Reaksi kalium dikromat berproses sebagai berikut:
K2Cr2O7 2 K+ + Cr2O72-
Cr2O72- + 14 H+ + 6e-2 Cr3+ + 7 H2O Eo = 1,33 V
Percobaan ini digunakan K2Cr2O7 sebagai larutan standar primer yang
digunakan sebagai analit.Larutan K2Cr2O7 berwarna orange.Kemudian
ditambahkan HCl sebagai pemberi suasana asam, HCl disini tak berwarna.Lalu
ditambahkan KI sebagai penyedia iod, KI disini berwarna kuning kecoklatan.
Adapun larutan standar sekunder yang akan dititrasi yaitu larutan Na2S2O3.
Larutan kemudian ditritasi.Adapun yang dimaksud titrasi adalah
pengukuran volume suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhkan untuk
bereaksi sempurna dengan sejumlah tertentu reaktan lainnya (Ibnu, 2004: 100).
Larutan dititrasi dengan Na2S2O3 hingga larutan berwarna cokelat muda. Titrasi
dalam percobaan ini harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisir terjadinya
oksidasi iodida oleh udara bebas dan pengocokan yang dilakukan haruslah
konstan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu, karena
penumpukan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi
tiosulfat untuk menghasilkan belerang.
Reaksi harus berlangsung dalam suasana asam karena amilum atau
indikator amilum yang digunakan untuk titrasi akan terhidrolisis, selain itu pada
keadaan ini iodida (I-) yang dihasilkan dapat di ubah menjadi I2 dengan adanya O2
dari udara bebas, reaksi ini melibatkan H+ dari asam.Senyawa iodida yang
digunakan di dalam percobaan ini adalah KI yang ditambahkan pada larutan
oksidator sehingga terbentuk I2. Hal ini ditandai dengan perubahan warna larutan
menjadi kuning kecoklatan. KI berfungsi sebagai zat pereduksi, yakni
membebaskan iod dari iodida.
K2Cr2O7 2 K+ + Cr2O72-
KI K+ + I–
Oksidasi : 2 I– I2 + 2e– (x3)
Reduksi : Cr2O72- + 14 H+ + 6e– 2 Cr3+ + 7H2O (x1)
Oksidasi : 6 I– 3I2 + 6e–
Reduksi : Cr2O72- + 14 H+ + 6e– 2 Cr3+ + 7H2O
Redoks : Cr2O72-+ 14 H+ + 6 I– 2 Cr3+ + 3I2 + 7H2O
Sehingga, reaksi lengkapnya adalah:
K2Cr2O7(aq) + 6KI(aq) + 14HCl(aq) 8KCl(aq) + 2CrCl3(aq) + 3I2(aq) + 7H2O(l)
Sebelum titrasi berakhir ditambahkan indikator amilum. Penambahan
indikator amilum ini dikarenakan kemampuan amilum menekan dengan mudah
iodida pada konsentrasinya < 10-5 M (Pursitasari, 2014: 177). Untuk penambahan
amilum sebaiknya dilakukan pada saat menjelang akhir titrasi. Hal ini disebabkan
oleh kompleks amilum I2 terdisosiasi sangat lambat akibatnya,
maka banyak I2 yang teradsorbsi oleh amilum jika amilum ditambahkan
pada awal titrasi. Reaksi yang terjadi setelah penambahan amilum yaitu:
CH2OH CH2OH
H O H H O H
H H + I2
OH OH H O OH H HO

H OH H OH n
(Amilum) (Iod)
CH2OH CH2OH
H O H I H O H
H H
OH OH H O OH H OH

H OH I H OH n
(Kompleks iodium dengan amilum endapan biru)
Akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna biru pada saat penetesan
indikator. Adanya perubahan warna menandakan bahwa semua iod yang
dibebaskan telah bereaksi dengan natrium tiosulfat.
CH2OH CH2OH
H O H I H O H
H H + Na2S2O3
OH OH H O OH H OH

H OH I H OH n
CH2OH CH2OH
H O H H O H
H H + 2NaI + S2O3-
OH OH H O OH H OH

H OH H OH n
(warna biru hilang)
Reaksi yang terjadi adalah reaksi redoks.
KI K+ + I–
Na2S2O3 2 Na+ + S2O32-
Oksidasi : 2 S2O32- S4O62- + 2e–
Reduksi : I2 + 2e– 2 I–
Redoks : 2 S2O32- + I2 S4O62- + 2 I–
Sehingga reaksi lengkapnya adalah:
2Na2S2O3(aq) + I2(aq) Na2S4O6(aq) + 2 NaI(aq)
Hasil dari percobaan ini yaitu ketiga hasil titrasi berwarna biru prusi dan
terbentuk seperti koloid. Hal ini tidak sesuai dengan uji positif, karena
berdasarkan uji postif larutan yang dihasilkan harus tak berwarna(bening). Hal
Titrasi iodometri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam suasana asam lemah
sampai basa lemah. Pada pH tinggi (basa kuat) maka larutan iodin dapat
mengalami reaksi disproporsionasi menjadi hipoiodiat.Sedangkan jika titrasi
berlangsung pada pH rendah, maka indikator amilum akan terhidrolisis. Selain itu,
ion iodida (I-) yang dihasilkan pada suasana asam juga dapat teroksidasi menjadi
I2 dengan adanya O2 yang berasal dari udara bebas. Dengan demikian pada
suasana asam terjadi oksidasi ion iodida jadi iodin (Pursitasari, 2014: 175). Hal
demikian dapat terjadi salah satunya karena pengocokan yang kurang efektif pada
saat melakukan titrasi. Pengocokan pada saat melakukan titrasi iodometri sangat
diwajibkan karena untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu
dalam erlenmeyer, karena penumpukan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan
terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang.
Titrasi ini dilakukan sebanyak tiga kali kali agar diperoleh hasil yang lebih
akurat dan memperkecil kesalahan. Adapun volume yang diperoleh yaitu 40 mL,
32 mL, dan 48 mL. Volume rata-rata titran yang diperoleh adalah 40 mL.
Sedangkan normalitas natrium tiosulfat (Na2S2O3) sebesar 0,0625 N, yang berarti
dalam 1 mL pelarut terdapat 0,0625gram natrium tiosulfat (Na2S2O3).
2. Penentuan kadar Cu dan CuSO4
Kegiatan selanjutnya adalah penentuan kadar Cu dalam CuSO4. Larutan
CuSO4digunakan sebagai larutan sampel dalam percobaan ini.Penentuan kadar Cu
dalam CuSO4 dilakukan dengan cara titrasi iodometri yang didasarkan pada
prinsip titrasi redoks yaitu reaksi reduksi oksidasi yang melibatkan penangkapan
dan pelepasan elektron, sehingga terjadi perubahan bilangan oksidasi. Uji positif
pada percobaan ini yaitu terbentuknya larutan tak berwarna dan terdapat endapan
putih.Pada percobaan ini larutan CuSO4yang diketahui berwarna biru pada saat
ditambahkan dengan larutan KI terjadi perubahan warna menjadi kuning
kecoklatan. Perubahan warna ini menunjukkan adanya reaksi antara KI dengan
larutan CuSO4.Penambahan larutan KI berfungsi sebagai penyedia iod. Reaksi ini
juga membebaskan I2, yang dapat dilihat pada reaksi sebagai berikut.
KI K+ + I-
CuSO4 Cu2+ + SO42-
Oksidasi : 2 I- I2 + 2e- (x1)
Reduksi : 2Cu2+ +2e 2Cu+ (x2)
Redoks : 2Cu2+ + 2 I- 2Cu+ + I2
reaksi lengkapnya adalah:
2 CuSO4(aq) + 4 KI(aq) 2 K2SO4(aq) + 2CuI(aq) + I2(aq)
I2 yang dibebaskan akan bereaksi dengan larutan Na2S2O3 melalui titrasi yang
menghasilkan perubahan warna menjadi putih yang menandakan bahwa semua
iod yang dibebaskan telah bereaksi dengan natrium tiosulfat.
Penentuan kadar Cu dalam CuSO4melibatkan KI yang terbentuk sebagai
agen pereduksi karena mengalami oksidasi dengan melepas iod. Fungsi dari KI
adalah penyedia iod. CuSO4 berfungsi sebagai oksidator karena mengoksidasi I-
menjadi I2. CuSO4 mengalami reduksi menghasilkan tembaga (I) iodida. I2
berfungsi sebagai agen pengoksidasi pada saat dititrasi karena mengalami reduksi
menjadi I- sedangkan Na2S2O3 berfungsi sebagai agen pereduksi karena
mengalami oksidasi dan mereduksi iod menjadi iodida. Pada saat dititrasi harus
dilakukan pengocokan yang konstan, karena pengocokan yang dilakukan dengan
konstan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu, karena
penumpukan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi
tiosulfat untuk menghasilkan belerang.
Na2S2O3 2 Na+ + S2O32-
Oksidasi : 2 S2O32- S4O62- + 2e–
Reduksi : I2 + 2e– 2 I–
Redoks : 2 S2O32- + I2 S4O62- + 2 I–
Sehingga reaksi lengkapnya adalah:
2Na2S2O3(aq) + I2(aq) Na2S4O6(aq) + 2 NaI(aq)
Larutan tersebut kemudian ditambahkan larutan indikator amilum untuk
memberi tanda batas pada akhir titrasi. Penambahan indikator amilum dilakukan
sebelum titik ekuivalen karna I2 akan membentuk kompleks iod-amilum yang
tidak larut dalam air. Oleh karena itu, jika dalam suatu titrasi membutuhkan
indikator amilum, maka penambahan amilum harus ditambahkan sebelum
tercapainya titik ekuivalen.Reaksi yang terjadi setelah penambahan amilum yaitu:

CH2OH CH2OH
H O H H O H
H H + I2
OH OH H O OH H HO

H OH H OH n
(Amilum) (Iod)
CH2OH CH2OH
H O H I H O H
H H
OH OH H O OH H OH

H OH I H OH n
(Kompleks iodium dengan amilum endapan biru)
Titrasi kemudian dilanjutkan hingga larutan menjadi berwarna putih,
laludidiamkan hingga larutan menjadi tak berwarna dan terdapat endapan
putih (CuI). Hal ini telah sesuai dengan toeri yang menyatakan bahwa ketika
iodida ditambahkan kedalam sebuah larutan Cu (II) maka akan terbentuk
CuI (Day, 2002: 299). Reaksi yang terjadi, yaitu:
CH2OH CH2OH
H O H I H O H
H H + Na2S2O3
OH OH H O OH H OH

H OH I H OH n

CH2OH CH2OH
H O H H O H
H H + 2NaI + S2O3-
OH OH H O OH H OH

H OH H OH n
(warna biru hilang)
Titrasi ini dilakukan sebanyak tiga kali kali agar diperoleh hasil yang lebih
akurat dan memperkecil kesalahan. Adapun volume yang diperoleh yaitu 21,6
mL, 23,0 mL, 26,0 mL dengan volume rata-rata 23,5 mL.Sedangkan kadar Cu
yang diperoleh yaitu 5,5 mg/mL, yang berarti dalam 1 mL sampel CuSO4 terdapat
5,55mg Cu.
I. PENUTUP
1. Kesimpulan
a. Cara menstandarisasi larutan Na2S2O3 yaitu dengan melakukan titrasi.
Titrasi yang dilakukan pada percobaan ini yaitu titrasi tidak langsung
karena zat direaksikan terlebih dulu dengan zat lain sebelum dititrasi.
b. Berdasarkan hasil percobaan, normalitas larutan Na2S2O3 yang diperoleh
pada percobaan ini adalah 0,0625N.
c. Kadar Cu dalam CuSO4 sebagai larutan sampel adalah 1,9611 mg/mL,
yaitu dalam setiap 1 mL CuSO4 terdapat 1,9611 mg Cu (Tembaga).
2. Saran
Kepada praktikan selanjutnya diharapkan agar berhati hati pada saat
melakukan titrasi. Dan lebih meningkatkan ketelitian dalam menitrasi serta harus
memperhatikan pengocokan larutan pada saat dititrasi agar tidak terjadi
penggumpalan zat.
DAFTAR PUSTAKA

Asip, Faisol dan Thomas Okta.2013. Adsorbsi H2S Pada Gas Alam Menggunakan
Membran Keramik Dengan Metode Titrasi Iodometri.Jurnal Teknik
Kimia. Vol 19 No 4.

Basset, J., R C Denney., G H Jeffery dan J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.

Cairns, Donald. 2008. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta : EGC

Day, R.A. JR dan A.L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Analisis Kuantitatif
Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga.

Harjadi, W. 1990.Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.

Mursyidi, Achmad dan Abdul Rohman.2008. Pengantar Kimia Farmasi Analisis


Volumetri dan Gravimetri.Yogyakarta: UGM Press.

Pursitasari, Indarini Dwi. 2014. Kimia Analitik Dasar. Bandung: Alfabeta.

Putra, Frischa Andika dan R Djarot Sugiarso.2016. Perbandingan Metode Analisis


Permanganometri dan Serimetri dalam Penentuan Kadar Besi (II).Jurnal
Sains dan Seni ITS.Vol 5 No 1.