Anda di halaman 1dari 31

LAPORAN PRAKTIKUM PBL INDUSTRI

FORMULASI DAN PEMBUATAN

TABLET VITAMIN B1

DISUSUN OLEH :

Barbara Rahmatsyah P 1907062026


Lintang Cahya Saputri 1907062027
Devi Syahyuni P. K 1907062028
Putri Dwi Lestari 1907062029
Rani Syintia 1907062030

PROGRAM STUDI PROFESI APOTEKER


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS AHMAD DAHLAN
YOGYAKARTA
2019
METODE PENELITIAN

A. Bahan dan Alat yang Digunakan


1. Bahan
Vitamin B1, laktosa, amilum manihot (pati singkong), avicel pH

102, magnesium stearat, aerosil, etanol, aqua demineralisata, aquades,

media BHI cair.

2. Alat

Timbangan analitik (OHAUS), instrumen High Performance

Liquid Chromatography (HPLC), syiringe, mixer kubus, Melting Point

Apparatus SMP 3, Granul Flow Tester, Hardness Tester, Friability

Tester, Desintegration Tester, Disolution tester, alat gelas, Ultrasonic

Cleaner S 100 H (Elma).

B. Prosedur Penelitian

1. Validasi Pembersihan Mixer

a) Prosedur Pembersihan dengan metode Rinse

Untuk memeroleh sampel bilasan (rinse sample) gunakan pelarut

yang diketahui jumlahnya. Pelarut untuk sampel bilasan dapat

digunakan aquades dan purified water (aqua demineraisata).

Lepaskan mixer kubus yang digunakan untuk mixing. Bilas dengan

aquades sebanyak 2x. Bilas lagi dengan menggunakan aqua

demineralisata sebagai bilasan terakhir. Kumpulkan 500 ml sampel

bilasan terakhir (aqua demineralisata) dan baca pada HPLC.


Kemudian ambil sampel Thiamin HCl dan aqua demineralisata

sebagai pembanding. Lakukan pembacaan sampel last rinsing pada

instrumen HPLC. Lakukan pengamatan terhadap pertumbuhan

mikroba pada media BHI cair tehadap sampel last rinsing dan

purified water.

b) Pembuatan Fase Gerak

Pembuatan fase gerak untuk deteksi Vitamin B1 pada HPLC

menggunakan campuran Aqua pro injeksi : Etanol 95:5. Ambil aqua

pro injeksi sesuai kebutuhan, kemudian saring. Siapkan etanol untuk

dicampurkan dalam aqua pro injeksi. Kemudian di ultrasonik

sonikator selama 30 menit. Setalah itu diamkan dan biarkan dingin

mencapai suhu ruangan.

c) Pembuatan Kurva Baku

Buat larutan induk Vitamin B1 dengan konsentrasi 1 mg/ml. Dibuat

seri kadar dengan konsentrasi masing masing 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm,

12 ppm, dan 14 ppm. Pipet larutan induk sebanyak 30 µl, 40 µl, 50

µl, 60 µl, dan 70 µl dari larutan induk kemudian ad kan hingga 5 ml

dengan fase gerak.

2. Verifikasi bahan baku (Vitamin B1)

a) Pemerian

Serbuk Vitamin B1 diamati secara visual meliputi warna, bau, dan

teksturnya.
b) Kelarutan

Serbuk Vitamin B1 ditimbang 100 mg dilarutkan dengan berbagai

larutan seperti aquadest, etanol, dan gliserin, kemudian dilihat

kelarutannya.

c) PH

Melakukan kalibrasi alat pH meter dengan larutan buffer pH 4, pH 7

dan pH 10. Bilas elektroda menggunakan aquaest dan keringkan

dengan tisu setiap melakukan kalibrasi alat. Kemudian uji sampel

vitamin B1 dengan pH meter.

d) Sisa Pemijaran

Timbang kurs (3 buah). Catat hasil timbangan. Sebelum pengujian

panaskan wadah (krus) yang sesuai sebanyak 3 buah. Panaskan pada

suhu 6000 ± 500 selama 30 menit. Naikkan suhu secara perlahan setiap

1000C hingga mencapai suhu 6000C. Setelah dipanaskan selama 30

menit, turunkan suhu secara perlahan. Ambil kurs dinginkan pada

desikator hingga dingin (suhu ruangan).Kemudian timbang seksama 1

gram zat. Masukkan dalam kurs. Timbang kurs Bersama zat. Basahi

sampel dengan sejumlah kecil asam sulfat pekat sebanyak 1 ml,

teteskan perlahan sampai tidak terbentuk asap putih. Setelah itu

dipijarkan pada suhu 6000 ± 500 naikkan suhu secara perlahan.

Pijarkan sampai residu habis terbakar (kira-kira 4 jam) pada 6000 ±

500 .Setelah 4 jam turunkan suhu tanur secara perlahan hingga

mencapai suhu 370C. Dinginkan masukkan di dalam desikator.


Timbang dan hitung persentasi sisa. Jika sisa yang diperoleh lebih dari

batas monografi yaitu ≥0,2%

e) Jarak lebur

Siapkan serbuk halus Vitamin B1. Isikan kedalam pipa kapiler

kaca yang salah satu ujungnya tertutup, secukupnya. Mampatkan

dengan cara mengetuk pipa hingga permukaan padat. Operasikan alat

sesuai dengan petunjuk. Panaskan potongan logam sampai suhu kira-

kira 30°C di bawah titik lebur yang diharapkan. Masukkan pipa

kapiler ke dalam potongan logam dan lanjutkan pemanasan hingga

suhu meningkat kira-kira 1-2° per menit sampai melebur sempurna.

f) Penetapan kadar bahan aktif

Buat larutan sampel konsentrasi 1 mg/ml dengan menimbang 50

mg serbuk Vitamin B1 dilarutkan dengan fase gerak (metanol : air

dengan perbandingan 5:95) dalam labu takar 50 ml adkan sampai

tanda. Baca pada instrumen HPLC. Bandingkan dengan larutan

standar Vitamin B1 PBFI konsentrasi 1 mg/ml.

3. Pembuatan Tablet

A. Formula
Thiamin HCl 50 mg ( zat aktif )
Lactosa 150 mg ( pengisi )
Avicel 101 150 mg ( pengisi/pengikat )
Amylum 15 mg ( penghancur )
Aerosil 2 mg ( glidan )
Mg Stearat 3 mg ( lubrikan )
B. Perhitungan Bahan
Berat Tablet = 370 mg
Jumlah tablet yang akan dibuat = 500 tablet
Berat masing – masing bahan :

No. Nama Bahan Jumlah Bahan

1. Thiamin HCl 50 mg x 500 tab + 10% = 27,5 gram

2. Lactosa 150 mg x 500 tab + 10% = 82,5 gram

3. Avicel 101 150 mg x 500 tab + 10 % = 82,5 gram

4. Amylum 15 mg x 500 tab + 10 % = 8,25 gram

5. Aerosil 2 mg x 500 tab + 10 % = 1,1 gram

6. Mg Stearat 3 mg x 500 tab + 10 % = 1,65 gram

C. Cara kerja

1. Siapkan dan bersihkan semua alat yang akan digunakan

2. Timbang semua bahan yang diperlukan

3. Campurkan semua bahan kecuali Mg stearat kedalam mixer

dengan kecepatan 40 rpm selama 20 menit

4. Tambahkan Mg stearat kedalam campuran, campur kembali

menggunakan mixer selama 5 menit.

5. Kempa campuran bahan menjadi tablet


4. IPC

A. Homogenitas Serbuk

Ambil sampel campuran yang sudah selesai di mixing pada bagian

kanan, kiri, atas, bawah, dan tengah. Preparasikan sampel dengan

melarutkan pada fase gerak air : metanol ( 95 : 5 ). Injek pada instrumen

HPLC baca serapan yang dihasilkan.

B. Waktu Alir Serbuk

Serbuk sebanyak 25 gram dituang ke dalam corong, kemudian

penutup corong bagian bawah dibuka dengan menekan tombol start.

Waktu yang diperlukan oleh serbuk untuk keluar dari corong dicatat

sebagai waktu alir.

C. Pengetapan

Serbuk sebanyak 100,0 mL dimasukkan ke dalam gelas ukur

dipasangkan pada alat, dan dilakukan pengetapan, lalu dicatat volume

akhir.

5. Evaluasi Tablet

A. Keragaman bobot

Tablet tidak bersalut atau bersalut selaput timbang seksama 10

tablet satu per satu. Hitung jumlah zat aktif dalam tiap tablet yang

dinyatakan dalam persen dari jumlah yang tertera pada etiket dari hasil

penetapan kadar masing-masing tablet. Hitung nilai penerimaan.


B. Kekerasan tablet

Tablet yang akan diuji sebanyak 18 tablet, satu persatu tempatkan

tablet secara horizontal kemudian putar handel tekanan secara perlahan-

lahan. Hentikan pemutaran apabila telah terdengar bunyi “bib”, baca

angka tekanan yang tertera.

C. Kerapuhan tablet

Sejumlah 18 tablet dibebasdebukan, lalu ditimbang dan

dimasukkan dalam friability tester. Pengujian dilakukan selama 4

menit, dan diputar sebanyak 100 putaran Tablet dikeluarkan dari alat,

lalu dibebasdebukan lagi, kemudian ditimbang. Kerapuhan tablet

dinyatakan dalam selisih berat tablet sebelum dan sesudah pengujian

dibagi berat mula-mula dikalikan 100%.

D. Waktu hancur

Dimasukkan 1 tablet pada masing-masing tabung dari keranjang

mesin uji waktu hancur. Masukkan satu cakram pada tiap tabung,

gunakan air bersuhu 37±2C sebagai media. Jalankan alat, waktu

hancur dihitung mulai keranjang tercelup hingga tidak terdapat bagian

yang tertinggal di atas keranjang.

E. Uji Disolusi

Metode : dengan menggunakan dissolution tester (Alat tipe 2 paddle)

Media : 900 ml air

Alat tipe 2 (dayung) : 50 rpm

Waktu : 45 menit
Suhu : 37 ± 0,50C

Cara kerja uji disolusi :

Masukkan tablet Vit b1 pada media air 900 ml pada suhu : 37 ±

0,50C. Putar alat dayung dengan kecepatan 50 rpm. Sampling media

disolusi sebanyak 5 ml pada menit ke 10, 20, 30, dan 45 menit.. Setelah

disampling , masukkan 5 ml media disolusi sebagai ganti volume

sampling ( 37 ± 0,50C ). Hasil sampling kemudian di analisis

kuantitatif dengan menggunakan HPLC. Hitung presentase jumlah zat

aktif yang terlarut.

E. Penetapan Kadar Tablet

Pertama timbang 20 tablet, kemudian timbang satu-persatu dan

hitung rata-rata berat 20 tablet tersebut. Kemudian gerus 20 tablet yang

sudah ditimbang tadi, timbang hasil gerusan sebesar berat rata-rata tablet.

Dengan melakukan replikasi 3 kali. Kemudain larutkan dengan buffer

fosfat sebanyak 50 ml. kemudian pipet sebanyak 125 µL masukkan

kedalam labu ukur 5 ml dan adkan dengan aqua pro injeksi sampai tanda

batas. Kemudian baca pada alat HPLC.


HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Validasi Pembersihan Mixer

1. Perhitungan kadar validasi pembersihan mixer

Konsentrasi AUC (PPM) tR A = -6735,5 Y = Bx + A


6 ppm 2857 6,955 B = 1623,8
8 ppm 8238 6,905 = 1623x + (-6475,5)
10 ppm 8273 6,620 R =0,920
12 ppm 9864 6,913
14 ppm 18282 6,811

Kadar sampel validasi pembersihan

Replikasi AUC (ppm) tR Kadar

I 1282 6,428 4,9375 ppm


II 4896 6,830 7,1631 ppm
III 4130 6,915 6,6914 ppm

2. Uji pH validasi pembersihan

No Sampel Ph

1 Aqua DM 5,97

2 Air bilasan terakhir ke-1 5,96

3 Air bilasan terakhir ke-2 6,06

4 Air bilasan terakhir ke-3 6,18


3. Uji cemaran mikroba

No. Sampel Keterangan

1. Aqua DM Keruh

2. Air bilasan terakhir ke-1 Keruh

3. Air bilasan terakhir ke-2 Keruh

4. Air bilasan terakhir ke-3 Keruh

B. Identifikasi bahan baku (Vitamin B1)

1. Pemerian

Hasil pemerian serbuk Thiamin (Vitamin B1) yaitu berupa serbuk hablur, warna

putih, dan bau khas lemah. Jika berbentuk anhidrat terpapar udara dengan cepat

menyerap air lebih kurang 4% melebur pada suhu < 2480C. Hasil tersebut sesuai dengan

pemerian yang tertera pada Farmakope Indonesia Edisi V.

2. Kelarutan

Sebanyak 100 mg zat aktif dilarutkan dengan masing 10ml berbagai larutan,

berikut adalah hasil dari kelarutan Thiamin :

a. Gliserin : larut

b. Aquadest : larut

c. Etanol : sukar larut

d. Eter : tidak larut

Hal tersebut sesuai teori yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi V bahwa

vitamin B1 larut dalam air , larut dalam gliserin , sukar larut dalam etanol, tidak larut

dalam eter dan dalam benzene.


3. PH

Uji pH verifikasi bahan aktif ( Vitami B1)

pH 2,7-3,4 dilakukan penetapan dengan menggunaka larutan 1 gram dalam 100 ml.

No Bahan Aktif Ph

1 Larutan 1 Vit B1 2,78

2 Larutan 2 Vit B1 2,74

3 Larutan 3 Vit B1 2,72

4. Sisa pemijaran

Tabel 2. Sisa pemijaran bahan aktif vitamin B1

Replikasi Berat Sebelum Berat Sesudah %

1 1,0075 gram 1,0068 gram 0,0694%

2 1,0047 gram 1,0038 gram 0,0895%

3 1,0010 gram 1,0003gram 0,0699%

Rata – rata 0,0763%


5. Jarak lebur

Tabel 1. Jarak lebur thiamin (Vitamin B1)

No. Awal melebur Akhir melebur Jarak lebur

1 246º 252,5º 6,5º

2 246º 252,4º 6,4º

3 246º 252º 6º

Rata – 246 252,3º 6,3º

rata

Persyaratan : 1-2° per menit sampai melebur sempurna


Titik lebur 248ºC

6. Penetapan kadar bahan aktif

AUC Standar : 69072

Konsetrasi standar : 0,01 mg/mL

Replikasi Kadar %

Replikasi 1 60,0 %

Replikasi 2 48,2 %

Replikasi 3 41,7 %

C. Pembuatan Tablet

Metode yang digunakan dalam pembuatan tablet Thiamin vitamin B1 ini yaitu

menggunakan metode kempa langsung.

1. Homogenitas Serbuk

Tidak dilakukan karena keterbatasan waktu

2. Uji waktu alir


Dari pengujian yang dilakukan didapatkan :

No. Berat (g) Waktu (detik)


1 25,00 2,17
2 25,00 2,12
3 25,00 2,08
Rata-rata 2,12

Serbuk dikatakan mempunyai sifat alir yang baik jika 100 gram serbuk yang diuji

mempunyai waktu alir ≤ 10 detik (Sulaiman, 2007: 150).

3. Pengetapan (Uji kompresibilitas)

Syarat Jika % pengetapan : 5 – 10 % aliran sangat baik

11 – 20 % aliran cukup baik

21 – 25 % aliran cukup

>26 % aliran buruk

Dari pengujian didapatkan hasil :

Vo = 47 ml
V1 = 38 ml
𝑉𝑜−𝑉1
Pengetapan = x 100%
𝑉𝑜

47−38
= x 100%
47
= 19,1 %

D. Evaluasi Tablet

1. Keragaman Bobot

Uji keragaman bobot bertujuan agar tablet yang dihasilkan memiliki bobot yang

seragam. Keragaman bobot tablet dapat menjadi indikator awal keseragaman kadar atau

kandungan zat aktif (Sulaiman, 2007: 203).


Dari uji yang dilakukan didapatkan hasil berikut :

𝑱𝒖𝒎𝒍𝒂𝒉𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝟕𝟒𝟎𝟒 𝒎𝒈
Rata-rata bobot tablet = = = 𝟑𝟕𝟎, 𝟐 𝒎𝒈
𝟐𝟎 𝟐𝟎

Tabel . Data keseragaman bobot tablet Vitamin B1 (Thiamin)

No. Bobot tablet (mg)


1. 374
2. 371
3. 373
4. 367
5. 369
6. 367
7. 372
8. 371
9. 369
10. 369

Replikasi AUC Kadar

Replikasi 1 742823 94,00 %

Replikasi 2 569804 72,00 %

Replikasi 3 364927 46,20 %

X = 70,73%
X < 98,5%
S (SD) = 23,925
N = 10, k = 2,4
NP = 98,5 – 70,73 + (2,4 x 23,925)
= 27,77 + 57,42
= 85,19 > LI (Tidak memenuhi syarat)

Berdasarkan farmakope NP untuk keragaman bobot adalah sama dengan L1 yaitu

15, namun dari hasil percobaan didapatkan NP sebesar 85,19 sehingga dapat disimpulkan
bahwa hasil tersebut tidak memenuhi syarat keragaman bobot pada FI. Hal ini disebabkan

berat zat aktif yang terdapat pada masing masing tablet tidak sebanyak yang dikehendaki

(50mg), sehingga bobot zat aktif dalam tabletnya tidak memenuhi persyaratan.

2. Kekerasan Tablet

Tablet yang bagus memiliki kekuatan kekerasan minimum 4- 8 kg (Ansel, 2008: 255).

Tabel Data hasil uji kekerasan tablet Vitamin B1 (Thiamin)

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3


7.86 6.8 8.0
8.3 7.2 8.1
7.5 8.1 7.8
8.4 7.4 7.2
8.2 7.2 7.7
7.9 6.4 7.5
Rata” = 8,02 Rata” = 7,18 Rata” = 7,71

Hal ini menunjukkan bahwa kekerasn tablet memenuhi persyaratan kekerasan

menurut Sulaiman (2007).

3. Kerapuhan Tablet

Tablet dianggap baik jika kerapuhan tidak lebih dari 1% (Sulaiman, 2007: 200).

Replikasi Bobot awal Bobot akhir % kehilangan bobot


Replikasi 1 6,572 gram 6,507 gram 0,98 %
Replikasi 2 6,612 gram 6,557 gram 0,82 %
Replikasi 3 6,542 gram 6,479 gram 0,96 %
Rata – rata 0,92%
Persentase kehilangan bobot tablet vitamin B1 adalah 0,92% dimana tablet

dianggap baik karena kerapuhannya tidak melebihi 1 %, kerapuhan yang baik sesuai

dengan persyaratan menurut Sulaiman (2007).


4. Waktu Hancur Tablet

Syarat yang ditetapkan yaitu kurang dari 15 menit untuk tablet tidak bersalut

(Sulaiman, 2007: 206).

Waktu hancur

Replikasi 1 5 menit 28 detik

Replikasi 2 6 menit 09 detik

Replikasi 3 6 menit 30 detik

Rata –rata 6 menit 03 detik

5. Uji Disolusi
Metode : dengan menggunakan dissolution tester (Alat tipe 2 paddle)

Media : 900 ml air

Alat tipe 2 (dayung) : 50 rpm

Waktu : 45 menit

Suhu : 37 ± 0,50C

AUC Standar : 360,733

Konsentrasi standar : 0,1 mg/mL

Tablet Kadar T’5 Kadar T’10 Kadar T’20 Kadar T’30 Kadar T’45
1 13,80 % 15,97 % 18,00 % 27,50 % 135,00 %
2 13,37% 17,68 % 27,00 % 34,86 % 102,18 %
3 9,80 % 22,65 % 29,00 % 41,40 % 175,00 %
4 12,00 % 20,39 % 24,80 % 40,29 % 73,77 %
5 5,56 % 19,23 % 22,76 % 28,09 % 47,10 %
6 10,55 % 18,64 % 23,09 % 41,45 % 58,17 %
Toleransi dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75 %
6. Penetapan kadar tablet Vitamin B1 (Thiamin)

Penetapan kadar dilakukan untuk memenuhi persyaratan tablet vitamin B1 menurut

Farmakope, yaitu mengandung thiamin tidak kurang dari 90%- 110% dari jumlah yang

tertera pada etiket. Kadar vitamin B1 diukur dengan cara menimbang sejumlah serbuk

tablet yang setara dengan lebih kurang 50 mg vitamin BI, kemudian dilarutkan dalam fase

gerak ( aquades : methanol ) dengan pergbandingan (5:95) dan lakukan sonifikasi.

. Berdasarkan data yang diperoleh, rata-rata kadar sebesar 70,73 %, hal ini tidak

memenuhi persyaratan karena mengandung kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%

vitamin B1.

AUC standar : 789,759


Konsentrasi standar : 0,025 mg/mL
Tabel . Penetapan kadar
Replikasi AUC Kadar
Replikasi 1 742823 94,00 %
Replikasi 2 569804 72,00 %
Replikasi 3 364927 46,20 %
Rata-rata 70,73 %
PEMBAHASAN

A. Kualifikasi atau Validasi Metode Analisis

1. Validasi Pembersihan Mixer

Validasi Pembersihan Mixer dilakukan dengan menggunakan metode last rinsing.

Metode last rinsing merupakan metode pembersihan mixer yang dilakukan dengan pembilasan.

Pada penelitian ini, validasi pembersihan mixer menggunakan parameter pembilasan terakhir

sebagai sampel yang akan ditentukan kadarnya. Validasi pembersihan mixer dilakukan

replikasi sebanyak 3 kali.

Pada Validasi Pembersihan Mixer ini menggunakan Vitamin B1 sebagai standar atau

pembanding. Berikut hasil Validasi Pembersihan Mixer :

Tabel 1. Kurva Baku

KADAR AUC tR
6 ppm 2857 6,955
8 ppm 8238 6,905 Y = Bx + A
10 ppm 8273 6,620
12 ppm 9864 6,913 = 1623x + (-6475,5)
14 ppm 18282 6,811

Tabel 2. Kadar sampel validasi pembersihan

Replikasi AUC (ppm) tR Kadar

I 1282 6,428 4,9375 ppm


II 4896 6,830 7,1631 ppm
III 4130 6,915 6,6914 ppm

Dari Tabel 1 dan 2 dihitung kadar dengan rumus y=bx + a. Dimana y adalah nilai AUC

sampel validasi pembersihan, sehingga diperoleh nilai x sebagai kadar. Hasil x pada masing-
masing sampel yaitu 4,9375 ppm; 7,1631; 6,6914 ppm. Hal tersebut sesuai dengan persyaratan

cemaran zat aktif di CPOB POPP yaitu cemaran zat aktif pada validasi pembersihan < 10 ppm.

2. Uji pH validasi pembersihan mixer

Uji pH validasi pembersihan mixer menggunakan sampel air bilasan terakhir dari proses

pembersihan dengan aqua DM (purrified water) sebagai pembanding. Berikut hasil uji pH

validasi pembersihan mixer.

Tabel. 3 Uji pH

No Sampel pH
1. Aqua DM 5,97
2. Air bilasan terakhir ke-1 5,96
3. Air bilasan terakhir ke-2 6,06
4. Air bilasan terakhir ke-3 6,18
Rata-Rata 6,07

Dari Tabel.3 diketahui bahwa pH rata-rata sampel air bilasan terakhir validasi

pembersihan mixer adalah 6,07 dan pH aqua DM yaitu 5,97. Hal tersebut memenuhi syarat

ketentuan pH aqua DM (purified water) berdasarkan Farmakope Indonesia yaitu 5,0 – 7,0.
3. Uji Cemaran Mikroba Pembersihan Mixer

Gambar 1. Aqua Dm Gambar 2. Sampel Uji validasi


pembersihan

Dari Gambar 1 dan 2 diperoleh hasil Uji Pembersihan Mixer yaitu adanya perubahan

warna menjadi lebih keruh dibadingkan Aqua DM. Jadi pada Uji Pembersihan Mixer ini

mengalami cemaran mikroba. Hal ini terjadi karena Metode Validasi Pembersihan Mixer tidak

dilakukan secara aseptis, sehingga kontaminasi mikroba terjadi.

B. Verifikasi Bahan Aktif

1. Pemerian

Hasil pemerian serbuk Thiamin (Vitamin B1) yaitu berupa serbuk hablur, warna putih,

dan bau khas lemah. Hasil tersebut sesuai dengan pemerian yang tertera pada Farmakope

Indonesia Edisi V.

2. Kelarutan

Sebanyak 100 mg zat aktif dilarutkan dengan masing 10 ml berbagai larutan, berikut

adalah hasil dari kelarutan Thiamin :

a. Gliserin : larut
b. Aquadest : larut

c. Etanol : sukar larut

Hal tersebut sesuai teori yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi V bahwa vitamin

B1 larut dalam air , larut dalam gliserin , sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam eter dan

dalam benzene.

3. Jarak Lebur

Persyaratan : titik lebur 248°, jarak lebur 1-2° per menit sampai melebur sempurna

Hasil :

Tabel 4. Jarak lebur thiamin (Vitamin B1)

No. Awal melebur Akhir melebur Jarak lebur


1 246º 252,5º 6,5º
2 246º 252,4º 6,4º
3 246º 252º 6º
Rata – 246 252,3º 6,3º
rata

Dari Tabel 4 tersebut titik lebur yang didapatkan tidak sesuai dengan teori yang

terdapat pada Farmakope Indonesia edisi V yaitu titik lebur 248º dan jarak lebur ≤ 2o,

sedangkan dari hasil perecobaan didapat titik lebur dengan rata – rata 252,3º dan jarak lebur

dengan rata-rata 6,3o. Hal ini terdapat beberapa kemungkinan, yang pertama dimungkinkan

karena kesalahan dalam pengamatan dikarenakan hasil percobaan sangat tergantung dari

penglihatan pengamat. Kemungkinan yang kedua karena bahan baku Vitamin B1 yang tersedia

tidak terlalu murni.


4. Uji pH verifikasi bahan aktif

Uji pH dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Sampel yang digunakan adalah

vitamin B1 yaitu 1 gram dalam 100 ml. Berikut hasil uji pH verifikasi bahan aktif Vitamin B1.

Tabel 5. Uji pH

No Bahan Aktif Ph
1. Larutan 1 Vit B1 2,78
2. Larutan 2 Vit B1 2,74
3. Larutan 3 Vit B1 2,72
Rata-rata 2,75

Dari Tabel 5 tersebut diperoleh pH rata-rata sampel vitamin B1 yaitu 2,75. Hal

tersebut memenuhi syarat ketentuan Farmakope Indonesia Edisi IV untuk uji pH Vitamin B1

yaitu 2,7-3,4.

5. Sisa Pemijaran

Susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap dari suatu zat. Pegujian

dilakukan dengan memasukkan 1-2 gram serbuk vitamin B1 (Thiamin) ke dalam

Moisture Analyzer hingga diperoleh bobot yang konstan. Tujuan dilakukan susut

pengeringan adalah untuk mengetahui zat aktif tidak rusak jika disimpan dalam waktu relatif

lama.

Tabel 6. Sisa pemijaran bahan aktif Vitamin B1

Replikasi Berat Sebelum Berat Sesudah % MC


1 1,0075 gram 1,0068 gram 0,0694%
2 1,0047 gram 1,0036 gram 0,1095%
3 1,0010 gram 0,997 gram 0,3996%
Rata – rata 0,1928%
Dari Tabel 6 didapat rata-rata susut pengeringan sebesar 0,1928%, hal ini sesuai dalam

teori yang tercantum dalam Farmakope Indonesia edisi V bahwa syarat dari susut pengeringan

tidak lebih dari 0,2%.

C. IPC (In Procces Control)

1. Waktu Alir Serbuk

Uji waktu alir serbuk bertujuan untuk mengetahui waktu alir massa serbuk dari hopper

ke ruang cetak (die) sehingga ruang cetak terisi dengan sempurna dan menghasilkan bobot

tablet yang seragam. Sifat alir serbuk yang akan dikempa sangat penting karena berhubungan

dengan keseragaman pengisian ruang cetak (die) yang akan mempengaruhi keseragaman bobot

tablet dan keseragaman zat aktif (Sulaiman, 2007: 149). Pengukuran dilakukan secara langsung

dengan metode corong.Metode corong merupakan metode pengukuran yang sangat sederhana

dan dapat langsung diketahui waktu yang dibutuhkan sejumlah granul untuk mengalir.Serbuk

dikatakan mempunyai sifat alir yang baik jika 100 gram serbuk yang diuji mempunyai waktu

alir ≤ 10 detik (Sulaiman, 2007: 150).

Tabel.7 Waktu Alir

No. Berat (g) Waktu (detik)


1 25,00 2,17
2 25,00 2,12
3 25,00 2,08
Rata-rata 2,12

Sebuk dikatakan mempunyai sifat alir yang baik jika 25 gram granul diuji mempunyai

waktu alir kurang dari 2,5 detik sementara rata-rata waktu alir serbuk vitamin B1 yang
dihasilkan pada percobaan kali ini 2,12 detik. Jadi serbuk vitamin B1 memenuhi persyaratan

sifat alir.

2. Pengetapan ( Uji kompresibilitas)

Pengetapan serbuk dihitung dari kerapatan serbuk, yaitu dengan memasukkan

sejumlah tertentu serbuk kedalam gelas ukur. Volume awal dicatat, kemudian diketuk-ketuk

sampai tidak terjadi pengurangan volume.

Jika % pengetapan :

Tabel 8. Persen Pengetapan

5 – 10 % aliran sangat baik


11 – 20 % aliran cukup baik
21 – 25 % aliran cukup
>26 % aliran buruk

Vo = 47 ml
V1 = 38 ml
𝑉𝑜−𝑉1
Pengetapan = x 100%
𝑉𝑜

47−38
= x 100%
47
= 19,1 %

Dari Pengujian didapat hasil indeks pengetapan serbuk yang cukup baik dengan

persentase hasil 19,1 %. Pengetapan serbuk yang baik sangat dibutuhkan agar serbuk dapat

dikempa dengan baik.

D. Evaluasi Tablet

1. Kekerasan Tablet

Kekerasan tablet menggambarkan kekompakkan tablet, dinyatakan sebagai daya tahan

terhadap tekanan, pukulan, tekukan dan patahan (Voigt, 1995: 220). Uji kekerasan tablet
bertujuan untuk mengetahui seberapa kuat tablet dalam melawan tekanan mekanik seperti

goncangan, benturan dan terjadi keretakan selama pengemasan, penyimpanan dan transportasi.

Tablet yang bagus memiliki kekuatan kekerasan minimum 4- 8 kg (Ansel, 2008: 255). Berikut

hasil uji kekerasan tablet.

Tabel 9. Hasil uji kekerasan tablet Vitamin B1 (Thiamin)

Kekerasan tablet (kg) Kekerasan tablet (kg) Kekerasan tablet (kg)


Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
7.86 6.8 8.0
8.3 7.2 8.1
7.5 8.1 7.8
8.4 7.4 7.2
8.2 7.2 7.7
7.9 6.4 7.5
Rata” = 8,02 Rata” = 7,18 Rata” = 7,71

Dari Tabel 9 menunjukkan bahwa rata-rata kekerasan masing-masing replikasi sampel

adalah 8,02; 7,18; 7,71. Hal ini menunjukkan bahwa kekerasn tablet memenuhi persyaratan

kekerasan menurut Ansel 2008 yaitu 4-8 kg.

2. Kerapuhan Tablet

Uji kerapuhan tablet sangat penting yaitu bertujuan untuk menggambarkan

kekompakan permukaan tablet yang dinyatakan sebagai daya tahan terhadap guncangan,

guliran, gosokan dan jatuhan (Voigt, 1995: 220). Kerapuhan dinyatakan dalam persen sebagai

massa seluruh partikel yang dilepaskan dari tablet akibat adanya beban penguji mekanis yang

mengacu kepada massa tablet awal sebelum pengujian (Voigt, 1995: 223). Semakin besar harga

persentase kerapuhan, maka semakin besar massa tablet yang hilang. Kerapuhan yang tinggi

akan mempengaruhi konsentrasi/ kadar zat aktif yang masih terdapat dalam tablet. Tablet

dianggap baik jika kerapuhan tidak lebih dari 1% (Sulaiman, 2007: 200). Berikut hasil uji

kerapuhan tablet Vitamin B1.


Tabel 10. Hasil uji kerapuhan

Replikasi Bobot Bobot % kehilangan


awal akhir bobot
Replikasi 1 6,572 6,507 0,98 %
gram gram
Replikasi 2 6,612 6,557 0,82 %
gram gram
Replikasi 3 6,542 6,479 0,96 %
gram gram
Rata-rata 0,92%

Tablet vitamin B1 yang akan diuji sebanyak 18 tablet, terlebih dahulu dibebas debukan

dan ditimbang. Tablet tersebut selanjutnya dimasukkan ke dalam friabilator, dan diputar

sebanyak 100 putaran.Tablet tersebut selanjutnya ditimbang kembali, dan dihitung persentase

kehilangan bobot sebelum dan sesudah perlakuan. Persentase kehilangan bobot tablet vitamin

B1 adalah 0,92% dimana tablet dianggap baik karena kerapuhannya tidak melebihi 1 %,

kerapuhan yang baik sesuai dengan persyaratan menurut Sulaiman (2007).

Kerapuhan tablet dipengaruhi oleh nilai kekerasan tablet. Semakin besar konsentrasi

bahan pengikat yang ditambahkan, maka kekerasannya akan semakin bertambah dan

kerapuhannya akan semakin kecil. Selain itu kerapuhan juga dapat dipengaruhi oleh kekuatan

bahan pengikat yang akan meningkatkan pengikatan granul sehingga menjadi kuat. Nilai

kerapuhan berbanding terbalik dengan nilai kekerasan tablet yaitu tablet yang keras memiliki

nilai kerapuhan yang kecil.


3. Waktu Hancur Tablet

Waktu hancur tablet penting agar tablet melarut dan pecah menjadi partikel – partikel

sehingga dapat diabsorbsi oleh tubuh (Lachman, 1994: 658). Uji waktu hancur tablet bertujuan

untuk mengetahui lamanya tablet hancur dalam cairan tubuh. Tablet dinyatakan hancur jika

terlarut dalam suatu medium penguji atau hancur menjadi banyak partikel. Hancurnya tablet

didahului dengan penetrasi air melalui pori – pori tablet yang terbentuk karena penambahan

bahan penghancur yang mempunyai sifat menyerap air. Adanya penetrasi air ke dalam tablet

menyebabkan tablet pecah menjadi granul dan partikel yang lebih kecil. Syarat yang

ditetapkan yaitu kurang dari 15 menit untuk tablet tidak bersalut (Sulaiman, 2007: 206).

Berikut ini Hasil waktu hancur Vitamin B1 :

Tabel. 11 Waktu Hancur Tablet

Waktu hancur

Replikasi 1 5 menit 28 detik

Replikasi 2 6 menit 09 detik

Replikasi 3 6 menit 30 detik

Rata –rata 6 menit 03 detik

Berdasarkan Tabel. 11 percobaan yang dilakukan menunjukkan hasil bahwa tablet

vitamin B1 diperoleh waktu hancur 6 menit 03 detik, sehingga memenuhi syarat yang

ditetapkan yaitu kurang dari 15 menit untuk tablet tidak bersalut (Sulaiman, 2007: 206).

Cepatnya waktu hancur tablet disebabkan karena faktor amylum manihot sebagai bahan

penghancur.
4. Uji Disolusi
Uji disolusi dilakukan dengan menggunakan alat Dissolution Tester. Sampel yang

digunakan pada uji disolusi adalah tablet Vitamin B1. Metodes yang digunakan adalah

metode dayung dengan media disolusi yaitu aquadest sebanyak 900 ml. Berikut hasil uji

disolusi tablet Vitamin B1.

Tabel 12. Hasil Uji Disolusi

Tab Kadar T’5 Kadar Kadar Kadar Kadar


T’10 T’20 T’30 T’45

1 13,80 % 15,97 % 18,00 % 27,50 % 135,00 %

2 13,37% 17,68 % 27,00 % 34,86 % 102,18 %

3 9,80 % 22,65 % 29,00 % 41,40 % 175,00 %

4 12,00 % 20,39 % 24,80 % 40,29 % 73,77 %

5 5,56 % 19,23 % 22,76 % 28,09 % 47,10 %

6 10,55 % 18,64 % 23,09 % 41,45 % 58,17 %

Dari Tabel 12 diperoleh hasil Uji Disolusi tablet Vitamin B1 yaitu tablet 1 = 135%,

tablet 2 = 102,18%, tablet 3= 175%, tablet 4= 73,77%, tablet 5 = 47,10%, dan tablet 6 =

58,17. Pesyaratan uji disolusi tablet tidak bersalut yaitu dalam waktu 45 menit harus larut

tidak kurang dari 75% dalam media disolusi. Sedangkan dari hasil percobaan didapatkan hasil

tablet 4, tablet 5, dan tablet 6 kadarnya kurang 75 %. Sehingga dapat dikatakan bahwa tablet

4, 5, dan 6 tidak memenuhi persyaratan disolusi.

Faktor – faktor yang mempengaruhi disolusi tablet vitamin B1 kurang dari 75%

diantaranya adalah tempat pengambilan sampel yang tidak konsisten pada satu tempat yang

sama sehingga di prediksi bahwa sampling pada tablet 4, 5, dan 6 sedikit mengandung
vitamin B1 yang larut dan berpengaruh pada AUC saat pembacaan pada HPLC dan

menyebabkan kadar disolusi tablet kurang dari 75%.

5. Penetapan kadar tablet Vitamin B1 (Thiamin)


Hasil Penetapan Kadar Tablet Vitamin B1 :
Tabel . Penetapan kadar

Replikasi AUC Kadar


Replikasi 1 742823 94,00 %
Replikasi 2 569804 72,00 %
Replikasi 3 364927 46,20 %
Rata-rata 70,73 %

. Berdasarkan data yang diperoleh, rata-rata kadar sebesar 70,73 %, hal ini tidak

memenuhi persyaratan karena mengandung kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%

vitamin B1. Hal ini disebakan karna faktor-faktor saat proses pembuatan tablet yaitu pada saat

melakukan Mixing bahan-bahan vitamin B1 tidak homogen, sehingga menyebabkan kadar

vitamin B1 nya tidak memenuhi pesyaratan yang ditetapkan. Penetapan kadar tablet ini

dilakukan untuk mengetahui apakah kadar tablet vitamin B1 yang diproduksi memiliki kadar

vitamin B1 sesuai persyaratan yang ditetapkan.

6. Keragaman Bobot

Hasil :
X = 70,73%
X < 98,5%
Replikasi AUC Kadar
S (SD) = 23,925
Replikasi 1 742823 94,00 % N = 10, k = 2,4

Replikasi 2 569804 72,00 % NP = 98,5 – 70,73 + (2,4 x 23,925)


= 27,77 + 57,42
Replikasi 3 364927 46,20 %
= 85,19 > LI (Tidak memenuhi syarat)
Dari Hasil penelitian diperoleh keragaman bobot adalah Np sebesar 85,19.

Berdasarkan farmakope NP untuk keragaman bobot adalah sama dengan L1 yaitu 15.

sehingga dapat disimpulkan bahwa hasil tersebut tidak memenuhi syarat keragaman

bobot pada FI. Hal ini disebabkan berat zat aktif yang terdapat pada masing masing tablet

tidak sebanyak yang dikehendaki (50mg), sehingga bobot zat aktif dalam tabletnya tidak

memenuhi persyaratan.