Cátedra de

Química Analítica MANUAL DE LABORATORIO Documento Nº IT 04

(UTN-FRRo) Instructivo de trabajo
Ensayo Nº 4 TITULOMETRIA ACIDO-BASE

TITULO: DETERMINAR LA ALCALINIDAD LIBRE Y TOTAL EN AGUA LAVANDINA

1.- OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

1.1. Este instructivo establece el procedimiento analítico para determinar la alcalinidad

libre y total en agua lavandina
1.2. Poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados
en titulometria acido-base.
1.3. Determinar si el agua lavandina cumple con los requisitos establecidos según
Res.S.I.y C. Nº 364/91 ( Ver 12.Anexos)

2.- FUNDAMENTO
Se descompone el hipoclorito, reduciéndolo con agua oxigenada, se valora la alcalinidad
libre debida a hidróxido, con solución de ácido clorhídrico empleando fenolftaleína como
indicador. Se continúa la valoración para determinar la alcalinidad total hasta viraje de la
heliantina. La alcalinidad total es la suma de las bases que pueden ser tituladas.

3.- REFERENCIAS

Norma IRAM 41173-3

Material bibliográfico aportado por la cátedra

4.- TERMILOGIA

No aplicable

5.- MATERIAL Y EQUIPO

5.1. Materiales

5.1.1. Pipetas volumétricas de doble aforo de 50 mL

5.1.2. Erlenmeyers de 250 mL
5.1.3. Micro-Bureta de 10 mL
5.1.4. Pipetas de 10 mL

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5.1.5. Material común de laboratorio

5.2. Reactivos.

5.2.1. Solución de ácido clorhídrico de concentración conocida (Nota 1)

5.2.2. Solución de peróxido de hidrogeno al 6%p/v (20 Vol) (Nota 2)
5.2.3. Solución indicadora de fenolftaleína al 1 %
5.2.4. Solución indicadora de heliantina al 0.1 %
5.2.5. Agua destilada grado 3 (IRAM 21322)
Nota 1: Las soluciones 5.2.1 es la preparada por Ud. anteriormente según IT03.
Nota 2: La solución 5.2.2. neutralizada a la fenolftaleína

6.- ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA

La muestra se encuentra en en recipiente de plástico no hermético

7.- PROCEDIMIENTO
7.1. Tomar con pipeta volumétrica de doble aforo (5.1.1) 10 mL de la muestra y colocar en
erlenmeyer de 250 mL. Anotar como VM.
7.2. Agregar con pipeta entre 30 mL de solución 5.2.2
7.3. Agregar 50 mL de agua destilada (5.2.4)
7.4. Calentar sobre tela de amianto hasta ebullición durante 10 minutos.
7.5. Agregar 5 mL de peróxido y verificar que no haya más liberación de cloro, luego
agitar
7.6. Transcurrido el tiempo, enfríe la disolución a temperatura ambiente.
7.7. Agregar 3 gotas de solución indicadora 5.2.3. Valorar la muestra con solución 5.2.1
hasta el viraje de color rosa a incoloro. Anotar el volumen gastado como VF
7.7. Se añaden unas gotas de solución indicadora 5.2.3. y continuar la valoración con
solución 5.2.1. hasta viraje del indicador de amarillo a rojo. Anotar el volumen gastado
como VT (Nota 3).

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Nota 3: para visualizar el punto de viraje del indicador, se puede preparar testigo con
solución reguladora de pH= 3.8 a 4.0.

8.- CALCULOS

8.1. Se calcula la alcalinidad libre, como hidróxido de sodio, como sigue:

En donde:
Ah: la alcalinidad libre, expresada como hidróxido de sodio, en gramos por litro
V1: volumen gastado en 7.6. de la solución de ácido clorhídrico en mL para neutralizar el
hidróxido (V1=VF-VH)
VF: volumen gastado en el viraje de la fenolftaleína, en centímetros cúbicos
VH: volumen gastado en el viraje de la heliantina, en centímetros cúbicos
NHCl: normalidad de la solución de ácido clorhídrico (5.2.2)
Vm: volumen de muestra
0,040: 40/1000 el equivalente gramo de hidróxido de sodio, en gramos por equivalente
gramo.

8.2. Se calcula la alcalinidad total como carbonato de sodio, como sigue:

En donde:
Ac: la alcalinidad total, expresada como carbonato de sodio, en gramos por litro
VT: volumen gastado en 7.6. de la solución de ácido clorhídrico en mL.

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NHCl: normalidad de la solución de ácido clorhídrico (5.2.2)

Vm: volumen de muestra.
0,053: 53/1000 el equivalente gramo de carbonato de sodio, en gramos por equivalente
gramo.

9.- CONTROL DE CALIDAD

Efectuar el análisis en duplicado.

Repetibilidad. Para un mismo operador y equipo, se promedian dos determinaciones
cuando no difieren entre sí en más del 5%.

10.- EXPRESION DE RESULTADOS

El resultado se expresa en con 2 cifras significativas

AH: gramos por litro de hidróxido de sodio
Ac: gramos por litro de carbonato de sodio

11.- REGISTRO

Indicar:
• El método utilizado
• Las reacciones involucradas
• Las pesadas realizadas y volúmenes gastados
• Indicar cualquier condición operativa no especificada es este instructivo.
• Indicar cualquier circunstancia que pueda haber influido en los resultados
• El responsable y la fecha de realización del ensayo
• Indicar si cumple con los requisitos establecidos según Res.S.I.y C. Nº 364/91

12.- ANEXOS

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