PRAKTIKUM ANALITIK
PERCOBAAN V
PERMANGANOMETRI
Disusun Oleh :
Desi Nur Pratiwi 24030117140020
Nadhira Ramandhani 24030117140003
Ika Aprilia Khoirunnisa 24030117140010
Muhammad Rifqi I. 24030117140006
Noer Laely Sa’adah 24030117140031
Uluss’adiyah 24030117120026
Asisten :
Praktikan 3 Praktikan 4
Praktikan 5 Praktikan 6
PERMANGANOMETRI
I. TUJUAN
I.1 Membuat larutan standar permanganat dan melakukan standarisasi larutan
Permanganat
I.2 Menentukan kadar besi sebagai besi (II)
I.3 Memahami reaksi reduksi dan oksidasi dengan kalium permanganat sebagai
dasar analisis dan mempelajari aplikasi reaksi redoks hidrogen peroksida
dengan permanganat
II. DASAR TEORI
II.1 Permanganometri
(Harjadi, 1993)
II.2Titrasi
(Daintith, 1994)
II.3Reaksi Redoks
Oksidasi dipandang sebagai reaksi kimia dengan oksigen. Proses sebaliknya yaitu
hilangnya oksigen disebut reduksi. Reaksi dengan hidrogen dianggap reduksi.
Kemudian pemikiran yang lebih umum tentang oksidasi dan reduksi dikembangkan,
yaitu oksidasi adalah hilangnya elektron, sedangkan reduksi adalah diterimanya
elektron. Definisi reduksi dan oksidasi hanya berlaku dalam reaksi yang melibatkan
pengalihan elektron. Definisi ini diperluas kepada reaksi antara senyawaan kovalen
dengankonsep bilangan oksidasi, yang merupakan ukuran kendali elektron yang
dipunyai atom dalam senyawa, lalu dibandingkan dengan umur murninya. Perubahan
elektron yang dikendalikan dapat sempurna (dalam senyawa ion) dan parsial (senyawa
kovalen).
Setiap hidrogen dalam air mempunyai bilangan oksidasi +1 dan oksigen -2.
hidrogen dioksidasi dan oksigen direduksi. Jadi, oksidasi adalah peristiwa yang
melibatkan kenaikan bilangan oksidasi dan reduksi adalah peristiwa yang melibatkan
penurunan bilangan oksidasi.
(Daintith, 1994)
II.4 Titrasi Permanganometri
Titrasi permanganometri adalah suatu proses redoks dimana garam kalium
permanganat (KMnO4) digunakan sebagai zat standar. Garam KMnO4 tidak dapat
diperoleh dalam keadaan murni, karena banyak mengandung oksida-oksidanya (MnO
dan Mn2O3) sehingga garam ini tidak dapat digunakan sebagai zat standar primer.
Demikian juga larutan standarnya tidak hanya dibuat dengan jalan melarutkan garamnya
dalam akuades, karena dengan adanya sedikit zat organik dalam air menyebabkan
terjadinya penguraian ion MnO4- menjadi oksidanya seperti yang terlihat pada
persamaan reaksi:
(Mudjiran, 1993)
Suatu larutan KMnO4 standar juga dapat digunakan secara langsung dalam
menetapkan zat pengoksid, terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbal dan
mangan. Oksida tersebut sukar larut dalam asam dan basa tanpa mereduksi logam itu ke
keadaan oksida yang lebih rendah. Tidak praktis untuk menitrasi zat-zat itu secara
langsung, karena reaksi dari zat padat dengan suatu zat pereduksi berjalan lambat.
(Underwood, 1998)
Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung pada analat yang dapat
dioksidasi seperti misalnya Fe2+, asam atau garam oksalat yang dapat larut, dan
sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dapat dioksidasi dapat dititrasi secara tidak
langsung, antara lain:
1. Ion-ion Ba, Ca, Sr, Pb, Zn, dan Hg(II) yang mula-mula diendapkan
sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam
H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam
oksalat inilah yang dititrasi dan dari hasil titrasi dapat dihitung
banyaknya ion logam yang bersangkutan.
2. Ion-ion Ba dan Pb juga dapat diendapkan sebagai garam kromat. Setelah
disaring, dicuci, dan dilarutkan dalam asam, kemudian ditambahkan
larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh kromat
tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya
dengan KMnO4.
(Harjadi, 1993)
konstanta keseimbangan reaksi ini juga besar, tetapi lajunya kecil. Kristal
(Harjadi, 1993)
II.6Titrasi Reduksi Oksidasi
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi
kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan
bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron,
sedangkan reduksi memperoleh elektron.
Perbandingan reaksi redoks dengan reaksi asam basa terletak pada
transfer elektron di satu pihak, dan tranfer proton di pihak lain. Terdapat beberapa
perbedaan-perbedaan penting, misalnya elektron dapat melalui kawat, sedangkan
proton tidak. Agar transfer proton dapat berlangsung, pendonor dan penerimanya
harus bertemu. Sedangkan dalam reaksi redoks, donor dan penerima dapat ditaruh
dalam larutan terpisah.
Kedua, reksi asam basa sangat cepat, sedangkan reaksi redoks
kadang-kadang lambat. Prosedur titrimetri dapat memerlukan temperatur yang
ditinggikan, penambahan katalis atau reagensia berlebih. Lambatnya reaksi
mencerminkan lebih kompleksnya reaksi, seringkali transfer elektron hanya
merupakan suatu bagian dari suatu deretan tahapan reaksi yang dapat melibatkan
pembentukan atau pemutusan ikatan kovalen,protonasi, dan pelbagai macam
penataan ulang.
Sementara asam dan basa kuat yang mengalami pertukaran proton
dengan air adalah titran yang baik. Reagensia yang mengoksidasi atau mereduksi air
biasanya dihindari, artinya oksidan dan reduktan terkuat merupakan titran yang tidak
praktis. Hendaknya dicatat bahwa beberapa reagensia yang cukup kuat untuk
mengoksidasi atau mereduksi air sebenarnya dilakukan dengan sangat perlahan,
karena itu terkadang dapat larut dalamair dan cukup stabil sebagai titran.
(Underwood, 1998)
II.7 Reaksi Antara MnO4- dengan H2O2
(Svehla, 1990)
kuning
(Svehla, 1990)
Penentuan besi dalam bijih besi merupakan satu penggunaan yang penting dari
titrasi permanganat bijih besi utama adalah oksida atau oksida terhidrat, hematit, Fe2O3,
magnetit, Fe3O4, geolit, Fe2O3.2H2O. Asam yang paling baik untuk melarutkan bijih
besi ini yaitu asam klorida, oksida terhidrat larut dengan cepat sedang hematit dan
magnetit lambat sekali (sedikit) larut dalam air. Penambahan timah(II) klorida
membantu pelarutan oksida-oksida.
.(Svehla,1990)
II.10Larutan Standar
Larutan standar yaitu larutan yang konsentrasinya sudah ditetapkan secara
akurat. Beberapa larutan standar dapat dibuat secara langsung dengan melarutkan
sejumlah terukur zat murni di dalam pelarut sampai volume tertentu. Zat-zat yang dapat
digunakan langsung untuk membuat larutan standar disebut zat standar primer.
(Rivai, 1990)
Larutan standar primer yaitu suatu larutan yang dibuat dari suatu bahan yamg
konsentrasi larutannya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni
yang dilarutkan dan volume yang terjadi.
2. Larutan standar sekunder
Larutan standar sekunder adalah suatu larutan asam atau basa dengan
konsentrasi yang diinginkan dan kemuadian distandardisasi dengan larutan
standar primer yang kemudian digunakan untuk menentukan normalitas
konsentrasi lain.
(Harjadi, 1993)
II.10Analisa Bahan
II.10.1 KMnO4
Sifat fisik : kristal ungu dengan kilap logam, larut dalam air dan metanol,
terurai dalam etanol
Sifat kimia : Densitas 2,7. Penguraian dimulai sedikit diatas 100 0C dan
terurai sempurna pada 240 0C
(Daintith, 1994)
II.10.2 H2O2
Sifat fisik : Hidrogen peroksida, cairan tak mantap, kental, berwarna biru
pucat atau tan warna
Sifat kimia : . Densitas 1,44. Titik leleh -0,89 0C. Titik didih 151,4 0C.
Banyak terbantuk ikatan hidrogen, tetapan dielektrik tinggi.
Bahan pengoksidasi kuat, sehingga sering digunakan
sebagai antiseptik ringan, dan bahan pemutih untuk
pakaian, rambut, dan lainnya.
(Daintith, 1994)
II.10.3 H2SO4
Sifat Kimia : Densitas 1,84. Titik leleh 10,36 0C. Titik didih 338 0C.
Dibuat melalui proses Lead-Chamber, tetapi sekarang
memakai proses kontak. Bahan pendehidrasi kuat, mampu
menyingkirkan air dari banyak senyawa organik (misal
dalam membuat anhidrida asam).
. (Daintith, 1994)
II.10.4 Na2C2O4
Sifat Kimia :Bm: 134g/mol, larut dalam air dan asam-asam encer.
(Elizabeth,1961)
II.10.5H2O
Sifat Kimia : Densitas 1,00 (4 0C), titik leleh 0 0C, titik didih 100 0C.
Air terurai dengan sangat lemah menjadi H3O+ dan OH-
lewat swaionisasi.
. (Daintith, 1994)
III. METODE PERCOBAAN
III.1 Alat
1. Buret
2. Erlenmeyer
3. Beaker glass
4. Pipet volume
5. Labu takar 250 mL
6. Labu takar 100 mL
7. Corong gelas
8. NeracaListrik
9. Gelasarloji
10. Gelasukur
11. Statif
III.3 Skema Kerja
III.3.1 Standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat
2.
Menentukan H2O2 V1 = 0,1 ml Warna larutan berubah dari kuning
bening menjadi merah muda
V2 = 0,1 ml
V3 = 0,1 ml
3.
Menentukan ion V1 = 5,6 ml Warna larutan berubah dari kuning
ferro bening menjadi merah muda
V2 = 6,2 ml
V3 = 6,1 ml
V. HIPOTESIS
Daintith, John. 1994. Kamus Kimia Oxford Edisi Baru. Jakarta : Erlangga
Day, R.A dan Underwood, A.L. Analisis Kimia KuantitatifEdisi Kelima. Jakarta :
Erlangga
Elizabeth, R, 1961. The Condensed Of Chemical Dictionary. 6th edition. New York :
Reinhald Company
Hardjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik DasarCetakan ke-3. Jakarta : Gramedia Pustaka
Utama
Svehla, G. 1990. Buku Teks Analitik Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta : PT Kalman Media Pustaka
VII. PEMBAHASAN
Percobaan yang berjudul “Permanganometri” yang bertujuan untuk membuat larutan
standar permanganat dan melakukan standardisasi larutan permanganat dan
menentukan kadarbesidalam besi (III). Prinsip yang digunakan dalam percobaan ini
adalah reaksi reduksi oksidasi dimana KMnO4 yang bertindak sebagai oksidator kuat
mengalami reduksi baik dalam suasana asam, netral, ataupun basa. Metode yang
digunakan adalah titrasi permanganometri. Titrasi permanganometri adalah suatu proses
redoks dimana garam kalium permanganat (KMnO4) digunakan sebagai zat standar.
(Underwood, 1999)
(Harjadi, 1993)
Reaksi ini berjalan sangat kompleks dan berjalan lambat walaupun dalam suhu
yang tinggi sudah mulai terjadi reaksi, selanjutnya reaksi berlangsung lebih cepat karena
adanya katalis MnO4- yang terbentuk (otokatalis). Diperkirakan otokatalis itu terjadi
karena Mn2+ dengan cepat dioksidasi oleh MnO4- menjadi Mn bervalensi 3 atau 4 yang
dengan cepat mengoksidasi oksalat sambil kembali menjadi Mn2+. Otokatalis adalah
istilah katalis yang menghasilkan reaksi sendiri. Reaksi yang terjadi :
(Harjadi,1993)
(Harjadi,1993)
Proses standarisasi KMnO4 ini tidak memerlukan indikator. KMnO4 sendiri telah
menjadi indikator karena KMnO4 mempunyai warna yang khas (ungu tua) dan pada saat
titrasi menimbulkan perubahan warna yang jelas.
(Svehla,1990)
Dari hasil perhitungan didapat bahwa konsentrasi rata – rata KMnO4 dari percobaan
adalah 0,2534 N
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kadar besi sebagai besi (III).
Metode yang digunakan adalah titrasi permanganometri. Sedangkan prinsip yang
digunakan adalah reaksi redoks, dimana KMnO4 yang bertindak sebagai oksidator
kuat mengalami reduksi baik dalam suasana asam, basa maupun netral.
Dalam percobaan ini tidak digunakan HCl sebagai zat pemberi suasana
asam, sebab akan terbentuk gas klorin yang berbahaya. Reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut:
Sedangkan bila digunakan HNO3 sebagai zat pemberi suasana asam maka akan
terbentuk gas NO. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
(Svehla, 1990)
titrasi dihentikan bila telah terbentuk Fe3+ hasil oksidasi Fe2+, yaitu saat terbentuk
warna merah muda pucat dari larutan semula yang tidak berwarna. Reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut:
(Svehla, 1990)
VII.2 Saran
Hardjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik DasarCetakan ke-3. Jakarta : Gramedia Pustaka
Utama
Svehla,G. 1990. Buku Teks Analitik Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta
: PT Kalman Media Pustaka
Ditanyakan: V2?
Jawab:
i) Penentuan N dari titrasi sebanyak 3 kali:
N1 x V1 = N2 x V2
0,0223 N x 100 ml = N2 x 8,8 ml
N2 = 0,2534 N
N1 x V1 = N2 x V2
0,0223 N x 100 ml = N2 x 8,9 ml
N2 = 0,2505 N
N1 x V1 = N2 x V2
0,0223 N x 100 ml = N2 x 8,7 ml
N2 = 0,2563 N
N2 = 0,2534 N
2. Penentuan Ion Ferro
Diketahui : BM FeSOC.7H2O = 278 gr/mol
BM Fe = 56 g/mol
V1 = 5,6 ml
V2 = 6,2 ml Vrata-rata KMnO4= 5,967 ml
V3 = 6,1 ml
n=1
Dijawab :
(𝐴𝑟 𝐹𝑒)
massa Fe = 𝑀𝑟 FeSO4.7H2O × massa FeSO4.7H2O
56 g/mol
= 278 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 155,68 mgram
= 31,36 mgram
b. V KMnO4 = 6,2 ml
(𝐴𝑟 𝐹𝑒)
massa Fe = 𝑀𝑟 FeSO4.7H2O × massa FeSO4.7H2O
56 g/mol
= 278 𝑔/𝑚𝑜𝑙 × 1723,6 mgram
= 347,2 mgram
c. V KMnO4 = 6,1 ml
= 341,6 mgram
𝑚1+𝑚2+𝑚3
Massa Fe rata – rata = 3
= 240,053 mgram
(ii) Kemurnian Fe
% Fe = ( massa Fe rata – rata : massa sampel) x 100 %
% Fe = ( 240,053 mgram : 1000 mgram ) x 100 %
% Fe = 24,0053 %
V1 KMnO4 x N KMnO4
N H2O2 = a
0,1 𝑚𝑙 𝑥 0,1 𝑁
N H2O2 = = 0,01 N
1
b. b x V H2O2 x N H2O2 = V2 KMnO4 x N KMnO4
V2 KMnO4 x N KMnO4
N H2O2 = b
0,1 𝑚𝑙 𝑥 0,1 𝑁
N H2O2 = = 0,01 N
1
V3 KMnO4 x N KMnO4
N H2O2 = a
0,1 𝑚𝑙 𝑥 0,1 𝑁
N H2O2 = = 0,01 N
1
Sehingga rata -rata normalitas dari H2O2 dari 3 data yang diperoleh pada percobaan
yaitu :
= 0,01 N
LAMPIRAN GAMBAR
1. Standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat