I.

OBJETIVOS:

 Establecer precisiones volumétricas en las operaciones prácticas y en los cálculos

respectivos.
 Preparar soluciones valoradas ácidas y básicas.
 Utilizar las soluciones valoradas en determinaciones prácticas.

II. FUNDAMENTO TEORICO

III. OBJETIVOS:

 Establecer precisiones volumétricas en las operaciones prácticas y en los cálculos

respectivos.
 Preparar soluciones valoradas ácidas y básicas.
 Utilizar las soluciones valoradas en determinaciones prácticas.
IV. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales:

 Bureta de 100 ml 02
 Espátula 01
 Fiola de 500 ml 02
 Matraz de erlenmeyer de 125 mL 01
 Pinza para vaso de precipitado 01
 Pipeta de 10 ml 01
 Probeta de 100 ml 01
 Varilla de vidrio 01
 Vaso de precipitado de 250 mL 01
 Fósforo
 Mechero bunsen. 01
  Piseta.
 Luna de reloj.

Equipos:

 Balanza analítica
 Estufa
 Soporte universal
 Pinzas

Reactivos:

 Ácido clorhídrico HCl

 Hidróxido de sodio NaOH
 Ftalato ácido de potasio C7H5O4K
 Carbonato de sodio anhidro NaCO3
 Agua destilada. H2O
 Agua potable H2O
 Indicador fenolftaleina
 Indicador azul de bromoresol
 Vinagre.
 Zumo de limón.

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. preparaciónde solución valorada de NaOH 0,1 N.

 Medir 3.5 mL de la parte transparente de la solución de NaOH (1:1) preparada con
anterioridad y ubicarlo en la fiola de 500 ml que contenía una cierta cantidad de agua
destilada para luego enrazar y homogenizar.
 Pesar con exactitud entre 0,3 y 0,4 de ftalato ácido de potasio puro, previamente secado
en estufa a 110°C, por una hora.
 Colocar esta sustancia en un erlenmeyer limpio y agregar 40 mL de agua destilada
hervida y fría para disolver. Luego añadir dos gotas de indicador fenolftaleína.
  Enrazar la bureta con la solución de NaOH preparada, enjuagando la misma con una
pequeña cantidad de NaOH y proceder con la titulación hasta lograr un primer tono
rosado débil permanente.
 Con el volumen gastado y la cantidad de ftalato utilizado realizar los cálculos para
determinar la concentración exacta de NaOH.
2. Determinación del ácido acético en vinagre.

 Con una pipeta volumétrica, medimos 10 mL de vinagre y diluimos a 250 mL en una

fiola. Trasvasamos 50 mL de esta solución a un erlenmeyer limpio y agregamos dos
gotas de fenolftaleína.

 Titulamos con la solución de NaOH de la bureta, hasta alcanzar el tono rosado

permanente.

 Determinamos la concentración del ácido acético en el vinagre, en Eq/L y % (P),

considerando la densidad del vinagre 1,01 g/mL.

3. Determinación del ácido cítrico en el zumo de limón.

 Partir el limón por la mitad y estrujar todo el zumo a un vaso de precipitados, si es

necesario filtrar.

 Medir el volumen del zumo y trasvasar a un Erlenmeyer que contenga

aproximadamente 50 mL de agua destilada. agregar 2-3 gotas de indicador
fenolftaleína.

 Efectuar la titulación con solución de NaOH estándar hasta conseguir el color rosado
débil. Anotar el volumen de NaOH gastado.

 Realizar los cálculos para determinar la cantidad de ácido cítrico (H3C6H5O7) en el

zumo de limon en gramos por cada 100mL de zumo y en %(p). considerar la densidad
del zumo de limón 1.06 g/mL.

Masa de ác. Cítrico = (VxN)NAOH x Pmeqác. Cítrico

4. preparación y valoración de HCl 0,1 N.

 Teniendo en cuenta el % (p) y la densidad especifica de HCl concentrado, efectúe los
cálculos para preparar 500 ml de HCl 0,1 N.
 Ubicar en la fiola a utilizar agua destilada aproximadamente la mitad, agregar el
volumen requerido de HCl concentrado con una pipeta, enrazar y homogenizar.
  Con una pequeña cantidad de este ácido preparado enjuagar la bureta y luego enrazarlo
con el mismo ácido.
 Pesar con exactitud entre 0,10, y 15 g de carbonato de sodio anhidro secado en estufa y
depositarlo a un erlenmeyer. Disolver el solidó con 40 ml de agua destilada y agregar 3
gotas de indicador azul de bromocresol o azul de bromofenol.
 Proceder con la titilación hasta que el color vire de azul a verde. Hervir la solución
para eliminar el CO2. la solución debe volverse azul y se continúa titulando con el HCl
hasta seguir nuevamente el color verde.

5. Determinación de la alcalinidad del agua potable

Alcalinidad a la fenolftaleína
 Medimos con una pipeta volumétrica 100 mL de agua a un matraz erlenmeyer y
agregamos dos gotas de fenolftaleína.

 Si aparece el color rosado o grosella titulamos con solución estándar de HCl, hasta
decoloración correspondiente.

Alcalinidad total
 Agregamos tres gotas de indicador mixto (verde de bromocresol y rojo de metilo) a la
solución anterior.

 Titulamos con la solución estándar de HCl hasta coloración rosa pálido.

Preparación de soluciones valoradas:

Para el NaOH: 500 mL de NaOH – 0.1 N
m = N x PM x V
m = 0.1 x 40 x 0.5
m = 2 gramos de NaOH

Para el HCl: 1000 ml de HCl – 0.1 N

V HCL conc.= (M x PM x V) / (d x %)

V HCL conc. = (0.1 x 36.46 x 1) / (1.192 x 0.375)

 V HCL conc. = 8.1565 = 8.1565mLde HCL

La dilución de vinagre es:

20mL DE CH3OOH EN 500mL DE H2O

en el punto de equivalencia, tenemos:

nº meqNaOH = nº meq Ft
m
(N x V)NaOH =
Pmeq Ft

Entonces, para cada mesa utilizamos:

m Ft x θ x 1000
NNaOH = PM x Vgastado …………………………1
Mesa 3:

meq
0.3304g x 1000
mol
NNaOH = g
204,23 x 20.9 mL
mol

NNaOH = 0.0777405Eq/mL

Mesa Nº mft (g) VNaOH (mL) NNaOH (Eq/L)

1 0.3937 30.2 0.0638102

2 0.3025 22.6 0.06551618
3 0.3304 20.9 0.0773794
4 0.3998 25.9 0.07555699
5 0.3355 21.5 0.07638106
N PROM (Eq/L))
0.07172877

nº meqác. Ac. = nº meqNaOH

(N x V)Ác. Ac. N= (x V)NaOH
(N x V)NaOH
NÁc.Ac. = V vinagre
(Eq/L)
Mesa 3:

0.0717287meq
x 20.9mL
mL
NÁc.Ac. = 2mL

NÁc.Ac.= 0,749474Eq/L
Determinamos la concentración del ácido acético en % (P):
nº meq NaOH x Pmeq ác. ac
% Ác. Ac = m vinagre
x 100

Considerando que el vinagre tiene: ρ = 1,01 g/mL

mvinagre = ρvinagre x Vvinagre
mvinagre = (1,01 g/mL) x (2 mL) = 2,02 g

Mesa 3:

meq g
(19.1 mL x 0,09796 ) x (60,05 )
mL mol
% Ác. Ac = (2,02 g) x 1000 meq/mol
x 100

% Ác. Ac = 5.5622
Determinamos la concentración del ácido cítrico en % (P):
nº meq NaOH x Pmeq ác. ac
% Ác. Citrico = m vinagre
x 100

Considerando que el limón tiene: ρ = 1,06 g/mL

mlimon = ρlimon x Vlimon
mlimon = (1,06 g/mL) x (2 mL) = 2,12g
Mesa 3:
meq g
(22.1 mL x 0,09796 ) x (60,05 )
mL mol
% Ác. Citrico = (2,12 g) x 1000 meq/mol
x 100

% Ác. Citrico = 6.1322

mgac.citrico
ppm  2.12
Lsol 𝑝𝑝𝑚 =
0.05
VNaOH/Vinagre Nvinagre (Eq/L) % (P) VNaOH/Limon %(p) m (g) Ppm
(mL) CH3COOVinagre Acidocitrico Acidocitrico (mg/L)Acidocitrico

29.8 1.06875864 6.35435214 32.5 0.44758751 20.344887 8951.75026

31 1.11179591 6.61023209 27.1 0.37321913 16.9645057 7464.38253
25.7 0.92171467 5.48009564 27.8 0.38285947 17.4027033 7657.18945
25.4 0.91095536 5.41612565 28.1 0.38699105 17.5905023 7739.821
25.5 0.91454179 5.43744898 32.3 0.44483313 20.2196877 8896.66257

Ahorabien, el porcentaje real de ácido acético en el vinagre es

 Determinamos la precisión de los datos:
Media = 5.80802

- desviación estándar (S)

n _

 ( Xi  X ) 2

S i 1
 1.63934616
n 1

- Coeficiente de variación (CV)

S
CV = _
x100  8.85919616%
X

- Precisión:

Precisión = 100 – CV

Precisión = 100 –8.85919= 91.1408038%

Vr  Vp
%є = x100  0.05953992%
Vr

% Error relativo =0.05953992%

 Determinamos la exactitud:
Exactitud = 100 - % Er = 100 -0.05953992%= 99.9404601%
 a) Ensayo 3. Preparación y valoración del HCl 0,1 N
Determinamos el volumen de HCl concentrado que se necesita para preparar 100 mL de
HCl 0,1 N:
Cx V x PM
VHCl( c) = ρx%

Eq g
0,1 x 0,5L x 36,5
L mol
VHCl( c) = g
1,187 x 0,375
mL

VHCl( c) = 4.09997 mL
Realizamos la valoración del HCl 0,1 N con Na2CO3(0,1 a 0,15 g)
En el equilibrio, tenemos:
nº meqHCl = nº meq Na2CO3
m Na2CO3
(N x V)HCl = Pmeq Na2CO3
…………………………………..

Mesa 3:
meq
0.1297 g x 2000
mol
NHCl = g
105,99 x 33.1 mL
mol

NHCl = 0,07394 Eq/L

a) Ensayo 4. Determinación de la alcalinidad del agua potable

Alcalinidad a la fenolftaleína
Al agregar dos gotas de fenolftaleína, no aparece el color rosado o grosella, por lo tanto ya
no titulamos con solución estándar de HCl.

Alcalinidad total
Agregamos tres gotas de indicador mixto a la solución anterior y titulamos con la solución
estándar de HCl hasta coloración rosa pálido.
Tenemos:
(N x V)CaCO3/H20 = (N x V)HCl
NCaCO3/H20 = (N x V)HCl / VH2O

Y, determinamos alcalinidad total:

 PM/θ 1000 mg
Alc. Total = NCaCO3/H20 x 1 Eq CaCO3
g x 1g

Mesa 3:
NCaCO3/H20 = (0,07462Eq/L x 1.05mL) / 100 mL
NCaCO3/H20 =7.8351 x 10-4 Eq/L
Alcalinidad total:
100,09/2 1000 mg
Alc. Total = 7.8351x 10-4Eq/L x g x
1 Eq CaCO3 1g

Alc. Total = 39.2108mg/L

Mesa mNaCO3 VHCl(mL)
Nº
NHCl (Eq/L) VHCL/H2O VHCl/H2O/VerdeBrom. fenol NCaCO3/H20 Alc. Total
1 0.15 30.6 0.09248983 0 0.9 0 0.00175452 87.7260444
2 1.1578 35.8 0.61020344 0 0.5 0 0.00097473 48.7366913
3 0.15 31.1 0.09100285 0 0.9 0 0.00175452 87.7260444
4 0.15 30.6 0.09248983 0 0.7 0 0.00136463 68.2313678
5 0.1483 31.6 0.08854789 0 0.6 0 0.00116968 58.4840296
NT=0.07462

I. Conclusiones y recomendaciones:

 Se determinó el porcentaje real de ácido acético contenido en el vinagre comercial.

 Se conoció y se aplicaron las técnicas para preparar soluciones valoradas básicas y
ácidas.
 Se trató de tener la precisión requerida para el cálculo y la preparación de las soluciones
y su posterior valoración.
 Se recomienda hacer los procedimientos con precisión y exactitud para tener menos
error con respecto al valor teórico.
 Para manejar las soluciones concentradas hay que tener el conocimiento de las señales
de riesgo que presentan.

II. Cuestionario:

1. ¿Cómo se prepara una solución 1:1 de NaOH?

Se prepara con masas iguales de NaOH y H2O, calculando la masa de agua con la
densidad a la temperatura de trabajo.
 2. ¿Por qué es recomendable preparar NaOH a partir de una solución 1:1?

Porque el NaOH es higroscópico, de modo que reaccionará con el CO2 y H2O del aire,
convirtiéndose en CO32-y contaminando la solución.

3. ¿Por qué no es muy recomendable utilizar H2SO4 y HNO3 como soluciones ácidas
valoradas?

4. Mencione otros patrones primarios e indicadores para la valoración de bases y

ácidos estándares

Patrónprimario
Un patrónprimariotambiénllamadoestándarprimarioesunasustanciautilizadaen química como
referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que
cumplencon las siguientes características:
1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo
componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
2. Debentenerelevadapureza.Paraunacorrectaestandarizaciónsedebeutilizar
unpatrónquetengalamínimacantidaddeimpurezasquepuedaninterferircon la titulación.
3. Debeserestableatemperaturaambiente.Nosepuedenutilizarsustanciasque cambiensu
composiciónoestructuraporefectosdetemperaturasquedifieran ligeramente con la
temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
4. Debeserposiblesusecadoenestufa.Ademásdeloscambiosatemperatura
ambiente,tambiéndebesoportartemperaturasmayoresparaqueseaposiblesu
secado.Normalmentedebeserestableatemperaturasmayoresqueladelpunto de ebullición del
agua.
5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes así
como también degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamentecon el titulante. De esta
manerasepuedevisualizarconmayorexactitudelpuntofinaldelastitulaciones
porvolumetríayentoncessepuederealizarloscálculosrespectivostambiénde
maneramásexactayconmenorincertidumbre.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el errorde la pesada del patrón.

Otrospatrones para estandarizar bases son:

◊Sal doble de ácido sulfosalicílico, KHC7H4SO6⋅K2C7H4SO6

(MM=550.64g/mol)

◊Ácido benzoico, C6H5COOH(MM=122.12g/mol)

 ◊Ácido sulfanílico, NH2C6H5SO3H(MM=173.19g/mol)

◊Ácido sulfámico, NH2SO3H(MM=173.19g/mol)

◊Ácido oxálico, C2O4H2(MM=90.03g/mol)

Otrospatrones para estandarizar ácidos son:

♦Carbonato de sodio, Na2CO3 (MM=105.99g/mol)

♦ Bórax, Na2B4O7⋅10H2O (MM=381.37g/mol)