Espectrómetro de Absorción Atómica (AAS)

Perkin Elmer 100 AAnalyst

http://faculty.sdmiramar.edu/fgarces/labmatters/instruments/aa/aa.htm

11 de enero de º - 12 º, 2017

Instrumento Centro Facultad de

Ciencia y Tecnología

Universidad Príncipe de Songkla

campus de Pattani
 Contenido

• Parte 1 Introducción y Aplicación de AAS 1-15

• Parte 2 Usando y mantenimiento de AAS 16-47

• Taller 48-50

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 Horario de
“Uso Espectrómetro de Absorción Atómica (AAS) Perkin Elmer AAnalyst 100” Formación

11 de enero de º - 12 º, 2017

En el Centro de Instrumento, 2 Dakota del Norte piso, Edificio 71 (Pre-Clínica Edificio)

Facultad de Ciencia y Tecnología, la Universidad Príncipe de Songkla

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11 de enero de º, 2017

08.15 a 08.30 de la mañana Registro

08.30 - 08.45 am Inauguración

08.45 - 10.15 horas Introducción de AAS

Asistente. Prof. Dr. Boonsong Krisornpornsan

10.15 a 10.30 de la mañana Descanso

10.30 - 24:00 Aplicación de AAS

Asistente. Prof. Dr. Boonsong Krisornpornsan

12.00 - 13:00 Lanzamiento

01.00 - 14:30 Uso y mantenimiento de AAS (Perkin Elmer AAnalyst 100) Mr.Pisipong

Meunprasertdee

02.30 - 14:45 Descanso

02.45 - 15:00 Taller 2 grupos
03.00 - 15:45 Taller # 1 Preparación de estándar y la muestra
03.45 - 16:30 Taller # 2 Uso de AAS (Perkin Elmer AAnalyst 100)

12 de enero de º, 2017

08.45 - 10.15 horas Taller # 3 prácticas utilizando AAS (Perkin Elmer AAnalyst 100) Taller # 4

Mantenimiento AAS (Perkin Elmer AAnalyst 100)

10.15 a 10.30 de la mañana Descanso

10.30 - 24:00 Taller # 3 prácticas utilizando AAS (Perkin Elmer AAnalyst 100) Taller # 4

Mantenimiento AAS (Perkin Elmer AAnalyst 100)

12.00 - 13:00 Lanzamiento

01.00 - 15:30 Taller # 5 Prueba de uso y mantenimiento AAS

03.30 - 15:45 Descanso

03.45 - 16:30 Principio del test AAS

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 Formación de
“Uso Espectrómetro de Absorción Atómica (AAS) Perkins Elmer AAnalyst 100” Formación
11 de enero de º - 12 º, 2017 En el Centro de
Instrumento, 2 Dakota del Norte piso, Pre-Clínica Facultad Edificio de Ciencia y
Tecnología, la Universidad Príncipe de Songkla

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11 de enero de º, 2017

No se Nombre Apellido Año / Grado / Major Código Firma

1 señorita Jennifer Osamede 1 S t año, un título de Maestro, Ciencias de los 1A
Alimentos y Nutrición

2 Mr.Alam Surya Wijaya 1 S t años, Master, Gestión de la Energía 2B

Sostenible

3 señorita Porntip Madlah 4 º años, licenciatura, Química Industrial 1C

4 El Sr. Sampán Sengliang 4 º años, licenciatura, Química Industrial 2D

5 señorita Sawawee Sareh-ESOR 4 º años, licenciatura, Física Aplicada 1E

6 El Sr. Thunwa Sumnakpong 5 º años, licenciatura, Física Aplicada 2A

7 señorita Aseera Keateh 4 º años, licenciatura, Física Aplicada 1B

8 señorita Rattana Satakit 2 Dakota del Norte años, Master, Pesca y 2C

Tecnología

9 señorita Jehrahanee Yama Gradeated, licenciatura, Tecnología 1D

Agrícola

10 señorita Areerat Raksaithong 2 Dakota del Norte años, Master, Biología Aplicada 2E

11 señorita Phanita 1 S t año, un título de Maestro, Ciencias de los 1A

Vonghirundecha Alimentos y Nutrición

12 señorita Suraiya Sadeeyamu 4 º años, licenciatura, Ciencia de los Alimentos y 2B

Nutrición

13 señorita Sukiyah Hama 4 º años, licenciatura, Ciencia de los Alimentos y 1C

Nutrición

14 señorita Aumaikalasom 4 º años, licenciatura, Química (Educación) 2D

Kaesaman

15 señorita Ubonwan Dasapon 4 º años, licenciatura, Química (Educación) 1E

 Formación de
“Uso Espectrómetro de Absorción Atómica (AAS) Perkins Elmer AAnalyst 100” Formación
11 de enero de º - 12 º, 2017 En el Centro de
Instrumento, 2 Dakota del Norte piso, Pre-Clínica Facultad Edificio de Ciencia y
Tecnología, la Universidad Príncipe de Songkla

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12 de enero de º, 2017

No se Nombre Apellido Año / Grado / Major Código Firma

1 señorita Jennifer Osamede 1 S t año, un título de Maestro, Ciencias de los 1A
Alimentos y Nutrición

2 Mr.Alam Surya Wijaya 1 S t años, Master, Gestión de la Energía 2B

Sostenible

3 señorita Porntip Madlah 4 º años, licenciatura, Química Industrial 1C

4 El Sr. Sampán Sengliang 4 º años, licenciatura, Química Industrial 2D

5 señorita Sawawee Sareh-ESOR 4 º años, licenciatura, Física Aplicada 1E

6 El Sr. Thunwa Sumnakpong 5 º años, licenciatura, Física Aplicada 2A

7 señorita Aseera Keateh 4 º años, licenciatura, Física Aplicada 1B

8 señorita Rattana Satakit 2 Dakota del Norte años, Master, Pesca y 2C

Tecnología

9 señorita Jehrahanee Yama Gradeated, licenciatura, Tecnología 1D

Agrícola

10 señorita Areerat Raksaithong 2 Dakota del Norte años, Master, Biología Aplicada 2E

11 señorita Phanita 1 S t año, un título de Maestro, Ciencias de los 1A

Vonghirundecha Alimentos y Nutrición

12 señorita Suraiya Sadeeyamu 4 º años, licenciatura, Ciencia de los Alimentos y 2B

Nutrición

13 señorita Sukiyah Hama 4 º años, licenciatura, Ciencia de los Alimentos y 1C

Nutrición

14 señorita Aumaikalasom 4 º años, licenciatura, Química (Educación) 2D

Kaesaman

15 señorita Ubonwan Dasapon 4 º años, licenciatura, Química (Educación) 1E

 Parte 1

Introducción y Aplicación de AAS

 Página 1

Principio de espectroscopia atómica de absorción / emisión de

emisión-El Atómica ensayo a la llama

Cuando una pequeña cantidad de una solución de un ión metálico se coloca en la llama de un mechero

Bunsen, la llama se vuelve de color que es característica del ion metálico. Una solución de sodio da un color

amarillo, una solución de potasio resultados en un color violeta, una solución de cobre da un color verde, etc. Tal

un experimento, llamado el ensayo a la llama, se ha utilizado en conjunción con otras pruebas en muchos

esquemas de análisis cualitativos para iones de metal. Sea cual sea el color de nuestros ojos percibe indica lo que

está presente de iones metálicos. Cuando está presente más de un ión metálico, la visualización de la llama a

través de un filtro de vidrio de color puede ayudar a enmascarar cualquier interferencia. La figura 1 muestra este

experimento.

El fenómeno que acabamos de describir es un " emisión atómica" fenómeno. Esta afirmación puede

parecer inapropiado, ya que es una solución de iones metálicos (y no átomos) que se prueba. El motivo de la

llamada de emisión atómica que se encuentra en el proceso que tiene lugar en la llama. Uno de los pasos del

proceso es una etapa de atomización. Es decir, la llama convierte los iones de metal en átomos. Cuando una

solución de cloruro de sodio se coloca en una llama, por ejemplo, el disolvente se evapora, dejando tras de cloruro

de sodio sólido cristalino. Esta evaporación es seguido por la disociación de los cristales de cloruro de sodio en

átomos del estado fundamental individuo -un proceso que se denomina atomización. Por lo tanto los átomos de

sodio están realmente presentes en la llama en este punto en vez de iones de sodio, y el proceso de emisión de

luz en realidad implica estos átomos en lugar de los iones.

La Figura 1. El ensayo de llama: observación del color de la llama (a) sin el vidrio coloreado y (b) a través de prisma

Figura 2. La secuencia de eventos que ocurren en el ensayo a la llama.

 Página 2

Al igual que con la fluorescencia, la emisión atómica es un resultado de los electrones que caen de un
estado excitado a estados inferiores. La diferencia es que (1) los átomos están implicados aquí, en lugar de
moléculas, y (2) de luz no es absorbido antes de esta emisión atómica. Después de la atomización, un pequeño
porcentaje de los átomos de absorber la energía suficiente de la llama (en contraposición a un haz de luz) con el
fin de ser promovido a un estado excitado. Al igual que con moléculas en la fluorescencia, estos átomos vuelven
rápidamente a un estado inferior, y la luz correspondiente a la energía que se pierde en que se genera el proceso.
Es esta luz que percibe nuestro ojo. La secuencia completa de eventos se representa en las figuras 2 y 3.

La discusión de los hechos en relación con los niveles de energía atómica y los niveles de energía
moleculares presentados en los tres capítulos anteriores es aplicable en este caso. Puesto que no hay niveles de
vibración en átomos, la energía de emisión es una cantidad discreta de energía correspondiente a la diferencia
entre dos niveles electrónicos. Además, dado que por lo general hay un número de niveles electrónicos a los que
un electrón en un átomo puede ser promovido, hay una serie de energía posible discreta salta de nuevo a los
estados de energía más bajos. Estos representan un número de longitudes de onda distintas de la luz que se
emite. Lo que realmente emitida por los átomos en una llama es entonces un espectro de emisión de línea como
se indica en la Figura 4. (Comparar con las figuras 10 y 11 en el Capítulo 12). La Figura 5 representa una
explicación del fenómeno de emisión atómica. Cuando los átomos caen de nuevo a estados de energía más bajos
después de la absorción de energía a partir de una llama, un espectro de línea son emitidos que nuestro ojo
percibe como un color particular de luz. Cada tipo de átomo es diferente en términos de la separación entre niveles
de energía y los espectros de emisión de línea son por lo tanto diferente. Debido a esto, los diferentes elementos
se encuentran a emitir los diferentes colores se señaló anteriormente.

Figura 4. El fenómeno de emisión atómica: (a) de

energía permitidos salta de nuevo a los niveles
inferiores.línea
(B) A espectro que representa el
longitudes de onda de la luz emitida corresponde a los
saltos en (a).
 Página 3

fotometría de llama

La transición desde la simple prueba de la llama a una técnica instrumental se describe fácilmente. En la
técnica instrumental de la fotometría de llama (FP), un monocromador reemplaza el filtro de vidrio coloreado, y un
detector de fotocélula / lectura sustituye a nuestro ojo. Además, el diseño del quemador es más sofisticado en que
la muestra se alimenta continuamente a la llama por aspiración. Un esquema de este diseño se muestra en la
Figura 6.

Figura 6. Un diagrama esquemático de un fotómetro de llama. Dado que cada elemento

emite su propio espectro de líneas característico, el análisis cualitativo se puede realizar aquí mediante la

observación de lo que se emiten longitudes de onda y la comparación de éstos con varios estándares. Sin

embargo, ya que el detector es capaz de medir la intensidad de luz, el análisis cuantitativo, así como el análisis

cualitativo, es posible. La intensidad de la luz aumenta emitidos con la concentración, y la relación es

generalmente lineal:

I = Kc

Por lo tanto, concentraciones desconocidas se pueden determinar por comparación con uno o una serie
de normas de la misma manera como se describe para las técnicas moleculares en la espectroscopia de absorción
UV-Vis.
 Página 4

Figura 7 una representación gráfica de la intensidad (I) frente a la concentración (C) representa el análisis

cuantitativo. En resumen, la fotometría de llama (FP) es una técnica atómica que mide la longitud de onda y la

intensidad de la luz emitida por los átomos en una llama resultante de la caída desde el estado excitado (formado

debido a la absorción de la energía de la llama) para bajar estados. No se requiere ninguna fuente de luz ya que

la energía impartida a los átomos proviene de la llama. Por lo tanto, FP es diferente de la espectroscopia de

absorción atómica (AA), que se describe en la siguiente sección.

Espectrofotometría de absorción atómica

Como implica Anteriormente, sólo un número muy pequeño de los átomos en la llama son realmente
presente en un estado excitado en cualquier instante dado. Por lo tanto hay un gran porcentaje de átomos que
están en el estado fundamental y disponible para ser excitado por algún otro medio, tal como un haz de luz desde
una fuente de luz. AA se aprovecha de este hecho y utiliza un haz de luz para excitar estos átomos en estado
fundamental en la llama. Así AA es muy parecido a espectrofotometría de absorción molecular en que la absorción
de luz (por estos átomos de estado fundamental) se mide y se relaciona con la concentración. Las principales
diferencias se encuentran en el diseño de instrumentos, especialmente con respecto a la fuente de luz, el
"contenedor de la muestra", y la colocación del monocromador. El instrumento básico AA se muestra en la Figura
8. (Una discusión detallada de los componentes seguirá en la siguiente sección.
 página 5

La fuente de luz, llamado un tubo de cátodo hueco, es una lámpara que emite exactamente la longitud de
onda requerida para el análisis (sin el uso de un monocromador). La luz se dirige a la llama que contiene la
muestra, que es aspirado por el mismo método que en el FP. La llama es típicamente de ancho (4-6 pulgadas),
dando una longitud de trayectoria razonablemente largo para detectar pequeñas concentraciones de átomos en la
llama. El haz de luz entra entonces en el monocromador, que está sintonizado a una longitud de onda que es
absorbida por la muestra. El detector mide la intensidad de la luz, que después de ajustar para el blanco, se envía
a la lectura, al igual que en un instrumento molecular único haz. También como con el caso molecular, el
comportamiento de absorción sigue la ley de Beer y las concentraciones de incógnitas se determinan de la misma
manera. Todas las especies tienen una capacidad de absorción atómica, una, y el ancho de la llama es la longitud
de trayectoria, b. Por lo tanto, se miden las absorbancias (A) de patrones y las muestras y las concentraciones
determinadas como con los procedimientos presentados anteriormente, con el uso de la Ley de Beer (A = abc).

Aquí surge una pregunta en cuanto a cómo el detector puede medir únicamente la intensidad de la luz que
no consigue absorbido (que es lo que un detector debe hacer en cualquier experimento de absorción) y no medir la
luz emitida por los mismos átomos en la llama, ya que ambos fuentes de luz
 página 6

están presentes y son de la misma longitud de onda. La respuesta tiene que ver con el helicóptero luz en la Figura
8. La luz es "picado" con un medio-espejo giratorio de modo que el detector ve alternando intensidades de luz. En
un momento, sólo la luz emitida por la llama se lee desde la luz de la fuente se corta, mientras que en el momento
siguiente, se mide la luz tanto de la emisión de llama y la transmisión de la luz de la fuente ya que la luz de la
fuente es se permite que pase. La electrónica del detector es tal que la señal de emisión se resta de la señal total y
esta diferencia entonces, que es T, es lo que se mide. Absorbancia, A, sin embargo, es por lo general lo que se
muestra en la lectura.

instrumentos de doble viga también están en uso en AA. En este caso, sin embargo, el segundo haz no

pasa a través de un segundo recipiente de muestra (que es difícil de obtener dos llamas estrechamente

coincidentes). La segunda viga simplemente no pasa por la llama y se retransmite al detector directamente. Véase

la Figura 9. Este diseño elimina variaciones debidas a las fluctuaciones de intensidad de la fuente (el objetivo

principal), pero no elimina los efectos debidos a la llama (cubeta) u otros componentes en la muestra

(componentes en blanco). Estos todavía se deben ajustar para la lectura de la pieza en bruto en un momento

separado.

componentes del equipo

lámpara de cátodo hueco

Como se indica en la sección anterior, la fuente de luz en el instrumento AA se llama una lámpara de
cátodo hueco. Como se dijo antes, la luz de esta lámpara es exactamente la luz necesaria para el análisis, a pesar
de que no se utiliza un monocromador. La razón de esto es que los átomos del metal a ensayar están presentes
dentro de la lámpara, y cuando la lámpara está encendida, estos átomos se suministran con energía, lo que hace
que se elevan a los estados excitados. Al volver al estado fundamental, exactamente las mismas longitudes de
onda que son útiles en el análisis son emitidos, ya que
 página 7

es el metal analizado con exactamente los mismos niveles de energía que se somete a excitación. La Figura 10 es
una ilustración de este punto. Por consiguiente, la lámpara de cátodo hueco debe contener el elemento siendo
determinada. Un laboratorio típico de absorción atómica tiene un número de diferentes lámparas en stock que se
pueden intercambiar en el instrumento, dependiendo de lo que el metal está siendo determinado. Algunas
lámparas son "con varios elementos", que significa que varios diferentes tipos especificados de átomos están
presentes en la lámpara y se excitan cuando la lámpara está encendida. La luz emitida por una lámpara de este
tipo consiste en los espectros de línea de todos los tipos de átomos presentes. No hay interferencia suele ocurrir
siempre que la línea suficientemente intensa para un metal dado puede ser encontrado que se puede separar
limpiamente de todas las demás líneas con el monocromador.

El mecanismo exacto del proceso de excitación en la lámpara de cátodo hueco es de interés. La Figura
11 es una vista en primer plano de una lámpara típica y del mecanismo. La lámpara en sí es una envoltura de
vidrio sellado lleno de gas argón o neón). Cuando la lámpara está encendida, átomos de argón se ionizan, como
se muestra, con los electrones atraídos hacia el ánodo (electrodo + cargado), mientras que los iones de argón, Ar
+ "bombardean" la superficie del cátodo (- electrodo cargado). Los átomos de metal,
M, en el cátodo se encuentra elevado al estado excitado y se expulsan de la superficie como resultado de este
bombardeo.

Cuando los átomos vuelven al estado fundamental, el espectro de la línea característica de ese átomo se

emite. Es esta luz, que se dirige a la llama, donde los átomos excitados de la
 página 8

mismo elemento absorbe la radiación y son a su vez elevó al estado excitado. Como se indicó anteriormente, la

absorbancia se mide y se relaciona con la concentración. llamas

Todas las llamas requieren tanto un combustible y un oxidante con el fin de existir. quemadores Bunsen y
quemadores Meker utilizan gas natural para el combustible y el aire para el oxidante. La temperatura de la llama de
este tipo es 1800 K máximo. Con el fin de atomizar y excitar la mayoría de los iones metálicos y lograr
sensibilidad significativa para el análisis cuantitativo, sin embargo, una llama más caliente es deseable. La mayor

parte de AA y las llamas FP hoy en día son las llamas de acetileno-aire-acetileno del combustible; al aire el

oxidante. Una temperatura máxima de 2.300 K se consigue en una llama tal. Idealmente, oxígeno puro con

acetileno produciría la temperatura más alta (3100 K), pero una llama tal adolece de la desventaja de una alta

velocidad de combustión, lo que disminuye la integridad de la atomización y por lo tanto disminuye la sensibilidad.

El óxido nitroso (N 2 0) utilizado como oxidante, sin embargo, produce una temperatura de llama más alta (2.900 K)

mientras que se quema a una velocidad baja. Por lo tanto, N 2 O llamas de acetileno son bastante populares. La

elección se hace en base a la cual temperatura de la llama / ardor combinación de velocidad funciona mejor con un

elemento dado. Dado que todos los elementos han sido ampliamente estudiados, las recomendaciones para

cualquier elemento dado están disponibles a partir de fuentes bibliográficas o libros de referencia (ver páginas

451-453) o en la literatura aplicaciones de fabricantes de instrumentos. Aire-acetileno llamas son los más

comúnmente utilizados. quemadores

Hay dos diseños de quemadores para el atomizador llama que son de uso común. Estos son los llamados
"quemador de consumo total" y el “quemador de premezcla." En el total
quemador de consumo (Figura 12), el combustible, oxidante, y muestra todos se reúnen en la base de la llama.
El combustible (normalmente acetileno) y el oxidante (por lo general aire) se ven obligados, bajo presión, en la
llama, mientras que la muestra se introduce en la llama por aspiración. La fiebre del combustible y oxidante a
través de la cabeza del quemador crea un vacío en la línea de muestra y extrae la muestra desde el recipiente
de la muestra en la llama con un "nebulizador" o efecto de mezcla. Este tipo de cabeza de quemador se utiliza
en la fotometría de llama y no es útil para la absorción atómica. La razón de esto es que la llama resultante es
turbulento y no homogéneo-una propiedad que niega su utilidad en AA, ya que la llama debe ser homogéneo,
por la misma razón que las diferentes cubetas de muestra en espectrofotometría molecular deben ser grado de
concordancia.
 página 9

Figura 12. La vista en sección transversal de un quemador de consumo total (nebulizador). El combustible,

oxidante y muestra todos cumplen en la base de la llama.

El quemador de premezcla elimina esta dificultad y es el quemador utilizado normalmente en AA. La

muestra se nebuliza y se mezcla con el combustible y el oxidante antes de la introducción en la llama, con el uso
de una serie de deflectores. La Figura 13 es un diagrama de este diseño. Aquí también la muestra se extrae del
recipiente de la muestra a través del vacío creado por el combustible y el oxidante corriendo (aspiración). Se
requiere una línea de drenaje en este diseño con el fin de eliminar las gotas de solución de muestra que no lo
hacen todo el camino a la llama. Consulte la sección titulada "Consideraciones experimentales importantes" para
una discusión de un riesgo de seguridad potencial asociado a este.
 página 10

Figura 13. La vista en sección transversal del quemador de premezcla (nebulizador). El combustible, oxidante y

muestra todos cumplen en la base de la llama y se mezclan previamente antes de entrar en la llama. La mayoría

de los instrumentos están equipados para aceptar una variedad de combustibles y oxidantes. A medida que se

variaron las combinaciones de gases (véase la discusión anterior), por lo general es necesario cambiar la cabeza

del quemador a una adecuada para la combinación particular elegido. Una mezcla rápida quema requeriría una

cabeza de quemador con una ranura más pequeña, a fin de desalentar la quema (explosión!) Dentro de la cabeza

de un quemador de premezcla. componentes de lectura

Al igual que con espectrofotometría molecular, la lectura de los datos de absorbancia y transmitancia
puede consistir ya sea de un metro, un grabador o lectura digital. El medidor puede ser calibrado, ya sea en el% de
transmitancia (o absorción% 100% T) o absorbancia, o posiblemente ambos. Si se muestran% T o absorción%,
éstos, por supuesto, primero deben ser convertidos a absorbancia (T -log) antes de plotting.If se utiliza un
registrador, que no es el espectro atómico que se registra sino más bien la longitud de onda es fijo, y el
absorbancia (o% T o absorción%) se registra en función del tiempo como las diversas soluciones se aspiran. Tal
grabación para una serie de normas tendría la apariencia mostrada en la figura 14. La ventaja de una lectura tal
sería la de hacer que sea más fácil obtener un buen valor promedio para cada solución cuando eléctrica (fondo)
"ruido" es un problema, como se indica por las fluctuaciones graves en las lecturas. Este problema es muy común
en las AUTOMÓVIL CLUB BRITÁNICO, especialmente cuando la concentración de la muestra es baja y la
sensibilidad se ajusta a un nivel alto.

Figura 14 Tira de registro en gráfico de los valores de absorción de una serie de solución estándar tal

como se mide por un instrumento AA.

 página 11

consideraciones experimentales de seguridad

importante

Hay una serie de consideraciones de seguridad importantes sobre el uso de equipos de AA. En primer
lugar, el combustible que se utiliza con más frecuencia es el acetileno. La inflamabilidad de sí mismo acetileno
plantea un problema de seguridad, como lo hace la presencia de productos de la combustión en el laboratorio. Por
esta razón, una campana de humos ventilada de forma independiente se coloca por encima del quemador para
eliminar el combustible quemado y sin quemar de la zona. Esta campana debe estar encendido en todo momento
mientras el instrumento está en uso. (Véase la Figura 15.)

Además, el peligro de los llamados escenas retrospectivas está siempre presente, especialmente con
instrumentos antiguos. Los flashbacks son pequeñas explosiones debido a combustible y el aire mal mezclado.
Estos pueden ocurrir por una variedad de razones, y por lo tanto se toman precauciones para prevenir sus efectos,
así como sus causas. Por lo tanto, las cabezas de los quemadores y otras partes se sujeta con cables de
seguridad o protectores. Algunas de las causas específicas de escenas retrospectivas son: (1) aire aspirado de
nuevo a través del orificio de drenaje en la cámara de mezcla de quemador de premezcla; (2) cerrando todo el aire
al quemador antes de que el combustible se ha apagado; y (3) dosificación inadecuada de aire y combustible,
mientras que el ajuste de las tasas de combustible o de flujo de aire. La solución a estos dos últimos puntos es el
operador adecuado o instrucción apropiada supervisor. Aire dibujado de nuevo a través del orificio de drenaje
nebulizador se evita mediante la conexión de un tubo largo 6 pies para el orificio de drenaje y la formación del tubo
en un bucle, que se llena a continuación con agua. El otro extremo se coloca entonces en un recipiente de agua.
(Ver Figura 15.) Debido al peligro de flashbacks, gafas de seguridad deben ser usados ​en todo momento durante el funcionamiento
 Pagina 12

interferencias

Interferencias pueden ser o bien química o instrumental. Una interferencia instrumental es una en la que la
línea espectral de los elementos que se están determinados se solapa con una línea espectral (o banda) de otro
elemento presente en la muestra. En tal caso, el efecto del elemento de interferencia también se medirá y por lo
tanto los resultados será incorrecta. El método más común de resolver este problema es para sintonizar el
monocromador a una línea espectral diferente para el elemento de interés de manera que no hay solapamiento.
Las denominadas líneas secundarias se pueden encontrar en la literatura.

interferencias químicas resultan generalmente de atomización incompleta causada por un enlace iónico
inusualmente fuerte. Un ejemplo es en el análisis de una muestra para el calcio. El cloruro de calcio atomiza por
completo, pero el sulfato de calcio no lo hace. Así, si ambas de estas sales de calcio están presentes
en una muestra, atomización incompleta conduciría a la absorción inútil
mediciones. Las posibles soluciones serían (1) coincidir exactamente con la muestra y los estándares
 página 13

en términos de cloruro y contenido de sulfato; (2) utilizar el método de adiciones estándar (ver la siguiente
sección); o (3) añadir una sustancia a la muestra que liberaría el calcio de la matriz de sulfato. Soluciones (1) y (2)
no son útiles si el efecto es una concentración

Efecto es decir, si el problema aumenta al aumentar la concentración de calcio. parcela Ley de Beer no

sería lineal en ese caso. Además, la sensibilidad se reduce debido al hecho de que de que no todo el calcio

presente se está midiendo. Alternativa (3), sin embargo, es útil, y totalmente posible. El ejemplo perfecto de esta

sustancia añadida es el lantano elemento. Puede parecer una aplicación inusual de este metal interno a la

transición, pero sulfatos de lantano son más estables que los sulfatos de calcio, y por lo tanto con iones de lantano

presentes en la solución, el sulfato se une con los iones de lantano y de calcio son libres para atomizar. El lantano

es utilizado en un número significativo de determinaciones por esta misma razón. Método de adiciones estándar

Debido a los efectos de otros componentes en una muestra, por ejemplo, justo hemos señalado en el
apartado anterior y en los capítulos anteriores, siempre es deseable para que coincida con el espacio en blanco y
las normas de la muestra tanto como sea posible. Con AA, la preparación de la muestra es frecuentemente tan
simple que las muestras a ensayar se aspirado directamente en la llama y medido. Uno puede imaginar, por
ejemplo, una muestra de agua ambiental (de un pozo, arroyo, estanque, etc.) que se pone en el laboratorio y se
aspira directamente en la llama. En un caso como este, uno puede tener ninguna idea cuantitativa como a lo que
podrían ser total, o composición de la matriz incluso parcial, y se preparan por lo tanto composiciones en blanco y
normas que no coinciden con la matriz de la muestra, y los resultados del análisis no se puede considerar de
confianza.

La solución a este problema es utilizar el método de adiciones estándar. En este método, pequeñas

cantidades de una solución estándar del elemento siendo determinado se añaden a la muestra y se midió la

absorbancia después de cada adición. De esta manera, la matriz de la muestra está siempre presente, y que

interfieren componentes de la muestra afecta a la observancia por igual con cada medición. Por lo tanto no hay

ningún efecto en el resultado y la composición total de la muestra no necesita ser conocida.

El procedimiento de trazado y el uso de la gráfica para obtener la concentración de la muestra se altera un

poco, sin embargo, parcela Ley de Beer es un gráfico de A vs.
concentración adicional. Dado que el elemento está determinado está presente en la muestra a partir de la
 página 14

Inicio, una lectura de absorbancia de buena fe se mide para la muestra a la que nada se ha añadido. Como se
agrega más y más analito, la lectura de la absorbancia simplemente aumenta (linealmente), de modo que un
gráfico, que no se cruzan cero (en concentración añadida cero) se representa gráficamente. (Véase la Figura 16.)
La extrapolación de la gráfica a absorbancia cero, como se muestra, resulta en una longitud de eje X, en el
negativo lado de cero añadido, que representa la concentración en el desconocido.

Figura 16. datos de muestra y gráfica para un experimento de “adición estándar” en AA.

Este método puede ser utilizado en casos en los que hay un poco de preparación de la muestra, así; por
ejemplo, en los casos en los que el lantano necesita ser añadido. Una vez que el pretratamiento establece
la matriz de la muestra, las adiciones estándar se pueden realizar y los datos obtenidos y se representan.

Dado que algunos de muestra se consume por el instrumento durante cada aspiración, y ya que puede
haber un efecto significativo dilución al hacer las adiciones, el método de adición estándar podría resultar en un
error debido a cambios en la concentración que resultan. Una forma de compensar parcialmente es preparar una
serie de soluciones estándar utilizando la matriz de la muestra como el diluyente. Con cualquier método,
volúmenes de la solución altamente concentrada del analito (por ejemplo, 1000 ppm) pueden ser bastante
pequeña (del orden de microlitros) de manera que el efecto de dilución es insignificante. Un factor de corrección
para la dilución también se puede calcular.

Una amplia variedad de matrices de muestras son aceptables para equipos AA. Estos incluyen alta
concentración de ácidos, así como disolventes orgánicos. El método de ayudas adiciones estándar en la anulación
de cualquier problema asociado con tales matrices, tales como alta viscosidad o la altamente
 página 15

quema eficiente de compuestos orgánicos. Si no se utiliza el método de adiciones estándar, la importancia de la

búsqueda de la muestra a las normas en términos de disolventes orgánicos es de suma importancia.

Mantenimiento

Por último, es necesaria la limpieza periódica de la cabeza del quemador y el nebulizador para asegurar un nivel
mínimo de ruido debido a las impurezas en la llama. Raspar la ranura en la cabeza del quemador con un cuchillo
afilado para eliminar los depósitos de carbono y / o extracción de la cabeza del quemador con el propósito de la
limpieza en un baño ultrasónico son dos tareas de mantenimiento habitual.

El nebulizador debe ser desmontado y inspeccionarse y limpiarse periódicamente para eliminar las
impurezas que pueden estar recogiendo allí.
 Parte 2

Uso y mantenimiento de AAS (Perkin

Elmer AAnalyst 100)

 página 16

Ui f AAS M dl Uso de
AAS Modelo PerkinElmer
Aanalyst100
Sr. Pisipong Meunprasertdee
Mr.Pisipong Meunprasertdee

Instrumento científico

Centro Facultad de Ciencia y

Tecnología 1

El uso de AAS Modelo de uso

de AAS Modelo PerkinElmer
PerkinElmer AAnalyst
AAnalyst100 100

2
 página 17

A su
de llama curva -AAS
vez en la llama AAS

A su vez en AAS
1. Conectar el sistema eléctrico

2. Encender la campana

4
 página 18

3. Encienda el SAI,
espere a la parada
de la alarma y la
corriente eléctrica
sea aún

- Encienda el
ordenador y AAS

4. Encienda AAS

5. Encienda el ordenador

6
 página 19

6. Encender “bomba de aire” y Cerrar

Válvula de drenaje diaria

7. Abrir la válvula de gas (acetileno), la presión no

debe ser inferior a 70 psi

8
 página 20

8. Insertar HCL lámpara utilizará

9. Haga clic AAwinlab analista icono para abrir el

programa >> esperar a la salida verde en
AAnalyst 100 >> haga clic en Salir

10
 página 21

10. Elija “Técnica llama” clic >> Menús y barra de herramientas

11

Sensibilidad check
Control de sensibilidad y
estableció caudal y
EPFcaudal
estableció mi

12
 página 22

Compruebe Sensibilidad
- Utilice 2 ppm Cu, Cu elegir la lámpara icono clic

“lámpara” en la barra de herramientas

13

- Haga clic en “Configurar” botton del elemento de Cu y

esperar para establecer acabado, cerca de la ventana

14
 página 23

- Hacer clic Método para elegir Cu

15

- Desplazarse hacia abajo para elegir el método de “Cu”,

haga clic en Aceptar

dieciséis
 página 24

- Ajustar la posición del quemador, dentro-fuera,

izquierda-derecha, compruebe que el punto medio del quemador

17

- Escoger exploración de longitud de onda en el menú “Herramientas”

18
 página 25

- Haga clic en “ Scan On / Off” para escanear la longitud de

onda de aproximadamente (Escanear cada vez antes de lámpara de uso)

19

- Haga clic en el icono “Flame” y encender la llama haciendo clic en “On”

página de control de llama (enclavamientos de seguridad muestran verificación verde)

- Haga clic en “Ajustar” icono para comprobar la

proporción de oxidante: Combustible (4: 2) 20

 página 26

- Escoger gráficos continuos en Tool bar - tubo

nebulizador baño en blanco

21

Haga clic Cero automático antes de inyectar 2 ppm Cu y ajustar a aproximadamente

caudal por giro alrededor de “ajuste de flujo”

22
 página 27

23

- Los análisis clic >> cond característica.

- concentración Type en GAB de Concentración de la muestra (mg /

L), tal como 2

- El tipo AB en GAB de lectura del instrumento (A) tal como

0.2220

- El resultado del cálculo se mostrará en “Medidas de

Concentración Característica” tal como 0,079

± 20%
- Valor normal se mostrará en “Comparación

Concentración Característica” tal como 0,077

-
24
obligada Abs cerca de valor estándar en ± 20%
 página 28

Método establecido
método

25

Método estableció
- Haga clic en el icono de la lámpara de nuevo, elegir la lámpara que va

a utilizar y haga clic en el método para elegir archivo de método de elemento utilizado

26
 página 29

- Compruebe sensibilidad de lámpara antes

- Haga clic en la herramienta de barra de MethodEd

27

- [Inst.] Tipo de tiempo Leer en “Timing” (2-5), seleccionar el tipo de señal y

elegir el tipo de llama, haga clic en [Calibración]

28
 página 30

- [Calibración] Seleccione tipo de ecuación , lugares

Max.Decimal y La figura Max.significant , Unidad y
réplicas , Haga clic en [Estándar Concs.]

29

- [Estándar Concs.] Escriba las concentraciones de estándar

de la primera a valores últimos y escriba concentración

media en “Reslope”

30
 página 31

curva estándar
el trazado
de trazado

31

- Haga clic en 4 barras de herramientas:. Resultados,

calib, picos y Manual

32
 página 32

- Haga clic en la barra del azulejo “ventana” para

organizar 4 páginas

33

- Analizar en blanco antes

34
 página 33

- Inyectar la solución en blanco de la solución estándar

antes de inyectar

35

- Inserte estándar y haga clic en “Analizar estándar” de la

primera a la última concentración, respectivamente

36
 página 34

- Analizar para completar 5 concentraciones

37

- El Abs que salir fuera de rango de la curva estándar,

podemos rechazar o aceptar por clic Análisis >>
Editar calibración

- Incluir opciones como, ignorar o volver a analizar

38
 página 35

determinación IDL IDL

39

- Límites de detección = relación señal a ruido

- Definición (IUPAC) = la concentración que dará una

señal de absorbancia tres la magnitud del ruido de
línea de base de la magnitud del ruido de línea base

- = Desviación 3 x estándar de blanco (10 rep.)

- = Límite de detección del instrumento IDL

3 x SD

Dakota del Sur

X
Dakota del Sur

40
 página 36

- Las repeticiones cambiar en “MethodEd” del 3 al 10

Rep. Y analizar en blanco por clic Analizar la muestra y
calcular IDL = SD x 3

41

42
 página 37

Muestra Muestra
Analítica Analítica

43

- Nebulizador tubo de inmersión en la muestra antes de

analizar la muestra, haga clic

44
 página 38

Analíticade
emisión Analítica
emisión

45

- Cambiar utilizado “Corriente de la Lámpara” en 0 (cero)

46
 página 39

- Escoger método como “K”

47

- Antes de trama curva estándar, se analizará más alto

nivel antes de analizar estándar en blanco y el primer
lado

48
 página 40

49

Apague alalas
apague llama se -AAS
llamas AAS

50
 página 41

Apague la llama-AAS

- Apague todas Ventana que acaban utilizado

- nebulizador limpio y quemador:

1. Solución acuosa - inundación por 1% de ácido nítrico 5 min

- inundación por agua DI 5 min

2. Disolvente orgánico - paso a paso de inundación

- d por por
inundación ga disolvente
s ic cinco 5 i 5 min
orgánico

- inundación por Acetona 5 min

- inundación por 1% de ácido nítrico 5 min

- inundación por agua DI 5 min 51

- Llama apagado

- Cierre la válvula de gas

52
 página 42

- Purgar el gas permanecen en el sistema

53

- Apagar Software

- Apagar la computadora

- Apague AAS

- Apague UPS

54
 página 43

- Manipular los residuos de drenaje

- Desactive la capilla

- Apague compresor de aire y

liberar el aire hacia fuera

55

- Desactive la condición del aire

- Apagar el sistema eléctricoy

- datos de registro en el diario

Final feliz ^^

56
 página 44

Mantenimiento AAS

57

El suministro de gas

Las válvulas de retención y las conexiones a herméticamente y derecha

La presión del gas de acetileno debe mayor que 70 psi (6 b 600 kP) b

(6 bar, 600 kPa) porque acetona contaminará

t enfermot yo t
para quemar

Manipular los residuos de drenaje cuando está llena

58
 página 45

Fuente de luz

No intente reparar por sí mismo HCL

Si la lámpara de ventana tiene marca sucia, debe limpiar por dd suave

y paño secol º(no
(d utilizar
't agua o reactivo
t t

59

cabeza del quemador

quemador Clean por cepillo suave con un tensioactivo suave tanto

interior como exterior del quemador Cl

b DI
Limpia por t
DI seco agua por

la bomba de aire limpio

60
 página 46

cámara del quemador

quemador Clean por cepillo suave con un tensioactivo suave tanto

interior como exterior del quemador Cl

b DI
Limpia por t
DI seco agua por

la bomba de aire limpio

61

nebulizador

Después del uso, Flow de 1% HNO3 y agua DI Si se obstruye

por particals, utilice puñalada alambre de acero a través de
superior
sol
para durar páginas
Si tiene algo de materia pegajosa en tubo capilar, el flujo de agente
tensioactivo diluido tal como 0,1% de Triton X100

62
 página 47

Gracias por su
atención.

Referencia:
PerkinElmer. 1998Aanalyst 100/300 espectrómetro de absorción atómica
Manual de hardware. El Perkin-Elmer Corporation, EE.UU..

63
 página 48

artículos de vidrio para la limpieza de AAS

1. Limpieza recipientes de vidrio mediante solución o cinta de limpieza

AAS Taller 2. Remojar durante la noche en ácido nítrico al 5%

3. Limpieza con agua DI 2-3 repeticiones

4. Dé la vuelta a secar

Determinación de magnesio y sodio en el 

agua mineral Preparación de solución de ácido nítrico al 5%

1. Agua DI Agregar 900 ml en matraz aforado de 1000 ml

2. Añadir conc. HNO 3  50 ml

3. Añadir agua destilada y mezclar bien ajustarse a 1000 ml

1 2

Preparación de estándar Mg y Na mezclado preparación de la muestra

1. Preparar intermedia estándar Mg 20 ppm, 100 ml de solución madre de

1000 ppm 1. Añadir agua mineral 5 ml en al tubo 3 repeticiones
2. Preparar intermedio ppm Na20 estándar, a 100 ml de solución madre de
1000 ppm
2. Añadir conc. HNO 3 1 ml 3 Di
3. Preparar de trabajo mezcla estándar Mg y Na en a matraz aforado de 50 ml de la
siguiente  yo a 200 200
3. solución de digestión
l ⁰Cmin 
⁰C, 30 30 i

Elemento Concentración (ppm)

1 2 3 4 5 6

mg 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

N/A 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

3 4

preparación de la muestra Calcular

4. Living se enfríe, muestra la transferencia a aforado de 25 ml y Determinar la concentración de Mg y Na en agua

después con agua DI. es grupo de muestra A mineral (ppm) determinar la cantidad de Mg y Na en la
botella 1 botella 
5. Añadir solución de muestra A 1,25 ml en a matraz aforado de
25 ml y luego añadir 5% matraz aforado de 25 ml y luego
añadir 5% HNO 3 ajustar por 25 ml es grupo de muestra B

6. Muestra A y analista B por la llama-AAS tecnica

5 6
 página 49
AAS Formación de Ciencia-Tecnología Facultad, Universidad Príncipe de Songkla, Recinto de Pattani.

Taller
Nombre del operador: ..................... ..Group
............................... AAS Modelo: .................................
Programa: ........................................ Tipo de muestra:
.......................................... .. Elementales:
..................................... Tipo de llama:
............................................. ..
Gráfico de la norma
mg Concentración 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 IDL
(Ppm) (ppm)
Abdominales.

N/A Concentración 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 IDL

(Ppm) (ppm)
Abdominales.

Ecuación lineal de Mg: ........................................................................ ..

Ecuación lineal de Na: ........................................................................ ..

Gráfico de análisis estándar

Elemento Dilución nombre de la muestra
Nombre ……… Nombre ……… Nombre ………
Abdominales.ppm Abdominales.ppm Abdominales.ppm

Muestra A
mg

La muestra B

Muestra A
N/A

La muestra B
 página 50

Calcula de Mg y Na en el agua mineral

......................................................................................................................................................
......
................................................................................................................................................
............
..........................................................................................................................................
..................
....................................................................................................................................
........................
..............................................................................................................................
..............................
........................................................................................................................
.................................... ......................................................... ................................................................................

Conclusión

Agua mineral Concentración (ppm) Elemento en el agua mineral

mg N/A mg N/A
Nombre

Nombre .........

......... ......... Nombre