PETUNJUK PRAKTIKUM “KROMATOGRAFI GAS” 4

KROMATOGRAFI GAS (GC)

1. Tujuan
Dapat memisahkan metanol, etanol dan butanol dalam cuplikan (alkohol) dengan
menggunakan kromatografi gas dengan detektor FID

2. Teori
Dasar pemisahan secara kromatografi gas adalah penyebaran cuplikan antara dua
fase. Salah satu fase adalah fase diam yang dipermukaannya relatif luas dan fase gas
yang menelusi fase diam. Komponen yang dipisahkan dibawa oleh gas pembawa melalui
kolom. Campuran cuplikan terbagi diantara gas pembawa dan pelarut (fase diam) yang
terdapat pada zat padat dengan ukuran partikel tertentu. Pelarut akan menahan
komponen secara selektif berdasarkan koefisien distribusinya, sehingga terbentuk
sejumlah pita yang berlainan pada gas pembawa. Pita komponen meninggalkan kolom
bersama dengan gas pembawa yang dicatat sebagai fungsi waktu oleh detektor.
Secara garis besar peralatan kromatografi gas tersusun atas gerbang suntik
(injection port), kolom, detektor dan perekam (Gambar 1).

Gambar 1. Sistem Kromatografi Gas

Gerbang suntik harus cukup panas untuk menguapkan cuplikan, sehingga tidak
mengihilangkan keefisienan yang disebabkan oleh cara penyuntikan. Sebaliknya
suhunya harus cukup rendah karena untuk mencegah penguraian dan penataan ulang
akibat panas.
Kolom dalam termostat (oven) suhunya harus sesuai dengan komponen-komponen
dalam cuplikan. Teori penting dari Van Deemter yang menyangkut penggunaan dan
sistem kromatografi gas dan dapat digunakan untuk memperbaiki keefisienan kolom
(Gambar 2.)

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Malang
PETUNJUK PRAKTIKUM “KROMATOGRAFI GAS” 5

Gambar 2. Hubungan H (HETP) dengan kecepatan gas (µ)

− Diameter partikel; keefisienan kolom akan lebih baik bila digunakan partikel
(packing) yang berukuran lebih kecil dan seragam.
− Laju aliran; dapat ditentukan hubungan antara H dengan µ (Gambar 2). H
minimum menunujukkan kecepatan linier gas yang optimum.
− Gas pembawa; detektor yang digunakan biasanya menentukan pilihan gas
pembawa mana yang dipakai, untuk memperoleh keefisienan yang tinggi dipilih
gas yang berbobot molekul yang tinggi. Sebaliknya bila menginginkan waktu
analisis pendek dan tidak perlu keefisienan, maka dipilih gas berbobot molekul
rendah misal H2 dan He.
− Fase cair; penggunaan fase cair (lapisan tipis) 1- 10% mempunyai keuntungan
yaitu analisis cepat dan suhu kerja lebih rendah, tetapi mengurangi kapasitas
cuplikan dan memerlukan penyangga (pendukung) yang lembam. Pelarut yang
digunakan yang bertekanan uap rendah dan dapat melarutkan cuplikan dengan
baik. Komponen cuplikan harus mempunyai kelarutan yang berbeda dengan
pelarut tersebut.
− Diameter kolom; ada dua macam kolom yang biasanya dipakai yaitu kolom
kapiler dan kolom kolom isian (packing). Kolom kapiler memiliki resolusi
pemisahan yang tinggi bila dibandingkan dengan kolom packing.
Detektor merupakan suatu bagian dari kromatografi gas yang menunjukkan dan
mengukur komponen yang terpisah oleh gas pembawa. Macam-macam detektor
antara lain FID (Flame Ionizazion detector), TCD (Thermal Conductivity Detector),
ECD (Electronic Capture Detector) dan lain-lain. Masing-masing detektor tersebut
sangat berbeda prinsip kerjanya, beberapa ciri tertentu dari detektor tersebut adalah
keselektifan, kepekaan, kuantitas terdeteksi minimum (noise), dan rentang linier.
Detektor FID pada prinsipnya gas efluen dari kolom dicampur dengan gas H2 dan
dibakar dengan O2 (udara tekan). Ion dan elektron yang terbentuk dalam nyala
masuk ke celah elektode. Komponen yang terdeteksi akan memberikan signal yang
diubah ke tegangan (kromatogram dalam perekam).
Analisis
Keluaran proses kromatografi gas dari pemisahan cuplikan adalah kromatogram
(Gambar 3). Analisis dari proses keseluruhan merupakan faktor penting, meliputi:

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Malang
PETUNJUK PRAKTIKUM “KROMATOGRAFI GAS” 6

Gambar 3. Contoh Kromatogram

Kecepatan; penggunaan gas pembawa, suhu dan jenis kepolaran kolom akan
mempengaruhi kecepatan pemisahan komponen dari cuplikan.
Resolusi (daya pisah); hal ini ditunjukkan pada Gambar 2 menunjukkan puncak C18,
C18:1 dan C18:2 yang menyatakan metanol, etanol dan butanol. Cuplikan alkohol
tersebut dibedakan oleh titik didih. Daya pisah masing komponen tersebut dapat
dihitung R = 2.d / (w1 + w2). Bila R = 1, daya pisah dua puncak sama luas kira-kira
98% dan R = 1,5 tercapai pemisahan garis alas (baseline) kira 99,7%.
Analisis kualitatif; Waktu retensi (waktu tambat); adalah waktu yang diperlukan
sejak penyuntikan cuplikan sampai maksimum puncak. Sifat ini merupakan ciri khas
cuplikan dan fase cair pada suhu tertentu. Dengan menggunakan aliran yang tepat
dan mengendalikan waktu tambat dapat mengindentifikasi tiap puncak. Beberapa
senyawa yang mungkin mempunyai waktu tambat yang sama atau berdekatan, tetapi
pada prinsipnya tiap senyawa mempunyai satu waktu tambat dan tidak dipengaruhi
oleh adanya komponen lain.
Analisis kuantitatif; Luas setiap puncak terbentuk berbanding lurus dengan
konsentrasi puncak tersebut. Pada gambar 2 menunjukkan luas puncak Palmitic
10,6%, Stearic 29,2%, Oleic 53,2%, Linoleic 53,2% dan Linolenic 2,40%. Ketelitian
dapat dicapai oleh kromatografi gas tergantung pada detektor, metode integrasi dan
konsentrasi cuplikan. Kesalahan yang mungkin terjadi adalah cara mencuplik
(sampling), penjerapan atau penguraian cuplikan dalam kromatograf , kinerja
detektor, kinerja perekam, cara integrasi dan perhitungan.

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Malang
PETUNJUK PRAKTIKUM “KROMATOGRAFI GAS” 7

7. Hasil dan Pembahasan

Lababoratorium Kimia Analisis dan Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Malang