Anda di halaman 1dari 6

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Populasi dan Sampel

1. Populasi

Populasi adalah keseluruhan unit atau individu dalam suatu ruang lingkup

yang akan diteliti. Populasi yang digunakan untuk penelitian adalah 5 sumur

disekitar TPA sampah Putri Cempo di daerah Mojosongo, Surakarta.

2. Sampel

Sampel yang digunakan adalah 5 sampel air sumur A, sumur B, sumur C,

sumur D dan sumur E yang ada disekitar TPA sampah Putri Cempo, Mojosongo,

Surakarta.

B. Variabel Penelitian

1. Identifikasi Variabel Utama

Variabel utama dalam penelitian ini air sumur disekitar TPA sampah,

sumur A, sumur B, sumur C, sumur D dan semur E.

2. Klasifikasi Variabel Utama

Variabel bebas adalah variabel yang sengaja diubah-ubah untuk dipelajari

pengaruhnya terhadap variabel tergantung. Variabel bebas dalam penelitian ini

adalah sampel air sumur disekitar TPA sampah Putri Cempo di daerah

Mojosongo, Surakarta.

24
25

Variabel kendali merupakan variabel yang mempengaruhi variabel

tergantung, sehingga perlu ditetapkan kualifikasinya agar hasil yang didapatkan

tidak tersebar dan dapat diulang oleh peneliti lain secara tepat. Variabel kendali

dalam penelitian ini adalah preparasi sampel, pemipetan sampel, reagen atau

pereaksi, konsentrasi sampel, absorbansi sampel, kondisi penelitian dan metode

penelitian, yaitu spektrofotometri serapan atom (SSA).

Variabel tergantung dalam penlitian ini adalah hasil dari analisis kadar Pb,

yaitu uji kualitatif dan kuantitatif pada air sumur disekitar TPA sampah Putri

Cempo di daerah Mojosongo, Surakarta.

3. Definisi Operasional

Kadar timbal (Pb) adalah kadar yang dihasilkan dari uji kualitatif dan uji

kuantitatif pada sampel air sumur yang telah didestruksi basah, diperoleh dari

sumur-sumur yang ada disekitar TPA sampah Putri Cempo di daerah Mojosongo,

Surakarta dan ditetapkan kadarnya dengan menggunakan spektrofotometri serapan

atom (SSA).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Beaker glass 500 mL,

pembakar spiritus, labu takar, pipet volume, gelas ukur, pipet tetes,

Spektrofotometri serapan atom (SSA) shimadzu AA-6200, lampu katoda

berongga (Hollow Cathode Lamp) timbal (Pb), micropipet, corong kaca, kertas

saring Whatman 42.


26

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sampel air sumur,

Larutan asam nitrat (HNO3) pekat, Larutan baku induk logam timbal (Pb),

Aquabidestilata.

D. Jalannya Penelitian

1. Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan dengan pengukuran absorbansi sampel

dengan lampu katoda berongga Timbal (Pb) yang disesuaikan dengan unsur yang

akan dianalisis. Apabila lampu katoda berongga Pb dikenakan pada sampel dan

memberikan absorbansi, maka didalam sampel tersebut terdapat kandungan Pb.

2. Analisis Kuantitatif

2.1.Pembuatan Larutan Baku Logam Timbal (Pb) 10 mg/L (SNI

6989.8:2009). Pipet 10 mL larutan standar Pb(NO3)2 100 mg/L, masukkan ke

dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan aquabidest sampai tanda batas labu

ukur dan dihomogenkan.

2.2.Pembuatan Larutan Seri Standar Logam Timbal (Pb) 0.05 ; 0,1 ;

0,25 ; 0,5 ; 1 mg/L. Pipet 0,25 mL, 0,5 mL, 1,25 mL, 2,5 mL dan 5 mL larutan

standar timbal (Pb(NO3)2) 10 mg/L masing – masing ke dalam labu ukur 50 mL.

Tambahkan aquabidest sampai tanda batas labu ukur sehingga diperoleh

kosentrasi logam timbal 0,05 mg/L, 0,1 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L dan 1,0 mg/L.
27

2.3.Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Timbal (Pb) (SNI

6989.8:2009). Larutan standar logam timbal diukur absorbansinya dengan

spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Perlakuan

dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar

0,05 ; 0,1 ; 0,25 ; 0,5 ; 1,0 mg/L.

2.4.Persiapan Larutan Sampel Uji (SNI 6989.8:2009). Preparasi sampel

dilakukan dengan cara destruksi basah. Homogenkan larutan uji, pipet 50 mL

latutan sampel uji dan masukkan ke dalam Beaker glass 100 mL atau Erlenmeyer

100 mL kemudian tambahkan 5 mL HNO3 pekat, bila menggunakan Beaker glass

tutup dengan kaca arloji dan bila dengan Erlenmeyer gunakan corong kaca

sebagai penutup. Panaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 10 mL. Saring

larutan uji ke dalam labu ukur 50 mL dengan kertas saring Whatman No.42 dan

tambahkan aquabidest sampai tanda batas labu ukur dan dihomogenkan. Larutan

uji siap diukur serapannya pada panjang gelombang 283,3 nm dengan alat

spektrofotometri serapan atom.

E. Analisis Hasil

1. Preparasi Sampel

Sampel air sumur yang telah dimbil masing-masing dibagi menjadi 3

bagian, lalu dilakukan destruksi basah dengan penambahan larutan HNO3 sampai

didapatkan larutan jernih.


28

2. Pembuatan Kurva Baku Logam Timbal (Pb)

Membuat kurva baku antara absorbansi dengan konsentrasi yang diperoleh

dari hasil pengukuran larutan standar. Dari kurva tersebut didapatkan persamaan

regresi linear dengan rumus :

Y = a + bx

Dimana :y = absorbansi larutan

a = kemiringan (slope)

b = titik potong pada sumbu y (intercept)

x = konsentrasi sampel

Dengan memasukkan absorbansi dari pengukuran sampel, maka harga

konsentrasi dapat ditentukan.

3. Penentuan Kadar Sampel

Nilai absorbansi yang diperoleh dari larutan sampel uji dimasukkan

kedalam persamaan kurva baku, kemudian dihitung menggunakan persamaan

(BPOM RI, 2011) :

𝐶𝑜𝑛𝑐 (𝑥)
Kadar sampel = x Fp
𝑉

Dimana : Conc (x) = konsentrasi Timbal (Pb) dalam sampel

V = volume sampel

Fp = faktor pengenceran
29

F. Skema Penelitian

Air Sumur Logam Dampak bagi


TPA
Bor Timbal (Pb) kesehatan

Cemaran

Jarak TPA
sampah dengan Preparasi Sampel Uji Kualitatif dan
sumur Kuantitatif Pb dengan AAS

Tidak Ada Ada

Memenuhi Syarat Tidak Memenuhi


Peraturan Syarat Peraturan
Menteri Menteri
Kesehatan RI Kesehatan RI
Nomor 32 Tahun Nomor 32 Tahun
2017 2017

Gambar 3. Skema Kerja Penelitian