Skripsi
Disusun Oleh:
NURUL ANWAR
NIM : 107097003038
JAKARTA
2011
PEMBUATAN MAGNET PERMANEN Nd2Fe14B
Skripsi
Disusun Oleh:
NURUL ANWAR
NIM : 107097003038
JAKARTA
2011
LEMBAR PENGESAHAN
MECHANICAL ALLOYING
Skripsi
Disusun Oleh:
NURUL ANWAR
NIM : 107097003038
Menyetujui,
Pembimbing I Pembimbing II
Mengetahui,
Kepala Prodi Fisika, FST-UIN
(Drs.Sutrisno, M.Si)
NIP : 195202021982031005
PENGESAHAN UJIAN
Jakarta pada tanggal 27 juni 2011. Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu
syarat untuk memperoleh gelar sarjana Strata Satu (S1) Program Studi Fisika.
Tim penguji,
Penguji I Penguji II
Mengetahui,
SECARA ILMIAH.
NURUL ANWAR
ABSTRAK
metode mechanical alloying dengan bahan baku unsur Nd, Fe dan B. Serbuk Nd,
Fe dan B dicampur dan di milling melalui proses milling basah dengan variasi
waktu milling selama 10, 20, dan 40 jam. Hasil refinement pola difraksi sinar-x
menunjukkan bahwa telah terjadi pertumbuhan fasa Nd2Fe14B pada milling selama
10, 20, dan 40 jam berturut-turut sebesar 13,53 %; 41,65 dan 69,46 %. Dan hasil
bahwa pembentukan fasa Nd2Fe14B terdiri dari empat tahapan, yaitu proses
pengecilan serbuk, proses penyatuan serbuk, proses pembentukan fasa baru, dan
pengecilan butiran fasa baru. Telah terbentuk pula magnet permanen dari paduan
mechanical alloying technique have been performed with Nd, Fe and B material.
The Nd, Fe and B powders are mixed and milled by wet milling with the variation
of milling time 10, 20, and 40 hours. The measurement result of x-ray diffractions
show that Nd2Fe14B phase already formed after milling of 10, 20, and 40 hours are
Microscope show that the formation of Nd2Fe14B phase consist of four process,
reduce powder size, welding predominance process, formation of new phase, and
reduce powder size of new phase. And also produced the permanent magnet from
Segala puji bagi Allah pencipta semesta alam yang senantiasa memberikan
nikmatNya terutama nikmat Iman dan Islam serta sehat jasmani dan rohani
lepas dari dukungan berbagai pihak. Oleh karena itu dengan kerendahan hati
sayang, do’a, dukungan moril dan materil. Dan untuk kakak-kakak dan
6. Seluruh staf pengajar Prodi Fisika UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang
7. Bapak Deni Mahadi, bapak Lukman Faris, kang Jufri, Fajar dan seluruh
staf peneliti LIPI Fisika Serpong terima kasih atas bimbingan serta
10. Semua pihak yang tidak bisa disebutkan satu persatu dan telah banyak
banyak terdapat kekurangan. Untuk itu, penulis akan sangat berterima kasih atas
saran dan kritik yang membangun dari pembaca, besar harapan penulis agar karya
mereka dilimpahkan pahala yang berlipat ganda atas segala batuan dan di catat
Penulis
DAFTAR ISI
ABSTRACT .......................................................................................... iv
4.2.1 NdFeB yang telah dicetak (non milling dan milling) ....................... 41
LAMPIRAN ........................................................................................... 52
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Susunan Elektron dan Tingkat Oksidasi Unsur–unsur Lantanida .......15
Tabel 4.1 Nilai density, Br, Hc dan BHmaks berdasarkan variasi komposisi resin
Tabel 4.2 Nilai density, Br, Hc dan BHmaks berdasarkan variasi komposisi resin
Gambar 2.3 kurva magnetisasi. (a) induksi awal B versus medan magnet H .......12
Gambar 2.3 kurva magnetisasi. (b) Loop histerisis (magnet lunak). ...................12
Gambar 2.3 kurva magnetisasi. (c) Loop histerisis (magnet keras). ...................12
Gambar 2.4 Struktur Kristal Boron Dengan Sel Satuan Ikosahedral. ................18
Gambar 4.2 Identifikasi fasa pola difraksi sinar-x sampel original .....................30
Gambar 4.3 Refinement pola difraksi sinar-x dan foto SEM sampel Original ....30
Gambar 4.4 Identifikasi fasa pola difraksi sinar-x sampel mill 10 jam ...............32
Gambar 4.5 Refinement difraksi sinar-x dan foto SEM sampel mill 10 jam ......32
Gambar 4.6 Identifikasi fasa pola difraksi sinar-x sampel mil 20 jam ................34
Gambar 4.7 Refinement difraksi sinar-x dan foto SEM sampel mill 20 jam. .......34
Gambar 4.8 Identifikasi fasa pola difraksi sinar-x sampel mill 40 jam ................36
Gambar 4.9 Refinement difraksi sinar-x dan foto SEM sampel mill 40 jam........37
Gambar 4.13 (a),(b),(c) Beberapa jenis kurva pada sampel non milling ............44
Gambar 4.14 (a),(b),(c) Beberapa jenis kurva pada sampel di milling ...............47
DAFTAR LAMPIRAN
magnet memiliki peranan yang sangat penting, hal ini disebabkan oleh karena
magnet ferrit, magnet yang dihasilkan dari industri tersebut memiliki Br sebesar
pengembangan lebih lanjut dari magnet ferrite kearah magnet yang berbasis
logam tanah jarang karena magnet jenis ini bisa menghasilkan Br sebesar 10 (kG)
dan Hc sebesar 12 (kOe). Diharapkan dengan basis teknologi yang telah dikuasai
seperti dalam proses pembuatan magnet permanen ferrite, maka dapat dilakukan
yang memiliki medan anisotropi dan energy produk yang sangat tinggi, serta
yang lebih baik dari pada magnet biasa serta memiliki Br dan Hc yang paling
tinggi. Sehingga dengan keunggulan tersebut memungkinkan munculnya
munculnya mobil bertenaga listrik yang dapat digunakan untuk perjalanan jauh.
tersebut, maka dibuatlah industri magnet permanen berbasis logam tanah jarang
magnet ini juga memiliki beberapa kekurangan, yaitu suhu Curie nya relative rendah
sekitar 200-300 0C, sehingga sulit untuk diaplikasikan pada suhu tinggi. Bahan ini juga
memilki ketahanan korosi yang relative rendah sehingga dalam aplikasinya diperlukan
bahan baku unsur (Fe) banyak dijumpai di Indonesia, maka industri magnet
permanen ferrit harus diarahkan ke arah industri magnet permanen logam tanah
paling tinggi.
Maka permasalahan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :
agar terbentuk suatu paduan yang rigid dan bisa menghasilkan Br dan Hc
yang tinggi.
maksimal.
Hc yg paling tinggi.
memiliki nilai jual yang tinggi karena magnet ini memiliki keunggulan
paling tinggi. Produk hasil penelitian ini dapat digunakan untuk bahan dasar
BAB I. PENDAHULUAN
Pada bab ini berisi tentang latar belakang, perumusan masalah, tujuan
yang digunakan, serta langkah kerja yang dilakukan dalam penelitian ini.
BAB V. PENUTUP
DAFTAR PUSTAKA
Berisikan pengarang buku, judul buku, edisi buku, tempat penerbit, tahun
penerbitan dari buku-buku yang digunakan sebagai sumber informasi atau literatur
LANDASAN TEORI
umumnya tergolong dalam oksida besi-titanium, sulfide besi dan hidrooksida besi
yang disebut sebagai mineral magnetik. Dari segi kuantitas keberadaan mineral-
tersebut pada tanah atau batuan, fasa, ukuran dan bentuk butiran erat kaitannya
dengan genesa serta perubahan lingkungan yang dialami oleh tanah atau batuan
tersebut.
2.1.1 Feromagnetik
magnetik m positif yang sangat tinggi. Dalam bahan ini sejumlah kecil medan
magnetik luar dapat menyebabkan derajat penyearahan yang tinggi pada momen
dipol magnetik atomnya. Dalam beberapa kasus, penyearahan ini dapat bertahan
sekalipun medan pemagnetannnya telah hilang. Ini terjadi karena momen dipol
magnetik atom dari bahan- bahan feromagnetik ini mengerahkan gaya- gaya yang
kuat pada atom tetangganya sehingga dalam daerah ruang yang sempit momen ini
disearahkan satu sama lain sekalipun medan luarnya tidak ada lagi. Daerah ruang
tempat momen dipol magnetik disearahkan ini disebut daerah magnetik. Dalam
beragam dari daerah ke daerah sehingga momen magnetik total dari kepingan
temperatur curie orientasi momen magnetik akan menjadi acak, dan suseptibilitas
C
(2.1)
T Tf
Dimana C adalah tetapan Curie dan Tf adalah temperatur Curie. Persamaan 2.1
Tf
C (2.2)
0 N ( g B ) 2
C (2.3)
kB
k BT f
(2.4)
0 N g B 2
0 T
Tf
Gambar 2.1.Grafik hubungan antara suseptibilitas
magnetik () terhadap temperatur (T) pada bahan
feromagnetik .
2.1.2 Paramagnetik
magnetik m yang positif dan sangat kecil. Paramagnetik muncul dalam bahan
yang atom- atomnya memiliki momen magnetik hermanen yang berinteraksi satu
sama lain secara sangat lemah. Apabila tidak terdapat Medan magnetik luar,
momen magnetik ini akan berorientasi acak. Dengan daya medan magnetik luar,
momen magnetik ini arahnya cenderung sejajar dengan medannya, tetapi ini
bergantung pada kekuatan medan dan pada temperaturnya. Pada medan magnetik
luar yang kuat pada temperatur yang Sangat rendah, hampir seluruh momen akan
N g B J J 1
2
(2.5)
V 3 k BT
N B P2
2
(2.6)
3V k BT
C
(2.7)
T
P g J J 1
1
2 (2.8)
3 1 S S 1 LL 1
g
2 2 (2.9)
J J 1
Suseptibilitas
0 Suhu T
magnetik pada bahan tersebut. Kandungan mineral magnetik ini dapat diketahui
curie dari bahan tersebut. Batuan merupakan bahan yang komplek, tersusun dari
2.1.3 Diamagnetik
negatif dan sangat kecil. Sifat diamagnetik ditemukan oleh Faraday pada tahun
1846 ketika sekeping bismuth ditolak oleh kedua kutub magnet, hal ini
magnetik pada bismuth pada arah yang berlawanan dengan medan induksi pada
magnet[16].
2.2 Histerisis Magnet
Magnet biasanya dibagi atas dua kelompok : magnet lunak dan magnet
keras. Magnet keras dapat menarik bahan lain yang bersifat magnet. Selain itu
sifat kemagnetannya dapat dianggap cukup kekal. Magnet lunak dapat bersifat
magnetic dan dapat menarik magnet lainnya, namun hanya berada dalam medan
Perbedaan antara magnet permanen atau magnet keras dan magnet lunak
dapat dilakukan dengan menggunakan loop histerisis yang telah dikenal seperti
Bila bahan magnet berada dalam medan magnet, H “garis gaya yang
berdekatan” akan tertarik ke dalam bahan tersebut sehingga rapat fluks meningkat.
induksi tergantung pada medan magnet dan jenis bahan. Pada contoh gambar 2.3,
rasio B/H tidak linear, terjadi lompatan induksi mencapai level yang tinggi,
kemudian rasio tersebut hampir konstan dalam medan yang lebih kuat[15].
Br Br Br
Hc Hc Hc
Medan magnet,H Medan magnet,H Medan magnet,H
Gambar 2.3. kurva magnetisasi. (a) Induksi awal B versus medan magnet H, (b)
Loop histerisis (magnet lunak). (c) Loop histerisis (magnet keras). Baik induksi
remanen (rapat fluks) dan medan koersif, B dan – Hc, masing-masing, besar untuk
magnet keras. Hasil perkalian BH merupakan patokan untuk ukuran energi
demagnetisasi[15].
Pada magnet lunak, terjadi penurunan kembali yang hampir sempurna jika
simetris di kuadran ketiga. Kurva histerisis magnet permanen sangat berbeda, bila
Br. Medan yang berlawanan yang disebut medan koersif, -Hc, diperlukan sebelum
induksi turun menjadi nol, sama dengan magnet lunak loop tertutup, akan tetapi
Karena hasil kali medan magnet (A/m) dan induksi (V.det/m2) merupakan
energi per satuan volume, luas daerah hasil integrasi di dalam loop histerisis
adalah sama dengan energi yang diperlukan untuk satu siklus magnetisasi mulai
dari nol 0 sampai +H hingga –H sampai 0. Energi yang dibutuhkan magnet lunak
dapat diabaikan, akan tetapi magnet permanen memerlukan energi lebih banyak
sehingga pada kondisi ruang demagnetisasi dapat diabaikan. Dikatakan
magnetisasi permanen.
diperlukan untuk menghilangkan induksi. Patokan ukuran yang lebih baik adalah
hasil kali BH. Hasil kali sesaat BH maksimum lebih sering digunakan karena
merupakan barier energi kritis yang harus dilampaui. Magnet lunak merupakan
pilihan tepat untuk penggunaan pada arus bolak-balik atau frekuensi tinggi, karena
harus mengalami magnetisasi dan demagnetisasi berulang kali selama selang satu
detik. Spesifikasi yang agak kritis untuk magnet lunak adalah induksi jenuh
magnet. Semakin besar gaya koersivitasnya maka semakin keras sifat magnetnya.
yang sederhana dari rapat fluks karena nilai dari medan magnet H yang digunakan
dalam magnet permanen secara umum jauh lebih besar dari pada dalam bahan soft
magnet.
magnetisasi pada saat medan magnet H dihilangkan, atau remanensi terjadi pada
saat intensitas medan magnetik H berharga nol dan medan magnet B
permanen akan menjadi kecil jika remanensi dalam magnetisasi juga kecil. Oleh
karena itu besar nilai remanensi yang dikombinasikan dengan besar koersivitas
seperti pada penyusunan magnet Nd2Fe14B juga terdiri dari beberapa unsur
Neodymium (Nd) adalah unsur kimia yang pada tabel susunan berkala
termasuk kedalam kelompok unsur lantanida dan dikenal sebagai unsur tanah
jarang yang memiliki nomor atom 60 serta konfigurasi elektron terluarnya adalah
Unisoviet dan Amerika. Banyak jenis mineral yang mengandung unsur – unsur
lantanida seperti La, Ce, Pr, Nd sebesar 90%, diikuti unsur – unsur lainnya seperti
yttrium (Yt) dan logam berat lainnya sebesar 10 %. Monazite dan jenis mineral
Pada tabel 2.1 adalah susunan elektron dan tingkat oksidasi unsur–unsur
lantanida. Terlihat bahwa semua unsur – unsur lantanida membentuk ion–ion 3+.
NO Unsur Atom M2+ M3+ M4+ NO Unsur Atom M2+ M3+ M4+
sedangkan Ce, Pr, Nd, Tb dan Dy mempunyai tingkat oksidasi 4+, Lu dan
mencapai konfigurasi f0, f7, f14 yang stabil. Untuk Nd2+, f4 memberikan
alasan yang kuat untuk meyakini bahwa walaupun kestabilan f0, f7, f14
menjadi salah satu factor thermodinamik dan kinetic yang sama atau sangat
Besi merupakan logam kedua yang paling banyak di bumi ini yang
membentuk 5% dari pada kerak bumi. Karakter endapan besi ini berupa endapan
logam lainya. Kadang besi sebagai kandungan logam tanah (residual), namun
jarang memiliki nilai ekonomis yang tinggi. Kebanyakkan besi ini hadir dalam
pelbagai jenis senyawa oksida, endapan besi yang ekonomis umumnya berupa
dalam jumlah kecil. Sementara hematite merupakan mineral bijih utama yang
ekonomis
Boron yang telah dimurnikan adalah padatan hitam dengan kilap logam.
Sel satuan kristal boron mengandung 12, 50, atau 105 atom boron, dan satuan
struktural ikosahedral B12 terikat satu sama lain dengan ikatan 2 pusat 2 elektron
(2c-2e) dan 3 pusat 2 elektron (3c-2e) (ikatan tuna elektron) antar atom boron
(Gambar 4.1). Boron bersifat sangat keras dan menunjukkan sifat semikonduktor.
Gambar 2.4 Struktur kristal boron dengan sel satuan ikosahedral
Kimia boron (boron hidrida) dimulai dengan riset oleh A. Stock yang
dalam sistem periodik, hidrida boron sangat berbeda dari hidrokarbon. Struktur
boron hidrida khususnya sangat tidak sesuai dengan harapan dan hanya dapat
dijelaskan dengan konsep baru dalam ikatan kimia. Untuk kontribusinya dalam
hidroborasi.
rendah, dan juga karena aktivitas, toksisitas, dan kesensitifannya pada udara,
B2H6, B4H10, B5H9, B5H11, B6H10, dan B10H14 dengan reaksi magnesium
B2H6 + 3LiBF4 + 4 Et2O, juga mudah didapat, boron yang lebih tinggi disintesis
hidrogen, telah diusulkan tahun 1912, banyak kimiawan lebih suka struktur mirip
3-center 2-bond (ikatan 3c-2e bond) dan bahwa strukturnya memang benar seperti
struktur kristal tunggal sinar-X, spektroskopi inframerah, dsb, dan memang boron
Selain ikatan kovalen biasa 2c-2e B-H dan B-B. Struktur semacam ini
dapat ditangani dengan sangat memuaskan dengan teori orbital molekul. Boron
terikat pada n atom hidrogen, misalnya dalam oktahedral regular [B6H6]2- dan
ikosahedral [B12H12]2-. Boron deret ini tidak mengandung ikatan B-H-B. Boron
BnHn+4, seperti B5H9, membentuk struktur dengan ikatan B-B, B-B-B, dan B-H-
B dan kehilangan sudut polihedral closo boron, dan disebut dengan jenis boron
nido. Boron BnHn+6, seperti B4H10, memiliki struktur yang kehilangan dua
sudut dari tipe closo dan membentuk struktur yang lebih terbuka. Kerangka juga
dibangun oleh ikatan B-B, BB-B, dan B-H-B, dan jenis ini disebut boron jenis
Tidak hanya diboron, boron yang lebih tinggi juga merupakan senyawa
yang tuna elektron yang sukar dijelaskan dengan struktur Lewis yang berbasiskan
berupa proses penghancuran partikel serbuk pada energi tinggi ball mill yang
alloying (MA) adalah mencampurkan serbuk dan medium gerinda (biasanya bola
tetap dari serbuk tercapai dimana komposisi serbuk semuanya sama seperti ukuran
proses mechanical alloying (MA) adalah bahan baku, tipe milling dan variabel
proses milling.
BAB III
METODE PENELITIAN
Hidayatullah Jakarta.
1. Bahan
a. Neodymium(Nd).
b. Besi (Fe)
c. Boron (B)
d. Toluen (C3H7)
e. Resin Epoksi
2. Peralatan Penelitian
b. Hydraulic press cap 16 ton, Ram Dia 100 mm, dengan kapasitas 16 ton
ton.
dimasukan.
Ferit.
dari Nd2Fe14B.
g). h.)
Gambar 3.1 a). Timbangan digital 4 digit. b). Hydraulic press. c). Vial + Ball
Mill. d). Magnet-Physic Dr. Steingroever GmbH Permagraph C. e). X-Ray
Difraktometer. f). Kotak hampa oksigen(Glove Box). g). High Energy Milling
(HEM). h). SEM (Scaning Electron Microscopic)
dengan tingkat kemurnian lebih dari 99,8 %. Untuk proses pembuatan Nd-Fe-B,
normal speed 4500 rpm, run time 90 menit, of time 30 menit, dan on-off cycle 1
kali, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.1(g). HEM ini terdiri dari sebuah
wadah (vial) yang di dalamnya terdapat bola-bola (ball mill) yang bergerak secara
spin dan berfungsi untuk menghancurkan bahan tersebut. Vial ini terbuat dari
bahan stainless steel (SS) dengan bentuk seperti tabung dengan panjang 7,6 cm
dan diameter 5,1 cm. Sedangkan ball mill juga terbuat dari bahan stainless steel
(SS) dengan diameter bola sebesar 12 mm. Paduan NdFeB dibuat sebanyak 15
gram yang terdiri dari campuran antara Neodymium (Nd), Besi (Fe) dan Boron
(B). Baik Nd, Fe, dan B digunakan dari produk Aldrich dengan tingkat kemurnian
Dan berdasarkan teorema mesh ratio sama dengan 8, untuk massa sampel
sebanyak 15 gram diperlukan massa bola-bola sejumlah 120 gram. Serbuk Nd, Fe
dan B ini dicampur di dalam vial dan ditambahkan toluen untuk menghindari
macam bahan nanostruktur. Selain untuk menghasilkan butiran yang relatif kecil,
HEM ini juga menyebakan terbentuknya struktur yang metastabil. Pada penelitian
ini, sampel NdFeB di-milling dengan variasi waktu milling selama 10 jam, 20
sampel dilakukan dengan berkas sinar-x dari tube anode Cu dengan panjang
gelombang, = 1,5406 Å, mode: continuous-scan, step size : 0,02, dan time per
step : 0,5 detik. Analisis profil difraktometer sinar-x yang diperoleh dilakukan
Karakterisasi SEM dan XRD ini dilakukan di Pusat Teknologi Bahan Industri
Nuklir - BATAN.
Seperti hal nya pada proses pembuatan NdFeB, pada proses ini juga dilakukan
resin epoksi cair dengan variasi 10%, 20%, 30%, 40% dan 50% secara berurutan.
Sampel kemudian dicetak dengan hidrolik press dengan tekanan 100 Pa. Setelah
itu, hasil cetakan didiamkan satu hari dan dimagnetisasi. Kemudian dilakukan
Seperti hal nya pada proses pembuatan NdFeB, pada proses ini juga dilakukan
resin epoksi cair dengan variasi 10%, 20%, 30%, 40% dan 50% secara berurutan.
Sampel kemudian dicetak dengan hidrolik press dengan tekanan 100 Pa. Setelah
itu, hasil cetakan didiamkan satu hari dan dimagnetisasi. Kemudian dilakukan
pengukuran dari data alat permagraph yang ada di Pusat Penelitian Elektronika
besaran tertentu, yaitu besarnya nilai induksi remanen (Br), nilai koorsivitas (Hc)
PENCETAKAN
MAGNETISASI
PELAPISAN
KARAKTERISASI KARAKTERISASI
SIFAT KEMAGNETAN XRD
HASIL
KESIMPULAN
Pada awalnya campuran hanya terdiri dari serbuk Nd, Fe dan B yang masih
keadaan ditunjukkan seperti pada Gambar 4.1. Pada gambar tersebut terlihat
kondisi awal (original) campuran tidak mengandung impuritas dan hanya terdiri
[8], Basinski [9], dan Decker [10] yang berturut-turut untuk fasa Nd, Fe, dan B
ditunjukkan seperti pada Gambar 4.3. Pada Gambar 4.3 ditunjukkan hasil
refinement pola difraksi sinar-x sampel original (campuran bahan dasar). Hasil
refinement ini menghasilkan kualitas fitting sangat baik dengan faktor R yang
sangat kecil juga. Faktor R merupakan criteria of fit dan faktor χ2 adalah
goodness of fit yang bernilai sangat kecil, dan menurut Izumi nilai χ2 (chi-
squared) yang diperkenankan maksimum 1,3 [7]. Criteria fitting pada Gambar 4.3
adalah wRp = 23.64, Rp = 16.57 dan χ2 (chi-squared) = 1.068. Pada Gambar 4.3
tampak hasil refinement pola difraksi sinar-x menunjukkan bahwa sampel terdiri
dari tiga fasa, yaitu fasa Nd, Fe, dan B yang berturut-turut memiliki fraksi massa
sebesar 25.25 %, 73.76 %, dan 0.98 % berat. Hasil ini memberikan konfirmasi
bahwa sampel original (campuran awal) memiliki perbandingan stoikiometri yang
memiliki ukuran partikel yang relatif kecil sekitar 1-3 m dan tampak terdistribusi
yang diduga telah terbentuk fasa FeB dan Nd2Fe14B, walaupun masih
mengandung fasa dari unsur awal pembentuknya dengan jumlah fraksi diduga
relatif menurun. Identifikasi fasa sampel mill 10 jam merujuk pada hasil
penelitian Hendricks [11], dan Isnard [12] yang berturut-turut untuk fasa FeB, dan
Gambar 4.4 Identifikasi fasa pola difraksi sinar-x sampel mill 10 jam
(a) Profil obsevasi dan kalkulasi dari pola difraksi sinar-x sample
Pada Gambar 4.5 diperlihatkan hasil refinement pola difraksi sinar-x dan
foto SEM sampel milling 10 jam. Criteria fitting pada Gambar 4.8 adalah wRp =
menunjukkan bahwa serbuk mulai mengecil dan sebagian diduga telah mengalami
penyatuan. Hasil ini didukung dengan analisis profil difraksi sinar-x pada sampel
yang telah di milling selama 10 jam. Tampak bahwa puncak-puncak fasa Nd, Fe
dan B mulai menurun yang ditandai dengan simbol panah ke bawah (). Dan
tampak mulai terjadi pertumbuhan puncak disekitar sudut 32o, 37o, dan 42o yang
ditandai dengan simbol panah ke atas (). Puncak-puncak ini merupakan fasa
Nd2Fe14B. Hasil refinement dari pola difraksi sinar-x ini menunjukkan bahwa
pada fasa Nd dan Fe yang berturut-turut menjadi 5.03 % dan 50.52 %. Sedangkan
puncak-puncak boron (B) sudah hilang pada mill 10 jam ini. Hal ini diduga
sebagian dari fasa-fasa tersebut sudah mulai bereaksi satu sama lain membentuk
paduan. Namun pertumbuhan fasa Nd2Fe14B ini diikuti dengan pertumbuhan fasa
FeB, sehingga reaksi yang terjadi setelah mill selama 10 jam seperti persamaan
reaksi berikut :
yang menurun dan ada fasa yang meningkat seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 4.6.
Gambar 4.6 Identifikasi fasa pola difraksi sinar-x sampel mil 20 jam
(a) Profil obsevasi dan kalkulasi dari pola difraksi sinar-x sample
Pada Gambar 4.7 diperlihatkan hasil refinement pola difraksi sinar-x dan
foto SEM sampel mill 20 jam. Criteria fitting pada Gambar 4.7 adalah wRp =
tampak sekali bahwa serbuk mulai lebih menyatu dan sudah hampir tidak tampak
lagi fasa-fasa Nd dan FeB, namun belum seluruhnya terdifusi membentuk fasa
Nd2Fe14B. Dan hasil refinement pola difraksi sinar-x hasil milling selama 20 jam
tampak sekali bahwa sebagian puncak-puncak fasa Nd dan FeB telah berkurang
tinggal puncak tertinggi dari Nd dan FeB yang masih muncul disekitar sudut 28o
intensitasnya mulai menurun secara signifikan. Hal ini berarti sebagian serbuk Nd
telah bereaksi dengan FeB membentuk fasa Nd2Fe14B seperti persamaan reaksi
berikut :
Dan setelah dilakukan milling selama 40 jam berikutnya telah terbentuk fasa baru
yang diduga adalah fasa Nd2Fe14B seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.8.
Gambar 4.8 Identifikasi fasa pola difraksi sinar-x sampel mill 40 jam
tersebut, dapat disimpulkan bahwa sampel yang dimilling selama 40 jam telah
terbentuk fasa baru yang diduga adalah fasa NdFeB. Namun sejauh ini belum
ini. Sehingga perlu dianalisis lebih jauh masing-masing keadaan ini berdasarkan
(a) Profil obsevasi dan kalkulasi dari pola difraksi sinar-x sample
Pada Gambar 4.9 diperlihatkan hasil refinement pola difraksi sinar-x dan
foto SEM sampel mill 40 jam. Criteria fitting pada Gambar 4.9 adalah wRp =
33.63, Rp = 25.31 dan χ2 (chi-squared) = 1.365. Berangkat dari hasil foto SEM
pula tampak bahwa serbuk cenderung mulai menyatu membentuk fasa baru dan
proses milling mulai mengecilkan ukuran serbuk dari fasa baru tersebut. Dari hasil
pengukuran difraksi sinar-x menunjukkan puncak-puncak fasa Nd dan FeB
hampir hilang dan puncak-puncak fasa Fe hanya terlihat pada puncak tertinggi
dari fasa Fe, yaitu disekitar sudut 44o dengan nilai intensitasnya sangat rendah.
Sedangkan fasa Nd2Fe14B tumbuh dengan sangat baik disekitar sudut 42o. Dari
hasil refinement pola difraksi sinar-x hasil milling selama 40 jam ini menunjukkan
bahwa terjadi penurunan puncak Nd dan FeB berturut-turut menjadi sebesar 1.11
% dan 2,47 %, sedangkan terjadi pertumbuhan yang signifikan dari fasa Nd 2Fe14B
sebesar 69,46 %.
Pada tahap ini hampir sebagian besar telah terbentuk fasa Nd2Fe14B
walaupun masih menyisakan fasa Nd, Fe, dan FeB. Hal ini bisa dilihat dari hasil
foto SEM yang menunjukkan serbuk dari fasa baru tersebut semakin mengecil.
dan FeB sudah hilang. Hilangnya puncak-puncak fasa Nd dan FeB ini bukan
berarti bahwa kandungan fraksi volume dari Nd dan FeB di dalam campuran
berkurang, namun struktur kristal Nd dan FeB sebagian telah rusak dan berubah
menjadi amorf, dan sebagian lagi telah bereaksi membentuk Nd2Fe14B. Dari hasil
campuran ini terdiri dari fasa Nd2Fe14B, Nd, Fe dan FeB sesuai dengan persamaan
Nd2Fe14B semakin meningkat. Jadi dengan proses milling basah ini sangat efektif
kerapatan serbuk, dan derajat kemurnian mempengaruhi hasil akhir paduan. Ada
empat tahapan dalam mechanical alloying menurut teorema Benyamin dan Volin
[6]. Tahap petama adalah proses perataan serbuk dari bentuk bulat menjadi bentuk
arah yang sama (equiaxed), yaitu menyerupai lembaran berbentuk lebih pipih dan
bulat. Perubahan bentuk ini disebabkan oleh pengerasan (hardening) dari serbuk.
dalam arah yang berbeda dan struktur lembaran mulai terdegradasi. Tahap
keempat mechanical alloying ini adalah proses steady state (steady state
peletan magnet. Dicetak 10 buah peletan, 5 buah peletan dari Nd2Fe14B yang
kasar (tidak di milling), 5 buah peletan dari Nd2Fe14B yang di milling selama 5
hari (120 jam). Pada proses pencetakan ditambahkan perekat berupa resin epoksi
sebesar 10%, 20%, 30%, 40% dan 50 % pada kelima sampel tersebut secara
sampel. Setelah dicetak peletan kemudian didiamkan selama 1 hari. Setelah itu
penyemprotan cat.
4.2 Hasil Pengujian XRD untuk Nd2Fe14B
hasil sintesa (non milling) dengan difraktogram NdFeB database. Terlihat bahwa
meskipun intensitasnya tidak sama. Dan tidak terjadi perubahan fasa setelah di
milling.
4.3 Hasil Magnetisasi Nd2Fe14B
Karakterisasi sifat bahan NdFeB diperoleh dari data alat Permagraph yang
Hasil pengukuran berupa kurva histerisis diperoleh induksi remanen (Br) dan nilai
koersivitasnya (Hc) cukup besar, nilai – nilai untuk sampel yang tidak di milling
Tabel 4.1 Nilai density, Br, Hc dan BHmaks berdasarkan variasi komposisi resin
remanen (Br) dan nilai koersivitasnya (Hc) cukup besar. Nilai – nilai tersebut
Tabel 4.2 Nilai density, Br, Hc dan BHmaks berdasarkan variasi komposisi resin
(Nd2Fe14B milling)
Data pada tabel tersebut terlihat nilai induksi remanen (Br) rata-rata
kedua sampel sebesar 5,362 kG, dengan nilai induksi remanen (Br) tertinggi 5,95
kG dari sampel yang tidak di milling. Salah satu ciri dari bahan magnet keras
adalah nilai koersivitas Hc lebih dari 200 Oe (0,2 kOe) [14]. Sedangkan nilai Hc
rata-rata kedua sampel sebesar 7,9099 kOe dengan Hc terbesar pada sampel yang
di milling sebesar 8,063 kOe dan terkecil dengan nilai 7,779 kOe untuk sampel
yang tidak di milling, hal ini menunjukkan bahwa kedua sampel sudah bersifat
magnet keras.
a). Kurva pengaruh komposisi Resin terhadap Br
dapat diperoleh dari nilai maksimal hasil perkalian antara B dan H pada kuadran
gaya koersivitas dan loop histerisis semakin gemuk dan semakin besar pula energi
MGOe dengan nilai (BH) tertinggi sebesar 7,13 MGOe untuk sampel yang
maks
tidak di milling.
Semakin tinggi nilai remanen (Br) suatu bahan, semakin kuat pula sifat
untuk menghasilkan hard magnet yang baik. Untuk mendapatkan nilai remanen
yang tinggi kerapatan bahan haruslah tinggi. Dalam penelitian ini dihasilkan nilai
induksi remanen (Br) rata-rata sebesar 5,362 kG. Nilai induksi remanen juga
Makin banyak elemen pembentuknya makin besar pula sisa magnet yang
ditinggalkan.
dihasilkan dari proses sintesa hanya mencapai tingkat kemurnian 70 %, dan juga
Karena pengotor dan bahan secara mikro tidak dapat bersatu, sehingga
mengakibatkan terjadinya jarak atom antara bahan dan pengotor, akibatnya
Nilai energi magnetik (BH) rata-rata kedua sampel lebih rendah bila
maks
koersivitas dari sampel yang tidak di milling dan yang di milling lebih rendah dari
membentuk loop histerisis gemuk, maka akan semakin tinggi nilai energi produk
rata-rata sampel yang tidak di milling dan sampel yang di milling sebesar 5,727
MGOe.
BAB V
PENUTUP
5.1 KESIMPULAN
Berdasarkan hasil-hasil yang telah diperoleh dan dibahas dimuka, maka dapat
2. Komposisi resin optimum didapat pada nilai 40% dari fraksi massa pada
sampel Nd2Fe14B (non milling) dan 20% dari fraksi massa Nd2Fe14B
(milling).
5.2 SARAN
[1] P.J. McGuiness, C. Short, A.F. Wilson, I.R. Harris, J. Alloys Compounds 184
(1992) 243.
[2] Yu.D. Yagodkin, A.S. Lileev, V.P. Menushenkov, Yu.A. Skakov, Metalloved.
term. obrab. met. 8 (2000) 20.
[3] Yu.D. Yagodkin, A.S. Lileev, Yu.V. Liubina, V.A. Glebov, W. Steiner,
Abstracts of the Third National Conference on Using XRD, Synchrotron
Radiation, Neutrons and Electrons for Materials Investigation, Moscow, Russia,
2001, p. 301.
[4] G. Kim, V.A. Glebov, B.V. Safronov, E.N. Shingarev, Abstracts of the XIIth
International Conference on Permanent Magnets, Suzdal, Russia, 1997, p. 94.
[8] Spedding F. H., Daane A. H., Herrmann K. W., "The crystal structures and
lattice parameters of high-purity scandium, yttrium and the rare earth metals
Locality: synthetic Note: sample 99.8% pure", Acta Crystallographica 9, 559-563
(1956)
[9] Basinski Z. S., Hume-Rothery W, Sutton A. L., "The lattice expansion of iron
Locality: synthetic Sample: at T = 513 K", Proceedings of the Royal Society of
London A 229, 459-467 (1955)
[10] Decker B. F., Kasper J. S., "The crystal structure of a simple rhombohedral
form of boron Locality: synthetic", Acta Crystallographica 12, 503-506 (1959)
[11] Hendricks S. B., Kosting P. R., "The crystal structure of Fe2P, Fe2N, Fe3N
and FeB", Zeitschrift fur Kristallographie 74, 511-533 (1930)
[13]Idayanti, N dan Dedi. 2002. Pembuatan Magnet Permanen Ferit untuk Flow
meter, Jurnal Fisika HFI vol.A5 No.0528. Tangerang: Himpunan Fisika
Indonesia.
[14]Smallman, R.E dan Bishop, R.J.2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material, Penerbit Erlangga:Jakarta.
[15]Van Vlack, Lawrence H.2001.Elemen-Elemen Ilmu Dan Rekayasa Material,
Penerbit Erlangga:Jakarta.
[16] Tipler.(2001). Fisika Untuk Sains dan Teknik. Penerbit Erlangga:Jakarta.