Ekstraksi

MATERI POKOK PRAKTIKUM IV

EKSTRAKSI CAIR-CAIR
(EXTRACTION)

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 1

 Ekstraksi

MATA PRAKTIKUM IV.

EKSTRAKSI CAIR-CAIR (EXTRACTION)

1. TUJUAN PERCOBAAN
1.1 Mengetahui hubungan antara jumlah stage dengan konsentrasi solute dalam
ekstrak dan rafinat.
1.2 Mengetahui hubungan antara jumlah stage dengan konsentrasi solute yang
dapat diambil.
1.3 Menentukan harga Koefisien Distribusi (K) dan Recovery Percentage.

2. DASAR TEORI
Ekstraksi adalah pengambilan suatu solute (padat/cair) dari suatu larutan yang
terdiri atas solute dan diluen dengan menggunakan solvent sebagai tenaga pemisah
(driving force). Apabila solute dari larutan tersebut berada dalam fase padatan, maka
proses ekstraksi tersebut disebut ekstraksi padat-cair (leaching), sedangkan jika
solutenya berada dalam fase cair maka disebut ekstraksi cair-cair. Pada praktikum ini
yang dilakukan adalah ekstraksi cair-cair atau yang lazim disebut sebagai "ekstraksi"
saja.
Pemisahan suatu komponen dari campuran cair dengan penambahan solven
dimana satu atau lebih komponen yang diinginkan lebih mudah melarut disebut
ekstraksi. Operasi ini digunakan pada – contohnya – pemrosesan coal tar liquid (cairan
tar batu-bara), produksi bahan-bakar dalam industri nuklir, serta pada proses
pemisahan hidrokarbon dalam industri petroleum (misal untuk memisahkan senyawa
aromatis dari kerosin sehingga kualitas pembakarannya meningkat, memisahkan
aromatis dari komponen parafin dan naphta untuk memperbaiki karakteristik
viskositas minyak pelumas). Pada operasi ini, sangatlah penting bila umpan campuran
cair dan solven setidaknya hanya saling larut sebagian atau tidak dapat larut sama
sekali. Secara umum, terdapat tiga langkah yang terlibat :

a. Mengkontakan umpan dan solven.

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 2

 Ekstraksi

b. Memisahkan hasil yang terdiri dari dua fase.

c. Menghilangkan dan merekoveri solven dari tiap fase.
Pada banyak proses industri, ekstraksi dimaksudkan sebagai operasi komplemen dari
distilasi, dan proses ini lebih disukai pada beberapa kasus di bawah ini :
a. Kondisi dimana distilasi akan membutuhkan banyak energi panas.
b. Kondisi dimana formasi titik azeotrop membatasi derajat pemisahan pada
distilasi.
c. Kondisi dimana pemakaian panas harus dihindari, seperti pada pemisahan
bahan yang mudah rusak oleh panas.
d. Kondisi dimana komponen yang akan dipisahkan sangat berbeda
karakteristiknya.

Jenis-jenis ekstraksi :
Jika ke dalam larutan biner yang terdiri dari C (solute) dan A (diluen) ditambah
dengan B (solvent) maka akan terjadi dua kemungkinan :
1. Ekstraksi Insoluble Liquid
Solvent B hanya akan melarutkan C tetapi sama sekali tidak melarutkan A
(insoluble liquid). Pada kemungkinan ini, Ekstrak hanya mengandung B dan C
sedangkan Rafinat hanya mengandung A dan C saja.

Gambar 1. Ekstraksi Insoluble Liquid

2. Ekstraksi Soluble Liquid

Solvent B dapat melarutkan C sekaligus melarutkan A (soluble liquid). Oleh
karena itu, dalam Ekstrak maupun Rafinat terdapat A, B maupun C.

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 3

 Ekstraksi

Gambar 2. Ekstraksi Soluble Liquid

Proses ekstraksi dilakukan jika titik didih A dan C berdekatan, sehingga pemisahan
dengan menggunakan distilasi tidak dapat diterapkan.
Hasil proses ekstraksi :
a. Larutan Ekstrak (E), yaitu larutan yang kaya akan solute dengan sedikit diluen.
b. Larutan Rafinat (R), yaitu larutan yang kaya akan diluen.

Faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi :

a. Suhu operasi.
b. Tekanan operasi.
c. Konsentrasi feed.
d. Waktu operasi.
e. Banyaknya stage.
f. Jumlah solven.
g. Pemilihan solven.

Kriteria Solven
Pada semua proses ekstraksi, hal yang penting untuk diperhatikan adalah
pemilihan solven. Hal ini dikarenakan pemisahan secara ektraksi ini berbasis pada
perbedaan kelarutan (solubilities), dibandingkan dengan perbedaan volatilitas
pada distilasi.
Pertimbangan pemilihan solven diantaranya sebagai berikut :
a. Solven dapat melarutkan solute tetapi sedikit atau tidak sama sekali
melarutkan diluen.
b. Mempunyai perbedaan titik didih yang cukup besar dengan solute.

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 4

 Ekstraksi

Hal ini dimaksudkan untuk mempermudah proses pemisahan lanjutan yang

biasanya melalui distilasi.
c. Tidak bereaksi dengan solute maupun diluen.
d. Mempunyai kemurnian yang tinggi.
e. Tidak beracun.
f. Tidak meninggalkan bau.
g. Mudah di-recovery.
h. Mempunyai perbedaan densitas yang tinggi dengan diluen.
Hal ini dimaksudkan supaya terbentuk dua lapisan fase (atas dan bawah)
sehingga mudah dipisahkan, misal dengan decanter.

Jika suatu peristiwa perpindahan massa C ke dalam B dibiarkan dalam waktu yang
relatif lama, maka suatu ketika akan terjadi keseimbangan dimana banyaknya C
yang akan keluar dari fase B sama dengan banyaknya C yang masuk ke dalam fase
B.
Pada keseimbangan, kandungan C dalam A dan kandungan C dalam B mempunyai
harga yang tetap yang disebut sebagai koefisien distribusi (K).
XE
K (Coulson, 2002)
XR

dimana XE adalah fraksi solute dalam ekstrak.

XR adalah fraksi solute dalam rafinat.

Jenis-jenis Operasi Ekstraksi

a. Single Stage
Pada operasi batch single-stage, solven dan campuran dikontakan kemudian
didiamkan sampai terpisah menjadi dua fase (Ekstrak dan Rafinat). Ilustrasi
dari operasi ektraksi single-stage dapat dilihat di bawah ini (perhatikan bahwa
proses mixing (pencampuran) dan pemisahan terjadi dalam satu tempat).

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 5

 Ekstraksi

Gambar 3. Operasi Ekstraksi Single Stage

b. Counter Current Multiple Contact (Secara Arus Berlawanan Arah)

Melalui operasi ini, arus rafinat dari stage sebelumnya dikontakkan dengan
dengan ekstrak dari stage berikutnya.
FEED (F) RAFINAT (R)

STAGE 1 STAGE 2 STAGE 3

EXTRACT (E) SOLVEN (S)

Gambar 4. Operasi Ekstraksi Multi Stage Counter Current

c. Cross Current Multiple Contact (Secara Arus Saling Silang)

Pada operasi multi-stage ini, arus rafinat dari setiap stage dikontakkan dengan
arus solven yang selalu baru.

SOLVEN (S) SOLVEN (S) SOLVEN (S)

RAFINAT (R)
STAGE 1 STAGE 2 STAGE 3
FEED (F)

EXTRACT (E) EXTRACT (E) EXTRACT (E)

Gambar 5. Operasi Ekstraksi Multi Stage Cross Current

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 6

 Ekstraksi

3. ALAT DAN BAHAN

3.1 Alat yang Dibutuhkan
- Corong Pisah
- Labu Takar
- Erlenmeyer
- Gelas Beaker
- Buret
- Statif dan Klem
3.2 Bahan yang Dibutuhkan
- Di Ethyl Ether
- Asam Asetat
- Akuades
- Asam Oksalat

4. PROSEDUR KERJA
1. Preparasi Larutan Titran (NaOH)
1.1 Pembuatan larutan NaOH 1,5 N sebanyak 100 ml.
1.2 Standarisasi dengan menggunakan larutan Asam Oksalat 2 N.
a. Ambil 10 ml larutan Asam Oksalat dalam erlenmeyer.
b. Masukkan larutan NaOH dalam buret.
c. Standarisasi dilakukan 2 kali.

2. Ekstraksi
2.1 Pembuatan larutan umpan dengan cara melarutkan 25 ml Asam Asetat dalam
50 ml Di isopropil Ether.
2.2 Ambil data berat jenis umpan dengan alat piknometer.
2.3 Memasukkan larutan umpan dalam corong pemisah.
2.4 Menambahkan Aquades sebanyak 25 ml ke dalam corong pemisah.
2.5 Menggojog campuran selama 15 menit kemudian didiamkan selama 10 menit
sampai terbentuk 2 lapisan.
2.6 Mengeluarkan ekstrak dari corong pemisah dan mengukur volumenya
(lapisan bawah).

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 7

 Ekstraksi

2.7 Mengulangi langkah 2.3. sampai 2.5. sebanyak 2 kali.

2.8 Ambil data berat jenis solven, ekstrak 1, 2, 3 dan rafinat dengan alat
piknometer.

3. Penentuan Konsentrasi Ekstrak

3.1 Mengambil ekstrak sebanyak 5 ml (2 sampel) dan memasukkan dalam
erlenmeyer.
3.2 Menambahkan 3 tetes indikator PP dalam larutan sampel tersebut.
3.3 Menitrasi sample tersebut dengan larutan NaOH yang telah distandarisasi
dan mencatat volume NaOH yang dibutuhkan.
3.4 Mengulangi langkah 3.1. sampai 3.3. untuk ekstrak ke-2 dan 3.

5. DATA PENGAMATAN
Suhu percobaan : .......................................
Larutan umpan : Asam Asetat : .......................................
Diisoprophyl Ether : .......................................
Volume Aquades (Solven) tiap stage : .......................................
Volume Rafinat akhir : .......................................

Data Perhitungan Berat Jenis

No. Berat Berat Piknometer Berat Berat
Piknometer + Aquades Piknometer + Piknometer +
Kosong (Solven) Umpan Asam Asetat

No. Berat Berat Berat Berat

Piknometer + Piknometer + Piknometer + Piknometer +
Ekstrak 1 Ekstrak 2 Ekstrak 3 Rafinat

Data Standarisasi Larutan NaOH dengan Larutan Asam Oksalat 2 N

No. Titrasi V Asam Oksalat, ml Volume NaOH, ml

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 8

 Ekstraksi

Data Volume Ekstrak yang Tertampung Setiap Stage

No. Stage Volume Ekstrak, ml

Data Titrasi Sampel Ekstrak dengan Larutan NaOH

No. Stage V Sampel Ekstrak, ml Volume NaOH, ml

6. PERHITUNGAN
6.1. Menentukan Rapat Massa Masing-masing Bahan

M bahan
 bahan  x aquades
M aquades

Keterangan :
ρbahan : berat jenis bahan yang diukur, gr/ml
ρaquades : berat jenis aquades , gr/ml (diperoleh dari referensi)
Mbahan : massa bahan, gram
Maquades : massa aquades, gram
(perhitungan dilakukan untuk umpan, ekstrak tiap stage (3) dan rafinat akhir)

6.2 Standarisasi NaOH dengan Asam Oksalat

N As.Oksalat .VAs.Oksalat
N NaOH 
VNaOH

Keterangan :
NNaOH : Normalitas NaOH
NAs.Oksalat : Normalitas Asam Oksalat
VNaOH : Volume NaOH yang dibutuhkan, ml
VAs.Oksalat : Volume Asam Oksalat, ml

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 9

 Ekstraksi

6.3 Menentukan Konsentrasi Solut dalam Ekstrak

N NaOH .VNaOH
N ekstrak 
VEkstrak

Keterangan :
NNaOH : Normalitas NaOH, N
NEkstrak : Normalitas Ekstrak, N
VNaOH : Volume NaOH yang dibutuhkan, ml
VEkstrak : Volume Ekstrak, ml
(perhitungan dilakukan untuk ekstrak tiap-tiap stage (3); NE1, NE2, NE3)

6.4 Menentukan Berat Solut Terserap dalam Ekstrak

M Eks   Vei .N ei .BM As.Asetat

Keterangan :
NEi : Normalitas Asam Asetat stage i, N
VEi : Volume Ekstrak stage i, ml
BMAs.Asetat : Berat molekul Asam Asetat

Stage 1
ME1 = VE1.NE1.BMAs.Asetat

Stage 2
ME2 = VE2.NE2.BMAs.Asetat

Stage 3
ME3 = VE3.NE3.BMAs.Asetat

Total
MEks = ME1 + ME2 + ME3

6.5 Menentukan Fraksi Berat Solute dalam Umpan dan Ekstrak

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 10

 Ekstraksi

F   umpan .Vumpan

S   solven .Vsolven

E1   ekstrak1 .Vekstrak1

E 2   ekstrak2 .Vekstrak2

E 3   ekstrak3 .Vekstrak3

R   rafinat .Vrafinat

Fraksi Berat Solute dalam Umpan

 As.Asetat.VAs.Asetat
xF 
F

Fraksi Berat Solute dalam Ekstrak

Stage 1
M E1
x E1 
E1

Stage 2
M E2
x E2 
E2

Stage 3
M E3
x E3 
E3

Fraksi Berat Solute dalam Rafinat

 As.Asetat.VAs.Asetat   M ekstrak
xR 
R
Keterangan :
ρAs.Asetat : Berat Jenis Asam Asetat, gr/ml
ρrafinat akhir : Berat Jenis Rafinat Akhir, gr/ml
VAs.Asetat : Volume Asam Asetat, ml
Vrafinat akhir : Volume Rafinat Akhir, ml
MEkstrak : Berat Solut dalam Ekstrak, gram

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 11

 Ekstraksi

6.6. Menentukan Koefisien Distribusi (K) pada Setiap Stage

XE
K (Coulson, 2002)
XR

Stage 1
Neraca massa total :
F + S = E1 + R 1
Neraca massa komponen :
xF.F + xS.S = xE1.E1 + xR1.R karena xs = 0, maka
x F .F  x E1 .E1  , X E1
x R1  K1 
F  S  E1 X R1

Stage 2
Dengan cara yang sama diperoleh :
x R1 .R1  x E 2 .E2  , X E2
xR2  K2 
R1  S  E 2 X R2

Stage 3
Dengan cara yang sama diperoleh :
x R 2 .R2  x E 3 .E3  X E3
x R3  , K3 
R2  S  E 3 X R3

6.7. Menentukan Recovery Percentage

M eks
% recovery  x100%
 as .Vas
Keterangan :
ρas : berat jenis asam asetat, gr/ml
Vas : volume asam asetat, ml

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 12

 Ekstraksi

6. PERHITUNGAN
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 13

 Ekstraksi

..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 14

 Ekstraksi

7. PEMBAHASAN
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 15

 Ekstraksi

.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
...............................................................................................................................................
.............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................
..............................................................................................................................................

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 16

 Ekstraksi

8. KESIMPULAN
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................

9. DAFTAR PUSTAKA
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................
........................................................................................................................................

Yogyakarta, .......................................
Praktikan

............................................................

Catatan (diisi oleh Asisten): Nilai

..........................................................................................................................
..........................................................................................................................
..........................................................................................................................

Praktikum Operasi Satuan - Akademi Teknologi Kulit 17