BAB III

METODOLOGI DAN PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilakukan pada bulan Mei 2018 hingga Desember 2018
bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia FMIPA Univesitas
Sriwijaya. Karakterisasi FT-IR di Laboratorium Kimia Organik Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Gadjah Mada. Analisis menggunakan Spektrofotometer UV-
Vis dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa FMIPA Universitas Sriwijaya.
.
3.2. Alat dan Bahan
3.2.1. Alat
Alat - alat yang digunakan dalam penelitian berupa gelas ukur, beker
gelas, erlemeyer, pengaduk magnetik, termometer, penangas(hotplate), oven,
horizontal shaker, timbangan, kertas saring, pipet tetes, corong pisah, horizontal
shaker, pipet volume, furnace, frezzdry, desikator, sentrifuge, spektrofotometer
FT-IR (Shimadzu Prestige-21), spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu UVmini-
1240) dan UV kabinet.

3.2.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu sampel tanah
gambut yang berasal dari KHG Sugihan Sumatera Selatan, Natrium Hidroksida
(NaOH) 0,1 N, Aquades (H2O), asam klorida (HCl) 6 N, KOH 0,1 M, asam
florida (HF), Gas Nitrogen, AgNO3, KCl, K2Cr2O7-.

3.3. Prosedur Kerja

3.3.1. Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel uji dilakukan didaerah KHG Sugihan Sumatera
Selatan. Sampel diambil menggunakan sekop dengan cara meratakan timbunan
tanah dan dicampur hingga merata. Sampel diambil pada kedalaman 1 hingga 2
meter. Sampel dimasukkan kedalam plastik kemudian sampel tersebut di bawa
kelaboratorium untuk di analisis.

15
UniversitasSriwijaya
 16

3.3.2. Ekstraksi Senyawa Humat (Rahmawati, 2011)

Sebanyak 200 gram tanah gambut diekstrasi dengan 2 L NaOH 0,1 N
(perbandingan tanah dengan pelarut 1:10) dengan shaker selama 24 jam di bawah
kondisi atmosfer nitrogen. Supernatan yang bersifat alkalis dipisahkan dari
residunya dengan cara di sentrifugasi, kemudian diasamkan dengan larutan HCl 6
N hingga pH 1 dan didiamkan selama 16 jam pada temperatur kamar, sehingga
terbentuk dua lapisan. Lapisan atas berupa supernatan (asam fulvat fraksi I) dan
lapisan bawah berupa endapan (asam humat). Supernatan asam fulvat dan asam
humat terpresipitasi dan dipisahkan dengan cara disentrifugasi selama 10 menit
dengan kecepatan 10.000 rpm. Padatan yang diperoleh merupakan asam humat
kotor sehingga perlu pemurnian lebih lanjut.

3.3.3. Permunian Asam Humat (Mohadi dkk, 2008)

Asam humat 100 gram dimurnikan dengan KOH 0,1 M pada kondisi
nitrogen atmosfer. Kedalam larutan ditambah 33,3 gram garam KCL, lalu
dishaker selama 30 menit. Supernatan asam humat dipisahkan dari pengotor
berupa padatan selanjutnya supernatan dipresipitasi dengan HCl 6 M, hingga nilai
pH mencapai 1 dan didiamkan selama 16 jam hingga terbentuk 2 lapisan. Lapisan
atas berupa asam fulvat serta lapisan bawah berupa asam humat terpresipitasi.
Asam humat dipisahkan dengan cara sentrifugasi dengan kecepatan 15.000 rpm
selama 10 menit. Padatan asam humat yang diperoleh dimasukkan kedalam wadah
plastik yang berisi larutan 0,1 M HCl/0,3 M HF dan dikocok selama 20 menit
kemudian didiamkan selama 24 jam pada temperature kamar. Campuran ini
kemudian disentrifugasi pada keceptan 5.000 rpm selama 10 menit dan asam
humat yang diperoleh adalah asam humat pemurnian I. proses pemurnian tersebut
dilakukan 2 kali. Pada proses pemurnian tersebut banyak melibatkan HCl,
sehingga asam humat mungkin terkontaminasi Cl-dan perlu dihilangkan dengan
cara pembilasan aquadest. Uji Cl- dilakukan dengan menambahkan AgNO3
kedalam air bilasan asam humat. Pembilasan dihentikan bila dalam air bilasan
asam humat tidak lagi terjadi endapan putih AgCl apabila ditambah AgNO3.
Setelah proses pemurnian dilakukan, asam humat dikeringkan dalam oven atau

Universitas Sriwijaya
 17

frezzdry, diulangi untuk sampel yang lain. Selanjutnya dikarakterisasi dengan

spektrofotometer inframerah.

3.3.4. Studi Adsorpsi (Lestari, 2017)

3.3.4.1. Pembuatan Larutan Baku Kromium(VI)
Larutan baku ion Cr(VI) 1000 mg/L dibuat dengan melarutkan K2Cr2O7-
sebanyak 0,141 gram dengan 1 L akuades kedalam labu takar sehingga
menghasilkan larutan baku ion logam Cr(VI) sebesar 1000 mg/L.

3.3.4.2. Pembuatan Larutan Standar Kromium(VI)

Larutan baku Cr(VI) 1000 mg/L yang telah dibuat diencerkan dengan
akuades menjadi 100 mg/L. Larutan standar dibuat dengan konsentrasi yang
berbeda-beda yaitu 10 mg/L, 20 mg/L, 30 mg/L, 40 mg/L, 50 mg/L yang
diencerkan dalam labu takar 100 mL.
.
3.3.4.3. Pembuataan Kompleks Cr(VI) Difenilkarbazid (Andini, 2017)
Kompleks Cr(VI) difenilkarbazid dibuat dengan cara menyiapkan reagen
difenilkarbazid 0,125 gram kristal difenilkarbazid dalam 25 mL aseton. Kompleks
Cr(VI) difenilkarbazid dibuat dengan cara 1 mL larutan Cr(VI) dan dilarutkan
dengan 12 tetes H2SO4 3M, selanjutnya menambahkan 0,5 mL reagen
difenilkarbazid didiamkan selama 5 menit. Selanjutnya larutan kemudian diukur
adsorbansinyapada panjang gelombang 500-600 nm menggunakan
spektrofotometer UV-Vis. Panjang gelombang yang memberikan serapan
maksimum digunakan untuk analisi selanjutnya.

3.3.4.4. Pengaruh Waktu Interaksi

Sebanyak 0,1 gram asam humat ditambahkan kedalam larutan ion Cr(VI) 10
mL dengan konsentrasi 40 mg/L kemudian diaduk menggunakan horizontal
shaker dibawah radiasi lampu UV (λ=254 nm) pada waktu yang ditentukan.
Sebagai kontrol, dalam wadah yang berbeda sebanyak 0,1 gram asam humat
ditambahkan kedalam larutan ion Cr(VI) 10 mL dengan konsentrasi 40 mg/L
kemudian diaduk menggunakan horizontal shaker dalam kondisi ruang. Variasi

Universitas Sriwijaya
 18

waktu adsorpsi divariasikan mulai dari 10, 20, 30, 40, 50, 60, dan 70 menit.
Larutan kemudian segera disaring menggunakan kertas Whatman-42 dan diukur
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

3.3.4.3. Pengaruh pH (Lestari, 2017)

Sebanyak 0,1 gram asam humat ditambahkan kedalam larutan ion Cr(VI) 10
mL dengan konsentrasi 40 mg/L kemudian diaduk menggunakan horizontal
shaker diinteraksikan selama waktu optimum yang didapatkan di bawah radiasi
lampu UV (λ=254 nm). Sebagai kontrol, dalam wadah yang berbeda sebanyak 0,1
gram asam humat ditambahkan kedalam larutan ion Cr(VI) 10 mL dengan
konsentrasi 40 mg/L diinteraksikan selama waktu optimum yang didapatkan
dalam kondisi ruang. pH ditetapkan dengan sebesar 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, dan 9
dengan penambahan NaOH 0,1 M dan HCl 0,1 M. Larutan kemudian disaring
menggunakan kertas Whatman 42. Kemudian Cr(VI) yang tersisa diukur
menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum
K2Cr2O7-, yakni 542 nm.

3.3.4.6. Pengaruh Konsentrasi Ion Cr(VI)

Asam humat sebanyak 0,1 gram diinteraksikan dengan 10 mL larutan ion
Cr(VI) berbagai konsentrasi: 10, 20, 30, 40,50 dan 60 mg/L selama waktu
optimum dibawah radiasi lampu UV (λ=254 nm). Setelah proses interaksi, larutan
kemudian disaring menggunakan kertas Whatman-42 dan K2Cr2O7- yang tersisa
setelah proses adsorpsi diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang 542 nm. Prosedur yang sama dilakukan terhadap asam humat
tanpa paparan UV.

3.3.5. Analisa Data

Data hasil interaksi asam humat dengan ion K2Cr2O7- yang diukur dengan
spektrofotometer UV-Vis menghasilkan nilai adsorbansi. Analisa spektroskopi
FT-IR dipergunakan untuk identifikasi gugus-gugus fungsional yang terdapat
pada asam humat. Parameter proses isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich
adsorben asam humat dengan paparan UV dan asam humat tanpa paparan UV

Universitas Sriwijaya
 19

seperti kapasitas adsorpsi dapat ditentukan menggunakan persamaan (1) dan (2).
Nilai regresi yang di dapatkan dari grafik isoterm adsorpsi selanjutnya digunakan
untuk menentukan penelitian ini mengikuti persamaan Langmuir atau Freundlich.
Isoterm adsorpsi ditentukan berdasarkan data variasi konsentrasi. Model
persamaan isoterm adsorpsi apakah Langmuir atau Freundlich ditentukan
berdasarkan data pengaruh konsentrasi awal maka dibuat plot grafik :
Model persamaan Langmuir : 1/Ce versus 1/qt
Model persamaan Freundlich : ln Ce versus ln qt
Keterangan :
Ce merupakan konsentrasi yang tersisa didalam larutan (mg/L)
qt adalah daya serap (mg/g)
Kapasitas adsorpsi dihitung dengan menggunakan persamaan Langmuir.
1 1 1
= 𝑄𝑚𝑎𝑥.𝐶𝑒 + 𝑄𝑚𝑎𝑥.𝐾𝑙 ............................................................... (1)
𝑄𝑡

Dimana, Ce adalah konsentrasi kesetimbangan zat terserap dalam larutan (mg/L).

Qt menyatakan kapasitas adsorpsi Langmuir (mg/g) dan Qmax adalah konstanta
kapasitas adsorpsi Langmuir (mg/L). Sedangkan persamaan Freundlich.
1
ln 𝑄𝑡 = ln 𝐶𝑒 + ln 𝐾𝑓 .............................................................. (2)
𝑛

KF dan 1/n menunjukkan faktor kapasitas Freundlich dan parameter intensitas

Freundlich, Ce adalah konsentrasi kesetimbangan dalam larutan (mg/L) dan qt
menunjukkan daya serap (mg/g).

Universitas Sriwijaya