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Práctica No.

6 Cromatografía en capa fina (CCF)

Ramos Mendoza Gilberto Alexis

1. En cuatro renglones fundamenta la técnica de Cromatografía en capa fina.


Meto de separación, identificación parcial y determinación de la pureza de sustancias
basado en sus diferencias de polaridades y del fenómeno de adsorción. Se basa en la
preparación de una capa fina, de un adsorbente. Presenta dos fases miscibles: móvil y
estacionaria, esta última desplaza a la muestra dependiendo de la polaridad de eluyente y
de la muestra.

2. ¿La CCF se fundamenta en un fenómeno de absorción o adsorción?


Esta se fundamenta en la adsorción de una sustancia, es decir en la capacidad de su
acumulación en una determinada superficie de solidos por interacciones químicas y físicas.
Por lo que es utilizado en la CCF pues en necesaria la presencia de una fase estacionaria
y una móvil.
La adsorción es un fenómeno por el cual átomos, iones o moléculas de gases, líquidos o
sólidos disueltos se fijan en una superficie, en contraposición a la absorción, que es un
fenómeno de volumen, por ejemplo, una esponja absorbe el agua, pero el líquido sale
fácilmente cuando se es apretado, evento que no ocurre con la adsorción.

3. ¿Qué es una fase móvil, fase estacionaria, revelador? ¿Cuál es la función de


cada uno?
La fase estacionaria es el sólido que permanece estable en el proceso, esta fase representa
al adsorbente por lo que tendrá esa función para que el fenómeno de adsorción se pueda
llevar a cabo, para que la fase móvil se presente con facilidad en su superficie.
La fase móvil es el líquido, la cual dependiendo de sus propiedades va a ir subiendo sobre
la fase estacionaria, razón por la que es utilizada para la identificación parcial, está por
lo regular es menor polar que la fase estacionaria.
Un revelador es una emisión de luz que nos permite observar la ubicación de la fase
móvil, para así poder determinar la distancia de desplazamiento y con esto poder calcular
el Rf.
4. ¿Qué es el Rf? ¿Qué significa? ¿Cómo se calcula? ¿Qué unidades tiene el Rf?
¿Qué valor de Rf se dice es el valor ideal?

La constante de retención es la relación entre la distancia que recorre el eluyente y la


distancia que recorre la muestra. Tiene un significado físico, pues este valor nos
ayuda a la identificación parcial de una sustancia. Es utilizado de igual forma para la
determinación de la pureza y composición de una determinada mezcla. El Rf es
adimensional y el valor ideal de esta es de 0.5-0.6

5. ¿Es la CCF una técnica de identificación total e inequívoca de un compuesto


químico?

No, esto debido a que hay compuestos químicos que presentan una polaridad muy
similar y esto puede hacer que se tengan compuestos químicos con el mismo Rf.

6. ¿Por qué es necesario revelar las placas de CCF? ¿Estructuralmente que se


requiere para que un compuesto pueda ser revelado con luz UV en una CCF?

Es importante debido a que al revelar una placa se puede observar y medir la medida
del desplazamiento de una sustancia y así determinar su valor de Rf y con esto
determinar la polaridad, composición y pureza de dichas sustancias.
Estructuralmente sus átomos deberán de presentar hibridación SP2 o SP para poder
ser revelados con la luz UV, compuestos con dobles enlaces conjugados, con
estructuras alifáticas y grupos aromáticos.
7. Elabora un Mapa mental de una Cromatografía en capa fina.

Adhesión de moléculas de gases o Eluyente


Tipo de adsorbente
líquidos a la superficie de solidos
porosos
Depende

Es un fenómeno de superficie
Relación de la distancia recorrida por
el soluto y la distancia recorrida por
el frente de eluyente
Adsorción Ejemplos:
Luz ultravioleta y
vapores de yodo
Método de separación de Concepto de RF
de sustancias de colores (Factor de retención)
basados en la adsorción
Se establece al ser
arrastrados por una Reveladores
fase móvil a través Velocidad de
de un lecho desplazamiento Ejemplos:
Cromatografía
cromatografico que n-hexano-acetato de
de capa fina Eluyentes
contiene la fase etilo, ciclo hexano-
estacionaria acetona, tolueno-
isopropanol,
Se basa en la preparación
cloroformo-ácido
de una capa fina, de un
acético
adsorbente mantenido Utilizado
sobre una placa de vidrio
principalmente para

Factores que lo afectan

Dividida en dos fases


Identificación parcial de
compuestos, determinación de Polaridad de compuesto
su pureza y seguimiento de Pureza de disolvente
Fase móvil, la Fase una reacción Polaridad de eluyente
cual es liquida estacionaria, la Temperatura
cual es un solido Polaridad de adsorbente

Eluyente, menos Componente


polar que la Método adecuado para fines
polar
estacionaria analíticos
Explica en 6 renglones máximo cada apartado acerca de las conclusiones
experimentales que obtuviste:

a) el efecto de la concentración:

En este apartado nos costó ver el efecto de la concentración,


pues las cantidades que se usaron fueron muy grandes, pero
al volverlo a intentar nos dimos cuenta que la cantidad de
aplicaciones no afecta el resultado de las cromatografías
pues nos dio un Rf de 0.61 para los tres casos, lo único que
cambia es el tamaño de la “huella” de las sustancias en el
revelador, lo cual puede llegar a ser un problema cuando se
desee purificar sustancias con un Rf similar y así las huellas
quedar muy próximas, por lo que como lo indico el profesor
para evitar estos problemas lo ideal es realizar 6 Imagen: 1
aplicaciones Cromatografía de
paracetamol

b) efecto de la polaridad del eluyente:


Al trabajar con metanol, acetato de etilo y hexano, se pudo concluir que entre más
polar sea el eluyente la distancia de desplazamiento es mayor, esto se pudo observar
al poner la placa en el revelador, puesto que el metanol fue el que desplazó en mayor
medida a la sustancia, al acetato de etilo en un valor intermedio y el hexano no
desplazó a la sustancia, pues esta se quedo en el punto de aplicación. Por lo que para
elegir un eluyente se debe de apreciar la separación de las huellas, por lo que se utiliza
el acetato de etilo.

Imagen 2: Imagen 3: Imagen 4:


Eluyete: Metanol Eluyente: acetato de etilo Eluyente: Hexano
c) polaridad intrínseca de las muestras
En el experimento se pudo ver que la sustancia menos polar es la aspirina, esto debido
a que se observó una mayor medida en su desplazamiento, es decir se calculó un Rf
mayor con respecto al paracetamol que presento un Rf menor, por lo que se puede
concluir que las sustancias polares serán aquellas que presenten menor medida en su
desplazamiento, esta porque la fase estacionaria es muy polar y tendera a unirse con
las sustancias polares.

d) efecto de la pureza de la muestra


En esta parte se pudo ver que cuando se tienen sustancias puras se puede ver en el
revelador la presencia de una sola “huella”, caso contrario cuando una sustancia
contiene impurezas se llegan a observar más de una “huella” a diferentes alturas, lo
cual nos dice que la sustancia se encuentra formado por dos o más sustancias puras.

Imagen 5:
Cromatografía de paracetamol y
sedalmerck

e) la identificación parcial de un compuesto.


En esta parte se esperaba que, al momento de colocar nuestras muestras de
paracetamol, cafeína y sedalmerck, en el revelador una de las sustancias presentara
dos huellas a diferentes alturas, así al comparar con las otras huellas de las otras dos
sustancias poder determinar si esa sustancia estaba conformada por una de las otras
dos sustancias o de ambas. Esta parte del experimento no nos dio tiempo de realizarla.

Con base en las imágenes de las cromatoplacas que se muestran a continuación,


responde las siguientes cuestiones.
f) Calcula todos los Rf de los compuestos mostrados en las cromatoplacas,
según la numeración indicada por el profesor.

Rfc1= Rfa1= Rfd1= Rff3=


Rfc2= Rfa2= Rfd2= Rfg1=
Rfc3= Rfb1= Rff1=
Rfb2= Rff2=
g) ¿Cuáles son los compuestos más polares en cada una de las mezclas de
compuestos mostrados en las cromatoplacas?
Para la primera cromatoplaca, el compuesto más polar en la corresponde a la
huella que se encuentra cercano al punto de aplicación de la sustancia C.
Para la segunda cromatoplaca los compuestos más polares son los que
corresponden a las huellas que se encuentran más cercanos de punto de
aplicación de las sustancias B y D.
Para la tercera cromatoplaca el compuesto más polar es la que representa a la
huella más cercana al punto de aplicación de la sustancia F.

h) ¿Cuáles son los compuestos menos polares en cada una de las mezclas de
compuestos mostrados en las cromatoplacas?
Para la primera cromatoplaca, el compuesto menos polar es la que corresponde
a la huella que se encuentra lo más alejado del punto de aplicación de la
sustancia C.
Para la segunda cromatoplaca los compuestos menos polares son los que
corresponden a las huellas que se encuentran más alejados del punto de
aplicación de las sustancias B y D.
Para la tercera cromatoplaca el compuesto menos polar es la que representa a la
huella más alejada del punto de aplicación de la sustancia F.

i) ¿Qué puedes decir de las mezclas de compuestos B y D?


Que ambas mezclan presentan polaridades similares y que estas constituidos por
los mismos compuestos.
j) ¿Cuál es el único compuesto que parece estar puro?
El compuesto G, ya que solo presenta una huella.
k) ¿Qué harías para mejorar la separación en la mezcla F, si la placa fue
eluida en una fase móvil Hexano: AcOEt 9:1?
Aumentar el poder de elución, por lo que ocuparía Hexano: Acetato de etilo 1:1

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