UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERÍA Facultad de Ingeniería

de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica
I. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL

Identificar los aniones del grupo tercero (NO 3-, NO2-, ClO3-, ClO4-, BrO3-, CH3COO-) en
la muestra dada.

OBJETIVO ESPECÍFICOS

• Aprender a formar el reactivo de Griess para la identificación del nitrato.

• Identificación exacta de aniones de la muestra dada, por medio de reacciones
de precipitación y formación de colores característicos según lo indicado en la
guía.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Continuando con la marcha analítica de los aniones, en esta oportunidad se realizara
la grupo tercero, los aniones de este grupo no precipitan con el ion Ba 2+ en medio
neutro como lo hacen los aniones del grupo primero ni con el ion Ag + en medio nítrico
como los del grupo segundo. Sino por otras características específicas.

Con excepción del acetato, estos aniones presentan características oxidantes más o
menos fuertes, como:

• El perclorato que lo es en medio fuertemente acido o en disolución

concentrada y caliente por eso su carácter oxidante no es adecuado para
reconocerlo.
• El nitrito puede actuar como oxidante y reductor, este puede reconocerse en
presencia de todos los demás aniones por reacciones de formación de
derivados azoicos.
• Los cloratos y bromatos carecen análogamente reacciones selectivas,
siendo las más importantes de ellas las debidas a su carácter oxidante.
• El perclorato tiene una importante reacción diferencial, su precipitación con el
ion K+, sin embargo es poco sensible.
• El acetato se reconoce por el olor característico de su acido correspondiente.

Aunque no existe un procedimiento ordenado para la separación o identificación

de los aniones, como los hay para los cationes, sin embargo para probar la
presencia de aniones se deben seguir pasos definidos.

DIAGRAMA DE FLUJO: Aniones del Grupo Primero

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DISOLUCION
(Procedente del Identificación del nitrito
segundo grupo)

Preparación de Tomar 5 gotas de disolución

la solución Tomar 1 gota de disolución
Acidular con CH3COOH
Añadir 1 gota de sulfanilico
Hervir
1 gota de α -
Desprendimiento de NO2 nafttilamino
Tomar 2 ml de la disolución indica nitrito
Medio acido: color roo
Neutralizar con H2SO4
indica nitrito
Tratar con exceso de Ag2SO4
(S), calentar y enfriar

Centrifugar
Identificación del ClO3- y BrO3- Identificación del ClO4-

Se obtiene 2 ml de disolución acida, añadir Tomar 1 ml de disolución

DISOLUCION Cristales de NaNO2 y hervir Añadir 1 ml de etanol
(preparada para
aniones) Precipitado blanco indica cloruro y Unas gotas de KCl, y agitar
bromuro intensamente

Precipitado blanco: indica

perclorato
Identificación directa

Identificación del nitrato Identificación del acetato

Colocar en una placa disolución

No Hay NO2- Si Neutralizar con H2SO4

Añadir 1 gota de FeCl3

-
Eliminar NO 2
Color pardo rojizo indica acetato

Ensayo 1: 5 gotas de disolución Un poco de disolución preparada

Añadir un cristal de FeSO4 Añadir 1 gota de H2SO4 concen.

2 gotas de H2SO4 concen. Un poco de NH4 concen.

Formación de anillo pardo: indica Hervir y enfriar hasta eliminar todo

nitrato el NO2-

Tomar 0.5 ml solución original

Acidular con HCl

Añadir 2 gotas KSCN

Identificación yodato
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III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (RESULTADOS)
1. Primero se toma la muestra de aniones, dando el primer paso a la identificación
del nitrito, usando el reactivo de griess, el resultado fue un color rojizo que
indica nitrito.

Fig. 1 Precipitado color rojizo

2. Luego para obtener clorato y bromato se usó el nitrito sódico (NaNO2 )dado
que esto al actuar con la solución el cual el nitrito favoreció a la separación del
cloro y obtener el clorato ,da como resultado un precipitado blanco
característico de AgCl o de AgBr.

Fig. 2 Precipitado de clorato y bromato

3. Luego para obtener perclorato, se usa el KCl dado que esto al actuar en la
solución este sal se convierte en potasio y cloro y el cloro favoreció a la
obtención de perclorato, lo cual dio un precipitado blanco característico al
perclorato.

Fig. 3 Precipitado de perclorato.

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4. Luego se realizó una serie de pasos para identificar al nitrato y acetato, como
neutralizándolo con ácido sulfúrico y luego tratarlo con sulfato de plata.

5. En la identificación de nitrato se dio en dos etapas en ausencia y en presencia

del nitrito, en el cual solo llegamos a obtener resultados en la ausencia de
nitrito en el cual se trabajó con sulfato de hierro y ácido sulfúrico, dando a esto
el resultado de un precipitado color amarillo pardo.

Fig. 4 Precipitado de perclorato.

6. Luego para la identificación del acetato se utilizó un ácido fuerte como el ácido
sulfúrico el cual resulto un olor característico, para corroborar se utilizó el
cloruro de hierro ( FeCl3 ¿ el cual al reaccionar dio como resultado la
obtención de acetato de color naranja.

Fig. 5 Precipitado de acetato.

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IV. OBSERVACIONES
1. En la identificación del nitrato se usó el reactivo de griess el cual se compone
de ácido sulfanilico y naftilamina el cual en medio acético nos brindó un color
rojizo para identificar al anión.

2. En la identificación del clorato y bromato al añadir el cristal de nitrato sódico se

debe añadir una cantidad considerable para que la obtención de clorato y
bromato sea la correcta.

3. En la identificación de perclorato se debe tener cuidado ya que no se debe

poner al fuego la reacción del etanol y cloruro de potasio.

4. En la identificación de nitrato el cristal de FeSO 4 al parecer ya no tenía la

condición necesaria de uso, dado que la obtención del color pardo no fue el
adecuado.

5. En la identificación del acetato al agregar el FeCl3 el hierro hizo que la

solución cambiara dado que la obtención fue de color medio naranja, el cual se
habrá producido por la oxidación del hierro y lo cual dio la obtención del anión.

V. CONCLUSIONES
• A diferencia de los demás aniones el acetato puede reconocerse por la
volatilidad y olor del ácido correspondiente, o del éster etílico.
• Los aniones de este grupo no precipitan necesariamente por un ion, estos lo
pueden hacer directamente de la disolución, dependiendo de sus
características oxidantes o reductoras, además es necesario que cada ion
precipite en su medio adecuado.
• Se aprendió a obtener el reactivo de Griess (con ácido sulfanilico y α-
naftilamina), y en la identificación del nitrato torna la disolución color rojo.

VI. BIBLIOGRAFIA
• QUIMICA ANALTICA CUALITATIVA; F. BURRIEL, F. LUCENA, S. ARRIBAS;
1951, PARANINFO, pág. (941-944)

• http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/anionesIII.pdf.
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