!

Home › Analisis Jenis › Kimia Analisis …

Pemisahan dan Identifikasi

Kation Golongan II
lestariningsih.com

Flimty Bantu Buka

Turun Berat

Posted by Yusuf Noer Arifin

" 11/13/2017

Pada kesempatan kali ini, Asymmetrical

Life akan melanjutkan tulisan sebelumnya
mengenai pemisahan kation golongan I.

Yup, sekarang kita akan membahas

pemisahan kation golongan II ya.

Bagaimana? Sudah siap? Yuk kita telaah satu

per satu pemisahan kation golongan II

Pendahuluan Kation Golongan II

Kation golongan II dikenal juga sebagai

kation golongan H2S karena semua
anggotanya mengendap dengan pengaliran
gas H2S.

Golongan II termasuk golongan yang

memiliki anggota kation yang paling banyak
diantara semua golongan.

Maklum saja, kation-kation yang termasuk ke

dalam golongan II antara lain Hg2+, Pb2+, Bi3+,
Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan Sn4+.
Yup, jumlahnya mencapai 11 kation lho!
Banyak sekali kan?

Mengapa kation Pb2+ masuk ke dalam

golongan I dan golongan II?

Hal ini disebabkan karena endapan

PbCl2 pada pemisahan kation golongan I
memiliki kelarutan yang relatif tinggi
sehingga ion Pb2+ masih dapat ditemukan
pada larutan golongan II.

Saking banyaknya, kation golongan II juga

dibagi lagi menjadi 2 sub-golongan, yaitu:

Sub-golongan II A yaitu
golongan Tembaga yang terdiri
dari Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, dan
Cd2+.

Sub-golongan II B yaitu
golongan Arsen yang terdiri dari
As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan
Sn4+.

Reaksi Yang Terjadi

Reaksi Kation Merkuri (II)

Hg2+ + 2HCl --> HgCl2 + 2H+

HgCl2 + H2S --> HgS (hitam) +2HCl

3HgS + 6HCl p + 2HNO3 p --> 3HgCl2 + 3S +

2NO + 4H2O

2HgCl2 + SnCl2 --> Hg2Cl2 (putih) + SnCl4

Hg2Cl2 + SnCl2 --> 2Hg (hitam) + SnCl4

Reaksi Kation Timbal (II)

Pb2+ + 2HCl --> PbCl2 + 2H+

PbCl2 + H2S --> PbS (hitam) + 2HCl

3PbS + 8HNO3 encer --> 3Pb(NO3)2 + 3S +

2NO + 4H2O

Pb(NO3)2 + H2SO4 --> PbSO4 (putih) + 2HNO3

PbSO4 + 4CH3COONH4 -->

(NH4)2[Pb(CH3COO)4] + (NH4)2SO4

(NH4)2[Pb(CH3COO)4] + K2CrO4 --
> PbCrO4 (kuning) + 2CH3COOK +
2CH3COONH4

Reaksi Kation Bismuth (III)

Bi3+ + 3HCl --> BiCl3 + 3H+

2BiCl3 + 3H2S --> Bi2S3 (hitam) + 6HCl

Bi2S3 + 8HNO3 encer --> 2Bi(NO3)3 + 3S +

2NO + 4H2O

2Bi(NO3)3 + 3H2SO4 --> Bi2(SO4)3 + 6HNO3

Bi2(SO4)3 + 6NH4OH berlebih --

> 2Bi(OH)3 putih+ 6(NH4)2SO4

2Bi(OH)3 + 3Na2[Sn(OH)4] --> 2Bi (hitam) +

3Na2[Sn(OH)6]

Reaksi Kation Tembaga (II)

Cu2+ + 2HCl --> CuCl2 + 2H+

CuCl2 + H2S --> CuS (hitam) + 2HCl

3CuS + 8HNO3 encer --> 3Cu(NO3)2 + 3S +

2NO + 4H2O

Cu(NO3)2 + H2SO4 --> CuSO4 + 2HNO3

CuSO4 + 4NH4OH berlebih -->

[Cu(NH3)4]SO4 + 4H2O

[Cu(NH3)4]SO4 + 4CH3COOH --> CuSO4 +

4CH3COONH4

2CuSO4 + K4[Fe(CN)6] --> Cu2[Fe(CN)6]

(merah coklat) + 2K2SO4

Reaksi Kation Kadmium (II)

Cd2+ + 2HCl --> CdCl2 + 2H+

CdCl2 + H2S --> CdS (kuning) + 2HCl

3CdS + 8HNO3 encer --> 3Cd(NO3)2 + 3S +

2NO + 4H2O

Cd(NO3)2 + H2SO4 --> CdSO4 + 2HNO3

CdSO4 + 4NH4OH berlebih -->

[Cd(NH3)4]SO4 + 4H2O

[Cd(NH3)4]SO4 + 4KCN berlebih -->

K2[Cd(CN)4] + K2SO4 + 4NH3

K2[Cd(CN)4] + H2S --> CdS (kuning) + 2HCN

+ 2KCN

Reaksi Kation Arsen (III)

As3+ + 3HCl --> AsCl3 + 3H+

2AsCl3 + 3H2S --> As2S3 (kuning) + 6HCl

As2S3 + 6(NH4)2S2 --> 2(NH4)3AsS3 +

3(NH4)2S3

2(NH4)3AsS3 + 6CH3COOH --
> As2S3 (kuning) + 3H2S + 6CH3COONH4

As2S3 + 6NH4OH --> (NH4)3AsO3 +

(NH4)3AsS3 + 3H2O

(NH4)3AsO3 + H2O2 --> (NH4)3AsO4 + H2O

(NH4)3AsO4 + MgCl2 --> NH4MgAsO4 putih +

2NH4Cl

Reaksi Kation Antimon (III)

Sb3+ + 3HCl --> SbCl3 + 3H+

2SbCl3 + 3H2S --> Sb2S3 (merah jingga) +

6HCl

Sb2S3 + 6(NH4)2S2 --> 2(NH4)3SbS3 +

3(NH4)2S3

2(NH4)3SbS3 + 6CH3COOH --> Sb2S3 (merah

jingga) + 3H2S + 6CH3COONH4

Sb2S3 + HCl pekat --> 2SbCl3 + 3H2S

2SbCl3 + 3H2S --> Sb2S3 (sindur) + 6HCl

Reaksi Kation Timah (IV)

Sn4+ + 4HCl --> SnCl4 + 4H+

SnCl4 + 2H2S --> SnS2 (kuning) + 4HCl

SnS2 + 2(NH4)2S2 --> (NH4)2SnS3 + (NH4)2S3

(NH4)2SnS3 + 2CH3COOH --> SnS2 (kuning) +

H2S + 2CH3COONH4

SnS2 + 4HCl pekat --> SnCl4 + 2H2S

3SnCl4 + 2Al --> 3SnCl2 + 2AlCl3

SnCl2 + HgCl2 --> SnCl4 + Hg (hitam)

Prosedur Identifikasi dan

Pemisahan Kation
Golongan II

Prosedur Identifikasi dan

Pemisahan Kation Golongan II

Perlu diketahui bahwa sampel yang

digunakan untuk identifikasi golongan II
berasal dari tahapan sebelumnya yaitu
golongan I.

Pertama , siapkan larutan sampel yang

berasal dari hasil pemisahan kation
golongan I.

Ini merupakan syarat yang wajib

dipenuhi karena kation golongan I yaitu Ag+,
Hg+, dan Pb2+ mampu bereaksi dengan H2S
sehingga ikut mengendap.

Kedua , pH diatur menjadi asam dengan

penambahan HCl 0,6 M. Hal ini dilakukan
untuk mengubah sub-golongan arsen yang
berbentuk anionik menjadi kationik
kationik.

Catatan: sub-golongan arsen (As3+, Sb3+, dan

Sn4+) dapat bersifat sebagai amfoter
sehingga dapat bertindak sebagai kationik
(contohnya As3+) maupun anionik (contohnya
AsO33-).

Ketiga , larutan yang sudah diasamkan lalu

dialiri gas H2S selama 3 menit. Apabila tidak
ada gas H2S, bisa diganti dengan larutan H2S
jenuh berlebih.

Proses ini dilakukan untuk memisahkan

kation golongan II dari kation golongan III, IV,
dan V. Kation golongan II akan mengendap
sebagai sulfidanya, sedangkan golongan III
sampai V tidak mengendap.

Keempat , larutan diencerkan dengan air

hingga konsentrasi HCl menjadi 0,25 M
kemudian dialiri gas H2S kembali selama 3
menit.

Hal ini bertujuan untuk menyempurnakan

pengendapan kation golongan II sehingga
tidak ada lagi kation yang belum
mengendap.

Setelah tahap ini dilakukan, maka kation

golongan II sudah berhasil dipisahkan dari
golongan yang lainnya dan mengendap:

Hg2+ mengendap sebagai HgS

hitam

Pb2+ mengendap sebagai PbS

hitam

Bi3+ mengendap sebagai

Bi2S3 hitam

Cu2+ mengendap sebagai CuS

hitam

Cd2+ mengendap sebagai CdS

kuning

As3+ mengendap sebagai

As2S3 kuning

Sb3+ mengendap sebagai

Sb2S3 merah jingga

Sn4+ mengendap sebagai

SnS2 kuning

Kelima , ditambahkan Ammonium Polisulfida

(NH4)2S2 dan dipanaskan pada suhu 50-600C.
Tahap ini dilakukan untuk memisahkan
antara sub-golongan tembaga dengan sub-
golongan arsen.

Pada tahap ini:

HgS tetap mengendap

PbS tetap mengendap

Bi2S3 tetap mengendap

CuS tetap mengendap

CdS tetap mengendap

As2S3 larut menjadi AsS33-

Sb2S3 larut menjadi SbS33-

SnS2 larut menjadi SnS32-

Preparasi Pemisahan dan

Identifikasi Sub-
Golongan Tembaga

Pertama, endapan sub-golongan tembaga

ditambahkan HNO3 2M lalu dipanaskan.

Asam Nitrat berfungsi untuk melarutkan

endapan PbS, Bi2S3, CuS, dan CdS tetapi

tidak melarutkan HgS.

Identifikasi Kation Merkuri (II)

Tahapan pertama yang harus dilakukan

untuk mengidentifikasi Hg2+ adalah
menambahkan Aqua Regia lalu dipanaskan
untuk melarutkan endapan HgS.

Catatan: lakukan di ruang asam

karena melibatkan raksa dan
menghasilkan gas NO yang
berbahaya bagi kesehatan.

Aqua regia adalah campuran 1 bagian

HNO3 pekat dengan 3 bagian HCl pekat.

Kemudian ditambahkan SnCl2 sebagai

reduktor kuat. Keberadaan Hg2+ dinyatakan

positif apabila terbentuk endapan
Hg2Cl2 berwarna putih.

Apabila penambahan SnCl2 berlebih, maka

Hg2Cl2 akan tereduksi lebih lanjut hingga
dihasilkan logam merkuri yang berwarna
hitam.

Identifikasi Kation Timbal (II)

Pertama tambahkan H2SO4 encer pada

larutan yang mengandung Pb2+, Bi3+, Cu2+,

dan Cd2+. Kation Pb2+ akan mengendap
sebagai PbSO4 sedangkan yang lainnya
tidak mengendap.

Kemudian endapan PbSO4 dipisahkan dari

larutan jernihnya. Setelah dipisahkan,
tambahkan CH3COOH dan
CH3COONH4 pada endapan PbSO4 sambil
dipanaskan.

Endapan akan melarut kembali menjadi ion-

ionnya.

Yang terakhir, larutan ditambahkan K2CrO4.

Jika terbentuk endapan PbCrO4 yang
berwarna kuning, maka Pb2+ dinyatakan
positif.

Identifikasi Kation Bismuth (III)

Tambahkan larutan NH4OH berlebih ke

dalam larutan yang mengandung Bi3+, Cu2+,
# ASYMMETRICAL LIFE $ %
dan Cd2+. Kation Bi3+ akan mengendap
sebagai Bi(OH)3 sedangkan Cu2+ dan

Cd2+ larut membentuk senyawa kompleks.

Kemudian endapan dipisahkan dari larutan

jernihnya (Cu2+ dan Cd2+)

Endapan Bi(OH)3 yang sudah dipisahkan

ditambahkan reduktor kuat yaitu
Na2[Sn(OH)4] yang dinamakan Natrium
Tetrahidroksostanat(II).

Jika positif, maka Bi(OH)3 akan tereduksi

menjadi logam Bi yang berwarna hitam.

Identifikasi Kation Tembaga (II)

dan Kadmium (II) ∠

Perlu ditekankan bahwa larutan yang

mengandung Cu2+ dan Cd2+ harus dibagi 2

porsi
porsi, larutan 1 untuk identifikasi Cu2+ dan

yang larutan 2 untuk Cd2+.

Untuk identifikasi Cu2+ pada larutan 1, perlu

ditambahkan CH3COOH berlebih dan

K4[Fe(CN)6].

Asam asetat berlebih berfungsi sebagai

pengatur suasana asetikal sedangkan
Kalium Heksasianoferat (II) berfungsi sebagai
pengendap.

Jika terbemtuk endapan Cu2[Fe(CN)6] yang

berwarna merah coklat, maka

Cu2+ dinyatakan positif.

Sedangkan jika ingin mengidentifikasi Cd2+,

pada larutan 2 ditambahkan KCN berlebih

sebagai masking agent untuk kation Cu2+.

Kemudian ditambahkan H2S, jika terbentuk

endapan CdS yang berwarna kuning maka
Cd2+ dinyatakan positif.

Preparasi Pemisahan dan

Identifikasi Sub-
Golongan Arsen

Pada tahap sebelumnya, sub-golongan

Arsen larut membentuk garam Tio akibat
penambahan Ammonium Polisulfida.

Pada tahap preparasi ini, kation sub-

golongan Arsen kembali diendapkan menjadi
garam sulfidanya dengan penambahan
Asam Asetat berlebih.

Kemudian endapan As2S3, Sb2S3, dan

SnS2 ditambahkan HCl pekat sambil

dihomogenkan. Proses ini dilakukan untuk

melarutkan Sb2S3 dan SnS2 tetapi tidak

melarutkan As2S3.

Endapan As2S3 dipisahkan dari larutan yang

mengandung Sb3+ dan Sn4+ kemudian siap
untuk diidentifikasi.

Identifikasi Kation Arsen (III)

Endapan As2S3 yang sudah dipisahkan lalu

ditambahkan NH4OH untuk mengubah

As3+ kationik menjadi AsO33- anionik. Perlu

diperhatikan bahwa proses ini tidak

melibatkan redoks.

Setelah itu, tambahkan H2O2 sebagai

oksidator untuk mengoksidasi AsO33- menjadi

AsO43-.

Tahap terakhir adalah penambahan

campuran magnesia untuk mengendapkan
AsO43- menjadi endapan NH4MgAsO4 yang
berwarna putih. Jika terbentuk, maka
As3+ dinyatakan positif.

Catatan: campuran magnesia adalah larutan

campuran yang dibuat dari MgCl2 · 6H2O
sebanyak 80 gram, NH4Cl sebanyak 160
gram, dan NH4OH pekat sebanyak 320 ml.

Identifikasi Kation Antimon

(III) dan Timah (IV)

Untuk mengidentifikasi Sb3+ dan Sn4+,

larutan dibagi menjadi 2 bagian yaitu larutan
1 untuk identifikasi Sb3+ dan larutan 2 untuk
identifikasi Sn4+.

Untuk identifikasi Sb3+, pada larutan 1

ditambahkan H2C2O4 kemudian dialiri gas
H2S.

Penambahan Asam Oksalat berfungsi

sebagai masking agent untuk kation
Sn4+ sehingga tidak ikut bereaksi dengan
H2S.

3+