Anda di halaman 1dari 28

LAPORAN PRAKTIKUM

EKSTRAKSI CAIR-CAIR SECARA KONTINYU DAN BATCH


Disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Laboratorium Teknik Kimia 1

Tanggal Praktikum : Senin, 8 Oktober 2018

Tanggal Pengumpulan Laporan : Senin, 15 Oktober 2018

Dosen Pembimbing : Fitria Yulistiani ,ST., MT.

Oleh :

Alifah Nur Astari 171411035


Dinda Nurhalizzah 171411041
Harry Pujianto 171411044

Kelompok 8 (2B)

PROGAM STUDI D3-TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2018
I. PENDAHULUAN
a. Latar Belakang
Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan satu atau beberapa komponen dalam suatu
campuran larutan dengan menggunakan “immiscible solvent” yang akan melarutkan
komponen tertentu. Ekstraksi digunakan untuk campuran larutan yang memiliki titik
didih yang berdekatan sehingga sulit untuk dipisahkan secara distilasi atau untuk
komponen yang sensitif terhadap panas.
b. Tujuan
 Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair dengan menggunakan
alat sederhana (corong pisah) dan pada kolom berpacking.
 Memahami perpindahan masa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan
koefisien perpindahan massa.
 Mempelajari pengaruh laju alir terhadap koefisien perpindahan massa.
II. DASAR TEORI

Ekstraksi merupakan suatu proses dimana satu atau lebih komponen dipisahkan secara
selektif dari suatu cairan atau campuran padat, umpan, dengan menggunakan pelarut yang larut
dalam fluida. (Zurich, 2014) Hasil dari ekstraksi ialah ekstrak atau bahan yang sengaja
dipisahkan dari umpan. Sedangkan residunya disebut rafinat atau sisa (ampas) bahan baku yang
telah diambil ekstraknya. Proses ekstraksi dilakukan di sebuah ekstraktor dengan media
ekstraksi yang disebut solvent. Solvent biasanya berupa cairan. Jenis ekstraksi berdasarkan
umpannya ada ekstraksi padat – cair dan ekstraksi cair – cair. Ekstraksi cair – cair merupakan
ekstraksi yang pelarut dan umpannya berfasa cair. (Setyawan, 2013)

Hal yang mendasari pemilihan ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:

1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika dilakukan distilasi walaupun


pada kondisi vakum
2. Titik didih komponen – komponen zat cair dalam campuran berdekatan
3. Volatilitas komponen – komponen hampir sama

Dalam proses ekstraksi, diperlukan pelarut untuk mengambil ekstrak dari suatu umpan.
Hal yang harus dipertimbangkan dalam pemilihan pelarut ialah:

1. Selektivitas atau faktor pemisahan


𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘/𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑒𝑛 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘
𝛽=
𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡/𝑓𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑒𝑛 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡
Nilai ᵝ harus lebih besar dari 1 agar komponen dapat dipisahkan
2. Recoverability, kemampuan untuk dimurnikan
3. Koefisien distribusi harus lebih besar agar solvent / pelarut yang digunakan lebih
sedikit
4. Perbedaan densitas antara solven dan diluen harus cukup besar
5. Tegangan antar muka (interfacial tention) pelarut dipilih yang besar agar diperolah
kemudahan dalam penggabungan.
6. Chemical reactivity, solvent harus stabil dan inert sehingga tidak akan bereaksi
dengan komponen maupun material konstruksi.
7. Viskositas, tekanan uap, dan titik beku dianjurkan rendah untuk kemudahan
penanganan dan penyimpanan
8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Berdasarkan sifat solven dan diluen, sistem ekstraksi dapat dibedakan menjadi 2 yakni
immiscible extraction dan partially miscible. Immiscible extraction ialah ekstraksi yang solven
dan diluennya tidak saling larut, sedangkan partially miscible ialah ekstraksi yang
memungkinkan solven dan diluennya saling larut sebagian. Namun keduanya tetap heterogen
sehingga dapat dipisahkan antara fase diluen dan solvennya.

Skema sistem ekstraksi


(sumber: dikapmn.wordpress.com)
Skema unit ekstraksi yang diikuti unit pemungutan solven

(sumber: dikapmn.wordpress.com)

Prinsip ekstraksi cair – cair

Prinsip ekstraksi cair – cair didasarkan pada pemisahan komponen dengan perbedaan
kelarutan. Ekstraksi cair – cair digunakan untuk memisahkan suatu senyawa atay lebih
menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur. Senyawa akan terdistribusi diantara
dua fase sesuai dengan derajat kelarutannya yang kemudian masing – masing jenuh dan
terjadi pemisahan. (kumala, 2011)

Keuntungan dan Kerugian Ekstraksi Cair – Cair

Keuntungan Kerugian
Pelarut sedikit namun perolehan substansi Tidak dapat menggunakan zat yang
cukup banyak termolabil
Peralatan sederhana, cepat dan selektif Dapat terbentuk emulsi pada saat
pengocokan sehingga pemisahannya tidak
jelas

Koefisien Distribusi

𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 (𝑦)


𝐾 =
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑧𝑎𝑡 𝑡𝑒𝑟𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑓𝑎𝑠𝑎 𝑟𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑡 (𝑥)

Diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada konsentrasi rendah,

𝑦 = 𝑘𝑥
Neraca Massa

1. Asam propionat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)


= 𝑣0 (𝑥1 − 𝑥2 )
2. Asam propionat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
= 𝑣𝑤 (𝑦1 − 0)
Maka,
𝑣0 (𝑥1 − 𝑥2 ) = 𝑣𝑤 (𝑦1 − 0)
Keterangan:
 v0 : laju alir air (1/detik)
 vw : laju alir TCE (1/detik)
 x : konsentrasi asam propionat dalam fasa organik (kg/L)
 y : konsentrasi asam propionat dalam fasa air (kg/L)

Efisiensi Ekstraksi

Koefisien perpindahan massa

𝑙𝑎𝑗𝑢 𝑝𝑒𝑟𝑝𝑖𝑛𝑑𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 × 𝑔𝑎𝑦𝑎 𝑑𝑜𝑟𝑜𝑛𝑔 𝑟𝑎𝑡𝑎 𝑟𝑎𝑡𝑎


=
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑎𝑐𝑘𝑖𝑛𝑔

Log rata – rata gaya dorong

∆𝑥1 − ∆𝑥2
=
𝑙𝑛 (∆𝑥1 /∆𝑥2 )

Keterangan:

 Gaya dorong pada puncak kolom (∆x1 = x2-0)


 Gaya dorong pada dasar kolom (∆x2 = x1-x1*)
 x1* , konsentrasi asam dalam fasa organik yang berkesetimbangan dengan
konsentrasi y1 dalam fasa cair. Harga kesetimbangan diperoleh dari kurva
koefisien distribusi.
III. PERCOBAAN
a. Alat & Bahan
Alat Bahan

 Seperangkat alat  TCE


ekstraksi cair – cair  Asam Propionat
 Corong pisah 250 ml  Air Aquades
 Gelas ukur 250 ml dan  NaOH 0,1 M
100 ml  Indikator PP
 Erlenmeyer 50 ml, 5
buah
 Gelas kimia 50 ml, 5
buah
 Gelas kimia 100 ml, 2
buah
 Spatula
 Biuret
 Pipet tetes
 Pipet ukur
 Batang pengaduk
 Ember
b. Prosedur Kerja
 Menentukan Koefisien Distribusi (K)

50 ml TCE + 50ml aquades Tambahkan asam


Dalam corong pisah propionat

Gojog ± 5 menit

Tunggu hingga 10 menit agar terpisah

Ambil 10 ml fasa ekstrak (lapisan atas)

Titrasi dengan larutan NaOH 0,1M

Ulangi percobaan tersebut dengan voume asam prospionat


1 ml, 2 ml, 3 ml,4ml dan 5ml.
 Ekstraksi cair-cair dengan fasa air sebagai fasa kontinyu

Isi tangki umpan fasa


organik (TCE) dengan 3 Isi tangki umpan
Lakukan kalibrasi liter TCE dan 30 ml fasa air
pompa TCE dan air. asam propionat yang
telah tercampur.

Jalankan pompa
TCE dan set Setelah tinggi air Jalankan pompa
bukaan pompa mencapai puncak unggun air dan isi kolom
TCE pada laju alir packing, kurangi laju alir laju alir tinggi.
0,2 liter/menit. sampai 0,2 liter/menit.

Biarkan proses berlangsung selama


Ambil 10 ml sampel dari umpan
50 menit sampai kondisi steady
TCE, aliran rafinat dan ekstrat. Tiap
state tercapai. Jaga laju alir selama 10 menit sekali
proses tetap konstan.

Hitung Koefisien Perpindahan


Titrasi 10 ml sampel ekstrak dan
Massa
rafinat dengan larutan NaOH 0,1
M
IV. DATA PENGAMATAN
 Penentuan Koefisien Distribusi (K)

Volume Asam Propionat Volume Titran (mL)


No
yang ditambah (mL)
Ekstrak Rafinat
1 5 22 16
2 4 21 15
3 3 14 9
4 2 11.5 4
5 1 0.7 2
Tabel 4.1 Hasil Titrasi Ekstraksi cair-cair secara batch pada corong pisah

Volume Titran
No Laju Alir ( mL/menit) (mL)
Rafinat Ekstrak
1 2 11.5
2 2 1.5
3 200 1 2
4 0.5 0.5
5 2.1 0.2
Tabel 4.2 Hasil Titrasi Ekstraksi cair-cair secara kontinyu

Sampel Volume NaOH (ml)

Umpan 13.7

Tabel 4.3 Hasil Titrasi Umpan dalam secara Kontinyu

V. PENGOLAHAN DATA
 Penentuan Koefisien Distribusi

1) Volume asam propionat = 5 ml


 Fasa Rafinat

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 16 mL x 0.1 M
16 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.16 M
10 𝑚𝐿

 Fasa Ekstrak

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 22 mL x 0.1 M

22 𝑚𝐿 𝑥 0.1 𝑀
M1 = = 0.22 M
10 𝑚𝐿

2) Volume asam propionat = 4 ml


 Fasa Rafinat

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 15 mL x 0.1 M

15 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.15 M
10 𝑚𝐿

 Fasa Ekstrak

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 21 mL x 0.1 M

21 𝑚𝐿 𝑥 0.1 𝑀
M1 = = 0.21 M
10 𝑚𝐿

3) Volume asam propionat = 3 ml


 Fasa Rafinat

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 9 mL x 0.1 M

9 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.009 M
10 𝑚𝐿

 Fasa Ekstrak

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 14 mL x 0.1 M

14 𝑚𝐿 𝑥 0.1 𝑀
M1 = = 0.14 M
10 𝑚𝐿
4) Volume asam propionat = 2 ml
 Fasa Rafinat

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 4 mL x 0.1 M

4 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.004 M
10 𝑚𝐿

 Fasa Ekstrak

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 11.5 mL x 0.1 M

11.5 𝑚𝐿 𝑥 0.1 𝑀
M1 = = 0.115 M
10 𝑚𝐿

5) Volume asam propionat = 1 ml


 Fasa Rafinat

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 2 mL x 0.1 M

2 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.002 M
10 𝑚𝐿

 Fasa Ekstrak

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 7 mL x 0.1 M

7 𝑚𝐿 𝑥0.1 𝑀
M1 = = 0.007 M
10 𝑚𝐿

Konsentrasi Asam Propionat (M)


No
Rafinat Ekstrak
1 0.16 0.22
2 0.15 0.21
3 0.009 0.14
4 0.004 0.115
5 0.002 0.007
Tabel 5.1 Penyajian Hasil Perhitungan Konsentrasi Fasa Ekstrak dan Rafinat
Kurva Konsentrasi Asam Propionat
0.25

0.2

y = 0.8662x + 0.0821
0.15
Ekstrak

R² = 0.6863

0.1

0.05

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
Rafinat

Kurva 5.1 Penentuan Koefisien Dsitribusi

Dengan persamaan Linear yang didapat :

Y = 0.8662x + 0.0821

Koefisien Distribusi = Slope

Koefisien Distribusi = 0.8662

 Menentukan Koefisien Perpindahan Massa


 Konsentrasi Umpan

30 𝑚𝐿 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑃𝑟𝑜𝑝𝑖𝑜𝑛𝑎𝑡
= 1%
3000 𝑚𝐿 𝑇𝐶𝐸

Berarti dalam 1000 mL umpan terdapat 10 gram asam propionate.


𝑛
M =𝑉
𝑔𝑟
= 𝑀𝑟 x V

10
= 73 x 1 L

M= 0.14 𝑀

 Titrasi Ekstrak
1) Ekstrak-1

V1 x M1=V2 x M2
10 mL x M1= 11.5 mL x 0.1 M

11.5 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.115 M
10 𝑚𝐿

2) Ekstrak-2

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 16 mL x 0.1 M

1.5 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.015 M
10 𝑚𝐿

3) Ekstrak-3

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 2 mL x 0.1 M

2 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.02 M
10 𝑚𝐿

4) Ekstrak-4

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 0.5 mL x 0.1 M

0.5 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.005 M
10 𝑚𝐿

5) Ekstrak-5

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 0.2 mL x 0.1 M

0.2 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.002 M
10 𝑚𝐿

 Titrasi Rafinat
1. Rafinat-1

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 2 mL x 0.1 M
2 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.02 M
10 𝑚𝐿

2. Rafinat-2

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 2 mL x 0.1 M

2 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.02 M
10 𝑚𝐿

3. Rafinat-3

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 1 mL x 0.1 M

1 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.01 M
10 𝑚𝐿

4. Rafinat-4

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 0.5 mL x 0.1 M

0.5 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.005 M
10 𝑚𝐿

5. Rafinat-5

V1 x M1=V2 x M2

10 mL x M1= 2.1 mL x 0.1 M

2.1 𝑚𝐿 𝑥 0.1𝑀
M1 = = 0.021 M
10 𝑚𝐿

\
Konsentrasi (M)
No
Umpan Rafinat Ekstrak
1 0.02 0.115
2 0.02 0.015
3 0.14 0.01 0.02
4 0.005 0.005
5 0.021 0.002
Tabel 5.2 Penentuan Konsentrasi dalam Rafinat dan Ekstrak
Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0) = Kecepatan Perpindahan Massa
 Sampel-1
1) Ektrak-1
Vw (Y1 – 0) = 0.2 L/menit (0.115 – 0) mol/L
= 0.023 mol/menit
2) Rafinat - 1
Vo (X1 – X2) = 0.2 L/menit (0.14– 0.02) mol/L
= 0.024 mol/menit
 Sampel-2
3) Ektrak-2
Vw (Y1 – 0) = 0.2 L/menit (0.015 – 0) mol/L
= 0.003 mol/menit
4) Rafinat -2
Vo (X1 – X2) = 0.2 L/menit (0.14 – 0.02) mol/L
= 0.024 mol/menit
 Sampel-3
5) Ektrak-3
Vw (Y1 – 0) = 0.2 L/menit (0.02 – 0) mol/L
= 0.004 mol/menit
6) Rafinat-3
Vo (X1 – X2) = 0.2 L/menit (0.14 – 0.01) mol/L
= 0.026 mol/menit
 Sampel-4
7) Ektrak-4
Vw (Y1 – 0) = 0.2 L/menit (0.005– 0) mol/L
= 0.001 mol/menit
8) Rafinat -4
Vo (X1 – X2) = 0.2 L/menit (0.14 – 0.005) mol/L
= 0.027 mol/menit
 Sampel-5
9) Ektrak-5
Vw (Y1 – 0) = 0.2 L/menit (0.002 – 0) mol/L
= 0.004 mol/menit
10) Rafinat -5
Vo (X1 – X2) = 0.2 L/menit (0.14 – 0.021) mol/L
= 0.024 mol/menit

Kecepatan Perpindahan Panas (mol/menit)


No
Ekstrak Rafinat Rata-Rata
1 0.023 0.024 0.024
2 0.003 0.024 0.014
3 0.004 0.026 0.015
4 0.001 0.027 0.014
5 0.004 0.024 0.014
Tabel 5.3 Penentuan Kecepatan Perpindahan Massa

 Perhitungan Volume Packing


Volume packing (silinder):
Diameter = 15.1 cm
Tinggi Kolom = 114 cm
1
Vpacking = 4 × 𝜋 × 𝐷2 × 𝑇
1
= 4 × 3.14 × (15.1)2 × 114

= 20404.6149 cm3
= 20.40 L
 Koefisien Perpindahan Massa
 Sampel-1
 Driving force rata-rata (DFav)

(∆𝑋1 − ∆𝑋2 )
log[𝐷𝐹𝑎𝑣 ] =
∆𝑋
ln( 1⁄∆𝑋 )
2

 ∆𝑋1 = (𝑋2 − 0) = (0.02 − 0) = 0.02 mol/L


𝑌1 0.023
 𝑋1∗ = = = 0.027
𝐾 0.8662

 ∆𝑋2 = |(𝑋1 − 𝑋1∗ )| = (0.14 − 0.027) = 0.113 mol/L


(0.02−0.113)
 Log[𝐷𝐹𝑎𝑣 ] = = 0.054
ln(0.02⁄0.113)

 DFav = 100.054= 1.132


kecepatan perpindahan massa (rata−rata)
 Koefisien perpindahan massa =
Volume packing ×DFav

0.024
= = 1.039 x 10-3
20.40 × 1.132

 Sampel-2
 Driving force rata-rata (DFav)

(∆𝑋1 − ∆𝑋2 )
log[𝐷𝐹𝑎𝑣 ] =
∆𝑋
ln( 1⁄∆𝑋 )
2

 ∆𝑋1 = (𝑋2 − 0) = (0.02 − 0) = 0.02 mol/L


𝑌1 0.003
 𝑋1∗ = = = 0.0034
𝐾 0.8662

 ∆𝑋2 = |(𝑋1 − 𝑋1∗ )| = (0.14 − 0.0034) = 0.137 mol/L


(0.02−0.137)
 Log[𝐷𝐹𝑎𝑣 ] = = 0.061
ln(0.02⁄0.137)

 DFav = 100.061 = 1.151


kecepatan perpindahan massa (rata−rata)
 Koefisien perpindahan massa =
Volume packing ×DFav

0.014
= = 6.062x 10-4
20.40 × 1.151

 Sampel-3
 Driving force rata-rata (DFav)

(∆𝑋1 − ∆𝑋2 )
log[𝐷𝐹𝑎𝑣 ] =
∆𝑋
ln( 1⁄∆𝑋 )
2

 ∆𝑋1 = (𝑋2 − 0) = (0.01 − 0) = 0.01 mol/L


𝑌1 0.004
 𝑋1∗ = = = 0.0046
𝐾 0.8662

 ∆𝑋2 = |(𝑋1 − 𝑋1∗ )| = (0.14 − 0.046) = 0.1354 mol/L


(0.01 −0.1354)
 Log[𝐷𝐹𝑎𝑣 ] = = 0.048
ln(0.01⁄0.1354)

 DFav = 100.048 = 1.117


kecepatan perpindahan massa (rata−rata)
 Koefisien perpindahan massa =
Volume packing ×DFav

0.015
= = 6.582 x 10-4
20.40 × 1.117

 Sampel-4
 Driving force rata-rata (DFav)

(∆𝑋1 − ∆𝑋2 )
log[𝐷𝐹𝑎𝑣 ] =
∆𝑋
ln( 1⁄∆𝑋 )
2

 ∆𝑋1 = (𝑋2 − 0) = (0.005 − 0) = 0.005 mol/L


𝑌1 0.001
 𝑋1∗ = = = 0.0011
𝐾 0.8662

 ∆𝑋2 = |(𝑋1 − 𝑋1∗ )| = (0.14 − 0.0011) = 0.139 mol/L


(0.005−0.139)
 Log[𝐷𝐹𝑎𝑣 ] = = 0.040
ln(0.005⁄0.139)

 DFav = 100.040 = 1.097


kecepatan perpindahan massa (rata−rata)
 Koefisien perpindahan massa =
Volume packing ×DFav

0.014
= = 6.256 x 10-4
20.40 × 1.097

 Sampel-5
 Driving force rata-rata (DFav)

(∆𝑋1 − ∆𝑋2 )
log[𝐷𝐹𝑎𝑣 ] =
∆𝑋
ln( 1⁄∆𝑋 )
2

 ∆𝑋1 = (𝑋2 − 0) = (0.021 − 0) = 0.021 mol/L


𝑌1 0.004
 𝑋1∗ = = = 0.0005
𝐾 0.8662

 ∆𝑋2 = |(𝑋1 − 𝑋1∗ )| = (0.14 − 0.0005) = 0.1395 mol/L


(0.021−0.1395)
 Log[𝐷𝐹𝑎𝑣 ] = = 0.063
ln(0.021⁄0.1395)

 DFav = 100.063 = 1.156


kecepatan perpindahan massa (rata−rata)
 Koefisien perpindahan massa =
Volume packing ×DFav

0.014
= = 5.94 x 10-3
20.40 × 1.156

Koefisien Rerata Koefisien DFav Rerata


No
Perpindahan Massa Perpindahan Massa DFav
1 1.039 x 10-3 1.132
2 6.062x 10-4 1.151 1.1306
3 6.582 x 10-4 1.774 x 10 -3 1.117
4 6.256 x 10-4 1.097
5 5.94 x 10-3 1.156
Tabel 5.4 Penentuan Koefisien Perpindahan Massa
VI. PEMBAHASAN
 Alifah Nur Astari (171411035)

Ekstraksi cair – cair merupakan salah satu metode pemisahan zat yang
terdiri dari 2 atau lebih zat dengan fasa cair. Pada ekstraksi cair – cair, pelarut
harus memiliki kemampuan melarutkan salah satu zat saja dengan tujuan agar
terjadi pemisahan.

Pada praktikum ekstraksi cair – cair kali ini, campuran yang ingin
dipisahkan ialah TCE dan asam propionat. Untuk memeroleh asam propionat
sebaga ekstrak yang diinginkan digunakan pelarut berupa air untuk memisahkan
campuran asam propionat dengan TCE. Penggunaan air sebagai pelarut
didasarkan pada syarat dari pelarut yakni tidak beracun daan tidak berekasi
dengan zat maupun material alat. Selain itu penggunaan air sebagai pelarut karena
asam propionat memiliki kelarutan di dalam air lebih besar dibanding di dalam
TCE.

Proses ekstraksi cair – cair dilakukan secara batch dan kontinyu. Proses
secara batch dilakukan untuk memperoleh koefisien distribusi. Proses batch
dilakukan dengan membuat campuran di dalam corong pisah dengan komposisi
air 50 mL ditambah dengan TCE 50 mL dan dengan tambahan asam propionat
dengan variasi volume 1 sampai 4 mL. Setelah semua komposisi dimasukan ke
corong pisah dilakukan pengocokan selama 5 menit dan didiamkan selama 10
menit sehingga terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas berupa ekstrak air dan asam
propionat sedangkan dibagian bawah berupa TCE. Hal ini didasarkan pada berat
jenis TCE yang lebih besar daripada asam propionat dan air juga seperti yang
sudah dipaparkan sebelumnya, kelarutan asam propionat lebih besar di dalam air
daripada di dalam TCE.

Selain proses ekstraksi cair – cair secara batch, dilakukan ekstraksi dengan
proses kontinyu menggunakan kolom berpacking setinggi 114 cm dan keliling
15.1 cm. Proses ini diawali dengan mengisi penuh kolom dengan air dengan
tujuan agar saat umpan masuk langsung terjadi kontak dengam air sehingga
langsung terjadi proses pemisahan. Air masuk dari kolom bagian bawah dan
umpan berupa campuran asam dan TCE dialirkan dari atas. Setelah terjadi kontak,
TCE terus mengalir melewati kolom menuju ke dasar kolom dan air dengan
campuran asam berada di puncak kolom. Tujuan penggunaan kolom berpacking
ialah untuk memperbanyak kontak antara umpan dengan pelarutnya sehingga
asam yang dipisahkan menjadi lebih banyak. Semakin panjang kolom semakin
besar pula kontak antara pelarut dan umpan membuat semakin banyak asam yang
mampu di ekstrak. Laju alir yang digunakan selama proses berlangsung baik air
maupun umpan ialah 200 cm3/menit. Proses dilakukan selama 50 menit dengan
pengambilan sampel setiap 10 menit.

Pengujian sampel baik dari proses batch maupun kontinyu dilakukan


dengan metode titrasi dengan menggunakan NaOH 0,1M dengan bantuan
indikator PP. Metode titrasi ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi asam
yang terdapat di dalam rafinat maupun ekstrak. Dari kadar konsentrasi rafinat dan
ekstrak pada proses ekstraksi batch, dibuat kurva dengan konsentrasi ekstrak
sebagai sumbu y dan konsentrasi rafinat sebagai sumbu x. Kemuidian dibuat
persamaan garis lurus. Berdasarkan data percobaan dan hasil perhitungan,
diperoleh koefisien distribusi sebesar 0,8662.

Selanjutnya, koefisien distribusi digunakan untuk menentuka koefisien


perpindahan massa pada proses ekstraksi kontinyu. Berdasarkan hasil percobaan
dan pengolahan data, diperoleh koefisien perpindahan massa sebesar

Koefisien Perpeindahan
No
Massa
1 1,018 × 10-3
2 0,592 × 10-3
3 0,658 × 10-3
4 0,626 × 10-3
5 0,518 × 10-3
 Dinda Nurhalizzah (171411041)

Ekstraksi cair-cair didefinisikan sebagai sistem pemisahan secara kimia-


fisika di mana zat yang akan diekstraksi dipisahkan dari fasa airnya dengan
menggunakan pelarut organic yang tidak larut dalam fasa air secara kontak
langsung baik kontinyu maupun diskontinyu (Wangi, 2018). Pada praktikum kali
ini, kami melakukan percobaan ekstraksi cair-cair yang bertujuan untuk
memisahkan TCE (Trichloroethylene) dan asam propionat dengan pelarut yaitu
air. Kami menggunakan pelarut air karena beberapa pertimbangan, yakni :
1) Murah;
2) Tersedia dalam jumlah besar;
3) Tidak beracun, tidak mudah terbakar, tidak korosif, serta tidak eksplosif;
4) Memiliki viskositas lebih rendah daripada TCE dan asam propionat (1 cP pada
suhu 20 oC);
5) Stabil secara kimia dan teknis.

Kami melakukan dua jenis ekstraksi cair-cair, yaitu secara kontinyu dan
secara batch.

Secara Kontinyu

Hal yang pertama kali kami lakukan ialah manyalakan seperangkat alat
ekstraksi cair-cair dengan menyalakan tombol on. Setelah itu, kami menyalakan
dan membuka keran pompa air, kemudian air akan memenuhi kolom ekstraksi
berpacking dengan tinggi 114 cm dan diameter sebesar 15,1 cm hingga tanda
batas merah. Fungsi dari packing stainless-steel ini untuk memperluas kontak
feed dengan pelarutnya (air). Kami menggunakan bahan baku sebanyak 3 liter
TCE dan 30 mL asam propionat yang dicampurkan di dalam ember sebagai tangki
feed. Selang diletakkan di dalam tangki feed supaya feed yang merupakan
campuran TCE dan asam propionat dipompakan oleh pompa ke dalam kolom
ekstraksi. Selanjutnya, kami menghitung waktu dengan stopwatch dan
mengambil sampel sebanyak 10 mL rafinat dan 10 mL ekstrak sebanyak 5 kali
dengan selang waktu 10 menit, jadi total waktu percobaan yang kami lakukan
yakni 50 menit (5 run). Laju alir yang digunakan adalah sebesar 200 cm3/menit
(laju alir air dan feed sama) tanpa ada variasi laju alir, karena kami hanya
membuat variasi waktu (10, 20, 30, 40, dan 50 dalam satuan menit).

Beberapa sampel rafinat dan ekstrak yang kami dapatkan lalu dititrasi
dengan NaOH 0,1 M dan beberapa tetes indikator PP hingga berwarna merah
muda yang bertujuan untuk mengetahui konsentrasi asam. Setelah didapatkan
data volume titer NaOH lalu dilakukan pengolahan data untuk menentukan
koefisien perpindahan massa pada setiap variasi waktu. Berikut merupakan tabel
hasil perhitungan koefisien perpindahan massa :
Koefisien
Waktu
Run Perpindahan
(menit)
Massa
1 10 1,018 × 10-3
2 20 0,592 × 10-3
3 30 0,658 × 10-3
4 40 0,626 × 10-3
5 50 0,518 × 10-3

Berdasarkan teori, semakin besar laju alir yang digunakan, semakin kecil
pula koefisien perpindahan massanya serta berlaku juga sebaliknya. Hal ini
berarti belum tentu laju alir yang besar membuat perpindahan massa pada proses
ekstraksi cair-carir ini menjadi efektif. Hal ini disebabkan karena terdapat titik
banjir yang merupakan batas maksimum dari bahan yang dapat dimasukkan ke
dalam kolom yang menyebabkan salah satu fasa terbendung oleh fasa lainnya.

Secara Batch

Dalam percobaan ekstraksi secara batch ini kami membuat 5 variasi komposisi
asam propionat sebanyak 1-5 mL di dalam larutan dengan volume TCE sebanyak
50 mL dan pelarut air sebanyak 50 mL. Larutan yang akan diekstraksi
dimasukkan ke dalam corong pisah, lalu digojog kurang lebih 5 menit tiap run-
nya serta didiamkan selama 10 menit. Kemudian, diambil sampel rafinat dan
ekstrak pada setiap run-nya. Berikut merupakan rincian komposisi asam
propionat dalam 50 mL air dan 50 mL TCE :

1) Run 1 : 5 mL asam propionat;


2) Run 2 : 4 mL asam propionat;
3) Run 3 : 3 mL asam propionat;
4) Run 4 : 2 mL asam propionat;
5) Run 5 : 1 mL asam propionat.

Kami tidak melakukan variasi waktu pada percobaan secara batch.


Selanjutnya, setelah sampel rafinat dan ekstrak diambil, kami melakukan titrasi
dengan titer NaOH 0,1 M dengan indikator PP hingga berwarna merah muda.
Titrasi ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi asam propionat di dalam
sampel. Berdasarkan data yang diperoleh, volume titer saat mentitrasi ekstrak
lebih banyak daripada volume titer saat mentitrasi rafinat. Hal ini disebabkan
karena konsentrasi (komposisi) asam propionat di dalam ekstrak lebih tinggi
daripada konsentrasi asam propionat di dalam rafinat sehingga dibutuhkan titer
yang lebih banyak pada ekstrak. Data pengamatan kemudian diolah dalam
pengolahan data untuk dibuat kurva konsentrasi asam propionat dalam ekstrak
terhadap rafinat. Setelah didapatkan kurva tersebut maka kami dapat langsung
dapat menentukan nilai koefisien distribusi melalui persamaan garis sebagai
berikut:

Y = 0.8662x + 0.0821

Dari persamaan garis di atas, didapatkan nilai slope yang berarti juga nilai
koefisien distribusi yaitu sebesar 0,8662.

 Harry Pujianto (171411044)


Dalam praktikum ini, kami melakukan percobaan untuk memisahkan
(Trichloroethylene) TCE sebagai diluent dengan Asam Propionat sebagai solute
dengan air sebagai solvent. Praktikum ini diawali dengan menyalakan alat kendali
dimana pada alat kendali terdapat tiga tombol yaitu tombol power utama,tombol
power pompa feed (Campuran Komposisi TCE dengan Asam Propionat) dan
tombol power air.
Komposisi umpan pada ektraksi yaitu TCE dan 30 mL asam propionat.
Selanjutnya,dilakukan pengisian kolom random packing hingga terendam puncak
kolomnya dan setelah itu mengkontakkan Feed dengan Air dengan laju alir 200
mL/menit dengan dan menyeting pompa stroke pada angka 25. Dilakukan
pengambilan sampel pada umpan serta untuk masing masing ekstrak dan rafinat
sebanyak 10 mL setiap 10 menit sekali, Setelah didapatkan sampel rafinat dan
ekstrak, selanjutnya dilakukan titrasi menggunakan NaOH 0,1 N dan dihitung
konsentrasinya, diperoleh data sebagai berikut :

Konsentrasi (M)
No
Umpan Rafinat Ekstrak
1 0.163 0.02 0.115
2 0.02 0.015
3 0.01 0.02
4 0.005 0.005
5 0.021 0.002
Selanjutnya, apabila sudah dilakukan proses ekstraksi secara batch
menggunakan corong pisah dengan variasi konsentrasi asam propionat, dilakukan
penggojogan selama 5 menit corong pisah berisi campuran asam propionate, air dengan
TCE .Hal ini dilakukan dengan tujuan agar homogenitas meningkat. Kemudian
didiamkam selama waktu tunggu 10 menit. Waktu tunggu ini merupakan waktu dimana
kedua komposisi dalam Corong pisah akan terekstraksi(terbentuk dua lapisan). Lalu,
dilakukan pengambilan sampel pada umpan serta untuk masing masing ekstrak dan
rafinat sebanyak 10 mL yang mana serta merta dihitung konsentrasinya. Berikut
perolehan konsentrasinya.

No Konsentrasi Asam Propionat (M)


Rafinat Ekstrak
1 0.16 0.22
2 0.15 0.21
3 0.009 0.14
4 0.004 0.115
5 0.002 0.007

Yang mana kemudian dibuat kurva dan slope dari kurva tersebut merupakan
Koefisien Distribusi, didapat Koefisien Distribusi sebesar 0.8662.

Selanjutnya dilakukan perhitungan terhadap Koefisien Perpindahan Massa


sebagai berikut :

Kecepatan Perpindahan Panas (mol/menit)


No
Ekstrak Rafinat Rata-Rata
1 0.023 0.024 0.024
2 0.003 0.024 0.014
3 0.004 0.026 0.015
4 0.001 0.027 0.014
5 0.004 0.024 0.014
Hal ini sesuai dengan teoretis dimana pada kolom random packing, memiliki
perpindahan panas yang tinggi. karena letak dan susunan packing yang tak beraturan
maka waktu yang dibutuhkan fluida untuk melewati packing akan lebih lama serta
susunan packing yang sembarang dan tak beraturan, maka mengakibatkan luas bidang
kontak yang lebih besar.
Terakhir didapat nilai koefisien perpindahan massa dengan reratanya sebesar
1.774 x 10-3, sebagaimana tujuan untuk melihat hubungan antara koefisien perpindahan
massa dengan laju alirnya tidak dapat dilakukan, dikarenakan tidak dilakukan variasi
laju alir.

Berdasarkan data pengamatan, volume titran NaOH yang dibutuhkan oleh ekstrak
selalu lebih banyak dibandingkan dengan rafinat. Hal ini disebabkan oleh banyaknya
asam propionat yang berpindah ke air sehingga konsentrasi asam propionate di ekstrak
akan semakin besar dibandingkan dengan konsentrasi asam propionat di rafinat.
VII. KESIMPULAN
Dari praktikum Ekstraksi cair-cair antara TCE-Asam propionat dan air ini didapat
hasil sebagai berikut :
1) Didapat persamaan garis y = 0.8662x + 0.0821 dengan Koefisien Distribusi
sebesar 0.8662
2) Driving force rata-rata, volume packing , dan nilai koefisien perpindahan massa
yang diperoleh adalah sebagai berikut :
Laju Alir Volume Packing Driving Force Koefisien
(mL/menit) (L) Rata-rata Perpindahan Massa

200 20.40 1.1306 1.774 x 10-3

3) Konsentrasi asam propionat di ekstrak selalu banyak dibandingkan di rafinat,


karena asam propionat larut pada ekstrak.
DAFTAR PUSTAKA

Lumantow, Chindy Alies Chinthya. 2013. “Ekstraksi” http://nurul.kimia.upi.edu/arsipkuliah/


web2013/1106139/blog-single-with-image-ekstraksi.html [10 Oktober 2018].

Mirwan, Agus. 2013. “Kerberlakuan Model HB-GFT Sistem n-Heksana – Mek – Air Pada
Ekstraksi Cair-Cair Kolom Isian” Jurnal Teknik Kima. Progam Studi Teknik Kimia Universitas
Lambung Mangkurat.

Nathan, P Joseph. 1967. Liquid-Liquid Extraction. Journal of Chemical Education. Mexico.

Robert E. Treybal, Mass Transfer Operations, Mc. Graw Hill Book Company, 1981.

Timothy, C Frank. 2008. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook 8th edition. The McGraw
Hills Company,Inc.
Topandi, Abdussalam dkk. 2014. Laporan Praktikum Ekstraksi Cair-Cair. Bandung: Politeknik
Negeri Bandung.

Warren L.Mc.Cabe, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc. Graw Hill Book Company,
1985.

Wibawa, Indra. 2010. Ekstraksi Cair-Cair. Jurnal Teknik Kimia. Program studi Teknik Kimia
Universitas Lampung.