Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM

FORMULASI DAN TEKNOLOGI SEDIAAN SOLIDA

EVALUASI GRANUL SIFAT ALIR DAN PENGEPATAN

Oleh :
Kelompok 5

Novia Henjani F.16.067


Nurlisani F.16.068
Nurul Hikmah F.16.069
Olmi Nornazriah F.16.070

PROGRAM STUDI FARMASI


SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN SARI MULIA
BANJARMASIN
2019
DAFTAR ISI

Halaman Sampul ................................................................................................... i


Daftar Isi................................................................................................................ ii
BAB I Pendahuluan ......................................................................................... 1
A. Latar Belakang ................................................................................ 1
B. Tujuan Praktikum ........................................................................... 2
BAB II Tinjauan Pustaka .................................................................................. 3
A. Granul ............................................................................................ 3
B. EvaluasiGranul .............................................................................. 4
BAB III Metode Praktikum ................................................................................ 7
A. Alat dan Bahan ............................................................................... 7
B. Formulasi ........................................................................................ 7
C. Cara Kerja ....................................................................................... 7
BAB IV Hasil ...................................................................................................... 9
BAB V Pembahasan .......................................................................................... 11
BAB VI Kesimpulan ........................................................................................... 13
Daftar Pustaka ....................................................................................................... 14
Jawaban Pertanyaan .............................................................................................. 15

ii
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Granul merupakan gumpalan partikel-partikel yang lebih kecil dan
umumnya berbentuk tidak merata dan menjadi seperti partikel tunggal yang
lebih besar. Granul dibuat dengan metode granulasi basah dan granulasi kering.
Granulasi basah dilakukan dengan cara membasahi massa tablet menggunakan
larutan pengikat sampai diperoleh tingkat kebasahan tertentu dan granulasi
kering dilakukan dengan cara membuat granul secara mekanis dan tanpa
bantuan pengikat basah.
Granul yang sudah jadi harus dilakukan evaluasi terlebih dahulu sebelum
dikempa menjadi tablet. Granul yang dihasil dari granulasi dapat
mempengaruhi absorpsi dan distribusi dari tablet yang dibuat. Umumnya
evaluasi granul yang dilakukan adalah dengan menguji sifat alir, prorositas dan
densitas dari granul tersebut. Granul yang baik adalah granul yang memenuhi
syarat uji evaluasi tersebut. Granul yang lolos uji akan dikempa untuk
menghasilkan tablet.

Uji sifat alir ini memiliki tujuan untuk mengetahui sifat alir dari suatu
granul yang akan dibuat menjadi tablet yang dinyatakan dalam kecepatannya.
Sifat alir ini memiliki peranan penting dalam pembuatan tablet karena
berkaitan dengan keseragaman bobot dan dosis obat. Pembuatan tablet
dipengaruhi oleh granul yang menyusunnya. Kerusakan pada tabel sering
menjadi hal yang tidak baik untuk terlihat konsumen, hal ini menyebabkan
sebelum terjun dalam pemasaran, granul dan tablet yang diproduksi dalam
industri harus dilakukan evaluasi terlebih dahulu. Proses granulasi juga
mempengaruhi proses absorbs dan distribusi dari suatu obat terutama pada
tablet dan kapsul. Agar suatu obat diabsorbsi, mula-mula obat tersebut harus
larutan dalam cairan pada tempat absorbs. Tablet atau kapsul tidak dapat tidak
dapat diabsorbsi sampai partikel-partikel obat larut dalam cairan pada suatu
tempat dalam saluran lambung-usus.

1
2

B. Tujuan Praktikum
Tujuan praktikum ini untuk mengetahui pengaruh ukuran partikel pada granul.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Granulasi
Granulasi merupakan proses perlekatan partikel serbuk menjadi partikel
yang lebih besar. Tujuan proses granulasi:
1. Mencegah segresi campuran serbuk
2. Memperbaiki sifat alir serbuk atau campuran, yang pada akhirnya dihasilkan
keseragaman dosis
3. Meningkatan densitas ruahan produk
4. Memperbaiki kompresibilitas serbuk
5. Mengontrol kecepatan pelepasan obat
6. Memperbaiki penampilan
7. Mengurangi terjadinya debu, dan kontaminasi pekerja oleh bahan obat
(granulasi basah).
Metode granulasi dibedakan menjadi dua, yaitu metode granulasi basah dan
metode granulasi kering.
1. Granulasi basah
Granulasi basah adalah metode yang dilakukan dengan cara
membasahi massa tablet menggunakan larutan pengikat sampai diperoleh
tingkat kebasahan tertentu, lalu digranulasi. Metode granulasi basah sesuai
untuk bahan aktif sukar larut dalam air dan bahan aktif yang tahan akan
pemanasan dan lembab. Pada umumnya, metode granulasi basah digunakan
untuk zat aktif yang sulit dicetak karena mempunyai sifat alir dan
kompresibilitas yang buruk.
2. Granulasi kering
Granulasi kering adalah metode yang dilakukan dengan cara membuat
granul secara mekanis dan tanpa bantuan pengikat basah atau pelarut
pengikat. Metode granulasi kering digunakan dalam keadaan kandungan
bahan aktif dalam tablet tinggi, bahan aktif sukar mengalir, serta bahan aktif
sensitive terhadap panas dan lembab.

3
4

B. Evaluasi Granul
Evalusi atau pengujian granul bertujuan agar granul yang dihasilkan
memenuhi persyaratan dan menghasilkan tablet yang baik, beberapa evaluasi
atau pengujian pada granul salah satunya yaitu uji sifat alir.
1. Sifat Alir
Sifat aliran sangat penting untuk pembuatan tablet yang efisien. Aliran
serbuk atau granul yang baik untuk dikempa sangat penting untuk memastikan
pen-campuran yang efisien dan keragaman bobot yang dapat diterima untuk
tablet kempa. Jika suatu zat aktıf pada tahap formulasi didentifikasi
mempunyai sifat aliran yang buruk, masalah ini dapat diatasi dengan memilth
eksipien yang tepat. Dalam beberapa hal, serbuk-serbuk zat aktif atau massa
tablet perlu diprakempa atau digranulasi untuk menyempurnakan sifat
alirannya. Oleh karena itu, selama evaluasi praformulasi terhadap zat aktif,
karakteristik mampu alirnya harus dipelajari, terutama apabila dosis obat yang
diantisipasi besar. Sifat aliran serbuk yang baik merupakan hal penting untuk
pengisian yang seragam ke dalam lubang cetak mesin tablet (lesung tablet) dan
untuk memudahkan gerakan bahan di sekitar fasilitas produksi Sifat aliran
dipengaruhi oleh ukuran dan bentuk partikel, partikel yang lebih besar dan
bulat menunjukkan aliran yang lebsh baik. Selain itu, kebanyakan sifat aliran
sangat dipengaruhi oleh bobot jenis, muatan elektrostatik, dan lembap yang
diadsorpst. Hal ini dapat timbul dari proses atau mulasi. Akibatnya serbuk yang
mengalir bebas menjadi kohesif pada pengembangan sehingga diperlukan
strategi formulasi yang paling baru.
Investigasi aliran serbuk praformulasi harus secara kuantitatif menilai
konsekuensi farmasetik dari tiap maan proses dan memberikan petunjuk untuk
tim pengembangan formu- lasi. Petunjuk ini dapat terdiri atas rekomendasi
formulasi seperti granulasi atau pe madatan melalui prakempa (slugging),
kebutuhan corong pengisi lubang cetak mesin luas tablet khusus dilengkapi
dengan gurdi atau sistem pengujian untuk mengeva perbaikan aliran serbuk
yang dihasilkan oleh formulasi. Pengembangan suatu sediaan tablet yang
mengandung bahan kohesif dalam persentase besar merupakan hal yang sangat
penting" Serbuk ruah agaknya analog dengan cairan non-Newton, yang
5

menunjukkan aliran plastis dan kadang-kadang aliran dilatan. Partikel-partikel


dipengaruhi olelh gaya tarik pada derajat yang berubah-ubah. Sehubungan
dengan itu, serbuk dapat mengalir bebas atau kohesif (lekat-lekat) Partikel
yang relatif kecil (kurang dari 10 pm) mengalir melalui lubang hanya karena
gaya kohesif di antara partikel-partikel sama besarnya dengan gaya gravitasi
Karena gaya gravitasi makin signifikan jika ukuran partikel meningkat dan
memper mudah aliran. Kecepatan aliran maksimum dicapai setelah aliran
menurun apabila ukuran partikel mendekati ukuran lubang. Jika suatu serbuk
mengandung partikel kecil dalam jumlah yang memadai, sifat aliran serbuk
mungkin diperbaiki dengan menggeser fines" di antara partikel besar atau
mengadsorpsikannya pada partikel yang lebih besar. Kadang-kadang, aliran
buruk dapat disebabkan oleh adanya lembap. Dalam hal ini, pengeringan
serbuk akan mengurangi kohesivitas serbuk. Metode untuk mengevaluasi aliran
antara lain metode sudut istirahat, metode pilpel, metode Carr, metode
Hausner, metode corong, dan metode meter aliran.
Uji sifat alir terdapat duametode untuk mengujinya yaitu metode sudut
istirahat menggunakan corong dan metode pengetapan. Prinsip dari metode
sudut istirahat ini yaitu pengukuran sudut yang terbentuk dari lereng tumbuhan
granul yang mengalir bebas dari corong terhadap suau bidang datar.
a. Metode Sudut Istirahat
Metode sudut istirahat digunakan sebagai metode untuk mengukur
mampu alir serbuk karena hubungannya dengan kohesi antarpartikel.
Banyak metode yang berbeda untuk menetapkan sudut istirahat dan salah
satunya yang sering digunakan adalah metode corong. Serbuk seberat 100 g
dilewatkan melalui corong, dan jatuh ke atas sehel grafik. Setelah onggokan
serbuk membentuk kerucut stabil, sudut istirabhatnya diukur. Metode ini
disebut “uji sudut jatuh”. Untuk kebanyakan serbuk farmasetik (massa
tablet), nilai sudut istirahat 25° sampai 45° dengan nilai yang rendah
menunjukkan karakteristik yang lebih baik. Suatu serbuk yang tidak kohesif
mengalir baik, menyebat, membentuk timbunan yang rendah. Bahan yang
lebih kohesif membentuk timbunan yang lebih tinggi yang kurang
6

menyebar. Definisi sudut istirahat adalah sudut permukaan bebas dari


tumpukan serbuk dengan bidang horizontal.
Table 1.Ketentuan Sifat Alir Serbuk
Α Sifat alir
25 – 30 sangat mudah mengalir
30 – 40 mudah mengalir
40 – 45 Mengalir
>45 kurang mengalir

b. MetodePengetapan

Metode ini menggunakan cara dengan mengamati pengurangan


volume granul atau serbuk yang terajdi saat pengamatan. Alat yang
digunakan yaitu volumenometer yang terdiri dari sebuah gelas ukur yang
diletakkan pada suatu alas yang dapat bergerak naik turun secara mekanis
dengan bantuan penggerak. Pengurangan volume serbuk akibat
pengetapan dapat dihitung dengan harga T (%) yaitu:

(𝑉0 −𝑉𝑡 )
T (%) = x 100
𝑉0
BAB III
METODE PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan


1. Alat yang digunakan pada praktikum sebagai berikut:
a. Silinder gelas pengukur sudut diam
b. Volumenometer
2. Bahan yang digunakan pada praktikum sebagai berikut:
a. Serbuk yang telah dibuat sebelumnya
B. Formulasi
R/ Paracetamol ............. 30 gram
Amilum ........................... 3 gram
Gelatin 10% ........................ 3 ml
C. Cara Kerja
a. Pengamatan Sudut Diam

Timbang semua granul dan masukkan ke dalam corong yang ditutup


bagian bawahnya

Ukur jarak antara kertas millimeter blok dengan corong sejengkal


telapak tangan

Buka penutup bagian bawahnya biarkan serbuk mengalir

Ukur tinggi kerucut yang terbentuk

Ukur diameter pada tumpukan serbuk

Ulangi percobaan sebanyak 3x

7
8

b. Uji Pengetapan

Masukkan serbuk secara perlahan kedalam gelas ukur yang ada di alat
volumenometer

Ukur volume sebelum dilakukan percobaan pada alat volumenometer


(Vo)

Atur waktu selama 5’, 10’ dan 15’ dengan masing-masing ketukan
1230 ketukan dalam 5’

Ukur setiap 5’ volume pada alat volumenometer (Vt)

Catat perubahan volume setiap 5’

Hitung T% untuk mengetahui besar harga T% untuk sifat alir


BAB IV
HASIL
Berdasarkan dari praktikum yang dilakukan didapatkan hasil praktikum berat
serbuk setelah pengeringan sebelumnya adalah 27,47 gram sehingga hasil
praktikum pengujian sifat alir dan pengetapan sebagai berikut:
Sudut Diam
a. Uji pertama b. Uji kedua c. Uji ketiga
t = 28 detik t = 18 detik t = 39 detik
h = 3 cm h = 3 cm h = 3 cm
r = 10,2 cm r = 10 cm r = 10,3 cm
< = 40ᵒ < = 35ᵒ < = 35ᵒ
Waktu Alir Serbuk
Bobot granul = 27,47 Bobot granul = 27,47 Bobot granul = 27,47
gram gram gram
Waktu = 28 detik Waktu = 18 detik Waktu = 39 detik
Kecepatan alir granul = Kecepatan alir granul = Kecepatan alir granul =
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 (𝑔𝑟𝑎𝑚) 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 (𝑔𝑟𝑎𝑚)
𝑤𝑎𝑘𝑡𝑢 (𝑑𝑒𝑡𝑖𝑘) 𝑤𝑎𝑘𝑡𝑢 (𝑑𝑒𝑡𝑖𝑘) 𝑤𝑎𝑘𝑡𝑢 (𝑑𝑒𝑡𝑖𝑘)
27,47 𝑔𝑟𝑎𝑚 27,47 𝑔𝑟𝑎𝑚 27,47 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 0,98 g/detik = 1,52 g/detik = 0,70 g/detik
28 𝑑𝑒𝑡𝑖𝑘 18 𝑑𝑒𝑡𝑖𝑘 39 𝑑𝑒𝑡𝑖𝑘

Uji Pengetapan
V0 = 84 ml V0 = 84 ml V0 = 84 ml
V5 = 65 ml V10 = 63 ml V15 = 62 ml

(𝑉0 −𝑉𝑡 ) (𝑉0 −𝑉𝑡 ) (𝑉0 −𝑉𝑡 )


T (%) = x 100 T (%) = x 100 T (%) = x 100
𝑉0 𝑉0 𝑉0

(84 𝑚𝑙−65 𝑚𝑙) (84 𝑚𝑙−63 𝑚𝑙) (84 𝑚𝑙−62 𝑚𝑙)


= x 100 = x 100 = x 100
84 𝑚𝑙 84 𝑚𝑙 84 𝑚𝑙

= 22,61 % = 25 % = 26,19 %

9
10

Gambar 1. Granul obat yang telah dikeringkan dalam oven

Gambar 2. Proses memasukkan obat kedalam alat pengempa

Gambar 3. Pengukuran setelah dilakukan pengempaan


BAB V
PEMBAHASAN

Percobaan evaluasi granul ini dilakukan untuk mengetahui bagaimana


pengaruh dari ukuran partikel terhadap fluiditas granul. Evaluasi granul ini sangat
penting dilakukan sebagai parameter preformulasi pada sediaan padat agar sediaan
yang dihasilkan dari granul tersebut stabil. Granul yang digunakan pada
percobaan evaluasi ini adalah granul yang telah dibuat sebelumnya dengan
metode granulasi basah dan zat aktif yang digunakan adalah parasetamol dan di
keringkan selama 1 hari. Granul ini dibuat dengan formulasi untuk pembuatan 30
tablet parasetamol, pada pembuatannya menggunakan bahan pengikat berupa
solitio gelatin 10% sebanyak 2 ml.
Evaluasi granul yang dilakukan pada percobaan ini yaitu uji sifat alir granul
dengan pengamatan sudut diam atau sudut istirahat serta kecepatan alir granul dan
uji pengepakan yaitu untuk mengetahui volume bulk. Evalusi granul yang pertama
dilakukan adalah uji pengetapan yaitu uji yang dilakukan untuk melihat
bagaimana granul mengisi rongga atau ruang kosong saat dilakukan pencetakan
tablet. Granul yang sudah ada ditimbang dengan hasil timbangan sebanyak 27,47
gram dan dimasukan kedalam gelas ukur, kemudian ukur berapa ml granul yang
didapat. Pada percobaan ini didapat ukuran granul sebanyak 84 ml sebelum
dilakukan pengetapan. Gelas ukur yang berisi granul di letakan pada alat
volumenometer untuk dilakukan uji pengetapan, waktu untuk uji pengetapan ini
yaitu 5 menit, 10 menit dan 15 menit, pada setiap waktu tersebut catatan
perubahan ukuran ml granul kemudian hitung Tap T% atau volume bulknya.
Hasil yang didapat dari uji pengetapan yang dilakukan ini didapat hasil
22,61%, 25% dan 26,19%. Hasil percobaan ini semakin lama waktu semakin
tinggi pula T% yang dihasilkan, menurut literature semakin besar harga T% maka
sifat alir granul tersebut semakin jelek. Berarti berdasarkan hasil uji pengetapan
yang dilakukan ini granul yang dibuat memiliki sifat alir yang jelek, selain itu
menurut Farmakope IV persyaratan % pengetapan tidak lebih dari 20%. Hasil uji
ini tidak sesuai literature karena adanya faktor yang mempengaruhi yaitu Pada uji
pengetapan umumnya jumlah ketukan yang digunakan adalah sebanyak 500-1000
ketukan, sedangkan pada percobaan yang dilakukan menggunakan lebih dari 1000

11
12

ketukan, keseragaman bentuk dan ukuran granul juga mempengaruhi bisa atau
tidaknya granul mengiri rongga-rongga yang ada.
Evalusai granul yang kedua adalah pengujian sifat alir dengan pengamatan
sudut dian dan kecepatan alir granul. pengujian sifat alir ini bertujuan agar
mendapatkan granul yang baik sehingga tidak terjadi pelengketan pada mesin
pencetak saat dilakukan pencetakan tablet. Evaluasi ini dilakukan dengan cara
granul dimasukan kedalam corong kemudian yang ditutup lubang bagian
bawahnya, kemudian corong diangkat setinggi kilan orang dewasa diatas bidang
datar dan dibuka tutup lubang bagian bawah corong agar granul mengalir keluar
dan membentuk kerucut. Waktu yang digunakan granul untuk mengalir sampai
habis dicatat dan dihitung, selain itu sudut kerucut juga dihitung. Evalusi ini
dilakukan sebanyak 3 kali replikasi. Sudut yang dihasilkan dalam percobaan ini
yaitu 40º, 35º dan 35º, sedangkan waktu yang dibutuhkan granul untuk mengalir
habis keluar yaitu 28 detik, 18 detik dan 39 detik. Setelah dilakukan perhitungan
kecepatan alir granulnya yaitu 0,98 g/detik, 1,52 g/detik dan 0,70 g/detik.
Hasil percobaan pada sudut diam dipercobaan ini sesuai dengan literature
yaitu nilai sudut diam 25º-45º menunjukan karakteristik sifar alir yang baik, tetapi
untuk kecepatan alir granul juga sesuai dengan literature. Menurut literatur
kecepatan alir granul yang baik umumnya ≤10 g/detik dan kecepatan alir granul
yang dihasilkan dari 3 kali replikasi semuanya dibawah dari ≤10 g/detik. Hal ini
berarti granul yang dihasilkan memiliki sifat alir yang baik jika dtinjau dari
pengamatan sudut istirahatnya. Tetapi hasil yang didapat dari uji sifat alir ini
tidak dapat dijadikan suatu acuan karena prosedur percobaan yang dilakukan tidak
sesuai dengan teori. Saat dilakukannya uji ini granul tidak dapat mengalir keluar
dari corong sehingga memerlukan bantuan dengan ketukan agar granul yang ada
dicorong dapat mengalir keluar, hal ini sangat mempengaruhi hasil karena
seharusnya pada uji ini tidak boleh ada getaran saat pengujian. Selain itu
kelembaban granul juga menjadi faktor yang dapat mempengaruhi, karena granul
yang lembab menyebabkan granul lengket satu sama lain sehingga susah untuk
mengalir kleuar.
Kedua evaluasi granul yang dilakukan pada percobaan ini memiliki hasil
yang berbeda. Hasil evaluasi granul untuk uji pengetapan menghasilkan
13

karakteristik granul yang jelek, sedangkan untuk uji sifat alir dengan pengamatan
sudut diam dan kecepatan alir granul mengahasilkan sifat alir yang bagus. Hasil
percobaaan yang berbeda ini dapat terjadi karena adanya faktor yang
mempengaruhi, selainn faktor dari masing-masing evaluasi faktor yang paling
berpengaruh pada percobaan evaluasi granul ini yaitu kurangnya jumlah granul
yang digunakan pada percobaan dan prosedur yang dilakukan saat percobaan.
BAB VI
KESIMPULAN

Evalusi sifat alir granul yang dilakukan pada percobaan ini menggunakan
dua metode yaitu uji sifat alir dan uji pengetapan. Hasil yang didapat pada uji
pengetapan dengan waktu 5, 10 dan 15 menit yaitu 22,61%, 25% dan 26,19%,
hasil ini menunjukan sifat alir yang jelek. Hasil percobaan untuk pengamatan
sudut istirahat dari 3 kali replikasi yaitu 40º, 35º dan 35º dan untuk hasil
kecepatan alir granul yaitu 0,98 g/detik, 1,52 g/detik dan 0,70 g/detik, hasil ini
menunjukan karakteristik sifat alir yang baik. Kedua evaluasi granul yang
dilakukan pada percobaan ini memiliki hasil yang berbeda karena banyaknya
faktor yang mempengaruhi terutama kurangnya bobot granul yang digunakan
untuk evaluasi.

14
15

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM. 1975. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan RI,
Jakarta.
Lachman L., Herbert A. L. dan Joseph L. K., 2008. Teori dan Praktek Industri
Farmasi Edisi III. Jakarta: Universitas Indonesia.

Siregar, C.J.P dan Wikarsa, S., 2010. Teknologi Farmasi Sediaan Tablet Dasar-
dasar Praktis. Jakarta: EGC.

Lannie H. dan Achmad F., 2013. Sediaan Solida. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
16

JAWABAN PERTANYAAN
1. Apa yang dimaksud dengan sudut diam?
Sudut yang terbentuk oleh setumpuk partikel terhadap bidang datar
pada kondisi stabil.
2. Jelaskan metode yang dapat mengukur sudut diam!
a. Metode Sudut Istirahat
Metode sudut istirahat digunakan sebagai metode untuk mengukur
mampu alir serbuk karena hubungannya dengan kohesi antarpartikel .
Banyak metode yang berbeda untuk menetapkan sudut istirahat dan salah
satunya yang sering digunakan adalah metode corong. Serbuk seberat 100
g dilewatkan melalui corong, dan jatuh ke atas sehel grafik Setelah
onggokan serbuk membentuk kerucut stabil, sudut istirahatnya diukur.
Metode ini disebut “uji sudut jatuh”. Untuk kebanyakan serbuk farmasetik
(massa tablet), nilai sudut istirahat 25° sampai 45° dengan nilai yang
rendah menunjukkan karakteristik yang lebih baik. Suatu serbuk yang
tidak kohesif mengalir baik, menyebat, membentuk timbunan yang rendah.
Bahan yang lebih kohesif membentuk timbunan yang lebih tinggi yang
kurang menyebar, Definisi sudut istirahat adalah sudut permukaan bebas
dar tumpukan serbuk dengan bidang horizontal.

b. Metode Pengetapan

Metode ini menggunakan cara dengan mengamati pengurangan


volume granul atau serbuk yang terjadi saat pengamatan. Alat yang
digunakan yaitu volumenometer yang terdiri dari sebuah gelas ukur yang
diletakkan pada suatu alas yang dapat bergerak naik turun secara mekanis
dengan bantuan penggerak.