FR/STU-1.0.1.42 Rev.

POLITEKNIK AKA BOGOR

UJIAN AKHIR SEMESTER

SEMESTER VI TAHUN AKADEMIK 2017/2018

MATA KULIAH : Prak. Validasi Metode Uji NAMA/NIM :

HARI/TANGGAL : Rabu, 21 maret 2018 PARAF :
WAKTU : 100 menit
SIFAT UJIAN :Tertutup NILAI :
DOSEN : Herawati, M.Si
Tri Sutanti B, MT
Reza Mulyawan, M.Si
Ardina P, M.Si

PETUNJUK : Pengolahan data menggunakan PC

VERIFIKASI METODE PENETAPAN KADAR Cd dalam IKAN ASIN

dengan SSA (Spektrofotometri Serapan Atom)
TAHAPAN :
I. Pengujian Linieritas Deret Standar Cd
Larutan uji deret standar Cd yang telah disiapkan dengan konsentrasi (0,0; 0,10; 0,20;
0,40; 0,60; 0,80, dan 1,00) mg/L diukur absorbansi dengan teknik SSA. Hasil
pengulangan pengukuran larutan deret standar tersebut diperoleh seperti pada Tabel
1 sebagai berikut:
Tabel 1. Hasil Uji Deret Standar Cd (Uji LInieritas)

Rerata (SD)
Konsentrasi Banyaknya Rerata Standar
Standar Cd Ulangan Absorban deviasi
(mg/L) (mg/L)

0.00 20 -0.0004 0.0175

0.10 7 0.0166 0.0010
0.20 7 0.0296 0.0015
0.40 7 0.0595 0.0035
0.60 7 0.0904 0.0045
0.80 7 0.1207 0.0065
1.00 7 0.1484 0.0355

II. Pengujian Presisi Penetapan Cd dalam ikan asin secara SSA (C1)
Ikan asin ditimbang 6,0000 gram ke cawan porselen, kemudian dipanaskan di atas
hotplate secara bertahap hingga ikan terbakar menjadi arang, kemudian dimasukkan
ke tanur (Furnace) dengan suhu (500 – 550)◦C sampai abu berwarna putih bebas dari
karbon. Abu yang telah berwarna putih dilarutkan dengan 10 mL HNO3 1 N dipanaskan
di atas hotplate hingga mendidih, setelah dingin dimasukkan ke labu takar 50 mL
ditepatkan sampai batas tanda tera dengan HNO3 0,1 N dan dihomogenkan, lalu
larutan uji tersebut disaring melalui kertas saring whatman no.41. Sehingga larutan
siap untuk diukur dengan AAS pada panjang gelombang 324,8 nm. Hasil pengukuran
absorban tersebut diperoleh seperti pada Tabel 2 sebagai C1, berikut :
Tanggal Paraf Verifikator
 FR/STU-1.0.1.42 Rev.1

Tabel 2. Hasil Pengukuran Absorban Cd dalam Sampel Ikan asin (Uji Presisi Metode)

Ulangan Bobot terigu (g) Absorban

1 6.0007 0.0295
2 6.0005 0.0297
3 6.0005 0.0298
4 6.0004 0.0309
5 6.0003 0.0298
6 6.0005 0.0297
7 6.0004 0.0299

III. Pengujian Akurasi Teknik Spiking

Pengujian Recovery (C2) :

Pada penentuan recovery Cd dalam sampel, dilakukan penimbangan ikan asin

sebanyak 6,0000 g ditambah 0,60 mL standar (stdr) Cd 10 mg/L, dimasukkan ke cawan
porselin selanjutnya dikerjakan seperti preparasi preparasi pada pengujian presisi (II).
Pengujian dilakukan 7 kali.
Hasil pengulangan pengukuran Absorban Cd dalam ikan asin yang telah ditambahkan
(di-spike) standar Cd pada Tabel 3. Sebagai berikut :

Tabel 3. Hasil Pengukuran Absorbansi Cd dalam ikan asin yang telah ditambahkan
(Spike) Standar Cd

Ulangan Bobot terigu (g) Absorban

1 6.0005 0.0475
2 6.0003 0.0473
3 6.0005 0.0475
4 6.0004 0.0473
5 6.0005 0.0477
6 6.0005 0.0476
7 6.0006 0.0477

IV. Berdasarkan data pada Tabel 1; 2; dan 3; tersebut olah data yang baik dan
interpretasikan dan tentukan oleh Anda: LDI teoritis dari kurva kalibrasi, LOQ,
konsentrasi sensitivitas Cd, koefisien korelasi (r), presisi, dan akurasi. Persyaratan
yang ditetapkan untuk r > 0,990; RSD < 2%, dan Recovery (80 – 120)%.

V. Hitung nilai ketidakpastian berasal kurva (regresi), Presisi Metode, dan Volume labu
takar. Laporkan hasil uji kadar Cd (CSx) dalam sampel dengan ketidakpastian yang
diperluas U (α = 95%); (CSx ± U).
Tanggal Paraf Verifikator
 FR/STU-1.0.1.42 Rev.1

Data sekunder dan Rumus yang diperlukan :

 (𝑌𝑖−𝑌𝑐)2
 𝑹𝑺𝑫 𝒌𝒖𝒓𝒗𝒂 𝒓𝒆𝒈𝒓𝒆𝒔𝒊 (𝑺𝒚/𝒙) = √ (𝑛−2)

 𝑲𝒆𝒕𝒊𝒅𝒂𝒌𝒑𝒂𝒔𝒕𝒊𝒂𝒏 𝒂𝒔𝒂𝒍 𝒌𝒖𝒓𝒗𝒂 𝒌𝒂𝒍𝒊𝒃𝒓𝒂𝒔𝒊

𝑆𝑦/𝑥 1 (𝑌𝑜 − 𝑌𝑟)2
( µRegresi ) = √1+ + 2
𝑏 𝑛 𝑏  (𝑋𝑖 − 𝑋𝑟)2
1. Xi = Konsentrasi analit deret standar ke-i
2. Yi = Absorbansi standar ke-i (hasil pengamatan/pengukuran)
3. Yc = Absorbansi hasil perhitungan berdasarkan persamaan regresi yang diperoleh
4. Xr = Rata-rata konsentrasi analit deret standar yang dibuat
5. Yr = Rata-rata absorbansi hasil pengukuran deret standar analit
6. Yo = Absorbansi rata-rata hasil pengukuran larutan sampel
7. Xo atau (CSXo) = Konsentrasi rata-rata analit terukur dalam larutan sampel
8. n = Jumlah deret standar yang dibuat

 Kalibrasi Labu takar = (50 ± 0,04) mL

 Kalibrasi pipet volumetrik = (10 ± 0,02) mL

 Perbedaan temperatur 8º C dan KMV air = 2,1 x 10-4 oC-1

̅ )2
(Xi− X
 SD = √∑ ; N = jumlah ulangan
N−1

SD
 %RSD = x100%; x̅ = rata − rata
x̅

(kadar analit yang telah dispike – kadar analit awal)

 %Recovery = x100%
kadar spike

µ µ
 µfp = fp x√( Vv pipet )2 + ( Vv labu takar )2 ; fp = faktor pengenceran
pipet labu takar

Kalibrasi spek pabrik

 µkalibrasi = k

 µ V pipet = √µ(kal. pipet)2 + µ(efek T)2

 µ V labu takar = √µ(kal. labu takar)2 + µ(efek T)2

Tanggal Paraf Verifikator

 FR/STU-1.0.1.42 Rev.1

Koefisien muai air x Volume x variasi suhu

 µ (efek T) = k

SDsampel µfp µRegresi 2

 µCSx = (CSx) x √(rata2 kadar analit dalam sampel)2 + ( fp )2 + ( )
CsXo

 CSx = rata-rata kadar analit dalam sampel

 (U) = 2 x (µCSx )

Tanggal Paraf Verifikator

FR/STU-1.0.1.42 Rev.1

Tanggal Paraf Verifikator