BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Judul Percobaan
Titrasi Redoks

1.2 Tujuan
a. Melakukan standarisasi kalium permanganat dengan titrasi permanganometri.
b. Melakukan standarisasi natrium tiosulfat dengan titrasi iodometri.
c. Menentukan kadar nitrit dengan titrasi permanganometri.
d. Menentukan kadar tembaga dengan titrasi iodometri.

1.3 Dasar Teori

Oksidasi adalah hilang atau melepasnya satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion,
atau molekul, sedangkan reduksi adalah memperoleh satu atau lebih elektron dalam suatu
atom, ion, atau molekul. Istilah pertukaran elektron dapat digunakan dalam reaksi reduksi-
oksidasi atau biasa disingkat reaksi redoks karena tidak ada elektron bebas dalam sistem
kimia biasa dan kehilangan elektron oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan perolehan
elektron dari bagian lain. Asam-basa dan redoks dapat dibandingkan dan memiliki
persamaan dan perbedaan. Pada asam-basa Bronsted-Lowry terdapat 3 kata kunci yang
menjadi cirri khasnya, yaitu proton, donor proton dan akseptor elektron. Begitu pula
dengan reaksi redoks dalam reaksinya terdapat komponen yang menjadi kata kunci, yaitu
donor dan akseptor elektron.
Pada reaksi asam-basa maupun reaksi redoks, donor maupun akseptor harus saling
bertemu agar bisa bereaksi satu sama lain. Perbedaannya terletak pada laju reaksi. Pada
reaksi - reaksi asam-basa laju reaksinya sangat cepat, sehingga biasa dikatakan “seketika”,
setelah para ilmuwan mengenmbangkan ilmu tentang mengukur laju reaksi. Reaksi redoks
kadang berlaku sebaliknya, laju reaksinya terkadang berlangsung lambat. Pada prosedur
titrasi yang berdasarkan reaksi ini biasanya memerlukan perlakuan lebih, misalnya
menaikkan suhu, menambahkan katalis, atau kadang pereaksi berlebih kemudian dititrasi
kembali. Lambatnya laju reaksi mencermikan bahwan apda reaksi redoks terdapat proses
yang lebih kompleks disbanding reaksi asam-basa. Seringkali pertukaran elektron
merupakan satu urutan langkah ganda yang dapat menyangkut pembentukan atau
pemecahan ikatan kovalen, protonasi, dan macam – macam jenis penataan ulang (Day
Underwood, 1999).
 Reaksi redoks secara luas digunakan untuk penentuan titrimetrik dari zat organik atau
anorganik. Ion dari banyak unsur dapat ada dalam berbagai oksidasi yang menghasilkan
kemungkinan dari suatu jumlah sangat besar reaksi redoks.
Pada prosedur titrimetrik, analit ada dalam keadaan lebih dari satu keadaan oksidasi
dan harus diubah menjadi keadaan oksidasi tunggal sebelum dititrasi dengan
mereduksinya dengan suatu larutan standar primer. Larutan standar primer yang biasanya
digunakan untuk larutan permanganat adalah As3O3(arsen(III) oksida) dan Na2C2O4
(natrium oksalat). Pereaksi redoks yang biasa digunakan dalam tahap pendahuluan harus
mampu mengubah analit secara lengkap dan cepat ke dalam oksidasi yang diinginkan.
Pereaksi berlebih ditambahkan dan kita harus dapat mengambil kelebihannya dengan
mudah sehingga larutannya tidak akan bereaksi dengan titran pada titrasi selanjutnya.
Titrasi permanganometri adalah titrasi yang menggunakan ion permanganat sebagai
pereaksi oksidasinya. Larutan yang dipakai biasanya adalah larutan kalium permanganat.
Kalium permanganat telah digunakan secara luas dalam titrimetrik redoks dalam kurun
waktu kurang lebih seratus tahun. Larutan ini mudah diperoleh, harganya tidak mahal dan
tidak memerlukan indikator dalam titrasinya karena larutan standarnya telah berfungsi
sebagai indikator itu sendiri (autoindikator) kecuali menggunakan larutan-larutan yang
sangat encer. Satu tetes 0,1 N permanganat akan memberikan warna merah muda yang
sangat jelas saat titrasi. Permanganat dapat mengalami reaksi redoks yang bermacam-
macam karena memiliki bilangan oksidasi yang lebih dari satu, yakni +2, +3, +4, +6, +7.
Reaksi pada permanganat ini biasanya dapat berlangsung dalam suasana yang sangat
asam. Oleh karena itu perlu penambahan larutan yang dapat memberikan suasana yang
sangat asam. Larutan yang biasa digunakan adalah H2SO4 pekat dan penambahannya
hanya beberapa tetes saja.
MnO4–(aq) + 8H+(aq) + 5e ⇌ Mn2+(aq) + 4H2O(l) E° = + 1,51 V
Ion permanganat sangat cepat bereaksi dengan berbagai pereaksi karena memiliki E° = +
1,51 V, tetapi beberapa reaksi permanganat dengan beberapa zat tertentu memerlukan
proses pemanasan atau penggunaan katalis untuk mempercepat reaksi. Permanganat
biasanya direduksi dengan As3O3 atau Na2C2O4.
Titrasi iodometri adalah titrasi yang menggunakan ion iodide sebagai pereaksi
reduksinya.
I3–(aq) + 2e ⇌ 3I–(aq) E° = + 0,54 V
Oleh karena potensial reduksi standarnya adalah 0,54 V, iodium merupakan pereaksi
oksidasi jauh lebih lemah dibanding kalium permanganat, senyawa serium (IV), dan
kalium dikromat. Sebaliknya, ion iodide merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup
kuat. Dalam proses tittrasi, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan
ion iodida sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Kelebihan ion iodida ditambahkan untuk
pereaksi oksidasi yang ditentukan dan membebaskan iodium yang kemudian ditritrasi
dengan larutan tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung sempurna.
Larutan natrium tiosulfat digunakan sebagai larutan standar sekaligus sebagai titran dalam
proses titrasi iodometri. Tiosulfat terurai dalam suasana asam. Oleh karena itu, pada titrasi
ini ditambahkan beberapa tetes larutan asam kuat, biasanya HCl pekat, sebagai pemberi
suasana asam. Titrasi iodometri ini berbeda dengan titrasi permanganometri karena
memerlukan indikator. Indikator yang digunakan adalah indikator kanji/amilum. Indikator
ini digunakan karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji
sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam
daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Mekanisme yang
tepat dari pembentukan kompleks berwarna tidak diketahui. Tetapi diduga bahwa molekul
iodium ditahan pada permukaan β amilosa, sebuah unaur dari kanji. Larutan kanji/amilum
mudah terurai oleh bakteri dan dapat diperlambat dengan sterilisasi atau dengan
penambahan zat pengawet.
 BAB II
METODELOGI
2.1 Alat dan Bahan
2.1.1 Alat

a. Neraca analitik ( ketelitian 0,1 mg) h. Corong gelas

b. Termometer i. Labu takar 100 dan 50 mL
c. Spatula j. Botol semprot
d. Kaca arloji k. Buret
e. Gelas kimia 100 mL l. Erlenmeyer
f. Pipet tetes m. Pipet volume 10 dan 25 mL
g. Batang pengaduk n. Statif dan klem

2.1.2 Bahan

a. Kalium permanganat 0,1 N (aq) g.Tembaga sulfat (aq)

b. Natrium Oksalat (aq)
c. KI 0,1 N (aq)
d. Asam sulfat pekat (l)
e. Natrium tiosulfat (aq)
f. Kalium bikromat 0,1 N (aq)
h. Indikator amilum
i. Sampel Kalium nitrit (aq)
j. Sampel kaporit (aq)
k. Sampel larutan pemutih

2.2 Langkah Kerja

2.2.1 Standarisasi Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat (Titrasi Permanganometri)
a. Mengambil sebanyak 10 mL larutan natrium oksalat menggunakan pipet volume,
kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer.
b. Menambahkan 1 mL asam sulfat pekat lalu dikocok.
c. Memanaskan larutan sampai 700C.
d. Menitrasi dengan larutan standar kalium permanganat dalam kondisi temperatur
tersebut.
e. Mencatat volume yang diperlukan saat tepat terjadi perubahan warna dari tidak
berwarna menjadi merah muda keunguan.
f. Mengulangi prosedur tersebut sekali lagi.
g. Menghitung konsentrasi dari kalium permanganat.

2.2.2 Penetapan Kadar Nitrit (Titrasi Permanganometri)

a. Mengisi buret dengan larutan kalium nitrit.
b. Mengambil 10 mL larutan natrium permanganat lalu memasukkannya kedalam
erlenmeyer.
 c. Menambahkan 5 tetes H2SO4 pekat.
d. Memanaskan larutan sampai 400C
e. Mentitrasi larutan dengan KNO2 sampai warna merah dari kalium permanganat hilang.
f. Mencatat Volume KNO2 yang diperlukan.
g. Mengulagi prosedur tersebut sekali lagi.
h. Menghitung kadar nitrit dan persen kesalahan yang terjadi.

2.2.3 Standarisasi Natrium Tiosulfat dengan Kalium Bikromat (Titrasi Iodometri)

a. Mengambil 10 mL larytan kalim bikarbonat 0,1 N dengan pipet volume lalu
memasukkannya kedalam erlenmeyer.
b. Menambahkan 2 mL HCl pekat.
c. Menambahkan 15 mL KI 0,1 N.
d. Larutan didiamkan kurang lebih 5 menit ditempat gelap dan ditutup erlenmeyer dengan
kaca arloji.
e. Mentitrasi larutan dengan larutan tiosulfat hingga warna larutan menjadi kuning.
f. Menambahkan indikator amilum 2—3 tetes.
g. Melanjutkan titrasi hngga warna biru amilum menjadi hilang (warna larutan menjadi
hijau).
h. Mencatat volume tiosulfat yang dibutuhkan untuk mentitrasi (dari awal titrasi hingga
warna larutan tepat berubah.
i. Mengulangi prosedur sekali lagi.
j. Menghitung konsentrasi dari natrium tiosulfat.

2.2.4 Penetapan Kadar Tembaga dalam Larutan CuSO4(Titrasi Iodometri)

a. Mengambil 10 mL larutan CuSO4 dengan pipet volume lalu memasukkannya ke dalam
erlenmeyer.
b. Menambahkan 10 mL larutan KI 0,1 N.
c. Mentitrasi larutan dengan larutan tiosulfat hingga warnanya menjadi kuning.
d. Menambahkan 2—3 tetes indikator amilum.
e. Melanjutkan titrasi hingga warna biru larutan hilang.
f. Mencatat volume tiosulfat yang dibutuhkan untuk mentitrasi (dari awal titrasi hingga
warna larutan tepat berubah.
g. Mengulangi prosedur sekali lagi.
h. Menghitung konsentrasi dari natrium tiosulfat.
2.3 Data Pengamatan
2.3.1 Standarisasi Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat (Titrasi Permanganometri)
Zat Hasil Pengamatan

Larutan kalium permanganat (KMnO4) Berwarna ungu pekat

didalam buret
Larutan natrium oksalat(Na2C2O4) Tidak berwarna

Asam sulfat pekat (H2SO4) Tidak berwarna

Na2C2O4 + H2SO4 (sebelum dipanaskan) Berwarna ungua pekat

Na2C2O4 + H2SO4 (setelah dipanaskan) Berwarna ungu pekat

Na2C2O4 + H2SO4 + KMnO4 (saat titik akhir Berwarna merah muda keunguan
titrasi)

Kelompok Genap Volume yang Dibutuhkan sampai Titik Akhir

Titrasi

Kelompok 2 Percobaan I : 10,20 mL

Percobaan II : 10,20 mL

Kelompok 4 Percobaan I : 10,10 mL

Percobaan II : 10,20 mL

Kelompok 6 Percobaan I : 09,80 mL

Percobaan II : 09,80 mL

Kelompok 8 Percobaan I : 10,00 mL

Percobaan II : 10,00 mL
2.3.2 Penetapan Kadar Nitrit (Titrasi Permanganometri)
Zat Hasil Pengamatan

Larutan natrium nitrit (NaNO2) dalam Tidak berwarna

buret
Larutan kalium permanganat (KMnO4) Berwarna ungu tua

Asam sulfat pekat (H2SO4) Tidak berwarna

KMnO4 + H2SO4 (sebelum dipanaskan) Berwarna ungu tua

KMnO4 + H2SO4 (setelah dipanaskan) Berwarna ungu tua

KMnO4 + H2SO4 + NaNO2 (saat titik akhir Tidak berwarna

titrasi)

Percobaan ke- Volume yang Dibutuhkan sampai Rentang Volume

Titik Akhir Titrasi

1 4,60 mL 30,70—35,30 mL

2 4,50 mL 35,30—39,80 mL

2.3.3 Standarisasi Natrium Tiosulfat dengan Kalium Bikromat (Titrasi Iodometri)

Zat Hasil Pengamatan

Larutan tiosulfat (Na2S2O3) di dalam buret Tidak berwarna

Larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) Berwarna kuning

Asam klorida (HCl) pekat Tidak berwarna

Kalium iodida (KI) 0,1 N Tidak berwarna

Indikator amilum Tidak berwarna

K2Cr2O7+ HCl pekat Berwarna kuning

K2Cr2O7+ HCl pekat + KI Berwarna merah kecoklatan, ada endapan

hitam

K2Cr2O7+ HCl pekat + KI (setelah Berwarna coklat kehitaman

didiamkan)

K2Cr2O7+ HCl pekat + KI + Na2S2O3 Berwatna kuning

K2Cr2O7+ HCl pekat + KI + Na2S2O3 + Berwarna biru dongker/biru kehitaman

indikator amilum

K2Cr2O7+ HCl pekat + KI + Na2S2O3 + Berwarna hijau toska

indikator amilum + Na2S2O3 (titik akhir
titrasi)

Kelompok Ganjil Volume yang Dibutuhkan sampai Titik Akhir

Titrasi

Kelompok 1 Percobaan I : 9,50 mL

Percobaan II : 9,00 mL

Kelompok 3 Percobaan I : 10,00 mL

Percobaan II : 9,80 mL

Kelompok 5 Percobaan I : 10,50 mL

Percobaan II : 10,50 mL
 Kelompok 7 Percobaan I : 10,10 mL
Percobaan II : 10,10 mL

2.3.4 Penetapan Kadar Tembaga dalam Larutan CuSO4(Titrasi Iodometri)

Zat Hasil Pengamatan

Larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) di Tidak berwarna

dalam buret

Sampel CuSO4 Berwarna biru

Larutan kalium iododa (KI) 0,1 N Tidak berwarna

Indikator amilum Tidak berwarna

CuSO4 + KI Berwarna kuning kunyit

CuSO4 + KI + Na2S2O3 Berwarna kuning keruh

CuSO4 + KI + Na2S2O3 + indikator amilum Berwarna biru gelap

CuSO4 + KI + Na2S2O3 + indikator amilum Berwarna putih susu

+ Na2S2O3 (saat titik akhir titrasi)

Percobaan ke- Volume yang Dibutuhkan Rentang Volume

sampai Titik Akhir Titrasi

1 6,60 mL 9,50—16,10 mL

2 6,50 mL 25,50—32,00 mL
 BAB III
ISI
3.1 Analisis Data dan Pembahasan
a. Standarisasi Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat
Standarisasi kalium permanganat (KMnO4) dengannatrium oksalat (Na2C2O4) 0,1 N
dilakukan untuk mengetahui konsentrasi dari larutan kalium permanganat (KMnO4) yang
selanjutnya akan digunakan pada percobaan penetapan kadar nitrit dalam larutan natrium
nitrit (NaNO3). Penambahan larutan asam sulfat (H2SO4) pekat dan pemanasan hingga
70ºC dilakukan dalam standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4). Standarisasi
dilakukan hingga warna larutan berubah dari ungu pekat, menjadi merah muda.
Larutan natrium oksalat (Na2C2O4) 0,1 N merupakan larutan yang tidak berwarna.
Diambil10 mL larutan tersebut dengan menggunakan pipet volume dan masukkan ke
dalam Erlenmeyer. Tujuan penggunaan pipet volume dalam mengambil larutan tersebut
adalah untuk mengurangi kesalahan volume yang diambil agar volume yang diambil
mendekati 10 mL. Setelah itu, ditambahkan 1 mL asam sulfat (H2SO4) pekat. Asam sulfat
(H2SO4) pekat merupakan cairan tidak berwarna. Warna larutan menjadi berwarna ungu
tua ketika ditambahkan dengan asam sulfat(H2SO4) pekat.Tujuan penambahan 1 mL asam
sulfat (H2SO4) pekat adalah agar suasana larutan dalam keadaan asam, karena standarisasi
kalium permanganat (KMnO4) dengannatrium oksalat (Na2C2O4) ini dilakukan dalam
suasana asam. Lalu, larutan tersebut dipanasakan hingga 70ºC. Warna larutan tetap ungu
pekat setelah dilakukan pemanasan hingga 70ºC. Tujuan pemanasan hingga 70ºC adalah
untuk mempercepat reaksi yang terjadi.Sebenarnya, pada suhu 70ºC reaksi mulai melambat
tetapi kecepatan meningkat setelah ion Mangan(II) (Mn2+) terbentuk.Ion Mangan(II)
(Mn2+) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah “otokatalitik” karena
katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalitiknya
dengan secara cepat bereaksi dengan permanganat (MnO4-) untuk membentuk mangan dari
keadaan oksidasi antara +3 atau +4, yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion
oksalat, kembali ke keadaan divalen. Persamaan reaksinya sebagai berikut:
5C2O42- (aq) → 10CO2(aq)+ 10e-
2 MnO4-(aq) + 16 H+ (aq)+ 10 e-→2Mn2+(aq) + 8H2O (l)
+
5C2O42- (aq) + 16 H+ (aq) + 2 MnO4-→10CO2(aq) + 8H2O (l) + 2Mn2+(aq)
Larutan kalium permanganat (KMnO4) tidak berwarna. Titrasi larutan tersebut dengan
larutan kalium permanganat (KMnO4) hingga warna larutan menjadi merah muda. Volume
yang dibutuhkan untuk menitrasi larutan tersebut menjadi berwarna merah muda sebesar
10,20 mL pada percobaan pertama dan 10,20 mL pada percobaan kedua.
 Tabel Volume yangDibutuhkan Saat Mencapai Titik Akhir Titrasi
Percobaan ke- Volume larutan Na2C2O4 Volume larutan KMnO4
1 10 mL 10,20 mL
2 10 mL 10,20 mL
Jumlah 10 mL 20,40 mL
Rata-rata 10 mL 10,20 mL

 KonsentrasiLarutan Kalium permanganat (KMnO4) dalam Normalitas

NNa2C2O4. V Na2C2O4 = N KMnO4 . V KMnO4
0,10 N . 10 mL = N KMnO4. 10,20mL
0,098N = N KMnO4
 Konsentrasi Larutan Kalium Permanganat (KMnO4) dalam Molaritas
NNa2C2O4 = MNa2C2O4. ek
0,098 N = MNa2C2O4. 2
0,049M = MNa2C2O4
MNa2C2O4. V Na2C2O4 = MKMnO4 . V KMnO4
0,05M . 10 mL= MKMnO4. 10,20mL
0,049 M = MKMnO4

b. Penetapan Kadar Nitrit

Penetapan kadar nitrit (NO2-) dalam sampel natrium nitrit (NaNO2) bertujuan
untuk menentukan kadar nitrit yang terdapat dalam larutan natrium nitrit (NaNO2).
Penetapan kadar nitrit (NO2-) dalam sampel natrium nitrit (NaNO2) dengan cara
menitrasi larutan natrium nitrit (NaNO2) dengan larutan kalium permanganat
(KMnO4). Penambahan larutan asam sulfat (H2SO4) pekat dan pemanasan hingga
40ºC dilakukan dalam percobaan penetapan kadar nitrit ini. Percobaan tersebut
dilakukan hingga warna larutan berubah dari ungu tua menjadi tidak berwarna.
Penetapan kadar nitrit dilakukan dengan titrasi permanganometri secara terbalik.
Buret diisi dengan natrium nitrit (NaNO2) yang akan digunakan untuk titrasi. Larutan
sampel natrium nitrit (NaNO2) tidak berwarna. Kemudian diambil 10 mL larutan
kalium permanganat (KMnO4) dengan menggunakan pipet volume 10 mL, masukkan
ke dalam erlenmeyer.Larutankalium permanganat (KMnO4) merupakan larutan yang
berwarna ungu tua. Tujuan penggunaan pipet volume dalam mengambil larutan
tersebut adalah untuk mengurangi kesalahan volume yang diambil agar volume yang
diambil mendekati 10 mL. Setelah itu, ditambahkan 5 tetes asam sulfat (H2SO4)
pekat. Asam sulfat(H2SO4) pekat merupakan cairan tidak berwarna. Warna larutan
tetap berwarna ungu tua ketika ditambahkan dengan asam sulfat(H2SO4) pekat. Tujuan
penambahan 5 tetesasam sulfat(H2SO4) pekat adalah agar suasana larutan dalam
keadaan asam, karena titrasi dengan kalium permanganat (KMnO4) ini dilakukan
dalam suasana asam. Lalu, larutan tersebut dipanasakan hingga 40ºC. Warna larutan
tetap ungu tua setelah dilakukan pemanasan hingga 40ºC. Tujuan pemanasan hingga
40ºCadalah untuk mempercepat reaksi yang terjadi. Ion Mangan(II) (Mn2+) bertindak
sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah “otokatalitik” karena katalis
dihasilkan oleh reaksinya sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalitiknya
dengan secara cepat bereaksi dengan permanganat (MnO4-) untuk membentuk mangan
dari keadaan oksidasi antara +3 atau +4, yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi
ion oksalat, kembali ke keadaan divalen. Persamaan reaksinya sebagai berikut:
5NO2- (aq) + 5H2O (l)→5NO3-(aq)+ 10H+ (aq) + 10e-
2 MnO4-(aq) + 16 H+ (aq)+ 10 e- →2Mn2+(aq) + 8H2O (l)
+
5NO2- (aq) + 2 MnO4-+ 6 H+ (aq) →5NO3-(aq)+ 2Mn2+(aq)+ 3H2O (l)
Larutan kalium permanganat (KMnO4) berwarna ungu tua. Titrasi larutan tersebut
dengan larutan natrium nitrit (NaNO2) hingga larutan menjadi tidak berwarna.
Perubahan warna tersebut karena terjadinya reaksi redoks. Larutan kalium
permanganat (KMnO4) bertindak sebagai oksidator dan larutan natrium nitrit
(NaNO2)sebagai reduktor. Volume yang dibutuhkan untuk menitrasi larutan tersebut
hingga menjadi tidak berwarna sebesar 4,60 mL pada percobaan pertama dan 4,50 mL
pada percobaan kedua. Jika volumenya dirata-rata, volume titrasi yang dibutuhkan
adalah 4,55 mL. Tabel Volume yang Dibutuhkan saat Mencapai Titik Akhir Titrasi

Percobaan ke- Volume larutan KMnO4 Volume larutan NaNO2

1 10 mL 4,60 mL
2 10 mL 4,50 mL
Jumlah 20 mL 9,10 mL
Rata-rata 10 mL 4,55 mL

 Massa Natrium Nitrit (NaNO2)

massa
ρKMnO4 = volume
massa
68,99 g/mL = 4,55 mL

68,99 g/mL . 4,55mL = massa

 313,90 g = massa
 Konsentrasi Larutan Natrium Nitrit (NaNO2) dalam Normalitas
N KMnO4. V KMnO4 = N NaNO2 . V NaNO2
0,10 N . 10 mL = N NaNO2. 4,55mL
0,22 N = N NaNO2
 Konsentrasi Larutan Natrium Nitrit (NaNO2) dalam Molaritas
N KMnO4 = MKMnO4 . ek
0,1 N = MKMnO4 . 1
0,1 M = MKMnO4

MKMnO4. V KMnO4 = MNaNO2 . V NaNO2

0,1 M . 10 mL = MNaNO2. 4,55mL
0,22 M = MNaNO2
 Penetapan Kadar Nitrit dalam Larutan Sampel Natrium Nitrit (NaNO2)
(M Na2NO2 . V Na2NO2) . massa molekul relatif NO2
% kadar = . 100%
massa sampel
(0,22 M . 4,55 mL) . 46 g/mol
= . 100%
313,90 g
1,00 mol . 46 g/mol
= . 100%
313,90 mg

= 0,14 . 100%
= 14,00%

c. Standarisasi Larutan Natrium Tiosulfat

Standarisasi larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) dengan larutan kalium bikromat
(K2Cr2O7) 0,1 N dilakukan untuk mengetahui konsentrasi dari larutan natrium tiosulfat
(Na2S2O3) yang selanjutnya akan digunakan pada percobaan penetapan kadar tembaga
dalam larutan tembaga(II) sulfat (CuSO4). Penambahan larutan kalium iodida (KI) dan
asam klorida (HCl) pekatdilakukan dalam standarisasi larutan natrium tiosulfat
(Na2S2O3). Standarisasi dilakukan hingga warna larutan berubah dari kuning, menjadi
hijau tosca.
Larutan kalium bikromat (K2Cr2O4) 0,1 N merupakan larutan yang berwarna
kuning. Ambil 10 mL larutan tersebut dengan menggunakan pipet volume dan masukkan
ke dalam Erlenmeyer. Tujuan penggunaan pipet volume dalam mengambil larutan
tersebut adalah untuk mengurangi kesalahan volume yang diambil agar volume yang
diambil mendekati 10 mL. Setelah itu, tambahkan 2 mL asam klorida (HCl) pekat. Asam
klorida (HCl) pekat merupakan cairan tidak berwarna. Warna larutan tetap berwarna
kuning ketika ditambahkan dengan asam klorida (HCl) pekat.Tujuan penambahan 2 mL
asam klorida (HCl) pekat adalah agar suasana larutan dalam keadaan netral atau asam.
Lalu, tambahkan 15 mL larutan kalium iodida (KI) 0,1 N. Warna larutan berubah menjadi
coklat kehitaman dan terdapat endapan berwarna hitam, setelah ditambahkan larutan
kalium iodida (KI) 0,1 N. Tujuan penambahan larutan kalium iodida (KI) 0,1 N adalah
untuk mengoksidasi ion iodida (I-) menjadi padatan iod(I2). Lalu, tutup dengan kaca arloji
dan biarkan selama 5 menit di dalam tempat yang gelap. Tujuan ditutupnya larutan pada
erlenmeyer dengan kaca arloji supaya iodida bebas tidak berekasi dengan oksigen di
udara. Setelah dibiarkan selama 5 menit dalam keadaan tertutup, warna larutan berubah
menjadi coklat kehitaman dan terdapat endapan hitam yang menandakan adanya padatan
iod (I2) dalam larutan teresebut. Persamaan reaksinya sebagai berikut:
Cr2O72- (aq) + 14 H+ (aq) + 6e- 2 Cr3+ (aq) + 7 H2O (l) x1
2 I- (aq) I2 (s) + 2 e- x3
+
Cr2O72- + -
(aq) + 14 H (aq) + 6 I (aq) 3+
2 Cr (aq) + 7 H2O (l) + 3 I2 (s)
Larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) tidak berwarna. Titrasi larutan tersebut
dengan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) hingga warna larutan menjadi kuning pucat.
Volume yang dibutuhkan untuk menitrasi larutan tersebut menjadi berwarna kuning
sebesar 9,00 mL pada percobaan pertama dan 8,50 mL pada percobaan kedua. Setelah
larutan menjadi berwarna kuning, tambahkan indikator amilum sebanyak 3 tetes.
Indikator amilum tidak berwarna. Fungsi penambahan indikator amilum adalah untuk
mendeteksi adanya iod pada larutan dengan indikasi perubahan warna larutan menjadi
biru. Setelah ditambahkan indikator amilum, warna larutan berubah menjadi biru dongker
yang mengindikasikan bahwa di dalam larutan terdapat iod. Lalu, titrasi larutan tersebut
dengan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) hingga warnanya berubah menjadi hijau tosca
dan endapannya menghilang. Volume yang dibutuhkan untuk menitrasi larutan tersebut
hingga terjadi perubahan warna menjadi hijau tosca sebesar 0,50 mL pada percobaan
pertama dan 0,70 mL pada percobaan kedua. Jika volumenya ditotal, maka pada
percobaan pertama dibutuhkan volume sebesar 9,50 mL dan percobaan kedua dibutuhkan
9,00 mL. Terdapat perbedaan sebesar 0,50 mL pada percobaan tersebut dikarenakan pada
percobaan kedua, larutan yang akan dititrasi didiamkan secara tertutup di tempat gelap
terlalu lama. Hal ini mungkin mempengaruhi dalam berlangsungnya titrasi sehingga
volume yang dibutuhkan berbeda cukup signifikan. Jika volume yang didapat dirata-rata,
maka volume pada titrasi tersebut sebesar 9,25 mL.
Persamaan reaksinya sebagai berikut:
I2 (s) + 2 e- 2 I- (aq)
2 S2O32- (aq) S4O62- (aq) + 2 e- +
I2 (s) + 2 S2O32- (aq) -
2 I (aq) + S4O62- (aq)

 Tabel Volume yang Dibutuhkan Saat Mencapai Titik Akhir Titrasi

Percobaan ke- Volume larutan K2Cr2O7 Volume larutan Na2S2O3
1 10 mL 9,50 mL
2 10 mL 9,00 mL
Jumlah 10 mL 18,50 mL
Rata-rata 10 mL 9,25 mL

 KonsentrasiLarutan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) dalam Normalitas

NK2CrO4. V K2CrO4 = N Na2S2O3 . V Na2S2O3
0,10 N . 10 mL = N Na2S2O3 . 9,25 mL
0,11 N = N Na2S2O3
 Konsentrasi Larutan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) dalam Molaritas
NK2CrO4 = M K2CrO4 . ek
0,1 N = M K2CrO4 . 2
0,05 M = M K2CrO4
M K2CrO4. V K2CrO4 = M Na2S2O3 . V Na2S2O3
0,05 M . 10 mL = M Na2S2O3 . 9,25 mL
0,054 M = M Na2S2O3
d. Penetapan Kadar Tembaga dalam Larutan Tembaga(II) Sulfat
Penetapan kadar tembaga dalam larutan tembaga(II) sulfat (CuSO4) bertujuan
untuk menentukan kadar tembaga yang terdapat dalam larutan tembaga(II) sulfat.
Penetapan kadat tembaga dalam larutan tembaga(II) sulfat (CuSO4) dengan cara menitrasi
larutan tembaga(II) sulfat (CuSO4) dengan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3). Pada
percobaan tersebut, digunakan larutan kalium iodida (KI) 0,1 N dan indikator amilum.
Percobaan tersebut dilakukan hingga warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi
putih susu.
Larutan sampel tembaga(II) sulfat (CuSO4) berwarna biru muda. Ambil 10 mL
larutan sampel tembaga(II) sulfat (CuSO4) dengan menggunakan pipet volume 10 mL,
masukkan ke dalam erlenmeyer. Tujuan penggunaan pipet volume dalam mengambil
larutan tersebut adalah untuk mengurangi kesalahan volume yang diambil agar volume
yang diambil mendekati 10 mL. Setelah itu, tambahkan 10 mL larutan kalium iodida (KI)
0,1 N. Tujuan penambahan larutan kalium iodida (KI) 0,1 N adalah untuk mereduksi
tembaga dalam sampel larutan tembaga(II) sulfat (CuSO4). Warna larutan berubah dari
tidak berwarna menjadi berwarna kuning kunyit. Hal ini menandakan bahwa ion Cu2+
pada larutan sampel larutan tembaga(II) sulfat (CuSO4) berhasil direduksi oleh larutan
kalium iodida (KI) 0,1 N. Persamaan reaksinya sebagai berikut:
Cu2+ (aq) + 2 e- Cu (s)
2I- (aq) I2 (s) + 2 e- +
2+ -
Cu (aq) + 2I (aq) Cu (s) + I2 (s)
Larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) tidak berwarna. Titrasi larutan tersebut dengan
larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) hingga warna larutan menjadi kuning keruh. Keruh
berarti terdapat endapan yang terbentuk. Volume yang dibutuhkan untuk menitrasi larutan
tersebut menjadi berwarna kuning sebesar 1,70 mL pada percobaan pertama dan 3,00 mL
pada percobaan kedua. Setelah larutan menjadi berwarna kuning, tambahkan indikator
amilum sebanyak 3 tetes. Indikator amilum tidak berwarna. Fungsi penambahan indikator
amilum adalah untuk mendeteksi adanya iod pada larutan dengan indikasi perubahan
warna larutan menjadi biru. Setelah ditambahkan indikator amilum, warna larutan berubah
menjadi biru dongker yang mengindikasikan bahwa di dalam larutan terdapat iod. Lalu,
titrasi larutan tersebut dengan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) hingga warnanya
berubah menjadi putih susu dan endapannya menghilang. Volume yang dibutuhkan untuk
menitrasi larutan tersebut hingga terjadi perubahan warna menjadi putih susu sebesar 4,90
mL pada percobaan pertama dan 3,50 mL pada percobaan kedua. Jika volumenya ditotal,
maka pada percobaan pertama maupun kedua dibutuhkan volume sebesar 6,50 mL
sehingga rata-rata volume titrasi yang dibutuhkan adalah 6,50 mL. Ketika larutan selesai
dititrasi, warna larutan berubah menjadi abu-abu yang menandakan larutan tersebut
mengalami oksidasi karena dibiarkan di udara terbuka. Persamaan reaksi titrasinya sebagai
berikut:
I2 (s) + 2 e- 2I- (aq)
2 S2O32- (aq) S4O62- (aq) + 2 e- +
I2 (s) + 2 S2O32- (aq) -
2 I (aq) + S4O62- (aq)
 Tabel Volume yang Dibutuhkan saat Mencapai Titik Akhir Titrasi
Percobaan ke- Volume larutan KI Volume larutan Na2S2O3
1 10 mL 6,50 mL
2 10 mL 6,50 mL
Jumlah 20 mL 13,00 mL
Rata-rata 10 mL 6,50 mL

 Massa Tembaga(II) Sulfat (CuSO4)

massa
ρCuSO4 = volume
massa
15,960 g/L = 10,00 mL

15,960 g/L . 10,00 x 10-3L = massa

159,60 x 10-3g = massa
 Konsentrasi Larutan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) dalam Normalitas
N KI. V KI = N Na2S2O3 . V Na2S2O3
0,10 N . 10 mL = N Na2S2O3 . 6,50mL
0,15 N = N Na2S2O3
 Konsentrasi Larutan Na2S2O3Dalam Molaritas
N KI = M KI . ek
0,1 N = M KI . 1
0,1 M = M KI
M KI . V KI = M Na2S2O3 . V Na2S2O3
0,1 M . 10 mL = M Na2S2O3 . 6,50mL
0,15 M = M Na2S2O3
 Penetapan Kadar Tembaga Dalam Larutan Sampel Tembaga(II) Sulfat (Cuso4)
(M Na2S2O3 . V Na2S2O3) . massa molekul relatif Cu
% kadar = . 100%
massa sampel
(0,15 M . 6,50 mL) . 63,55 g/mol
= . 100%
159,60mg
0,975mol . 63,55 g/mol
= . 100%
159,60mg

= 0,39 . 100%
= 39,00%
3.2 Menjawab Pertanyaan
1. Sebutkan indikator yang digunakan dalam kedua jenis titrasi redoks dalam percobaan
ini.
Jawaban:
 titrasi permanganometri menggunakan indikator larutan standarnya yaitu kalium
permanganat (KMnO4), karena larutan standarnya dapat berfungsi sebagai
indikator sendiri (autoindikator).
 Titrasi iodometri menggunakan indikator larutan amilum.

2. Mengapa dalam beberapa titrasi iodometri, indikator ditambahkan di tengah titrasi

(bukan di awal titrasi)?
Jawaban:
Karena jika ditambahkan diawal dikawatirkan ion I- dari larutan kalium iodida (KI)
tidak dapat teroksidasimembentuk I2. Penambahan indikator amilum dilakukan setelah
terbentuknya I2 lalu dititrasi lagi hingga I2 tereduksi menjadi ion I- lagi.

3. Carilah semua reaksi yang mendasari titrasi permanganometri dan iodometri. Dalam
proses standarisasi dan penetapan kadar.
Jawaban:
 Persamaan reaksi standarisasi kalium permanganat dengan natrium oksalat (titrasi
permanganometri)
5C2O42-(aq) + 2MnO4-(aq) + 16H+(aq) → 2Mn2+(aq) + 10CO2(g) + 8H2O(l)

 Persaman reaksi penetapan kadar nitrit(titrasi permanganometri)

2MnO4-(aq) + 2NO2-(aq) + 6H+(aq) → 2Mn2+(aq) + 2NO3-(aq) + 6H2O(l)

 Persamaan reaksi standarisasi natrium tiosulfat dengan kalium bikromat (titrasi

iodometri)
Cr2O72-(aq) + 6I-(aq) + 14H+(aq) → 2Cr3+(aq) + 3I2(g) + 7H2O(l)

 Persamaan reaksi penetapan kadar tembaga dalam larutan CuSO4(titrasi

iodometri)
2Cu2+(aq) + 4I-(aq) → 2CuI(s) + I2(g)
 Persamaan reaksi penetapan kadar klor aktif (ion hipoklorit) dalam sampel
kaporit atau pemutih (titrasi iodometri)
ClO3-(aq) + 6I-(aq) + 6H+(aq) → Cl-(aq) + 3I2(g) + 3H2O(l)
 BAB IV
PENUTUP
4.1 Simpulan
a. Konsentrasi larutan kalium permanganat (KMnO4) adalah sebesar 0,049 M dalam
molaritas dan 0,098 N dalam normalitas pada standarisasi larutan natrium oksalat
(Na2C2O4).
b. Kadar nitrit (NO2-)dalam sampel natrium nitrit (NaNO2) adalah sebesar 14,00%.
c. Konsentrasi larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) adalah sebesar 0,054 M dalam
molaritas dan 0,11 N dalam normalitas pada standarisasi larutan natrium tiosulfat
(Na2S2O3).
d. Kadar tembaga dalam sampel larutan tembaga(II) sulfat (CuSO4) adalah sebesar
39,00%.

4.2 Saran
a. Alat sebaiknya dicuci dan disterilkan dari pengotor,
b. Saat melakukan praktikum titrasi, sebaiknya erlenmeyer diberi alas berwarna putih
agar perubahan warna pada larutan dapat tampak dengan jelas.
c. Saat melakukan titrasi, teteskan tetes demi tetes agar titik tepat terjadi perubahan
warna tidak terlewat.
d. Pengukuran suhu menggunakan termometer sebaikmya tidak menyentuh dinding atau
alas dari erlenmeyer.
DAFTAR RUJUKAN

Day RA. Jr dan Al Underwood. 1999, Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam, Erlangga,
Jakarta
Khopkar S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia
LAMPIRAN

Standarisasi Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat

Mengambil 10 mL larutan Menambahkan 1 mL Memanaskan larutan hingga

Na2C2O4 H2SO4pekat 70⁰C

Menitrasi dengan larutan Hasil titrasi.

KMnO4

Penetapan Kadar Nitrit

KI 0,1 N
Larutan kalium Larutan kalium permanganat
permanganat + Larutan H2SO4 pekat
dipanaskan
 Hasil titrasi Hasil titrasi

Standarisasi Natrium Tiosulfat dengan Kalium Bikromat.

Larutan kalium bikromat HCl Pekat

KI 0,1 N

Indikator amilum Larutan kalium bikromat +

Larutan kalium bikromat HCl Pekat ditutup dengan
+ HCl Pekat + KI 0,1 N kaca arloji dan dibiarkan di
tempat gelap selama 5 menit
 Proses titrasi larutan kalium
Larutan kalium bikromat
bikromat + HCl sebelum Proses titrasi larutan kalium
+ HCl setelah dititrasi
ditambahkan indikator amilum bikromat + HCl setelah
dan sebelum
ditambahkan indikator ditambahkan indikator
amilum amilum

Larutan kalium bikromat + HCl

setelah dititrasi dan
ditambahkan indikator amilum

Penetapan Kadar Tembaga dalam Larutan CuSO4

Larutan CuSO4 Larutan KI 0,1 N Indikator amilum

 Proses titrasi larutan CuSO4 +
Larutan CuSO4+ 10 mL
10 mL larutan KI 0,1 N
larutan KI 0,1 N
sebelum ditambahkan indikator
amilum
Larutan CuSO4 + larutan
KI 0,1 N setelah dititrasi
dan sebelum ditambahkan
indikator amilum

Proses titrasi larutan CuSO4

larutan CuSO4 + 10 mL larutan Endapan putih susu hasil
+ 10 mL larutan KI 0,1 N
KI 0,1 N setelah dititrasi dan titrasi.
setelah ditambahkan
ditambahkan indikator amilum
indikator amilum

Larutan natrium tiosulfat